CN108963152A - 一种应用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法 - Google Patents

一种应用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料化学领域，特别涉及一种用于锂硫电池隔膜的g‑C3N4/RGO涂层的制备方法，在现有隔膜正极侧，该方法包括g‑C3N4/RGO复合材料的制备、多孔g‑C3N4/RGO材料的制备和具有多孔g‑C3N4/RGO涂层隔膜的制备三个步骤，通过微乳液法与冷冻干燥技术相结合，制备一层多孔g‑C3N4/RGO涂层，来提高隔膜的吸液能力，缓解锂硫电池的容量衰减，提高其循环性能，同时本发明所提供的方法工艺简单，成本适宜，具有显著的商业化价值。

Description

一种应用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及锂硫电池隔膜材料的制备，特别涉及一种用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法，属于材料化学领域。
背景技术
随着移动电子设备行业以及电动汽车行业的飞速发展，锂离子电池以环保和高能量密度的优势得到了开发商的青睐，但锂离子电池受其碳负极的理论比容量（375mAh/g）影响，其能量密度很难突破500Wh/kg，无法满足人们对新一代高能量密度储能电池的期望。因此，开发出具有高能量密度和高循环寿命的二次电池成为行业热点。
硫是地壳中大量存在的元素，丰度为0.045wt.%，且硫具有非常高的理论比容量（1675mAh/g）。金属锂的理论比容量为3861mAh/g，以硫为正极，锂为负极所制备的锂硫电池其能量密度高达2600Wh/kg，能够满足人们对新一代储能电池的要求。
虽然锂硫电池具有环保、高比容量以及高能量密度等优势，但其仍然存在一些问题有待解决，例如硫正极的导电性差、正极材料的体积膨胀严重、穿梭效应问题以及锂负极的安全问题。
隔膜作为锂硫电池的重要组成部分，其职能是防止正负极短路、允许锂离子自由通过以及抑制穿梭效应，因此，隔膜应具备多孔性、一定的强度、锂离子选择透过性以及润湿性，研究人员通过改进隔膜材料来解决锂硫电池存在的问题，并取得了一定的成果。
中国专利CN 106848156 A公开了一种含催化剂的锂硫电池隔膜的制备方法，具体步骤是以金属氧化物、金属氮化物、金属硫化物以及金属单质中的一种作为催化剂，以乙炔黑、科琴黑或碳纳米管中的一种作为导电剂，以聚偏氟乙烯作为粘结剂，将三者混合制成浆料涂覆在聚丙烯表面，干燥得到锂硫电池隔膜材料，该方法具有操作简单的优点，且能阻止溶于电解液中的多硫化锂穿过隔膜，但该方法所制备的隔膜不具备良好的孔隙结构，比表面积不高，所能达到的最大吸附量有限，另外，该方法所制备的隔膜吸液能力不强，降低了电解液的导锂能力，增大了锂硫电池的阻抗，使电池的反应动力学变得缓慢。
中国专利CN 105679982 A公开了一种锂硫电池隔膜的改性方法，具体步骤是将多元胺溶解在水中，配制成水相介质，将多元酰氯溶解在有机溶剂中，配制成油相介质，将聚丙烯酸锂、氧化石墨烯、聚甲基丙烯酸甲酯以及聚乙烯醇中的一种或多种作为导锂添加剂加入水相或油相介质中，然后将锂硫电池隔膜浸渍在含导锂添加剂的水相和油相介质中发生界面聚合反应，热处理后得到改性锂硫电池隔膜，以该方法制备的隔膜具有孔径较小、导锂能力强、能有效抑制“穿梭效应”等优点，但其并不能对溶解的多硫化锂加以利用，随着多硫化锂的溶解，隔膜两侧的多硫离子浓度差会越来越大，多硫化锂仍然会经隔膜覆盖不到的区域扩散到负极去。
中国专利CN 105609690 A公开了一种表面附着石墨烯的锂硫电池隔膜的制备方法，该方法通过气相沉积法制备了石墨烯薄膜，再通过热释放胶带将石墨烯薄膜转移至锂硫电池隔膜上制得附着石墨烯的锂硫电池隔膜，该方法可以实现对溶于电解液中的多硫化锂的吸附，由于石墨烯是电子的良导体，还能使被吸附的多硫化锂再次利用，提高了锂硫电池的电化学性能，但该方法依然具有很大的缺陷，例如气相沉积法制备石墨烯对设备要求较高，涉及到的反应温度较高，大大增加了锂硫电池的制造成本；该发明方法所述的石墨烯薄膜转移方法操作难度较高，很难保证石墨烯薄膜在隔膜上的均匀程度。
发明内容
本发明要解决的技术问题就是针对上述现有技术存在的不足，通过在现有隔膜正极侧，通过微乳液法与冷冻干燥技术相结合，制备一层多孔g-C3N4/RGO涂层，来提高隔膜的吸液能力，缓解锂硫电池的容量衰减，提高其循环性能，同时本发明所提供的方法工艺简单，成本适宜，具有显著的商业化价值。
本发明提供的应用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）g-C3N4/RGO复合材料的制备
按质量比0.1~10：1取三聚氰胺和氧化石墨烯（GO）粉末，在研钵中加入少量乙醇后研磨均匀，烘干去除无水乙醇后转移至带盖的坩埚中，然后放入氮气气氛保护的管式炉中，加热至200~800℃反应1~10h，最后将得到的固体研磨成粉末状，即为g-C3N4/RGO复合材料；
（2）多孔g-C3N4/RGO材料的制备
将步骤（1）所制备的g-C3N4/RGO复合材料分散在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中；按照环己烷，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），H2O三者的质量比为1：0.1~0.3：99配置“水包油”（O/W）微乳液，超声分散30min；将g-C3N4/RGO分散液加入微乳液中，超声分散，冷冻干燥得到多孔g-C3N4/RGO材料；
（3）具有多孔g-C3N4/RGO涂层隔膜的制备
将多孔g-C3N4/RGO材料和PVDF按1~10:1的质量比置入研钵中混合、研磨均匀，然后一边继续研磨，一边逐滴滴加N-甲基吡咯烷酮，使得物料刚好完全溶解为止，继续研磨至形成粘稠程度的光亮黑色浆料，用涂刮器将其涂覆在隔膜一侧，将涂好的隔膜置于干燥箱中干燥1~24h，得到具有多孔g-C3N4/RGO涂层的隔膜。
上述步骤（1）中管式炉中氮气的进气速率为：10~200ml/min；
上述步骤（1）中管式炉升温速率为5℃/min；
所述微乳液中油相为辛烷、环己烷、植物油等中的一种，优选为环己烷；表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十二烷基硫酸钠（SDS）、直链烷基苯磺酸钠（LAS）等中的一种，优选的CTAB；
上述应用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法，所述隔膜没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的锂硫电池隔膜即可；
上述可用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法，其中所涉及到的原材料均通过商购获得。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果如下：
（1）本发明设计过程中，通过引入g-C3N4这一物质使得复合材料中存在大量的N元素，通过微乳液的方法使复合材料具有大的比表面积，从而让材料表面具有丰富的N元素位点，这些N元素可以提供孤对电子使材料表面极化，对放电中间产物多硫化锂有良好的化学吸附作用，可以防止溶于电解液的多硫化锂穿过隔膜到达负极，有效地抑制了“穿梭效应”。
（2）本发明设计过程中，通过微乳液法与冷冻干燥相结合制备了多孔g-C3N4/RGO复合材料，该材料具有良好的电导率，还具有优异的孔隙结构，使得被吸附的多硫化锂能进一步反应生成硫化锂，实现溶解掉的多硫化锂重新利用；另外，材料的多孔结构和吸附性还能限制多硫化锂再次溶解。与现有技术CN 105679982 A相比，本发明在抑制“穿梭效应”的基础上，通过制备高吸附性、高导电率、高比表面积及高孔隙率的g-C3N4/RGO复合材料，能缓解锂硫电池的容量衰减，提高其循环性能
（3）本发明设计过程中，利用冷冻干燥来抑制干燥过程中二维的氮化碳和石墨烯堆叠，可以实现较大比表面积复合材料的制备。在干燥的过程中，润湿的g-C3N4/RGO复合材料的孔隙被溶液填满，其表面能远小于相同孔隙率干燥后的复合材料，而正常的干燥条件下，无外力做功，材料会以堆叠、塌陷的方式来抑制表面能的增大，冷冻干燥所提供的能量可以使材料在干燥过程中克服表面能增大，使材料保持高孔隙率和高比表面的特性。
附图说明
图1为实施例1所制备的锂硫电池在电流密度为0.1 C下的循环性能图。
图2为实施例2所制备的锂硫电池在电流密度为0.1 C下的循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
第一步，制备g-C3N4/RGO复合材料
按质量比1:1取三聚氰胺和GO粉末，在研钵中加入少量乙醇后研磨均匀，烘干去除无水乙醇后转移至带盖的坩埚中，然后放入氮气气氛保护的管式炉中，按5℃/min的升温速率加热到550℃反应4h，最后将得到的固体研磨成粉末状，即为g-C3N4/RGO复合材料。
第二步，制备多孔g-C3N4/RGO材料
将第一步所制备的g-C3N4/RGO复合材料分散在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中；按质量比1:0.1:99配置环己烷-十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）-H2O微乳液，超声分散30min；将g-C3N4/RGO分散液加入微乳液中，超声分散30min，冻干得到多孔g-C3N4/RGO材料。
第三步，制备具有多孔g-C3N4/RGO涂层的隔膜
将多孔g-C3N4/RGO材料和PVDF按9:1的质量比置入研钵中混合、研磨均匀。然后滴入适量N-甲级吡咯烷酮，继续研磨至形成有一定粘稠程度的光亮黑色浆料，用涂刮器将其涂覆在聚乙烯隔膜一侧，将涂好的隔膜置于干燥箱中以50℃干燥10h，得到具有多孔g-C3N4/RGO涂层的隔膜。
第四步，制备锂硫电池
按质量比为8：1：1取纳米硫粉、导电剂和粘结剂，研磨均匀，涂覆在含碳铝箔上制得锂硫电池正极极片；以锂片为负极；以第三步制得的隔膜为锂硫电池隔膜；以双三氟甲烷磺酰亚胺锂（LiTFSI）、1,3-二氧戊烷（DOL）和乙二醇二甲醚（DME）的混合液为电解液。在氩气氛围下的手套箱中进行电池组装，得到扣式CR2025半电池。
对所制备的样品进行电化学性能分析(BTS-800，新威)，图1显示采用本实施例作为隔膜材料的电池在100次循环后仍然保持着优异的充放电性能。
实施例2
其他同实施例1，不同之处为第一步，三聚氰胺和GO的质量比为2：1；图2显示采用本实施例作为隔膜材料的电池在100次循环后，比采用实施例1所得隔膜制备的电池性能稍差，但仍然保持着优异的充放电性能。
实施例3
其他同实施例1，不同之处为第二步，微乳液中环己烷，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），H2O三者的质量比为1：0.2：99；
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (8)

1.一种应用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法，其特征在于，包括（1）g-C3N4/RGO复合材料的制备、（2）多孔g-C3N4/RGO材料的制备和（3）具有多孔g-C3N4/RGO涂层隔膜的制备三个步骤。
2.根据权利要求1所述的应用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）g-C3N4/RGO复合材料的制备的制备方法为：按质量比0.1~10：1取三聚氰胺和氧化石墨烯粉末，在研钵中加入少量乙醇后研磨均匀，烘干去除无水乙醇后转移至带盖的坩埚中，然后放入氮气气氛保护的管式炉中，加热至200~800℃反应1~10h，最后将得到的固体研磨成粉末状，即为g-C3N4/RGO复合材料。
3.根据权利要求2所述的应用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法，其特征在于，所述的管式炉中氮气的进气速率为：10~200ml/min。
4.根据权利要求2所述的应用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法，其特征在于，所述的管式炉升温速率为5℃/min。
5.根据权利要求1所述的应用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）多孔g-C3N4/RGO材料的制备方法为：将步骤（1）所制备的g-C3N4/RGO复合材料分散在N,N-二甲基甲酰胺中；按照油相，表面活性剂，H2O三者的质量比为1：0.1~0.3：99配置“水包油”微乳液，超声分散30min；将g-C3N4/RGO分散液加入微乳液中，超声分散，冷冻干燥得到多孔g-C3N4/RGO材料。
6.根据权利要求5所述的应用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法，其特征在于，所述的油相为辛烷、环己烷、植物油中的一种。
7.根据权利要求5所述的应用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、直链烷基苯磺酸钠中的一种。
8.根据权利要求1所述的应用于锂硫电池隔膜的g-C3N4/RGO涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）具有多孔g-C3N4/RGO涂层隔膜的制备方法为：将多孔g-C3N4/RGO材料和PVDF按1~10:1的质量比置入研钵中混合、研磨均匀，然后一边继续研磨，一边逐滴滴加N-甲基吡咯烷酮，使得物料刚好完全溶解为止，继续研磨至形成粘稠程度的光亮黑色浆料，用涂刮器将其涂覆在隔膜一侧，将涂好的隔膜置于干燥箱中干燥1~24h，得到具有多孔g-C3N4/RGO涂层的隔膜。
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