CN104961655B - 一种石灰氮一次性水解的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石灰氮一次性水解的工艺，首先在水解反应釜内添加石灰氮，同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体，再向水解反应釜内滴加质量比为1～2：1的水和浓度为5‑15％的甲醇溶液，此时釜内的PH值为6.5‑6.8，不断搅拌。本发明采用单氰胺生产技术，使得石灰氮一次水解得以实现，由于提供了高品质的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，为连续化生产打好基础；极大的提高了水解釜的效率，减少了压滤机的工作时间，降低了甲酯的消耗，为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行，甲酯消耗降低5％以上，酯化釜效率增加1.5倍。

Description

一种石灰氮一次性水解的工艺
技术领域
本发明涉及多菌灵生产领域，具体涉及一种石灰氮一次性水解的工艺。
背景技术
多菌灵，化学名N-(2-苯骈咪唑基)-氨基甲酸甲酯，为无味的粉末，在215-217℃时开始升华，大于290℃时熔融，306℃时分解，不溶于水，微溶于丙酮、氯仿和其他有机溶剂，可溶于无机酸及醋酸，并形成相应的盐，化学性质稳定。其主要剂型为25％、50％可湿性粉剂，是一种广谱性杀菌剂，对多种作物由真菌(如半知菌、多子囊菌)引起的病害有防治效果，可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。
氰胺基甲酸甲酯为农药，精细化学品的中间体，无色或有少许淡蓝色水溶液，呈弱碱性，有臭味，用来生产多菌灵的中间体。
即多菌灵的生产是将光气与甲醇混合反应生成氯甲酸甲酯，然后将制得的氯甲酸甲酯滴加石灰氮的水解液中反应，反应液经压滤得氰胺基甲酸甲酯；将压滤得氰胺基甲酸甲酯邻苯二胺混合，滴加浓盐酸生成多菌灵，反应产物经过离心脱水、烘干得多菌灵。
现有的技术在生产氰胺时，采用石灰氮法生产，由于石灰氮分解在水中呈碱性，因此生产氰胺时，容易产生副产物，造成氰胺的纯度不高，影响氰胺基甲酸甲酯的转化率进而影响多菌灵的纯度和转化率。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种石灰氮一次性水解的工艺的方法，提高了氰胺的纯度。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种石灰氮一次性水解的工艺，首先在水解反应釜内添加石灰氮，同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体，再向水解反应釜内滴加质量比为1～2：1的水和浓度为5-15％的甲醇溶液，此时釜内的PH值为6.5-6.8，不断搅拌，并将温度保持在5-25℃，将反应后物料转移至滴甲反应釜内，此时釜内的PH值为7.4-7.8，再向滴甲反应釜内滴加氯甲酸甲酯，不断搅拌，即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
本发明的有益效果为：采用单氰胺生产技术，使得石灰氮一次水解得以实现，由于提供了高品质的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，为连续化生产打好基础；是在石灰氮水解时通入二氧化碳气体，使得反应液中的碱度减少，使得石灰氮一次水解得以实现，氰胺基液中应保证适当的碱度，一次水解的成功，极大的提高了水解釜的效率，减少了压滤机的工作时间，降低了甲酯的消耗，为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行，甲酯消耗降低5％以上，酯化釜效率增加1.5倍。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
首先在水解反应釜内添加石灰氮，同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体，再向水解反应釜内滴加质量比为2：1的水和浓度为15％的甲醇溶液，此时釜内的PH值为6.5-6.8，不断搅拌，并将温度保持在25℃，将反应后物料转移至滴甲反应釜内，此时釜内的PH值为7.4-7.8，再向滴甲反应釜内滴加氯甲酸甲酯，不断搅拌，即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
本发明采用单氰胺生产技术，使得石灰氮一次水解得以实现，由于提供了高品质的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，为连续化生产打好基础；是在石灰氮水解时通入二氧化碳气体，使得反应液中的碱度减少，使得石灰氮一次水解得以实现，氰胺基液中应保证适当的碱度，一次水解的成功，极大的提高了水解釜的效率，减少了压滤机的工作时间，降低了甲酯的消耗，为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行，甲酯消耗降低5％以上，酯化釜效率增加1.5倍。
实施例2
首先在水解反应釜内添加石灰氮，同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体，再向水解反应釜内滴加质量比为1.8：1的水和浓度为10％的甲醇溶液，此时釜内的PH值为6.5-6.8，不断搅拌，并将温度保持在18℃，将反应后物料转移至滴甲反应釜内，此时釜内的PH值为7.4-7.8，再向滴甲反应釜内滴加氯甲酸甲酯，不断搅拌，即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
本发明采用单氰胺生产技术，使得石灰氮一次水解得以实现，由于提供了高品质的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，为连续化生产打好基础；是在石灰氮水解时通入二氧化碳气体，使得反应液中的碱度减少，使得石灰氮一次水解得以实现，氰胺基液中应保证适当的碱度，一次水解的成功，极大的提高了水解釜的效率，减少了压滤机的工作时间，降低了甲酯的消耗，为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行，甲酯消耗降低5％以上，酯化釜效率增加1.5倍。
实施例3
首先在水解反应釜内添加石灰氮，同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体，再向水解反应釜内滴加质量比为1：1的水和浓度为5％的甲醇溶液，此时釜内的PH值为6.5-6.8，不断搅拌，并将温度保持在25℃，将反应后物料转移至滴甲反应釜内，此时釜内的PH值为7.4-7.8，再向滴甲反应釜内滴加氯甲酸甲酯，不断搅拌，即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
本发明采用单氰胺生产技术，使得石灰氮一次水解得以实现，由于提供了高品质的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，为连续化生产打好基础；是在石灰氮水解时通入二氧化碳气体，使得反应液中的碱度减少，使得石灰氮一次水解得以实现，氰胺基液中应保证适当的碱度，一次水解的成功，极大的提高了水解釜的效率，减少了压滤机的工作时间，降低了甲酯的消耗，为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行，甲酯消耗降低5％以上，酯化釜效率增加1.5倍。
实施例4
首先在水解反应釜内添加石灰氮，同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体，再向水解反应釜内滴加质量比为1.5：1的水和浓度为15％的甲醇溶液，此时釜内的PH值为6.5-6.8，不断搅拌，并将温度保持在15℃，将反应后物料转移至滴甲反应釜内，此时釜内的PH值为7.4-7.8，再向滴甲反应釜内滴加氯甲酸甲酯，不断搅拌，即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
本发明采用单氰胺生产技术，使得石灰氮一次水解得以实现，由于提供了高品质的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，为连续化生产打好基础；是在石灰氮水解时通入二氧化碳气体，使得反应液中的碱度减少，使得石灰氮一次水解得以实现，氰胺基液中应保证适当的碱度，一次水解的成功，极大的提高了水解釜的效率，减少了压滤机的工作时间，降低了甲酯的消耗，为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行，甲酯消耗降低5％以上，酯化釜效率增加1.5倍。
实施例5
首先在水解反应釜内添加石灰氮，同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体，再向水解反应釜内滴加质量比为1.3：1的水和浓度为12％的甲醇溶液，此时釜内的PH值为6.5-6.8，不断搅拌，并将温度保持在10℃，将反应后物料转移至滴甲反应釜内，此时釜内的PH值为7.4-7.8，再向滴甲反应釜内滴加氯甲酸甲酯，不断搅拌，即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
本发明采用单氰胺生产技术，使得石灰氮一次水解得以实现，由于提供了高品质的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，为连续化生产打好基础；是在石灰氮水解时通入二氧化碳气体，使得反应液中的碱度减少，使得石灰氮一次水解得以实现，氰胺基液中应保证适当的碱度，一次水解的成功，极大的提高了水解釜的效率，减少了压滤机的工作时间，降低了甲酯的消耗，为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行，甲酯消耗降低5％以上，酯化釜效率增加1.5倍。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种石灰氮一次性水解的工艺，其特征在于：首先在水解反应釜内添加石灰氮，同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体，再向水解反应釜内滴加质量比为1～2:1的水和浓度为5-15％的甲醇溶液，此时釜内的pH值为6.5-6.8，不断搅拌，并将温度保持在5-25℃，将反应后物料转移至滴甲反应釜内，此时釜内的pH值为7.4-7.8，再向滴甲反应釜内滴加氯甲酸甲酯，不断搅拌，即可得到氰胺基甲酸甲酯溶液。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106278948A (zh) * 2016-08-13 2017-01-04 安徽东至广信农化有限公司 石灰氮一次性水解的工艺方法
CN107500314A (zh) * 2017-09-06 2017-12-22 山东益丰生化环保股份有限公司 一种单氰胺有机溶液的制备方法
CN108557842B (zh) * 2018-04-16 2021-09-07 平罗县祥美化工有限公司 高品石灰氮的无尘生产工艺及其设备
CN110606496B (zh) * 2019-10-31 2021-04-06 山东益丰生化环保股份有限公司 一种连续生产单氰胺的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3897448A (en) * 1972-11-30 1975-07-29 Rhone Progil Process for the manufacture of alkyl benzimidazolylcarbamates
EP0027646A1 (de) * 1979-10-19 1981-04-29 CHINOIN Gyogyszer és Vegyészeti Termékek Gyára RT. Verfahren zur Herstellung von Benzimidazolderivaten
CN101735153A (zh) * 2009-11-13 2010-06-16 安徽广信集团铜陵化工有限公司 多菌灵的生产工艺
CN102070535A (zh) * 2011-02-23 2011-05-25 江苏蓝丰生物化工股份有限公司 用石灰氮合成多菌灵的制备方法
CN102351800A (zh) * 2011-09-09 2012-02-15 南京林业大学 一种5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯的制备方法
CN104445276A (zh) * 2014-12-08 2015-03-25 古浪鑫辉化工有限公司 一种高效制备单氰胺溶液的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3897448A (en) * 1972-11-30 1975-07-29 Rhone Progil Process for the manufacture of alkyl benzimidazolylcarbamates
EP0027646A1 (de) * 1979-10-19 1981-04-29 CHINOIN Gyogyszer és Vegyészeti Termékek Gyára RT. Verfahren zur Herstellung von Benzimidazolderivaten
CN101735153A (zh) * 2009-11-13 2010-06-16 安徽广信集团铜陵化工有限公司 多菌灵的生产工艺
CN102070535A (zh) * 2011-02-23 2011-05-25 江苏蓝丰生物化工股份有限公司 用石灰氮合成多菌灵的制备方法
CN102351800A (zh) * 2011-09-09 2012-02-15 南京林业大学 一种5-甲基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯的制备方法
CN104445276A (zh) * 2014-12-08 2015-03-25 古浪鑫辉化工有限公司 一种高效制备单氰胺溶液的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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氰氨基甲酸甲酯的连续生产;王元正和陈孔常;《化学世界》;19821231(第12期);359-360页 *

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