CN102153082A - 一种磷酸法木屑活性炭的制备方法 - Google Patents

一种磷酸法木屑活性炭的制备方法 Download PDF

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李马胜
刘石彩
邓先伦
边轶
简相坤
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Abstract

本发明公开了一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，该方法以木屑为原料，以磷酸作为活化剂，以硼酸作为活化反应催化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；具体包括以下步骤：将木屑、磷酸、硼酸按1∶(1.0-3.0)∶(0.1-0.5)的重量比，在80-150℃温度下充分混合搅拌均匀后，静置1-3小时；将所得混合物加热至300-400℃进行炭化、活化，时间为1-4小时；将所得物料用热水浸泡，将其中的磷酸回收干净；所得物料在120-200℃温度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。由于采用硼酸作为活化反应催化剂，具有制得的木屑活性炭产品具有吸附效果好、产品灰份低、产品的应用范围广、产品成本低等优点。

Description

一种磷酸法木屑活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭的制备技术，尤其是涉及一种利用木屑为原料，采用催化活化法制备高吸附性能粉状活性炭的制备方法。
背景技术
化学法生产的粉状活性炭产品具有发达的孔隙结构，主要应用在液相提纯与净化工艺上。产品种类按所用活化剂主要分为磷酸法活性炭和氯化锌法活性炭，后者由于环境污染严重，目前基本上已被淘汰。而前者通常仅采用磷酸作为活化剂来生产活性炭产品，活化温度比较高(450-600℃)，在此温度下磷酸容易与木屑含有的CaO、MgO反应，形成不溶于水和酸的磷酸钙、磷酸镁，作为产品灰分残留在活性炭产品中。而为了降低活性炭产品中灰分含量，传统工艺一般是采用盐酸洗涤的方法，由于磷酸钙、磷酸镁不溶于盐酸，因此传统工艺洗涤效果不佳。
现有技术的磷酸法木屑活性炭的制备方法，就是以木屑为原料，以磷酸作为活化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭。
采用这样技术的磷酸法木屑活性炭的制备方法当然可以正常使用，但现有技术的磷酸法木屑活性炭的制备方法，活性炭产品灰分在6％以上。灰分含量高将影响产品的吸附性能和应用范围。同时，高的活化反应温度也增加了活化反应过程中磷酸的挥发损失，使产品的制造成本增加，同时带来一定的环境污染。因此，迫切需要一种新的活化工艺，降低活化反应温度，从而降低产品的灰分含量，减少活化反应过程中磷酸的挥发损失，提高产品的吸附性能和拓宽产品的应用范围。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种活化反应温度低、灰分含量低、应用范围广、吸附性能更好、制造成本低的磷酸法木屑活性炭的制备方法。
本发明为达到上述技术目的所采用的技术方案是：一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，该方法以木屑为原料，以硼酸作为催化剂，以磷酸作为活化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；其步骤是：
a.将木屑、磷酸、硼酸按1∶(1.0-3.0)∶(0.1-0.5)的重量比，在80-150℃温度下充分混合搅拌均匀后，静置时间为1-3小时；
b.将上述a步骤所得混合物加热至300-400℃进行炭化、活化，时间为1-4小时；
c.将上述b步骤所得物料用热水浸泡，将其中的磷酸回收干净；
d.将上述c步骤所得物料在120-200℃温度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。
作为本发明的进一步优化，其步骤还可以是：
a.将木屑、磷酸、硼酸按1∶(1.0-3.0)∶(0.1-0.5)的重量比，在100℃温度下充分混合搅拌均匀后，静置时间为3小时；
b.将上述a步骤所得混合物加热至300℃进行炭化、活化，时间为2小时；
c.将上述b步骤所得物料用热水浸泡，将其中的磷酸回收干净；
d.将上述c步骤所得物料在150℃温度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。
本发明的有益效果是：由于采用硼酸作为活化反应催化剂，与现有磷酸法技术相比，具有制得的木屑活性炭产品具有吸附效果好、产品灰份低、产品的应用范围广、产品成本低等优点。具体优点如下：
(1)本发明采用硼酸作为活化反应催化剂，与常规的磷酸法活化反应温度(450-600℃)相比，降低活化反应温度至300-400℃，使活化反应在较低温度进行，降低了产品的灰分含量，从而提高了产品的吸附性能，拓宽了产品的应用范围。
(2)本发明采用硼酸作为活化反应催化剂来制取木屑粉状活性炭产品，由于活化反应温度较低，有效地减少了活化反应过程中磷酸的挥发损失，有利于降低产品成本和减少环境污染。
(3)本发明对木屑进行了预处理、炭化、活化等操作，使制备的粉状活性炭具有发达的中孔结构，其中半径为
Figure BSA00000487713700021
的孔容占总孔容的百分数大于80％，按中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法》GB/T12496.1～12496.22-1999检测，产品活性炭的A法焦糖脱色率大于100％，亚甲基蓝吸附值大于225mg/g，灰分小于5％。
(4)本发明采用的活化催化剂硼酸，对生产设备无腐蚀，基本上无环境污染。
具体实施方式
实施例1
一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，该方法以木屑为原料，以硼酸作为催化剂，以磷酸作为活化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；其步骤是：木屑、磷酸及硼酸按1∶(1.0-3.0)∶(0.1-0.5)的重量比，在80-150℃下搅匀后，静置1-3小时，然后将混合物加热至300-400℃进行炭、活化1-4小时，然后用热水浸泡经上述处理后的物料，将其中的磷酸回收干净，再在120-200℃下将物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。
制备的粉状活性炭具有发达的中孔结构，其中半径为
Figure BSA00000487713700031
的孔容占总孔容的百分数大于80％，按中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法》GB/T12496.1～12496.22-1999检测，产品活性炭的A法焦糖脱色率大于100％，亚甲基蓝吸附值大于225mg/g，灰分小于5％。
实施例2
一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，该方法以木屑为原料，以硼酸作为催化剂，以磷酸作为活化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；其步骤是：木屑、磷酸及硼酸按1∶1∶0.1的重量比，在80℃下搅匀后，静置1小时，然后将混合物加热至300℃进行炭、活化1小时，然后用热水浸泡经上述处理后的物料，将其中的磷酸回收干净，再在120℃下将物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。
制备的粉状活性炭具有发达的中孔结构，其中半径为
Figure BSA00000487713700032
的孔容占总孔容的百分数为80％，按中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法》GB/T12496.1～12496.22-1999检测，产品活性炭的A法焦糖脱色率为100％，亚甲基蓝吸附值为225mg/g，灰分4.32％。
实施例3
一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，该方法以木屑为原料，以硼酸作为催化剂，以磷酸作为活化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；其步骤是：木屑、磷酸及硼酸按1∶2∶0.3的重量比，在100℃下搅匀后，静置2小时，然后将混合物加热至350℃进行炭、活化2小时，然后用热水浸泡经上述处理后的物料，将其中的磷酸回收干净，再在150℃下将物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。
制备的粉状活性炭具有发达的中孔结构，其中半径为
Figure BSA00000487713700033
的孔容占总孔容的百分数为82％，按中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法》GB/T12496.1～12496.22-1999检测，产品活性炭的A法焦糖脱色率为110％，亚甲基蓝吸附值为250mg/g，灰分4.56％。
实施例4
一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，该方法以木屑为原料，以硼酸作为催化剂，以磷酸作为活化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；其步骤是：木屑、磷酸及硼酸按1∶3∶0.4的重量比，在150℃下搅匀后，静置2小时，然后将混合物加热至380℃进行炭、活化4小时，然后用热水浸泡经上述处理后的物料，将其中的磷酸回收干净，再在200℃下将物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。
制备的粉状活性炭具有发达的中孔结构，其中半径为
Figure BSA00000487713700041
的孔容占总孔容的百分数为88％，按中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法》GB/T12496.1～12496.22-1999检测，产品活性炭的A法焦糖脱色率为120％，亚甲基蓝吸附值为275mg/g，灰分4.91％。
实施例5
一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，该方法以木屑为原料，以硼酸作为催化剂，以磷酸作为活化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；其步骤是：木屑、磷酸及硼酸按1∶3∶0.5的重量比，在90℃下搅匀后，静置3小时，然后将混合物加热至400℃进行炭、活化3小时，然后用热水浸泡经上述处理后的物料，将其中的磷酸回收干净，再在170℃下将物料干燥、磨粉，即可制成木屑活性炭。
制备的粉状活性炭具有发达的中孔结构，其中半径为
Figure BSA00000487713700042
的孔容占总孔容的百分数为85％，按中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法》GB/T12496.1～12496.22-1999检测，产品活性炭的A法焦糖脱色率为115％，亚甲基蓝吸附值为250mg/g，灰分4.83％。

Claims (2)

1.一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，其特征在于：该方法以木屑为原料，以磷酸作为活化剂，以硼酸作为活化反应催化剂，采用化学物理结合方法制取木屑活性炭；具体包括以下步骤：
a.将木屑、磷酸、硼酸按1∶(1.0-3.0)∶(0.1-0.5)的重量比，在80-150℃温度下充分混合搅拌均匀后，静置时间为1-3小时；
b.将上述a步骤所得混合物加热至300-400℃进行炭化、活化，时间为1-4小时；
c.将上述b步骤所得物料用热水浸泡，将其中的磷酸回收干净；
d.将上述c步骤所得物料在120-200℃温度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸法木屑活性炭的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
a.将木屑、磷酸、硼酸按1∶(1.0-3.0)∶(0.1-0.5)的重量比，在100℃温度下充分混合搅拌均匀后，静置时间为3小时；
b.将上述a步骤所得混合物加热至300℃进行炭化、活化，时间为2小时；
c.将上述b步骤所得物料用热水浸泡，将其中的磷酸回收干净；
d.将上述c步骤所得物料在150℃温度下干燥后磨粉，即可制成木屑活性炭。
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