CN104981700B - 控制扫描探针显微镜的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及控制扫描探针显微镜的方法,所述扫描探针显微镜具有探针(2)和纳米扫描器(1),所述探针(2)具有针尖(21)用于与样品(4)相互作用,所述纳米扫描器(1)用于保持所述样品(4)或所述探针(2),该方法包括如下步骤:监测压电元件(1)在第一方向(R)上的伸展,在所述第一方向(R)上所述针尖向着所述样品(4)移动;以及当所述纳米扫描器(1)执行的伸展低于或高于阈值时,通过附加执行器的设备沿着所述第一方向(R)来调整所述探针(2)的高度。本发明还涉及控制扫描探针显微镜的装置(100)。

Description

控制扫描探针显微镜的方法及装置
技术领域
本发明涉及控制扫描探针显微镜的方法和装置。
背景技术
扫描探针显微术,尤其原子力显微术(AFM)是生命科学领域有价值的方法。基于AFM的压痕实验是用于检查种类繁多的样品的机械性能的重要技术。但是,生物组织样品包括表面特征,该表面特征产生大的表面粗糙度。该粗糙度可能超过纳米扫描器的垂直位移或伸展的最大范围(以下,使用“纳米扫描器”作为控制扫描探针显微镜的压电元件、音圈电机或类似装置的广义的术语)。
这样的纳米扫描器,尤其是压电元件,取决于制造商的设计,通常呈现在5μm到100μm范围内变化的运动。所述纳米扫描器的主要作用在于在测试时保持用户特定的、所述探针针尖尤其是悬臂针尖与所述样品之间的相互作用力,通过垂直抬高或压下所述悬臂(TOP-DOWN(自上而下)设置)或样品(BOTTOM-UP(自下而上)设置)。在所述TOP-DOWN设置下,所述悬臂或悬臂组件与所述压电元件直接相连。所述样品或所述样品架不动。在所述BOTTOM-UP设置下,所述样品或所述样品架与所述压电元件直接相连。所述悬臂组件保持固定。或者,所述样品可以通过压电元件在垂直方向(BOTTOM-UP)移动,而所述悬臂通过另外的压电元件在水平方向(上面-横向,TOP-LATERAL)移动。或者,在另外一种构成中,所述悬臂可以通过压电元件在垂直方向(TOP-DOWN)移动,而所述样品通过另外的压电元件在水平方向(下面-横向,BOTTOM-LATERAL)移动。
在这种方式下,通过在垂直方向上移动所述样品或所述悬臂,在样品扫描中所述纳米扫描器保持恒定的针尖-样品作用力(例如,力映射)。通常在范围从10微米×10微米至150微米×150微米的扫描区域上(其中相邻压痕点具有约1微米的间距),但不限于此,记录力曲线。为了记录力曲线,所述纳米扫描器伸展(悬臂伸向所述样品)直至所述悬臂被弯曲以至在样品上达到给定的力。由此产生了“跟踪”曲线。随后,所述纳米扫描器回缩一定的距离,得到“回扫”曲线,然后移动到下一个压痕点。
由于通常实质粗糙,生物样品进行纳米压痕非常具有挑战性。主要存在四个课题。首先,所述悬臂的一部分而不是针尖压入样品中。第二,所述针尖将不是以最佳方式接近所述样品表面。第三,跨越样品的不同结构表现出不同的压痕和粘连性,这使得为了确保方便地测量(快速且准确)需要动态调整压电范围。第四,对于所述悬臂的垂直范围内的移动来说所述样品太粗糙。
当样品表面上扫描区域的起伏(样品在z轴上的不平整度)超过给定纳米扫描器在z轴的范围(5μm至100μm)时则会发生问题。因此,在TOP-BOTTOM设置的情况下,如果起伏过大,则所述压电元件或者彻底伸展或者彻底回缩。当所述压电元件完全伸展时则所述悬臂将不再接触,但是所述样品表面仍然下降。另一方面,当所述压电元件已经完全回缩则所述悬臂的力增加至超过所给压力的最大值,但所述样品表面仍然上升。然后,所述悬臂针尖被确实地压入所述样品表面。在这两种情况下,不能保持上述恒定针尖-样品压力。对于BOTTOM-UP设置,方向相反。
发明内容
基于该背景,本发明的目的在于提供一种控制扫描探针显微镜的方法和装置,特别用于测量具有大的表面起伏或粗糙度的样品。
本发明提供的解决方案是,当压电元件达到其极限,或接近该极限的预定范围内时,监测该压电元件的运动或伸展,并通过外部电机或执行器来改变悬臂的相对或绝对高度。开发了一个附加模块,其使得对非常粗糙的样品进行压痕实验成为可能。在每一个压痕点,记录并分析所述纳米扫描器的整个运动或伸展。
根据本发明的一个方面,提供了一种控制扫描探针显微镜的方法,所述扫描探针显微镜具有用于与样品相互作用的带有针尖的探针,以及用于保持所述样品或所述探针的纳米扫描器,该方法包括如下步骤:
-控制所述纳米扫描器在第一方向(z轴)上的伸展,在所述第一方向上所述针尖向着所述样品移动;以及
-当所述纳米扫描器执行的伸展低于或高于阈值时,通过附加执行器的设备沿着所述第一方向来调整所述探针的高度。
这样的扫描探针显微镜构成为利用扫描所述样品的物理探针来形成样品表面的图像或面扫描。这样的图像可以通过在光栅扫描中沿一条线或多点的网格来机械地移动探针,并记录探针-表面的相互作用来得到。
在一些实施例中,所述扫描探针显微选自包括原子力显微镜、化学力显微镜、导电原子力显微镜、扫描隧道显微镜和磁力显微镜的组。
在一些实施例中,所述扫描探针显微镜具有至少1μm的分辨力。在本说明书中,分辨力是指点之间的最短距离,在该最短距离下扫描探针显微镜仍然能够对样品上的两点之间的探测特性(如电荷、磁化或机械性能)进行区分。至少1μm的分辨力意味着所述显微镜能够对于分开不超过1μm的两点进行区分。至少1μm的分辨力也包含更高的分辨力。高于1μm的分辨力意味着所述显微镜能够对于距离小于1μm的两点进行区分。作为高于1μm的分辨力的示例有0.5μm、0.1μm、10nm和1nm。
在一些实施例中,所述探针被配置为与样品之间通过电子或力(如范德华力、机械力、静电力、粘附力、摩擦力或磁力)来发生相互作用。
在一些实施例中,所述探针被配置为通过检测所述样品与所述探针例如电流、电学或化学电位差、静电电容的变化或如上所述的相互作用力来记录所述样品与所述探针的相互作用。
在一些实施例中,所述探针选自包括导电扫描针尖、悬臂以及光纤的组。
在一些实施例中,所述探针能够进一步沿着第二方向和第三方向(x轴和y轴)移动并被配置为沿着所述第二方向或第三方向(例如,在x-y平面)来扫描所述样品表面,所述第二方向和第三方向沿着垂直于所述第一方向(z)延伸。
在一些实施例中,所述探针是所述探针组件的部件。
在一些实施例中,这样的沿着所述第一方向调整所述探针的高度被配置为防止所述探针针尖过度靠近样品或过于远离所述样品
在一些实施例中,调整通过沿着所述第一方向压低或抬高所述探针或者压低或抬高所述样品来实施。
在一些实施例中,所述样品由样品架保持。在本说明书的上下文中,样品架是指被配置为保持样品的装置或支撑件。
在一些实施例中,所述样品架是载玻片、培养皿或特氟隆支撑件。
本说明书的上下文中,纳米扫描器是指用于以亚微米或至少微米精度沿上述第一方向移动所述样品或探针的装置。本说明书的上下文中,亚微米或微米精度是指所述装置能够以不大于0.1μm、0.5μm、1μm、2μm、5μm、7μm或10μm的步长在所述第一方向上移动所述样品或所述探针。
在一些实施例中,所述纳米扫描器是压电元件或线性电机,例如音圈电机。
本说明书的上下文中,压电元件是指由能够通过施加电流而变形的压电材料构成的本体。这样的压电元件至少能够在一个方向上可伸展且可回缩。
在一些实施例中,所述压电元件由合适的材料例如晶体或陶瓷制成,作为示例包括水晶、钛酸钡、钛酸铅、钨酸钠、铌酸钠、钛酸锆酸铅或铋铁氧体。
在一些实施例中,所述压电元件在5、10、15、20、25、30、35、40、50、60、70、80、90或100μm的范围内可伸展或可回缩。
本说明书的上下文中,音圈电机是指包括磁性壳体和在其中可以移动的电磁线圈(所述线圈位于所述壳体内)。这种电磁线圈包括缠绕在芯上的导线。在马达的端子间施加的电压使马达向一个方向移动,而扭转施加的电压的极性将使马达向相反方向移动。在本说明书的上下文中,所述音圈电机的伸展是指其行程或提升,其中所述最大伸展是指最大行程或升程,最小伸展是指零行程或提升。
在一些实施例中,所述磁性壳体包含位于由铁组成的壳体内的永磁体。
在一些实施例中,所述音圈电机还包括柔性铰链结构,其可以用作所述探针和所述壳体之间的弹簧。
在一些实施例中,所述纳米扫描器直接与所述探针或所述探针组件相连(TOP-DOWN设置中)。
在一些实施例中,所述纳米扫描器直接与所述样品或样品架相连(BOTTOM-UP设置中)。
本说明书的上下文中,直接相连是指所述纳米扫描器与所述探针、所述探针组件、所述样品或所述样品架物理连接,其中,所述物理连接被配置为所述纳米扫描器能够在至少上述第一方向上移动所述探针、所述探针组件、所述样品或所述样品。
在一些实施例中,所述纳米扫描器被配置为在上述第二和第三方向上移动所述探针、所述探针组件、所述样品或所述样品。
在一些实施例中,这种阈值对应于所述纳米扫描器(尤其是压电元件)的最佳工作范围,取决于所述纳米扫描器的构成、设计或所使用的材料。
在一些实施例中,这种阈值对应于所述纳米扫描器最佳工作范围的上限和下限。
本说明书的上下文中,执行器意为用于移动或控制与上述压电元件不同的机构或系统的装置,且其把能量转化为运动。
在一些实施例中,这种执行器由诸如电流、液压流体压力或气动压力的能量源操作。
在一些实施例中,这种执行器选自包括气动执行器、液压执行器、压电执行器、梳状执行器、线性执行器或马达、电活性聚合物或电动机(如伺服电机、步进电机或音圈电机)的组。
在一个实施例中,所述纳米扫描器相对于其伸展被设计成保持恒定的探针针尖-样品间的相互作用力。这样的作用力如上所述。
在一个实施例中,所述纳米扫描器的所述伸展被配置为保持恒定的探针针尖-样品间的距离。
在一个实施例中,所述纳米扫描器的所述伸展被配置为保持恒定的所述探针针尖进入所述样品的压痕深度。
在一个实施例中,根据本发明的上述方面和/或实施例的方法适用于特征在于起伏大于给定压电元件的伸展范围的表面的测量。
在一个实施例中,所述方法适用于下述表面的测量,该表面的特征在于起伏大于5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm。
在一个实施例中,对根据所述方面和/或实施例的所述纳米扫描器的伸展进行实时监测。本说明书的上下文中,实时是指所述纳米扫描器的伸展与该伸展的记录之间的时间迁延不超过1s、0.1s、10μs或1μs。实时监测使得实时地调整所述探针的高度成为可能,其中所述压电元件的伸展与调整所述探针高度之间的时间迁延不超过1μs、10μs、100μs、1s或5s。
在一个实施例中,上述探针是悬臂。
本说明书的上下文中,悬臂指仅仅一端被固定的梁或臂。可以光学检测由所述样品表面与所述针尖之间的排斥或吸引力所引起的所述悬臂的偏转,例如通过干涉仪或激光来检测,其中,激光聚焦于所述悬臂背侧,且被反射到狭缝光电二极管,光电二极管将所述悬臂的偏转作为电压差进行记录,并将其转换为纳米。或者,所述悬臂的偏转可以由压电传感器来检测,其中所述悬臂的应变被转换成电荷。
在一个实施例中,所述悬臂是悬臂组件的部件。
在一个实施例中,所述悬臂被配置为,通过所述纳米扫描器的伸展所述悬臂的针尖沿着上述第一方向被压向所述样品。
在一些实施例中,所述扫描探针显微镜是具有所述悬臂的原子力显微镜。
在一些实施例中,所述方法用于特征在于粗糙度或大起伏的样品表面的AFM测量。
在一个实施例中,所述方法被用于组织样本例如活检标本的AFM测量。
在一个实施例中,根据本发明上述方面和/或实施例的所述调整所述探针的高度通过压低或抬高所述探针或者压低或抬高所述样品来实施。
在一些实施例中,根据本发明实施例的压低或抬高通过如上所述在所述样品、所述样品架、所述探针或所述探针组件上直接连接执行器来实施,其中,所述执行器被配置为如上所述使所述样品、所述样品架、所述悬臂或所述悬臂组件沿着所述第一方向移动。
在一个实施例中,根据本发明上述方面和/或实施例的所述调整所述探针的高度自动实施。
在一个实施例中,这样的自动调整通过上述执行器或已编程的微处理器来实施,所述已编程的微处理器被配置为来运行根据本发明任一方面或实施例的方法。
在一个实施例中,所述微处理器被集成到用于扫描探针技术的装置中,或是用于控制该装置的上述执行器、控制器或计算机的一部分。
在一个实施例中,已编程的微处理器被配置为监测所述压电元件的伸展并自动地打开所述执行器来调整所述探针或所述样品的高度,当达到伸展的预订阈值时。所述微处理器还被配置为自动停止所述执行器,当沿着所述第一方向达到一定的压低或抬高距离时。
在一个实施例中,当所述纳米扫描器的伸展低于最大伸展的5%、10%、15%或20%,或者高于其最大伸展的80%、85%、90%或95%时,调整所述探针的高度。该实施例提供了如下优点,即保持所述纳米扫描器的伸展在最佳工作范围内,该最佳工作范围从最大伸展的5%、10%、15%或20%至80%、85%、90%或95%之间。在最大伸展的0%时所述纳米扫描器为最大回缩。
在本说明书的上下文中,最大伸展意为所述纳米扫描器通过施加电流所能够伸展的最大长度。类似地,本说明书的上下文中,最小伸展或最大回缩是指所述纳米扫描器通过施加电流所能够回缩的最短长度。
在一个实施例中,以所述纳米扫描器的最大伸展的5%至30%压低或抬高所述探针或所述样品来调整所述探针的高度。这样的实施例提供了如下优点,即恢复所述压电元件的所述最佳工作范围。
在一个实施例中,以所述压电元件的最大伸展的20%压低或抬高所述探针或所述样品来调整所述探针的高度。
在一个实施例中,当所述纳米扫描器的伸展为最大伸展之前的50nm、100nm、200nm、500nm、700nm、1μm或2μm时,或回缩为最大回缩之前50nm、100nm、200nm、500nm、700nm、1μm或2μm时,调整所述探针的高度。该实施例具有如下优点,即保持所述纳米扫描器的伸展为最佳工作状态。
在一个实施例中,通过压低或抬高所述探针或所述样品至少50nm来调整所述探针的高度。
在一个实施例中,通过压低或抬高所述探针或所述样品3μm来调整所述探针的高度。该实施例具有如下优点,即恢复所述压电元件的最佳工作范围。
在一些实施例中,本发明的方法还包括如下步骤:
-监测所述样品在表面的点上的第二方向与该表面的法线方向之间的当前角,其中,所述探针正沿着所述第二方向向着所述点移动;且
-监测所述附加执行器以及至少第二附加执行器以使得所述当前角接近预定的所需角度,其中特别地所述所需角度为零。
在本说明书的上下文中,在表面上一点的法线是指在该点处垂直于所述样品表面的线或矢量。特别地,在表面的一点处的法线与该表面的此点处的切平面的法线相同。
上述实施例的一个优点在于,在对粗糙不平的具有弯曲表面的样品进行扫描探针显微测量时,可能实现所述探针,尤其是探针针尖对于样品表面的最佳的、持续的垂直。
在一些实施例中,通过测量所述探针的垂直和横向(水平)上的偏转来监测所述当前角,其中通过干涉仪或激光来监测所述偏转,其中,激光聚焦于所述悬臂背侧,且被反射到狭缝光电二极管,光电二极管将所述悬臂的偏转作为电压差进行记录。
在一些实施例中,所述当前角是通过检测记录的垂直压痕力曲线的形状来得到。
在一些实施例中,控制所述附加执行器、所述第二附加执行器和第三附加执行器以使得所述当前角接近所述预定所需的角度。
在一些实施例中,对所述附加执行器、所述第二附加执行器以及特别是第三附加执行器的控制自动实施。
在一些实施例中,这种自动控制通过上述所述附加执行器、所述第二附加执行器以及特别是还有所述第三附加执行器来实施,或通过被配置为执行本发明的任一方面或实施例的方法的已编程微处理器来实施。
在一些实施例中,本发明的方法还包括如下步骤:
a)测量所述样品上的力曲线,其中,所述力曲线包括接近曲线和回缩曲线,
b)检测所述力曲线的最佳基线部分,
c)任意地,检测所述力曲线的接触点,
d)将所述接近曲线和/或所述回缩曲线与所述最佳基线部分进行比较,尤其是在邻近所述接触点处,以及
e)基于对接近曲线和/或收缩曲线与所述最优基线部分进行比较,调整下述一项:
·所述探针的高度(垂直位置),
·所述探针的横向位置(水平位置),或
·所述角度。
在一些实施例中,步骤a)至e)中的至少一个自动实施。在一些实施例中,步骤a)至e)都自动实施。
本说明书的上下文中,所述术语“最优基线部分”是指所述力曲线中的当增加执行器的位移时基本未测量到变形的部分。所述最优基线部分特别为所述力曲线中显示最佳线性拟合的部分。
本说明书的上下文中,所述术语“接触点”是指所述执行器的移位,在该处所述悬臂的针尖接触所述样品。在所述接触点之前所述针尖不接触所述样品。超过所述接触点,所述针尖压入所述样品。
本说明书的上下文中,所述术语“邻近所述接触点”是指围绕所述接触点的压电位移范围。在一些实施例中,该范围从与接触点之前的所述基线的50%相对应的值至于所述接触点之后的压痕深度的20%相对应的值。
在一些实施例中,在最佳基线部分中的以及邻近所述接触点处的接近曲线与回缩曲线之间的距离是确定的,其中,当在所述邻近所述接触点处所述接近曲线与所述回缩曲线之间的距离至少大于所述最佳基线部分中的两倍以上时,悬臂的不是所述针尖的其他部分被压入所述样品且所述悬臂被沿着所述悬臂轴向前移动,其中所述悬臂轴沿着平行于所述样品表面延伸。
本说明书的上下文中,所述术语“超过所述接触点”指执行器的移位,在此处所述悬臂的针尖已经被压入所述样品,特别是能发现所述悬臂的偏转。
在一些实施例中,分析所述接近曲线和/或所述回缩曲线的形状,特别是在超过所述接触点处,其中,如果所述接近曲线和/或所述回缩曲线呈现2个或更多相位的偏转(或换言之显示1个或更多扭结(kink)),或在超过所述接触点处特征在于所述偏转的两个或更多功能(function)时,所述悬臂以非最佳角度使所述针尖接触所述样品且所述角度是正确的。
在一些实施例中,将所述接近曲线的最初段和/或所述回缩曲线的最后段与所述最佳基线部分进行比较,其中,如果执行器大于500nm的位移的最初段与最佳基线部分实质上不相同,或显示了在3个压痕循环内所述偏转降低至900nm的趋势时,调整所述悬臂的高度。
根据本发明的另一方面,提供了一种控制扫描探针显微镜的方法,该扫描探针显微镜具有带有用于与样品发生相互作用的针尖的探针和用于保持所述样品或所述探针的纳米扫描器,包括如下步骤:
-监测所述样品在表面上的点处的在方向与所述样品的所述表面的法线之间的当前角,其中,所述探针沿着所述方向向着所述点移动;以及,
-控制第一附加执行器以及至少第二附加执行器以使得所述当前角接近所述预定的所需角度,特别地,所述所预定角度为零。
上述另一方面可以和本发明上述的第一方面的任一实施例结合。
根据本发明的又一方面,提供了一种扫描探针显微镜装置,其包括:
-探针,其具有用于与样品发生相互作用的针尖,其中,所述探针被配置为沿着第一方向朝着所述样品来移动所述针尖,
-纳米扫描器,用于保持所述样品或所述探针,
其中,所述扫描探针显微装置具有:监测所述压电元件沿着上述第一方向伸展的设备、用于调整所述探针沿着所述第一方向伸展的执行器以及用于控制所述执行器的控制器,其中,所述控制器被配置为当所述纳米扫描器的伸展低于或高于可限定的阈值时控制所述执行器以调整所述探针的高度。
其中,术语纳米扫描器、探针、执行器、第一方向以及阈值具有和上述相同的意义。
在一些实施例中,所述执行器被配置为压低或抬高所述样品或所述探针以避免所述探针针尖过分靠近所述样品或过于远离所述样品。
在一些实施例中,这种监测所述纳米扫描器的所述伸展的设备是光学系统,其具有:激光或干涉仪,压电传感器(其将所述压电元件的移动作为电荷进行记录),或不仅监测施加电压还监测随之而来的实际伸展以确保所述伸展的高精度的传感器。
在一些实施例中,这种监测所述移动的设备是读取施加在所述纳米扫描器上的所述电压或所述电流,其是沿着所述第一方向移动所述纳米扫描器或者尤其是维持针尖和样品之间恒定力所必须的。例如,每个压电体具有特定的灵敏度(nm/V),其用来将施加电压换算至压电距离/运动。当所述施加电压或电流,以及导致的纳米扫描器的伸展达到特定水平,如上所述的所述探针高度的调整被激活。
在本说明书的上下文中,控制器是指连接到所述执行器的控制单元。
在一些实施例中,所述控制器是微处理器或计算机。
在一些实施例中,所述纳米扫描器直接与所述探针或样品相连。在所述探针是探针组件的部件的情况下,所述纳米扫描器或者可以直接与所述探针组件相连。
在一个实施例中,所述纳米扫描器被配置为维持探针针尖-样品之间的相互作用力恒定。这样的相互作用力描述如上。
在一个实施例中,所述纳米扫描器被配置为维持探针针尖进入所述样品的压痕深度恒定。
在一个实施例中,所述纳米扫描器是压电元件。术语压电元件具有与上述相同的含义。
在一个实施例中,所述是悬臂。术语悬臂具有与上述相同的含义。
在一个实施例中,所述纳米扫描器可以在第二方向上移动,所述第二方向如上所述垂直于上述第一方向延伸。
在一个实施例中,所述装置还具有用于保持所述样品的样品架。术语样品架与上述意义相同。当所述样品被所述样品架所保持时,所述纳米扫描器可以直接与所述样品架相连。
在一个实施例中,本发明的装置还包括至少第二附加执行器,其中特别地所述附加执行器与所述第二附加执行器被配置为调整样品表面的点处的第二方向与所述样品的表面的法线之间的当前角,其中,所述探针被配置为沿着所述第二方向向着所述点移动。
在一个实施例中,本发明的装置还包括第三附加执行器,其中,特别地所述附加执行器和所述第二附加执行器以及所述第三附加执行器被配置为调整所述第二方向与所述法线之间的所述角度。
在一个实施例中,本发明的装置还包括执行器控制单元,其被配置为控制所述附加执行器、所述第二附加执行器、特别地还有所述第三附加执行器,以使得所述角度接近所需角度,其中特别地所述所需角度为零。
在一个实施例中,所述执行器控制单元被配置为监测所述第二方向与所述法线之间的角度。
上述实施例的一个优点就在于,该装置使得对粗糙不平的具有弯曲表面的样品,以最佳的所述探针持续垂直朝向所述样品表面的扫描探针显微测量特别是AFM-测量成为可能。
尽管本文中作为实施例列出单独可以分离的特征,例如,探针、纳米扫描器或扫描探针显微镜,但应该理解的是,这些代替可被自由组合,以形成本文所公开的本发明的独立实施例。
本发明的特征还在于如下附图和示例,通过这些附图和示例可以导出本发明的进一步特征、优点以及实施例。
附图说明
图1示出了本发明的一个实施例的方案,其中AFMTOP-DOWN设置,且具有垂直排列的组件。
图2示出了本发明的另一个实施例的方案,其中AFMBOTTOM-UP设置,且具有垂直排列的组件。
图3示出了压电垂直运动的方案。
图4示出了本发明的一个实施例的方案,其中,AFM-BOTTOM-UP设置,且用于表示角度调整的组件:A-角度调整之前的状态;B-角度调整之后的状态。
图5示出了非最佳(非所需)角度AFM测量的力-距离曲线;其中x轴表示所述距离(高度),且y轴表示所述力,浅灰色线表示加载(追踪)曲线,深灰色表示卸载(回扫)曲线。
图6示出了以正确的、最佳(所需)角度AFM测量的力-距离曲线,其中x轴表示所述距离(高度),且y轴表示所述力,浅灰色线表示加载(追踪)曲线,深灰色表示卸载(回扫)曲线。
图7示出了MSE(所述线性拟合与所述原始数据之间的平均方差)对于所述直线基线分值的影响。
图8示出了斜率对低噪声基线分值的影响。
图9示出了具有随机噪音和斜率的直线基线的分值。
图10示出了真实力曲线的分值。
图11示出了用于所述接触点检测的通常概念的模式图,其中,实线表示非接触区域基线,长虚线表示带有一些吸引力的接触区域,虚线表示所使用的接触区域,且短虚线表示没有吸引力的再建曲线。
图12示出了压入样品的悬臂的模式图,其中,A:所述悬臂的前端;B:压痕尖(最佳);以及C:所述悬臂的后端。
图13示出了示例性的力曲线,其中,A:所述基线的未受影响的部分,B:所述力曲线的接触点。
图14示出了在样品上测量的3×3网格的评价的模式图。
图15示出了示例性的力曲线,具有最佳针尖压痕(上屏),前端压痕(中间屏),以及后端压痕(下屏),其中,黑线为接近曲线,白线为回缩曲线。
图16示出了悬臂,所述悬臂的针尖接近所述样品,其中,A:最佳压痕,B:具有所述悬臂的步距角,C:具有垂直于所述悬臂轴的步距角。
图17示出了基准线检测与实时压痕循环优化方案。
图18示出了示例性的力曲线,其中所述基线的未受影响的部分被框出。
具体实施方式
示例1
图1示出了本发明的实施例的一个方案,其中,TOP-DOWN设置,所述压电元件1与所述悬臂2直接相连。在所述压电元件1沿着所述第一方向R最大伸展且悬臂针尖21与样品4表面的接触是松动的情况下,所述控制器31启动所述外部电机3(执行器)以沿着所述第一方向R压低所述悬臂针尖21进入所述表面直至所述压电元件1达到所需伸展。在所述压电元件1最大回缩且所述悬臂针尖21以非所需力压入所述样品4表面的情况下,所述控制器启动所述外部电机3以沿着所述第一方向R抬高所述悬臂2以使所述压电元件1恢复所需伸展。
示例2
图2示出了本发明的另一个实施例的方案,其中,BOTTOM-UP设置,所述压电元件与所述样品架41直接相连且所述悬臂2依附于悬臂架25。
示例3
图3示出了沿着所述第一方向R垂直压电运动的方案。所述压电元件1的特征在于最大伸展12和最大回缩11。在这些状态之间,所述压电元件的工作范围可以被分为最佳工作范围13和非最佳工作范围14。在最大回缩11侧,第一阈值15位于所述最佳工作范围13与所述非最佳工作范围14的边界处。在最大伸展12侧,第二阈值16位于所述最佳工作范围13与所述非最佳工作范围14的边界处。
当所述样品变得过高且所述压电元件1回缩至所述阈值15时,例如,低于其完全回缩范围的20%或小于完全回缩2μm时,所述控制器31将激活电机。所述电机将向上移动且所述压电元件1恢复最佳工作范围13(例如在最大伸展12的20%至80%之间,或在在最大伸展12的最初的2μm至最后2μm之间)(图3)。当所述压电元件被伸展超过其完全伸展的80%或完全伸展的最后2μm至阈值16时,所述控制器31再次启动所述电机3,但这一次电机3将向下移动以恢复最佳压电工作距离13(图3)。典型地,如果所述压电元件1的完全伸展范围为15μm时,与其同时工作的所述悬臂被压低或抬高例如3μm。对于一个给定的AFM和电机3组合,该值可以由使用者调节。
示例4
图4示出了本发明实施例的一个方案,该实施例涉及对于所述悬臂2特别是所述悬臂2的针尖21的所述运动方向R2与所测量的样品表面之间的夹角α进行所述夹角调整。
图4A示出了一种状态,其中所述悬臂2未被垂直定向到所述样品4,这导致所述悬臂2以非最佳接近朝向所述样品4,且所述AFM测量结果不准确。所述悬臂2的针尖21在点53接触所述样品,点53是平行于所述悬臂2的运动方向R2的轴51与平行于所述法线N的轴52的交点,该法线N是在该点53处垂直于样品4的表面的矢量或线。所需角度α为零意味着所述探针2的移动方向R2平行于所述法线,或者轴51平行于轴52。以这种非最佳的、非所需角度进行的AFM测量的结果示于图5。
对于所述角度α的该调整可以通过第一执行器3、第二执行器32以及可选地第三执行器33(图4B)来实现,其中,通过所述第一执行器3的回缩与所述第二执行器32的伸展以及可选地所述第三执行器33的伸展或回缩,所述样品4被与所述纳米扫描器1一起倾斜。在这种情况下,所述法线N接近所述探针2的移动方向R2,直至移动方向R2与所述法线N本质上平行。由执行器控制单元34来操作所述第一执行器3、所述第二执行器32以及所述第三执行器33的伸展和回缩,同时监测所述角度α。该AFM测量的这种准确的、最佳的、所需角度的结果示于图6。
或者,也可以通过与所述探针2相连的第一执行器3和第二执行器32来使所述探针2倾斜,以便所述探针2的所述移动方向R2接近所述法线N,直至所述移动方向R2与所述法线N实质上平行。
所述角度α可以通过测量来自光电二极管24的信号来监测,其中,激光被聚焦至所述悬臂的后部,并反射至所述狭缝光电二极管24,在此所述悬臂2的垂直和横向偏转均被监测。通过所述反射激光束在所述光电二极管24上的偏移可以观察到所述悬臂的实质的横向偏转。因此,如果所述悬臂2的横向偏转在沿着所述移动方向R2垂直接近期间较大,则需要调整所述角度α。另外,根据所记录的垂直压痕力曲线的形状,可以检测所述角度α是否为最佳。
示例5:基线检测
1)直线基线的分值
由于偏转值取决于各种系统参数例如弹簧常数、偏转灵敏度或组织刚度,将所述偏转曲线除以其最大值以对整个偏转曲线进行重缩放很重要。通过信噪比方式(signal-to-noise means)能够很好地理解该新曲线的噪声。
人为地产生了直线基线,该直线基线具有给定的斜率和在MATLAB叠加的高斯白噪声。通过定义噪声和斜率的阈值可以考虑实际的数值来表达曲线质量,在该阈值之上所述曲线被宣告为不完美。可以通过专门知识确定MSE值为MSE0=5e-5且斜率为SLOPE0=3e-5的曲线刚刚勉强达到该完美分值(换句话而言,这两个值构成了所述阈值)。
提出了指数分值系统,从而低于给定阈值的值得到分值1或更低,而高于该阈值得到指数增长的分值。对于MSE而言,确定为MSE增长10倍则导致分值增长3.3。对于斜率(slope)而言,定义为斜率翻倍则导致分值增加3.3。
分值MSE=exp(kMSE×(MSE-MSE0))
分值slope=exp(kslope×(SLOPE-SLOPE0))
在此前提下,得到kMSE=2653且kslope=39800。从图2和图3可以更深入地了解基线是如何被分级的。
通过下式各单独分值被合并得到总的分值:
分值=A×分值MSE+(1-A)×分值slope
图9中可以看到一些曲线及其分值,其中A=0.5。
2)非直线基线的分值
将1)中所描述的方法应用于非直线的实际基线的计分。所述基线即可以通过直线对其整体进行拟合(产生整体分值),也可以被分为任意个区段n(产生n个子分值)。这些子分值可以被映射到总分值中,例如取平均值。
在所提出的概念下,采用计算密集型方法。以整个数据集的百分数来定义区段尺寸。对于单个数据点,添加对应于区段尺寸的点的数量。对于每个区段,如上所述视其为直线来进行分析。取所述整体分值为所有区段分值的平均值。图10示出了计分系统如何对于实测曲线的接近部分和回缩部分分别进行计分。当分值大于1则放弃该曲线。
特别地,所述基线计分包括如下步骤:
1.通过将力曲线的最大值设定为设定点将力曲线在y轴上移动。
2.为了仅保留非接触区域,所述被移动的力曲线以设定点的百分比被截断(表示为偏转截断)(例如,以10%)。
3.此外,从所保留的数据,在端部切去整个集合的一个百分比(例如,10%),以除去低偏转接触部分且仅仅保留非接触区域(表示为压电截断)。现在,所保留的数据集推定为非接触区域。
4.可以用固定长度区段或可变长度区段来分析剩下的数据集。
5.对于固定长度的区段(例如,保留数据集合的20%),所述推定的非接触区域的每个点被附上一个具有给定数量的点的区段,对该区段如在基线计分中所描述的进行分析。整体分值是所有区段的分值,最好的区段是具有最低分值的区段。
6.对于可变区段长度,定义起始区段长度(例如,0.1)和区段乘数(例如,2)以及最大区段长度(例如,0.6)。对于起始区段长度开始步骤5并进行如下重复:新区段长度=旧区段长度*区段乘数,直至所述最大区段长度小于所述新区段长度。对于所有区段,最低的分值意味着最佳的区段。因为较大的区段倾向于具有较高的MSE,所以较大区段的分值乘以因子k<1,此处可以计算k值以使得当区段长度翻倍时则MSE提高20%。整体分值取所有具有最佳区段长度的区段的分值的平均值。
7.最佳区段的左手侧的值被截断。对最佳区段进行线性拟合。从所述数据集中减去得到的截距以使得所述基线处于零偏转。如果希望的话,可以从整个数据集消除斜率(倾斜校正)。
示例6:通过重建粘附部分进行接触点检测
一般的想法是,忽略粘连和锯齿分布的部分并通过同时使用所述基线偏转和具有明显压痕的所述接触区域上的一些点来重建所述曲线,这与初始接触大不同。通过使用物理背景(例如赫兹压痕)的幂定律或使用经验系数,近似并重建所述接触区域。图11示出了一般概念。
上述赫兹压痕在力与压痕之间具有如下关系:
F=λ*δ2
采用所述基线为0且所述斜率为0(其在第一步骤中被校正)的条件,上式可以被改写,以便偏转d和压电位移w可以表示如下:
d=b*(w-w0)2
此处,b为纯量,w0为所述接触点。在分析之初主要的兴趣在于赫兹压痕是否适用的问题。在本发明的情况下,我们使用了尖锐的针尖,在大多数情况下所述针尖运动不是完全垂直于所述表面的,相反是有角度的。这可能将影响所述幂因子。为了分析更普遍的情况,采用更普遍的方法:
d=b*(w-wc)α
采用这种方法的算法执行用指定α(不是必须为2)拟合的幂定率,因此为2参数拟合(b,w0)。在两种情况下,所述接触点不是输入而是拟合参数,因此可以计算它而不使用包含它的实际数据。
得到的α等于描述所述运动的最佳幂函数,且可以与所提出的值2(由赫兹提出的)或以前发表的经验值进行比较。接下来的目标是开发一个使用怎样的α的经验指南,因为α可能是一个材料参数或依赖于组织硬度。
所述算法使得非常难的曲线的分析成为可能,其中所述接触点位于粘连区或锯齿区且非常鲁棒。
特别地,所述接触点的检测包括以下步骤:
1.通过其他方式(例如基线计分)来分析并截断所述基线且移动整个数据集,以使得所述基线处于零偏转。
2.所述最大偏转值的百分数(例如50%)和具有较高偏转的点被用作所述数据集来重建整个曲线。
3.在给定的α值下,所保留的数据用幂函数进行拟合。由此得到所述重建曲线(模型拟合,见详细说明)。所述α可以设为1.5或2(如赫兹提出的)或者视作材料参数(经验表)。
4.从所述模型拟合可以算出在最大偏转时的E-模量、压痕以及斜率。
示例7:所述悬臂除了针尖以外部分也被压入样品
在悬臂的不同部分压入所述样品中时所记录的力曲线有可能大不同,其结果示于图15(中间屏,下屏)。接近和回缩曲线显示了相反且增大的偏转值,该偏转值远远超出实际接触面积。此检测通过以下方法组合来检测:
a.从力重建方法算出的所述接触点与偏转低于0(搜索自右侧)的第一点进行比较。在无干扰曲线集,这两点应邻近。
b.接近和回缩曲线均呈现偏转的缓慢增加(由所述悬臂接触扰动),这导致接触区域大于通常并且导致偏转偏差是相反方向的。这是通过将接近曲线与回缩曲线的负值部分进行比较来识别的。
c.位于接近曲线和回缩曲线之间的面积大于在基线的未受影响部分上所测量的(图13,加框的区域),其中,特别地,所述最佳基线部分可以是所述未受影响基线的组分(最佳部分)。
d.由于悬臂接触(偏转缓慢增加)与实际针尖接触(具有陡峭增长的无扰力曲线)之间存在过渡,所述曲线的一阶导数与二阶导数显示不连续性。
在AFM领域没有能够检测和克服该问题的方案。因此,由于目前的问题大量的由标准AFMs记录的数据存在偏差。
基于所述悬臂的垂直和横向运动的绝对信号(光电二极管检测),不能区别是由所述悬臂的哪一部分压入样品。并且,在对所述力曲线进行目视检查时,通常不是由所述针尖专门且最佳地压入的压痕并不明显
因此,提供了一种检测悬臂是否被最佳地压入所述样品的算法。特别地,所述算法通过如下步骤能够检测所述压痕循环是否完成。
1.检测所述力曲线的最佳基线部分(见上述);
2.检测所述力曲线的所述接触点(见上述);
3.如果在邻近所述接触点的基线区段存在分割,则检测到通过悬臂的针尖之外的部分的压痕。如果在分割区段内的接近力曲线还是处于线性特性,则出现悬臂后部压痕。如果在分割区段内的接近力曲线脱离线性特性,则出现悬臂前部压痕。
4.如果检测到由悬臂前部产生的压痕,所述悬臂被撤回并沿着所述悬臂轴(其平行于样品表面)向前移动,并在该处进行压痕循环。重复执行该步骤直至力曲线不再呈现由悬臂的所述前部表现的压痕特殊特性。
5.如果检测到由悬臂后部产生的压痕,所述悬臂被撤回并沿着所述悬臂轴(其平行于样品表面)向后移动,并在该处进行压痕循环。重复执行该步骤直至力曲线不再呈现由悬臂的所述后部表现的压痕特殊特性。
图15的上屏示出了特征在于最佳压入的力曲线的示例,其中所述曲线的接近和回缩部分都与整个轴平行。图15的中屏示出了特征在于前部压入的力曲线,其中在邻近所述接触点,接近和回缩曲线均分离,例如分裂为部分,其中在分裂的最后部分(所述曲线的右手侧)所述接近部分变为非线性。图15的下屏示出了特征在于后部压入的力曲线,其中在邻近所述接触点,接近和回缩曲线均分离例如分裂,在分裂的最后部分(所述曲线的右手侧)回缩部分更加非线性而接近曲线沿着整个轴更加线性。
该算法可以用于上述的单个压痕周期事件,也可以用作压痕区域规程的优化的一部分,其中为了确定压痕实验的适用性而简要测试所述样品中新的感兴趣区域。最初测试的感兴趣区域在3×3内或更大的区域内,对于潜在的非最佳压痕子区段的压痕阵列,在使用1)和2)算法的区域上均匀分布。如果区域部分被宣告为非最佳子区段,则从测量中去除该区域,为了对每个感兴趣的区域保持接触全部的压痕区域,扫描优选邻近最佳压痕子区段的新子区段以得到潜在压痕(图14)。
示例8:针尖以非最佳方式接近所述样品表面
非最佳的压痕循环影响最终结果。在通常粗糙的生物样品的情况下,这代表了实质性问题。图15示出了以非最佳接近的力曲线的示例。
目前,没有能够检测和校正压痕循环的系统。
基于从光电二极管所读取的信号以及对于所述接近和回缩力曲线的具体特点进行的分析,此处提出的算法能够通过控制硬件来校正和优化压痕循环。
特别地,所述算法包括如下步骤:
1.检测所述力曲线的最佳基线部分(见上述)。
2.检测所述力曲线的所述接触点(见上述)。
3.分析力曲线。从所述力曲线的所述接触点(图5,x0,y0)将所述力距离曲线分割为区段,以便由每个区段覆盖不同量的曲线。对这些区段进行拟合然后采用标准的单一材料压痕理论。在相变(图5,x1,y1)所述RMSE增加因为单个材料不再有效。因此,通过对位于x0至x1的区段的RMSE与位于x1至xn的区段的RMSE进行比较可以识别新相的开始。对于第二相,使用所述转变点x1(新材料的开始)作为新接触点x1并排除x0至x1之间的数据,应用相同的算法。重复该循环直至到达xn(图5)。
4.记录光电二极管的垂直和横向信号。
5.如果所述力曲线的接近和/或回缩部分呈现偏转的不同的两相、三相或更多相(例如,蓝色接近偏转区段在图5所示的力曲线中呈现两相),这表明非最佳针尖压痕,并且,基于来自光电二极管的横向段的信号,校正角度,重复校正步骤直至特征不再存在。
示例9:样品上的不同结构表现出不同的压痕和粘连特性,这需要动态压电范围调整以确保方便测量(快且准)
压痕循环必须足够长以使得在所述循环结束时针尖脱离接触所述样品(例如,回缩力曲线需要以未受影响基线结束),否则的话下一个压痕循环将以所述针尖接触样品开始。图12示出了所述基线检测和实时压痕循环优化。
可重复的测量要求恒定的接近和回缩速率,这在大压痕范围的情况下意味着每个压痕循环所需时间的增加。基于执行超过10000个压痕循环的标准生物样品测量,动态实时压痕范围调整节约了整个实验所需的实际时间同时保持了准确度。
目前对压痕范围没有动态、实时最佳的调整。目前的方法是保守的:在测量生物样品时,设定最大预期压痕范围(例如25um),而不考虑压痕深度和粘连。这使得在压痕周期结束时所述针尖脱离接触状态。然而,往往所述样品中的一些部分较硬且具有微小粘性,此处不需要较大的压痕范围(图13)。
可重复的测量要求恒定的接近和回缩速率,这在大压痕范围的情况下意味着每个压痕循环所需时间的增加。基于执行超过10000个压痕循环的标准生物样品测量,动态实时压痕范围调整节约了整个实验所需的实际时间同时保持了准确度。
只有通过能够短时间内检测未受影响的基线部分的先进算法才能够实时地调整所述压痕范围。为了保证平稳操作,该先进算法直接控制硬件。所述算法由多个数学公式和概念构成。
特别地,优选算法包括如下步骤:
1.通过基线检测算法来分析力曲线以得到子分值(见上文)。
2.基于所述子分值,检测未受影响的区域的范围(图13中的红色矩形所示)。
3.如果第一/初始基线区段被计分为未受影响(例如平坦无粘连)且大于500nm,并且没有在三个压痕周期之内范围降低至900nm的倾向,则不调整所述悬臂。
4.如果第一/初始基线区段被计分为未受影响(例如平坦无粘连)且大于500nm,并且存在在最后三个压痕循环之内范围降低至900nm的倾向,则增加压痕范围,因为在最后三个压痕循环之内区段的平均值降低。
5.如果第一/初始基线区段被计分为受影响(例如不平坦有粘连)或小于500nm,为了验证则重复在目前点的压痕循环。如果在验证后基线区段被计分为受影响,则压痕范围增加500nm,否则,如果基线区段在验证后被计分为未受影响,则不调整所述悬臂。
6.对于所有检测的基线范围大于750nm,减小压痕周期以使得所述第一/初始基线区段为750nm长。
特别地,在该先进算法中使用接触点算法,因为这能够更好地限制检测区域(例如分析不包括偏转部分)。
附图标记说明
100 本发明的原子力显微镜
1 压电元件
11 最大回缩
12 最大伸展
13 最佳工作范围
14 非最佳工作范围
15 抬高所述悬臂的阈值
16 压低所述悬臂的阈值
2 悬臂
21 悬臂针尖
22 激光
23 镜子
24 光电二极管
25 悬臂架
3 电机
31 控制器
32 第二电机(第二附加执行器)
33 第三电机(第三附加执行器)
34 执行器控制单元
4 样品
41 样品架
51 沿所述第二方向的轴
52 沿所述法线的轴
53 所述样品的所述表面上的点(51与53的交点)
R 第一方向
R2 第二方向
N 法线
α 51与53之间的夹角

Claims (18)

1.一种控制扫描探针显微镜的方法,所述扫描探针显微镜具有探针(2)和纳米扫描器(1),所述探针(2)具有和样品(4)发生相互作用的针尖(21),所述纳米扫描器(1)用于保持所述样品(4)或所述探针(2),该方法包括以下步骤:
- 检测所述纳米扫描器(1)在第一方向(R)上的伸展,在所述第一方向(R)上所述针尖向着所述样品(4)移动;以及
-当所述纳米扫描器(1)的伸展低于或高于阈值时,通过附加执行器(3)的设备沿着所述第一方向(R)来调整所述探针(2)的高度;
进一步包括如下步骤:
a) 测量所述样品上的力曲线,其中,所述力曲线包括接近曲线和回缩曲线,
b) 检测所述力曲线的最佳基线部分,
c) 任意地,检测所述力曲线的接触点,
d) 将所述接近曲线和/或所述回缩曲线与所述最佳基线部分进行比较,
e) 基于上述步骤d)的比较来调整以下中的一项:
·所述探针的所述高度,
·所述探针的横向位置,或
·角度(α),其中,所述角度(α)是所述样品(4)在表面上的点(53)处的在第二方向(R2)与所述表面的法线(N)之间的被监测的角度,其中,所述探针(2)正沿着所述第二方向(R2)向着所述点(53)移动,并且,控制所述附加执行器(3)以及至少第二附加执行器(32)以使得所述角度(α)接近预定的所需角度。
2.如权利要求1所述的方法,其中,所述纳米扫描器(1)是压电元件。
3.如权利要求1所述的方法,其中,所述探针(2)是悬臂。
4.如权利要求1所述的方法,其中,将所述接近曲线和/或所述回缩曲线与所述最佳基线部分在邻近所述接触点处进行比较。
5.如权利要求1所述的方法,其中,所述所需角度为零。
6.如权利要求1-5中的任一项所述的方法,其中,所述调整通过压低或抬高所述探针(2)或者压低或抬高所述样品(4)来实施。
7.如权利要求1-5中的任一项所述的方法,其中,当所述纳米扫描器(1)的伸展低于其最大伸展的20%或高于其最大伸展的80%时,调整所述高度。
8.如权利要求1-5中的任一项所述的方法,其中,通过以所述纳米扫描器(1)的最大伸展的10~30%的程度压低或抬高所述探针(2)或所述样品(4)来调整所述高度。
9.如权利要求1-5中的任一项所述的方法,其中,一旦所述纳米扫描器(1)的伸展低于所述纳米扫描器的最大伸展的50nm、100nm、200nm、500nm、700nm、1µ或2µm时,或大于所述纳米扫描器的最大回缩的50nm、100nm、200nm、500nm、700nm、1µ或2µm时,就调整所述高度。
10.如权利要求1-5中的任一项所述的方法,其中,以从50nm至3µm的范围内的距离来压低或抬高所述探针(2)或所述样品(4)以调整所述高度。
11.如权利要求1-5中的任一项所述的方法,其中,控制所述附加执行器(3)、所述第二附加执行器(32)、第三附加执行器(33)以使得所述当前角(α)接近所述预定的所需角度。
12.一种扫描探针显微装置(100),包括:
- 探针(2),其具有用于与样品(4)发生相互作用的针尖(21),其中,所述探针(2) 被配置为沿着第一方向(R)朝着所述样品(4)来移动所述针尖(21),
- 纳米扫描器(1),用于保持所述样品(4),
其特征在于,所述扫描探针显微装置(100)具有:
监测所述压电元件沿着所述第一方向(R)伸展的设备,
用于沿着所述第一方向(R)调整所述探针(2)的高度的附加执行器(3),以及
用于控制所述附加执行器(3)的控制器(31);
其中,所述控制器(31)被配置为当所述纳米扫描器(1)的伸展低于或高于阈值时控制所述附加执行器(3)以调整所述探针(2)的高度;
并且,所述扫描探针显微装置(100)还包括至少一个第二附加执行器(32),其中,特别地,所述附加执行器(3)与所述第二附加执行器(32)被配置为通过使所述样品(4)与所述纳米扫描器(1)一起倾斜来调整所述样品(4)在表面上的点(53)处的在第二方向(R2)与所述表面的法线(N)之间的当前角(α),其中,所述探针(2)被配置为沿着所述第二方向(R2)向着所述点(53)移动,并且
所述扫描探针显微装置(100)被配置为执行根据权利要求1-11中的任一项所述的方法。
13.如权利要求12所述的装置,其中,所述纳米扫描器(1)为压电元件。
14.如权利要求12所述的装置,其中,所述探针(2)为悬臂(2)。
15.如权利要求12-14中任一项所述的装置,其中,所述纳米扫描器(1)在垂直于所述第一方向(R1)延伸的第二方向上能够移动。
16.如权利要求12-14中任一项所述的装置,还包括用于保持所述样品(4)的样品架(41)。
17.如权利要求12-14中任一项所述的装置,还包括第三附加执行器(33),其中,特别地,所述附加执行器(3)和所述第二附加执行器(32)以及所述第三附加执行器(33)被配置为调整所述第二方向(R2)与所述法线(N)之间的所述角度(α)。
18.如权利要求17中任一项所述的装置,还包括执行器控制单元(34),其被配置为控制所述附加执行器(3)、所述第二附加执行器(32)以及特别地还有所述第三附加执行器(33),以使得所述角度(α)接近所需角度,其中特别地所述所需角度为零。
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3201635B1 (en) 2014-10-03 2024-02-07 Universität Basel Method for predicting cancer progression by nanomechanical profiling
RU2629538C2 (ru) * 2015-10-07 2017-08-29 Общество с ограниченной ответственностью "НТ-МДТ" Устройство механического перемещения для сканирующего зондового микроскопа
EP3159690A1 (en) 2015-10-22 2017-04-26 Universität Basel Nanomechanical profiling of breast cancer molecular subtypes
JP6936964B2 (ja) * 2016-08-26 2021-09-22 大日本印刷株式会社 走査型プローブ顕微鏡
EP3324193A1 (en) * 2016-11-18 2018-05-23 Nederlandse Organisatie voor toegepast- natuurwetenschappelijk onderzoek TNO High-precision scanning device
CN106645803B (zh) * 2016-12-14 2019-03-22 国家纳米科学中心 一种双探针原子力显微镜快速逼近装置及方法
JP6848640B2 (ja) * 2017-04-17 2021-03-24 株式会社島津製作所 走査型プローブ顕微鏡
CN108557756B (zh) * 2018-01-24 2019-05-24 哈尔滨工业大学 一种具有力伺服功能的微机械加工刀架
US11029330B2 (en) * 2018-08-06 2021-06-08 Bruker Nano, Inc. Nanoscale dynamic mechanical analysis via atomic force microscopy (AFM-nDMA)
US20210316986A1 (en) * 2018-08-09 2021-10-14 Shimadzu Corporation Scanning probe microscope and method for measuring physical quantity using scanning probe microscope

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5426302A (en) * 1993-04-28 1995-06-20 Board Of Regents, University Of Texas Optically guided macroscopic-scan-range/nanometer resolution probing system
US6100523A (en) * 1997-10-29 2000-08-08 International Business Machines Corporation Micro goniometer for scanning microscopy
JP2000088733A (ja) * 1998-09-09 2000-03-31 Hitachi Constr Mach Co Ltd 走査型プローブ顕微鏡
JP2000088773A (ja) 1998-09-11 2000-03-31 Hitachi Denshi Ltd X線撮像による画像寸法計測装置
JP2000097840A (ja) * 1998-09-21 2000-04-07 Seiko Instruments Inc 走査型プローブ顕微鏡
US6545492B1 (en) * 1999-09-20 2003-04-08 Europaisches Laboratorium Fur Molekularbiologie (Embl) Multiple local probe measuring device and method
WO2001063555A2 (en) * 2000-02-24 2001-08-30 Massachusetts Institute Of Technology Image deconvolution techniques for probe scanning apparatus
JP2002031589A (ja) * 2000-07-14 2002-01-31 Shimadzu Corp 走査型プローブ顕微鏡
JP2002148175A (ja) * 2000-11-10 2002-05-22 Inst Of Physical & Chemical Res マイクロ凝着力の測定方法
US6677697B2 (en) * 2001-12-06 2004-01-13 Veeco Instruments Inc. Force scanning probe microscope
US7473887B2 (en) * 2002-07-04 2009-01-06 University Of Bristol Of Senate House Resonant scanning probe microscope
CN1279414C (zh) * 2004-03-15 2006-10-11 哈尔滨工业大学 微机械零件三维加工方法
CN1588558B (zh) * 2004-07-30 2010-12-01 中国科学院物理研究所 一种扫描探针显微镜探针驱动装置
US7478552B2 (en) 2006-03-21 2009-01-20 Veeco Instruments Inc. Optical detection alignment/tracking method and apparatus
JP2008256469A (ja) * 2007-04-03 2008-10-23 Hitachi Kenki Fine Tech Co Ltd 走査型プローブ顕微鏡およびその測定方法
US20140152801A1 (en) * 2009-10-28 2014-06-05 Alentic Microscience Inc. Detecting and Using Light Representative of a Sample
JP5581905B2 (ja) * 2010-08-31 2014-09-03 住友金属鉱山株式会社 固体物質試料の極表面弾性率の測定方法及びそれを用いた樹脂表面の対膜接着性評価方法
CN103460039B (zh) * 2010-12-10 2015-12-02 巴塞尔大学 通过afm将癌进展分期的方法
PL2791688T3 (pl) * 2011-12-12 2021-12-13 Universität Basel Sposób i urządzenie do sterowania mikroskopem sondy skanującej

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