CN101735153A - 多菌灵的生产工艺 - Google Patents

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陈永贵
郑大治
袁晓林
徐海根
吴江
吕礼轮
黄峰
王日生
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Abstract

本发明公开了一种多菌灵的生产工艺，是将光气与甲醇混合反应生成氯甲酸甲酯，将氯甲酸甲酯滴加至石灰氮水解液中反应，生成氰胺基甲酸甲酯，经压滤得到氰胺基甲酸甲酯，再与邻苯二胺混合，滴加盐酸反映生成多菌灵成品。本发明具有成本低、工艺过程易控制；成品质量易控制，纯度、产率高的优点。

Description

多菌灵的生产工艺
技术领域
本发明涉及工业合成领域，具体是一种多菌灵的生产工艺。
背景技术
多菌灵，化学名N-(2-苯骈咪唑基)-氨基甲酸甲酯，为无味的粉末，在215-217℃时开始升华，大于290℃时熔融，306℃时分解，不溶于水，微溶于丙酮、氯仿和其他有机溶剂，可溶于无机酸及醋酸，并形成相应的盐，化学性质稳定。其主要剂型为25％、50％可湿性粉剂，是一种广谱性杀菌剂，对多种作物由真菌(如半知菌、多子囊菌)引起的病害有防治效果，可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。
发明内容
本发明提供了一种多菌灵的生产工艺，具有工艺简单，操作方便，成品纯度高等优点。
本发明的技术方案为：
多菌灵的生产工艺，其特征在于：是将1.2-1.4重量份的光气与0.1-0.3重量份的甲醇混合反应生成氯甲酸甲酯，反应温度不超过35℃，PH值7-8，反应时间1-2小时，然后将制得的氯甲酸甲酯滴加到0.8-1.0重量份的石灰氮的水解液中反应，反应时间4-5小时，温度小于50℃，反应液经压滤得氰胺基甲酸甲酯；将压滤得氰胺基甲酸甲酯与0.5-0.7重量份的邻苯二胺混合，滴加0.6-0.8重量份的浓盐酸生成多菌灵，控制温度为95℃，PH值不低于5，反应产物经过离心脱水、烘干得多菌灵。
所述的多菌灵的生产工艺，其特征在于：是将1.249重量份的重量浓度为80％光气与0.17重量份的甲醇混合反应生成氯甲酸甲酯，反应温度不超过35℃，PH值7-8，反应时间1小时，然后将制得的氯甲酸甲酯滴加到0.8重量份石灰氮的水解液中反应，反应时间4小时，温度小于50度，反应液经压滤得氰胺基甲酸甲酯；将压滤得氰胺基甲酸甲酯与0.58重量份的邻苯二胺混合，滴加0.66重量份的浓盐酸生成多菌灵，控制温度为95℃，PH值不低于5，反应产物经过离心脱水、烘干得多菌灵。
本发明具有成本低、工艺过程易控制；成品质量易控制，纯度、产率高的优点。
具体实施方式
多菌灵的生产工艺：
是将1.249重量份的重量浓度为80％光气与0.17重量份的甲醇混合反应生成氯甲酸甲酯，反应温度不超过35℃，PH值7-8，反应时间1小时，然后将制得的氯甲酸甲酯滴加到0.8重量份石灰氮的水解液中反应，反应时间4小时，温度小于50度，反应液经压滤得氰胺基甲酸甲酯；将压滤得氰胺基甲酸甲酯与0.58重量份的邻苯二胺混合，滴加0.66重量份的浓盐酸生成多菌灵，控制温度为95℃，PH值不低于5，反应产物经过离心脱水、烘干得多菌灵。

Claims (2)

1.多菌灵的生产工艺，其特征在于：是将1.2-1.4重量份的光气与0.1-0.3重量份的甲醇混合反应生成氯甲酸甲酯，反应温度不超过35℃，PH值7-8，反应时间1-2小时，然后将制得的氯甲酸甲酯滴加到0.8-1.0重量份的石灰氮的水解液中反应，反应时间4-5小时，温度小于50℃，反应液经压滤得氰胺基甲酸甲酯；将压滤得氰胺基甲酸甲酯与0.5-0.7重量份的邻苯二胺混合，滴加0.6-0.8重量份的浓盐酸生成多菌灵，控制温度为95℃，PH值不低于5，反应产物经过离心脱水、烘干得多菌灵。
2.根据权利要求1所述的多菌灵的生产工艺，其特征在于：是将1.249重量份的重量浓度为80％光气与0.17重量份的甲醇混合反应生成氯甲酸甲酯，反应温度不超过35℃，PH值7-8，反应时间1小时，然后将制得的氯甲酸甲酯滴加到0.8重量份石灰氮的水解液中反应，反应时间4小时，温度小于50度，反应液经压滤得氰胺基甲酸甲酯；将压滤得氰胺基甲酸甲酯与0.58重量份的邻苯二胺混合，滴加0.66重量份的浓盐酸生成多菌灵，控制温度为95℃，PH值不低于5，反应产物经过离心脱水、烘干得多菌灵。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103058932A (zh) * 2013-02-01 2013-04-24 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯的合成方法
CN104557728A (zh) * 2014-12-22 2015-04-29 江苏扬农化工集团有限公司 以邻苯二胺的精馏残渣制备多菌灵的方法
CN104961655A (zh) * 2015-06-11 2015-10-07 安徽东至广信农化有限公司 一种石灰氮一次性水解的工艺
CN106278948A (zh) * 2016-08-13 2017-01-04 安徽东至广信农化有限公司 石灰氮一次性水解的工艺方法
CN106565609A (zh) * 2016-09-28 2017-04-19 江苏扬农化工集团有限公司 一种多菌灵的制备方法
CN107188854A (zh) * 2017-07-12 2017-09-22 安徽广信农化股份有限公司 一种提高多菌灵品质的合成工艺
CN107778253A (zh) * 2017-11-08 2018-03-09 安徽东至广信农化有限公司 一种氯化氢法合成多菌灵的工艺
CN112300080A (zh) * 2020-11-24 2021-02-02 安徽广信农化股份有限公司 一种多菌灵的生产方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103058932A (zh) * 2013-02-01 2013-04-24 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯的合成方法
CN103058932B (zh) * 2013-02-01 2015-10-07 京博农化科技股份有限公司 N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯的合成方法
CN104557728A (zh) * 2014-12-22 2015-04-29 江苏扬农化工集团有限公司 以邻苯二胺的精馏残渣制备多菌灵的方法
CN104557728B (zh) * 2014-12-22 2017-05-03 江苏扬农化工集团有限公司 以邻苯二胺的精馏残渣制备多菌灵的方法
CN104961655A (zh) * 2015-06-11 2015-10-07 安徽东至广信农化有限公司 一种石灰氮一次性水解的工艺
CN104961655B (zh) * 2015-06-11 2017-01-18 安徽东至广信农化有限公司 一种石灰氮一次性水解的工艺
CN106278948A (zh) * 2016-08-13 2017-01-04 安徽东至广信农化有限公司 石灰氮一次性水解的工艺方法
CN106565609A (zh) * 2016-09-28 2017-04-19 江苏扬农化工集团有限公司 一种多菌灵的制备方法
CN106565609B (zh) * 2016-09-28 2019-04-23 江苏扬农化工集团有限公司 一种多菌灵的制备方法
CN107188854A (zh) * 2017-07-12 2017-09-22 安徽广信农化股份有限公司 一种提高多菌灵品质的合成工艺
CN107778253A (zh) * 2017-11-08 2018-03-09 安徽东至广信农化有限公司 一种氯化氢法合成多菌灵的工艺
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Applicant before: Anhui Guangxin Group Tongling Chemicals Co., Ltd.

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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