CN105024082A - 一种用于锂离子电池的水性导电油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于锂离子电池的水性导电油墨及其制备方法，用于锂离子电池的水性导电油墨由下列重量份的原料制成：溶剂水50%～90%、水性高分子乳液1%～40%、水性分散剂0.1%～1%以及石墨烯1%～40%。本发明采用高导电的石墨烯作为导电填料能够大幅度提高导电油墨的导电性，从而能够广泛地用于锂离子电池中。本发明方法简单、操作简便，特别是对石墨烯的表面功能化处理不必对石墨烯进行任何氧化处理，不破坏其优异的导电性能。因此降低生产成本，低温能耗少，便于推广应用，是一种低温、快速、绿色、简单有效的分散方法。

Description

一种用于锂离子电池的水性导电油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域技术，尤其是指一种用于锂离子电池的水性导电油墨及其制备方法。
背景技术
随着锂离子电池行业的蓬勃发展，对锂离子电池各项技术指标提出了更高更严格的要求，如内阻小，循环寿命长，倍率性能优异。但是锂离子电池在数次循环后内阻变大，容量衰减。导致这种现象的一个重要原因就是活性物质与集流体的剥离。目前，解决这个问题的方法大概有以下几种：一种是对集流体进行处理，如打孔或表面处理使表面凹凸不平增大集流体和活性物质之间的粘结性，这些方法面临一些问题，例如，打孔会造成锂离子电池内部微短路导致自放电严重，而表面处理会涉及一些污染非常大的处理剂，从而加大环保成本。另一种是先在集流体上印刷一层导电油墨，烘干后再涂覆活性物质浆料，这种方法由于工序简单、可靠性高、综合性能较好等优点已经引起人们的广泛注意。      
现有锂离子电池用导电油墨，如2012年1月25日公布的公开号为CN 102329538 A的“一种锂离子电池用水性导电油墨”专利，公开的水性导电油墨由水溶性高分子增稠剂、水性分散剂、导电碳黑、非极性且溶度参数δ≤18(J/cm3)1/2的高分子聚合物水性胶乳、溶剂水等组成。该专利的主要缺点是：（1）所得的导电油墨中，导电填料为导电碳黑，导电碳黑的化学性质比较稳定，相对密度较小，分散性好，但导电率较小（10-100 S/m），其减小接触电阻的能力有限。（2）制备过程复杂，需要分别放入增稠剂和水性胶乳，增加了工序成本。
2004 年, 英国曼彻斯特大学的 Geim 研究小组首次制备出稳定的石墨烯，震撼了整个物理界，引发了石墨烯的研究热潮。理想的石墨烯结构可以看作被剥离的单原子层石墨, 这是目前世界上最薄的材料—单原子厚度的材料。这种特殊结构蕴含了丰富而新奇的物理现象, 使石墨烯表现出许多优异性质, 石墨烯不仅有优异的电学性能(室温下电子迁移率可达 2×105cm2/(V·s)), 突出的导热性能(5000 W/(m·K)), 超常的比表面积(2630 m2/g), 其杨氏模量(1100 GPa)和断裂强度(125 GPa)也可与碳纳米管媲美, 而且还具有一些独特的性能, 如完美的量子隧道效应、半整数量子霍尔效应、永不消失的电导率等一系列性质等。与昂贵的富勒烯和碳纳米管相比，石墨烯价格低廉，原料丰富，有望成为导电油墨的优质导电填料。
虽然石墨烯具有优异的电、热和力学性能，但是石墨烯在水性溶剂中非常难分散，因此解决石墨烯在导电油墨体系中的分散和界面结合是发挥其高导电性能的前提条件。为此，本发明通过一步微波液相法实现石墨烯制备和表面功能化，有利于其在水性溶剂中的分散。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种用于锂离子电池的水性导电油墨及其制备方法，其具有操作简单、环境友好、生产成本低等特点，将其涂覆在正极或者负极集流体上，抑制电池极化，减少热效应，提高倍率性能；降低电池内阻，并明显降低了循环过程的动态内阻增幅；提高一致性，增加电池的循环寿命；保护集流体不被电解液腐蚀；改善磷酸铁锂、钛酸锂等材料的加工性能；提高活性物质与集流体的粘附力，可减少粘结剂的使用量，降低极片制造成本，进而使电池的整体性能产生显著的提升。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种用于锂离子电池的水性导电油墨，由下列重量份的原料制成：溶剂水 50%～90 %、水性高分子乳液 1%～40 %、水性分散剂 0.1%～1% 以及石墨烯 1%～40%。
作为一种优选方案，所述水性高分子乳液为丙烯酸类合成乳液、水性聚氨酯类合成乳液、水性环氧树脂、水性醇酸树脂、水性氟碳乳液、改性合成乳液、天然高分子、水溶性高分子中的至少一种。
作为一种优选方案，所述水性分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、甲基油酰基牛磺酸钠和亚甲基二萘磺酸钠中的至少一种。
一种用于锂离子电池的水性导电油墨的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）石墨烯的表面功能化：按照石墨烯的质量：功能化溶剂的质量之比为1：10～100的比例，将石墨烯加入到功能化溶剂中，在室温下混合搅拌1～5分钟，然后放入到微波炉中辐射1～20分钟，过滤得到表面功能化的石墨烯；
（2）搅拌混合：将步骤（1）制备的功能化的石墨烯、溶剂水、水性高分子乳液和水性分散剂按照组分及其质量百分数配方加入到搅拌机中，搅拌1～6 h，充分混合成浆料状；
（3）研磨分散：将步骤（2）制得的混合浆料使用砂磨机进行研磨分散1～4遍，用200目筛网过滤即得到用于锂离子电池的水性导电油墨产品。
作为一种优选方案，所述功能化溶剂为氨水、乙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
本发明采用高导电的石墨烯作为导电填料能够大幅度提高导电油墨的导电性，从而能够广泛地用于锂离子电池中。本发明方法简单、操作简便，特别是对石墨烯的表面功能化处理不必对石墨烯进行任何氧化处理，不破坏其优异的导电性能。因此降低生产成本，低温能耗少，便于推广应用，是一种低温、快速、绿色、简单有效的分散方法。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。
附图说明
图1是本发明的制备流程示意图。
具体实施方式
本发明揭示了一种用于锂离子电池的水性导电油墨，由下列重量份的原料制成：溶剂水 50%～90 %、水性高分子乳液 1%～40 %、水性分散剂 0.1%～1% 以及石墨烯 1%～40%。所述水性高分子乳液为丙烯酸类合成乳液、水性聚氨酯类合成乳液、水性环氧树脂、水性醇酸树脂、水性氟碳乳液、改性合成乳液、天然高分子、水溶性高分子中的至少一种。所述水性分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、甲基油酰基牛磺酸钠和亚甲基二萘磺酸钠中的至少一种。
制备时，包括有以下步骤：
（1）石墨烯的表面功能化：按照石墨烯的质量：功能化溶剂的质量之比为1：10～100的比例，将石墨烯加入到功能化溶剂中，在室温下混合搅拌1～5分钟，然后放入到微波炉中辐射1～20分钟，过滤得到表面功能化的石墨烯；所述功能化溶剂为氨水、乙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
（2）搅拌混合：将步骤（1）制备的功能化的石墨烯、溶剂水、水性高分子乳液和水性分散剂按照组分及其质量百分数配方加入到搅拌机中，搅拌1～6h，充分混合成浆料状。
（3）研磨分散：将步骤（2）制得的混合浆料使用砂磨机进行研磨分散1～4遍，用200目筛网过滤即得到用于锂离子电池的水性导电油墨产品。
下面用具体实施例以及对比例对本发明进行说明。
实施例1
一种用于锂离子电池的水性导电油墨，由下列重量份的原料制成：溶剂水 70%、水性高分子乳液 10 %、水性分散剂 0.1% 以及石墨烯 19.9%。所述水性高分子乳液为丙烯酸类合成乳液。所述水性分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
制备时，包括有以下步骤：
（1）石墨烯的表面功能化：按照石墨烯的质量：功能化溶剂的质量之比为1：10的比例，将石墨烯加入到功能化溶剂中，在室温下混合搅拌1分钟，然后放入到微波炉中辐射5钟，过滤得到表面功能化的石墨烯；所述功能化溶剂为氨水。
（2）搅拌混合：将步骤（1）制备的功能化的石墨烯、溶剂水、水性高分子乳液和水性分散剂按照组分及其质量百分数配方加入到搅拌机中，搅拌1h，充分混合成浆料状。
（3）研磨分散：将步骤（2）制得的混合浆料使用砂磨机进行研磨分散4遍，用200目筛网过滤即得到用于锂离子电池的水性导电油墨产品。
实施例2
一种用于锂离子电池的水性导电油墨，由下列重量份的原料制成：溶剂水50%、水性高分子乳液 40 %、水性分散剂 0.5% 以及石墨烯 9.5%。所述水性高分子乳液为水性聚氨酯类合成乳液。所述水性分散剂为十二烷基硫酸钠。
制备时，包括有以下步骤：
（1）石墨烯的表面功能化：按照石墨烯的质量：功能化溶剂的质量之比为1：50的比例，将石墨烯加入到功能化溶剂中，在室温下混合搅拌5分钟，然后放入到微波炉中辐射1分钟，过滤得到表面功能化的石墨烯；所述功能化溶剂为乙醇。
（2）搅拌混合：将步骤（1）制备的功能化的石墨烯、溶剂水、水性高分子乳液和水性分散剂按照组分及其质量百分数配方加入到搅拌机中，搅拌6h，充分混合成浆料状。
（3）研磨分散：将步骤（2）制得的混合浆料使用砂磨机进行研磨分散1遍，用200目筛网过滤即得到用于锂离子电池的水性导电油墨产品。
实施例3
一种用于锂离子电池的水性导电油墨，由下列重量份的原料制成：溶剂水 83.2%、水性高分子乳液 15 %、水性分散剂 0.8% 以及石墨烯 1%。所述水性高分子乳液为水性环氧树脂。所述水性分散剂为甲基油酰基牛磺酸钠。
制备时，包括有以下步骤：
（1）石墨烯的表面功能化：按照石墨烯的质量：功能化溶剂的质量之比为1：20的比例，将石墨烯加入到功能化溶剂中，在室温下混合搅拌3分钟，然后放入到微波炉中辐射10分钟，过滤得到表面功能化的石墨烯；所述功能化溶剂为二甲基甲酰胺。
（2）搅拌混合：将步骤（1）制备的功能化的石墨烯、溶剂水、水性高分子乳液和水性分散剂按照组分及其质量百分数配方加入到搅拌机中，搅拌2h，充分混合成浆料状。
（3）研磨分散：将步骤（2）制得的混合浆料使用砂磨机进行研磨分散2遍，用200目筛网过滤即得到用于锂离子电池的水性导电油墨产品。
实施例4
一种用于锂离子电池的水性导电油墨，由下列重量份的原料制成：溶剂水 90 %、水性高分子乳液 5 %、水性分散剂 1% 以及石墨烯 4%。所述水性高分子乳液为水性醇酸树脂。所述水性分散剂为亚甲基二萘磺酸钠。
制备时，包括有以下步骤：
（1）石墨烯的表面功能化：按照石墨烯的质量：功能化溶剂的质量之比为1：80的比例，将石墨烯加入到功能化溶剂中，在室温下混合搅拌3分钟，然后放入到微波炉中辐射20分钟，过滤得到表面功能化的石墨烯；所述功能化溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
（2）搅拌混合：将步骤（1）制备的功能化的石墨烯、溶剂水、水性高分子乳液和水性分散剂按照组分及其质量百分数配方加入到搅拌机中，搅拌3h，充分混合成浆料状。
（3）研磨分散：将步骤（2）制得的混合浆料使用砂磨机进行研磨分散3遍，用200目筛网过滤即得到用于锂离子电池的水性导电油墨产品。
实施例5
一种用于锂离子电池的水性导电油墨，由下列重量份的原料制成：溶剂水 62%、水性高分子乳液 1 %、水性分散剂 0.3% 以及石墨烯 36.7%。所述水性高分子乳液为水性氟碳乳液。所述水性分散剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠。
制备时，包括有以下步骤：
（1）石墨烯的表面功能化：按照石墨烯的质量：功能化溶剂的质量之比为1：90的比例，将石墨烯加入到功能化溶剂中，在室温下混合搅拌4分钟，然后放入到微波炉中辐射12分钟，过滤得到表面功能化的石墨烯；所述功能化溶剂为氨水和乙醇。
（2）搅拌混合：将步骤（1）制备的功能化的石墨烯、溶剂水、水性高分子乳液和水性分散剂按照组分及其质量百分数配方加入到搅拌机中，搅拌4h，充分混合成浆料状。
（3）研磨分散：将步骤（2）制得的混合浆料使用砂磨机进行研磨分散3遍，用200目筛网过滤即得到用于锂离子电池的水性导电油墨产品。
实施例6
一种用于锂离子电池的水性导电油墨，由下列重量份的原料制成：溶剂水 64.6%、水性高分子乳液 20 %、水性分散剂 0.4% 以及石墨烯 15%。所述水性高分子乳液为改性合成乳液。所述水性分散剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠。
制备时，包括有以下步骤：
（1）石墨烯的表面功能化：按照石墨烯的质量：功能化溶剂的质量之比为1：55的比例，将石墨烯加入到功能化溶剂中，在室温下混合搅拌2.5分钟，然后放入到微波炉中辐射13分钟，过滤得到表面功能化的石墨烯；所述功能化溶剂为乙醇和二甲基甲酰胺。
（2）搅拌混合：将步骤（1）制备的功能化的石墨烯、溶剂水、水性高分子乳液和水性分散剂按照组分及其质量百分数配方加入到搅拌机中，搅拌5h，充分混合成浆料状。
（3）研磨分散：将步骤（2）制得的混合浆料使用砂磨机进行研磨分散1遍，用200目筛网过滤即得到用于锂离子电池的水性导电油墨产品。
实施例7
一种用于锂离子电池的水性导电油墨，由下列重量份的原料制成：溶剂水 55.1%、水性高分子乳液 31 %、水性分散剂 0.9% 以及石墨烯 13%。所述水性高分子乳液为天然高分子。所述水性分散剂为甲基油酰基牛磺酸钠和亚甲基二萘磺酸钠。
制备时，包括有以下步骤：
（1）石墨烯的表面功能化：按照石墨烯的质量：功能化溶剂的质量之比为1：62的比例，将石墨烯加入到功能化溶剂中，在室温下混合搅拌1.5分钟，然后放入到微波炉中辐射11分钟，过滤得到表面功能化的石墨烯；所述功能化溶剂为二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮。
（2）搅拌混合：将步骤（1）制备的功能化的石墨烯、溶剂水、水性高分子乳液和水性分散剂按照组分及其质量百分数配方加入到搅拌机中，搅拌3h，充分混合成浆料状。
（3）研磨分散：将步骤（2）制得的混合浆料使用砂磨机进行研磨分散2遍，用200目筛网过滤即得到用于锂离子电池的水性导电油墨产品。
实施例8
一种用于锂离子电池的水性导电油墨，由下列重量份的原料制成：溶剂水 54.8%、水性高分子乳液 5 %、水性分散剂 0.2% 以及石墨烯 40%。所述水性高分子乳液为水溶性高分子。所述水性分散剂为十二烷基硫酸钠和甲基油酰基牛磺酸钠。
制备时，包括有以下步骤：
（1）石墨烯的表面功能化：按照石墨烯的质量：功能化溶剂的质量之比为1：100的比例，将石墨烯加入到功能化溶剂中，在室温下混合搅拌3.5分钟，然后放入到微波炉中辐射16分钟，过滤得到表面功能化的石墨烯；所述功能化溶剂为二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮。
（2）搅拌混合：将步骤（1）制备的功能化的石墨烯、溶剂水、水性高分子乳液和水性分散剂按照组分及其质量百分数配方加入到搅拌机中，搅拌2.5h，充分混合成浆料状。
（3）研磨分散：将步骤（2）制得的混合浆料使用砂磨机进行研磨分散1遍，用200目筛网过滤即得到用于锂离子电池的水性导电油墨产品。
对比例1
与实施例1不同之处在于：没有用水性导电油墨对集流体处理，其他与实施例1相同，在此不再赘述。
对以上各个实施例和对比例制备得到的正极极片及扣式电池进行测试，得到以下结果：
将上述各个实施例和对比例制备得到的正极极片进行粘结性能测试和电阻测试，通过印刷机印刷在集流体上，制备成锂离子电池正极极片，所述的集流体为铝箔、铜箔、铜网、铝网、镍箔或者不锈钢片。结果见下表：
表1为正极极片粘结性能测试及电阻测试数据
由正极极片粘结性能测试及电阻测试数据可知，使用本发明的导电油墨印刷后的集流体制备出的正极极片，可有效增加粘结力和降低极片内阻。
将上述各个实施例和对比例所制作的扣式电池进行倍率性能、循环性能测试，结果见下表：
表2为扣式电池倍率性能、循环性能测试数据
由扣式电池倍率性能、循环性能测试数据可知，使用本发明的导电油墨印刷后的集流体制备出的正极极片组装的电池在倍率性能和循环性能方面得到很大的提高。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于锂离子电池的水性导电油墨，其特征在于：由下列重量份的原料制成：溶剂水 50%～90 %、水性高分子乳液 1%～40 %、水性分散剂 0.1%～1% 以及石墨烯 1%～40%。
2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池的水性导电油墨，其特征在于：所述水性高分子乳液为丙烯酸类合成乳液、水性聚氨酯类合成乳液、水性环氧树脂、水性醇酸树脂、水性氟碳乳液、改性合成乳液、天然高分子、水溶性高分子中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池的水性导电油墨，其特征在于：所述水性分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、甲基油酰基牛磺酸钠和亚甲基二萘磺酸钠中的至少一种。
4.一种如权利要求1至3任一项所述的一种用于锂离子电池的水性导电油墨的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）石墨烯的表面功能化：按照石墨烯的质量：功能化溶剂的质量之比为1：10～100的比例，将石墨烯加入到功能化溶剂中，在室温下混合搅拌1～5分钟，然后放入到微波炉中辐射1～20分钟，过滤得到表面功能化的石墨烯；
（2）搅拌混合：将步骤（1）制备的功能化的石墨烯、溶剂水、水性高分子乳液和水性分散剂按照组分及其质量百分数配方加入到搅拌机中，搅拌1～6 h，充分混合成浆料状；
（3）研磨分散：将步骤（2）制得的混合浆料使用砂磨机进行研磨分散1～4遍，用200目筛网过滤即得到用于锂离子电池的水性导电油墨产品。
5.根据权利要求4所述的一种用于锂离子电池的水性导电油墨的制备方法，其特征在于：所述功能化溶剂为氨水、乙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
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