CN104961655A - 一种石灰氮一次性水解的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石灰氮一次性水解的工艺,首先在水解反应釜内添加石灰氮,同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体,再向水解反应釜内滴加质量比为1~2:1的水和浓度为5-15%的甲醇溶液,此时釜内的PH值为6.5-6.8,不断搅拌。本发明采用单氰胺生产技术,使得石灰氮一次水解得以实现,由于提供了高品质的氰胺液,在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量,降低了消耗,为连续化生产打好基础;极大的提高了水解釜的效率,减少了压滤机的工作时间,降低了甲酯的消耗,为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行,甲酯消耗降低5%以上,酯化釜效率增加1.5倍。
Description
技术领域
本发明涉及多菌灵生产领域,具体涉及一种石灰氮一次性水解的工艺。
背景技术
多菌灵,化学名N-(2-苯骈咪唑基)-氨基甲酸甲酯,为无味的粉末,在215-217℃时开始升华,大于290℃时熔融,306℃时分解,不溶于水,微溶于丙酮、氯仿和其他有机溶剂,可溶于无机酸及醋酸,并形成相应的盐,化学性质稳定。其主要剂型为25%、50%可湿性粉剂,是一种广谱性杀菌剂,对多种作物由真菌(如半知菌、多子囊菌)引起的病害有防治效果,可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。
氰胺基甲酸甲酯为农药,精细化学品的中间体,无色或有少许淡蓝色水溶液,呈弱碱性,有臭味,用来生产多菌灵的中间体。
即多菌灵的生产是将光气与甲醇混合反应生成氯甲酸甲酯,然后将制得的氯甲酸甲酯滴加石灰氮的水解液中反应,反应液经压滤得氰胺基甲酸甲酯;将压滤得氰胺基甲酸甲酯邻苯二胺混合,滴加浓盐酸生成多菌灵,反应产物经过离心脱水、烘干得多菌灵。
现有的技术在生产氰胺时,采用石灰氮法生产,由于石灰氮分解在水中呈碱性,因此生产氰胺时,容易产生副产物,造成氰胺的纯度不高,影响氰胺基甲酸甲酯的转化率进而影响多菌灵的纯度和转化率。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题,本发明提供了一种石灰氮一次性水解的工艺的方法,提高了氰胺的纯度。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种石灰氮一次性水解的工艺,首先在水解反应釜内添加石灰氮,同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体,再向水解反应釜内滴加质量比为1~2:1的水和浓度为5-15%的甲醇溶液,此时釜内的PH值为6.5-6.8,不断搅拌,并将温度保持在5-25℃,将反应后物料转移至滴甲反应釜内,此时釜内的PH值为7.4-7.8,再向滴甲反应釜内滴加氯甲酸甲酯,不断搅拌,即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
本发明的有益效果为:采用单氰胺生产技术,使得石灰氮一次水解得以实现,由于提供了高品质的氰胺液,在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量,降低了消耗,为连续化生产打好基础;是在石灰氮水解时通入二氧化碳气体,使得反应液中的碱度减少,使得石灰氮一次水解得以实现,氰胺基液中应保证适当的碱度,一次水解的成功,极大的提高了水解釜的效率,减少了压滤机的工作时间,降低了甲酯的消耗,为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行,甲酯消耗降低5%以上,酯化釜效率增加1.5倍。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
首先在水解反应釜内添加石灰氮,同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体,再向水解反应釜内滴加质量比为2:1的水和浓度为15%的甲醇溶液,此时釜内的PH值为6.5-6.8,不断搅拌,并将温度保持在25℃,将反应后物料转移至滴甲反应釜内,此时釜内的PH值为7.4-7.8,再向滴甲反应釜内滴加氯甲酸甲酯,不断搅拌,即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
本发明采用单氰胺生产技术,使得石灰氮一次水解得以实现,由于提供了高品质的氰胺液,在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量,降低了消耗,为连续化生产打好基础;是在石灰氮水解时通入二氧化碳气体,使得反应液中的碱度减少,使得石灰氮一次水解得以实现,氰胺基液中应保证适当的碱度,一次水解的成功,极大的提高了水解釜的效率,减少了压滤机的工作时间,降低了甲酯的消耗,为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行,甲酯消耗降低5%以上,酯化釜效率增加1.5倍。
实施例2
首先在水解反应釜内添加石灰氮,同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体,再向水解反应釜内滴加质量比为1.8:1的水和浓度为10%的甲醇溶液,此时釜内的PH值为6.5-6.8,不断搅拌,并将温度保持在18℃,将反应后物料转移至滴甲反应釜内,此时釜内的PH值为7.4-7.8,再向滴甲反应釜内滴加氯甲酸甲酯,不断搅拌,即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
本发明采用单氰胺生产技术,使得石灰氮一次水解得以实现,由于提供了高品质的氰胺液,在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量,降低了消耗,为连续化生产打好基础;是在石灰氮水解时通入二氧化碳气体,使得反应液中的碱度减少,使得石灰氮一次水解得以实现,氰胺基液中应保证适当的碱度,一次水解的成功,极大的提高了水解釜的效率,减少了压滤机的工作时间,降低了甲酯的消耗,为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行,甲酯消耗降低5%以上,酯化釜效率增加1.5倍。
实施例3
首先在水解反应釜内添加石灰氮,同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体,再向水解反应釜内滴加质量比为1:1的水和浓度为5%的甲醇溶液,此时釜内的PH值为6.5-6.8,不断搅拌,并将温度保持在25℃,将反应后物料转移至滴甲反应釜内,此时釜内的PH值为7.4-7.8,再向滴甲反应釜内滴加氯甲酸甲酯,不断搅拌,即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
本发明采用单氰胺生产技术,使得石灰氮一次水解得以实现,由于提供了高品质的氰胺液,在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量,降低了消耗,为连续化生产打好基础;是在石灰氮水解时通入二氧化碳气体,使得反应液中的碱度减少,使得石灰氮一次水解得以实现,氰胺基液中应保证适当的碱度,一次水解的成功,极大的提高了水解釜的效率,减少了压滤机的工作时间,降低了甲酯的消耗,为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行,甲酯消耗降低5%以上,酯化釜效率增加1.5倍。
实施例4
首先在水解反应釜内添加石灰氮,同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体,再向水解反应釜内滴加质量比为1.5:1的水和浓度为15%的甲醇溶液,此时釜内的PH值为6.5-6.8,不断搅拌,并将温度保持在15℃,将反应后物料转移至滴甲反应釜内,此时釜内的PH值为7.4-7.8,再向滴甲反应釜内滴加氯甲酸甲酯,不断搅拌,即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
本发明采用单氰胺生产技术,使得石灰氮一次水解得以实现,由于提供了高品质的氰胺液,在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量,降低了消耗,为连续化生产打好基础;是在石灰氮水解时通入二氧化碳气体,使得反应液中的碱度减少,使得石灰氮一次水解得以实现,氰胺基液中应保证适当的碱度,一次水解的成功,极大的提高了水解釜的效率,减少了压滤机的工作时间,降低了甲酯的消耗,为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行,甲酯消耗降低5%以上,酯化釜效率增加1.5倍。
实施例5
首先在水解反应釜内添加石灰氮,同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体,再向水解反应釜内滴加质量比为1.3:1的水和浓度为12%的甲醇溶液,此时釜内的PH值为6.5-6.8,不断搅拌,并将温度保持在10℃,将反应后物料转移至滴甲反应釜内,此时釜内的PH值为7.4-7.8,再向滴甲反应釜内滴加氯甲酸甲酯,不断搅拌,即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
本发明采用单氰胺生产技术,使得石灰氮一次水解得以实现,由于提供了高品质的氰胺液,在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量,降低了消耗,为连续化生产打好基础;是在石灰氮水解时通入二氧化碳气体,使得反应液中的碱度减少,使得石灰氮一次水解得以实现,氰胺基液中应保证适当的碱度,一次水解的成功,极大的提高了水解釜的效率,减少了压滤机的工作时间,降低了甲酯的消耗,为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行,甲酯消耗降低5%以上,酯化釜效率增加1.5倍。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种石灰氮一次性水解的工艺,其特征在于:首先在水解反应釜内添加石灰氮,同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体,再向水解反应釜内滴加质量比为1~2:1的水和浓度为5-15%的甲醇溶液,此时釜内的PH值为6.5-6.8,不断搅拌,并将温度保持在5-25℃,将反应后物料转移至滴甲反应釜内,此时釜内的PH值为7.4-7.8,再向滴甲反应釜内滴加氯甲酸甲酯,不断搅拌,即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
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