CN108786727A - 一种用于除甲醛的复合活性炭纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于除甲醛的复合活性炭纤维的制备方法，包括如下步骤：将改性二氧化钛分散于溶剂中，均匀喷涂于改性活性炭纤维表面，然后在50‑70℃条件下干燥1‑3h，得中间料a；将结合剂均匀喷涂于中间料a表面，然后在50‑70℃条件下干燥2‑4h，即得用于除甲醛的复合活性炭纤维。

Description

一种用于除甲醛的复合活性炭纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及甲醛清除技术领域，尤其涉及一种用于除甲醛的复合活性炭纤维的制备方法。
背景技术
甲醛是一种全身性毒物，它会降低机体各个器官的抗氧化能力，从而导致器官的氧化损伤，并且浓度越高损伤越严重。室内的甲醛污染主要来源于家具、建筑来源、织物、木制品填料、化妆品、清洁剂和个人用品等。活性炭纤维是在活性炭技术和碳纤维技术相结合的基础上发展起来的新一代高效吸附材料，可用于甲醛净化。但是单独使用活性炭纤维时，存在除甲醛效果不理想的问题，亟待解决。
发明内容
基于背景技术存在的问题，本发明提出了一种用于除甲醛的复合活性炭纤维的制备方法，本发明制备的用于除甲醛的复合活性炭纤维净化甲醛性能优异。
本发明提出了一种用于除甲醛的复合活性炭纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、将改性二氧化钛分散于溶剂中，均匀喷涂于改性活性炭纤维表面，然后在50-70℃条件下干燥1-3h，得中间料a；
S2、将结合剂均匀喷涂于中间料a表面，然后在50-70℃条件下干燥2-4h，即得用于除甲醛的复合活性炭纤维。
优选地，S1中，改性二氧化钛与改性活性炭纤维的质量比为1:8-15。
优选地，S1中，所述改性活性炭纤维的制备方法为：将活性炭纤维浸渍于硝酸溶液中，在温度为55-65℃条件下超声处理5-12h，超声功率为70-95W，分离，之后在氮气保护下焙烧20-40min，焙烧温度为700-740℃，即得改性活性炭纤维。
优选地，所述硝酸溶液的浓度为5-12wt％。
优选地，S1中，所述改性二氧化钛的制备方法为：将硝酸铁、偏钒酸铵与质量分数为75-85％的乙醇溶液混合，搅拌20-40min，滴加盐酸至pH低于3，得到溶液a；在搅拌条件下将钛酸丁酯、冰醋酸加到无水乙醇中，所述钛酸丁酯、冰醋酸、无水乙醇的体积比为18-22:27-33:0.8-1.3，得到溶液b；将溶液a滴加到溶液b中，陈化12-14h，然后在温度为580-620℃条件下焙烧1-2h，得到改性二氧化钛。
优选地，所述改性二氧化钛中铁的掺入量为改性二氧化钛质量的0.4-0.6％。
优选地，所述改性二氧化钛中钒的掺入量为改性二氧化钛质量的0.4-0.6％。
优选地，S2中，结合剂的加入量为中间料a质量的10-20％。
优选地，S2中，所述结合剂的制备方法为：按重量份将3-8份壳聚糖与70-90份质量分数为2-5％的冰醋酸溶液混合，然后加入去离子水稀释2-5倍，即得结合剂。
本发明是以改性活性炭纤维、改性二氧化钛、壳聚糖为主要原料，采用喷涂的方式将改性二氧化钛负载与改性活性炭纤维表面，然后将壳聚糖结合剂均与喷涂于负载了改性二氧化钛的改性活性炭纤维表面，形成吸附、催化降解、过滤多重层功能：内层的活性炭纤维含有大量的微孔结构及较大的比表面积，对甲醛具有超强吸附能力，而且本发明还使用硝酸对活性炭纤维进行氧化改性，不仅增多了活性炭纤维的微孔结构、提高了其比表面积，从而提高本发明的物理吸附性能，还还使活性炭表面形成大量的含氧极性官能团和基团，形成的大量的含氧官能团可以与甲醛分子发生化学反应，实现对甲醛的化学吸附；其形成的大量的极性基团能增强活性炭的极性，从而增强对极性物质甲醛的吸附性能，提高对甲醛的吸附效率；中层的改性二氧化钛均匀附着在活性炭纤维表面及空隙之间，将活性炭纤维包裹其中，形成催化降解层，既能降解空气中的甲醛气体，也能降解因条件变化而从活性炭纤维中溢出的甲醛气体，锁住并催化降解被吸附的污染物，而且本发明为了提高二氧化钛的催化活性，还将铁和钒掺入纳米二氧化钛中，因为铁和钒都具有多种价态，能够作为电子的有效接受体,捕获导带中的电子,还原为较低的价态,尤其是铁离子的金属价态尤其活泼,能在二价、三价和四价铁离子之间转变,这使得其掺杂到纳米二氧化钛中可以成为电子空穴对的浅势捕获阱,从而延长电子空穴对的存在时间,提高了光催化剂的活性，进而提高本发明对甲醛的催化降解效率；外层是由壳聚糖、冰醋酸和去离子水制成的结合剂喷涂形成的透明保护薄层，它能保护改性二氧化钛层不流失，并让光线透过，加强无光触媒的催化作用，形成保护过滤层；改性后的二氧化钛与改性后的活性炭纤维复合，使得本发明的对甲醛的吸附能力和催化能力都有了突破性的提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
实施例1
一种用于除甲醛的复合活性炭纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、将改性二氧化钛分散于溶剂中，均匀喷涂于改性活性炭纤维表面，然后在50℃条件下干燥3h，得中间料a；
S2、将结合剂均匀喷涂于中间料a表面，然后在50℃条件下干燥4h，即得用于除甲醛的复合活性炭纤维。
实施例2
一种用于除甲醛的复合活性炭纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、将改性二氧化钛分散于溶剂中，均匀喷涂于改性活性炭纤维表面，然后在50℃条件下干燥3h，得中间料a；改性二氧化钛与改性活性炭纤维的质量比为1:8；
所述改性活性炭纤维的制备：将活性炭纤维浸渍于硝酸溶液中，在温度为55℃条件下超声处理12h，超声功率为70W，分离，之后在氮气保护下焙烧40min，焙烧温度为700℃，即得改性活性炭纤维；所述硝酸溶液的浓度为12wt％；
所述改性二氧化钛的制备：将硝酸铁、偏钒酸铵与质量分数为75％的乙醇溶液混合，搅拌40min，滴加盐酸至pH低于3，得到溶液a；在搅拌条件下将钛酸丁酯、冰醋酸加到无水乙醇中，所述钛酸丁酯、冰醋酸、无水乙醇的体积比为18:33:0.8，得到溶液b；将溶液a滴加到溶液b中，陈化14h，然后在温度为580℃条件下焙烧2h，得到改性二氧化钛；所述改性二氧化钛中铁的掺入量为改性二氧化钛质量的0.6％；所述改性二氧化钛中钒的掺入量为改性二氧化钛质量的0.4％；
S2、将结合剂均匀喷涂于中间料a表面，然后在50℃条件下干燥4h，即得用于除甲醛的复合活性炭纤维；结合剂的加入量为中间料a质量的10％；
所述结合剂的制备：按重量份将3份壳聚糖与90份质量分数为2％的冰醋酸溶液混合，然后加入去离子水稀释5倍，即得结合剂。
实施例3
一种用于除甲醛的复合活性炭纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、将改性二氧化钛分散于溶剂中，均匀喷涂于改性活性炭纤维表面，然后在70℃条件下干燥1h，得中间料a；改性二氧化钛与改性活性炭纤维的质量比为1:15；
所述改性活性炭纤维的制备：将活性炭纤维浸渍于硝酸溶液中，在温度为65℃条件下超声处理5h，超声功率为95W，分离，之后在氮气保护下焙烧20min，焙烧温度为740℃，即得改性活性炭纤维；所述硝酸溶液的浓度为5wt％；
所述改性二氧化钛的制备：将硝酸铁、偏钒酸铵与质量分数为85％的乙醇溶液混合，搅拌20min，滴加盐酸至pH低于3，得到溶液a；在搅拌条件下将钛酸丁酯、冰醋酸加到无水乙醇中，所述钛酸丁酯、冰醋酸、无水乙醇的体积比为22:27:1.3，得到溶液b；将溶液a滴加到溶液b中，陈化12h，然后在温度为620℃条件下焙烧2h，得到改性二氧化钛；所述改性二氧化钛中铁的掺入量为改性二氧化钛质量的0.4％；所述改性二氧化钛中钒的掺入量为改性二氧化钛质量的0.6％；
S2、将结合剂均匀喷涂于中间料a表面，然后在70℃条件下干燥2h，即得用于除甲醛的复合活性炭纤维；结合剂的加入量为中间料a质量的20％；
所述结合剂的制备：按重量份将8份壳聚糖与70份质量分数为5％的冰醋酸溶液混合，然后加入去离子水稀释2倍，即得结合剂。
实施例4
一种用于除甲醛的复合活性炭纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、将改性二氧化钛分散于溶剂中，均匀喷涂于改性活性炭纤维表面，然后在60℃条件下干燥1-3h，得中间料a；改性二氧化钛与改性活性炭纤维的质量比为1:12；
所述改性活性炭纤维的制备：将活性炭纤维浸渍于硝酸溶液中，在温度为58℃条件下超声处理8h，超声功率为85W，分离，之后在氮气保护下焙烧29min，焙烧温度为725℃，即得改性活性炭纤维；所述硝酸溶液的浓度为8wt％；
所述改性二氧化钛的制备：将硝酸铁、偏钒酸铵与质量分数为79％的乙醇溶液混合，搅拌31min，滴加盐酸至pH低于3，得到溶液a；在搅拌条件下将钛酸丁酯、冰醋酸加到无水乙醇中，所述钛酸丁酯、冰醋酸、无水乙醇的体积比为21:31:1.2，得到溶液b；将溶液a滴加到溶液b中，陈化13h，然后在温度为605℃条件下焙烧1.5h，得到改性二氧化钛；所述改性二氧化钛中铁的掺入量为改性二氧化钛质量的0.5％；所述改性二氧化钛中钒的掺入量为改性二氧化钛质量的0.5％；
S2、将结合剂均匀喷涂于中间料a表面，然后在57℃条件下干燥3h，即得用于除甲醛的复合活性炭纤维；结合剂的加入量为中间料a质量的16％；
所述结合剂的制备：按重量份将6份壳聚糖与82份质量分数为4％的冰醋酸溶液混合，然后加入去离子水稀释3倍，即得结合剂。
性能检测
将实施例1-4制备的复合活性炭纤维在Φ20mm、长200mm直型聚四氟乙烯管反应器中进行甲醛吸附性能测试，所述复合活性炭纤维的装填尺寸为Φ20mm*50mm(复合活性炭纤维装填直径与直型聚四氟乙烯管反应器相同，保证通过的气体均经过复合活性炭纤维处理)，原料气组成为：甲醛浓度6ppm，其余为空气。反应在25℃常压环境下进行，反应气体积空速(GHSV)为6000h-1，由国产GD80便携式甲醛气体检测仪检测出甲醛浓度计算得到甲醛净化率，实验结果表明，实施例1-4制备的活性炭纤维的甲醛净化率在吸附2h后均大于45％，吸附10h后均大于75％，吸附24h后均大于99％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于除甲醛的复合活性炭纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将改性二氧化钛分散于溶剂中，均匀喷涂于改性活性炭纤维表面，然后在50-70℃条件下干燥1-3h，得中间料a；
S2、将结合剂均匀喷涂于中间料a表面，然后在50-70℃条件下干燥2-4h，即得用于除甲醛的复合活性炭纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，改性二氧化钛与改性活性炭纤维的质量比为1:8-15。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述改性活性炭纤维的制备方法为：将活性炭纤维浸渍于硝酸溶液中，在温度为55-65℃条件下超声处理5-12h，超声功率为70-95W，分离，之后在氮气保护下焙烧20-40min，焙烧温度为700-740℃，即得改性活性炭纤维。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸溶液的浓度为5-12wt％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述改性二氧化钛的制备方法为：将硝酸铁、偏钒酸铵与质量分数为75-85％的乙醇溶液混合，搅拌20-40min，滴加盐酸至pH低于3，得到溶液a；在搅拌条件下将钛酸丁酯、冰醋酸加到无水乙醇中，所述钛酸丁酯、冰醋酸、无水乙醇的体积比为18-22:27-33:0.8-1.3，得到溶液b；将溶液a滴加到溶液b中，陈化12-14h，然后在温度为580-620℃条件下焙烧1-2h，得到改性二氧化钛。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述改性二氧化钛中铁的掺入量为改性二氧化钛质量的0.4-0.6％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述改性二氧化钛中钒的掺入量为改性二氧化钛质量的0.4-0.6％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，S2中，结合剂的加入量为中间料a质量的10-20％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的的制备方法，其特征在于，S2中，所述结合剂的制备方法为：按重量份将3-8份壳聚糖与70-90份质量分数为2-5％的冰醋酸溶液混合，然后加入去离子水稀释2-5倍，即得结合剂。
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