CN107188854A - 一种提高多菌灵品质的合成工艺 - Google Patents

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孔德明
沈龙
刘长庆
杨亚民
黄显超
税路明
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D235/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, condensed with other rings
    • C07D235/02—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, condensed with other rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D235/04—Benzimidazoles; Hydrogenated benzimidazoles
    • C07D235/24—Benzimidazoles; Hydrogenated benzimidazoles with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached in position 2
    • C07D235/30—Nitrogen atoms not forming part of a nitro radical
    • C07D235/32—Benzimidazole-2-carbamic acids, unsubstituted or substituted; Esters thereof; Thio-analogues thereof

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Abstract

本发明涉及一种提高多菌灵品质的合成工艺，是将光气与甲醇投入反应釜内反应后得氯甲酸甲酯，接着将得到的氯甲酸甲酯滴加到石灰氨的水解液中反应后，进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯，接着将氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌，搅拌的同时加入邻苯二胺，接着加入保护剂后，将合成釜内的温度升高至50‑60℃后，开始滴加盐酸，继续升温直至合成釜内的温度为100℃，pH为4‑5后，结束滴加盐酸，接着将滴加盐酸后的合成釜保温10‑20min后，进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵；本发明的多菌灵的生产工艺严格控制反应当中的温度和PH，且加入了保护剂，使得该发明生产的多菌灵品质高，含量达到99％以上。

Description

一种提高多菌灵品质的合成工艺
技术领域
本发明涉及多菌灵合成工艺领域，尤其涉及一种提高多菌灵品质的合成工艺。
背景技术
多菌灵，化学名为N-(2-苯骈咪唑基)-氨基甲酸甲酯，为无味的粉末，在215-217℃时开始升华，大于290℃时熔融，306℃时分解，不溶于水，微溶于丙酮、氯仿和其他有机溶剂，可溶于无机酸及醋酸，并形成相应的盐，化学性质稳定。其主要剂型为25％、50％可湿性粉剂，是一种广谱性杀菌剂，对多种作物由真菌(如半知菌、多子囊菌)引起的病害有防治效果，可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单、操作方便的提高多菌灵品质的合成工艺。
本发明所采用的技术方案是：一种提高多菌灵品质的合成工艺，所述合成工艺包括下述步骤：
1)将1.1-1.5重量份的光气与0.1-0.4重量份的甲醇投入反应釜内反应1-2小时后得氯甲酸甲酯，备用，且所述反应釜内的温度为35℃，pH为6-9；
2)将得到的氯甲酸甲酯滴加到0.6-1.2重量份的石灰氨的水解液中，在不高于50℃的温度下反应4-5小时后，进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯，备用；
3)将得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌，搅拌的同时加入0.4-0.8重量份的邻苯二胺，接着加入0.2-0.4重量份的保护剂；
4)将所述合成釜内的温度升高至50-60℃后，开始滴加盐酸，继续升温直至合成釜内的温度为100℃，pH为4-5后，结束滴加盐酸；
5)将滴加盐酸后的合成釜保温10-20min后，进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵。
进一步地，所述步骤1中的光气为1.34重量份的重量浓度为65％-70％的光气，甲醇为0.28的重量份。
进一步地，所述步骤2中的温度为45℃，石灰氨的水解液为0.78的重量份。
进一步地，所述步骤3中的保护剂由以下按百分比配比的原料组成：聚乙烯12.35％、山苍子油15.23％、黄柏提取液5.67％、氧化镍2.32％、消泡剂1.25％。
进一步地，所述消泡剂选自二甲基硅油、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯、磷酸二异辛酯中的一种或几种。
进一步地，所述保护剂的制备方法包括以下步骤：将聚乙烯与氧化镍混合搅拌均匀，升温至100℃-120℃后，加入黄柏提取液，反应50-70分钟后，降温至40℃-60℃，加入山苍子油和消泡剂，混合搅拌，静置10-20分钟即可。
进一步地，所述步骤3中的邻苯二胺为0.56的重量份，保护剂为0.31的重量份。
进一步地，所述步骤4中的盐酸为37％-42％的浓盐酸。
本发明提供的提高多菌灵品质的合成工艺的有益效果是：本发明操作简单，且生产工艺中严格控制反应当中的温度和PH，同时加入有保护剂，使得该发明生产的多菌灵品质高，含量达到99％以上。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种提高多菌灵品质的合成工艺，是将1.1重量份的重量浓度为65％的光气与0.1重量份的甲醇投入反应釜内反应1小时后得氯甲酸甲酯，备用，所述反应釜内的温度为35℃，pH为6；接着将得到的氯甲酸甲酯滴加到0.6重量份的石灰氨的水解液中，在35℃的温度下反应4小时后，进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯，备用；接着将得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌，搅拌的同时加入0.4重量份的邻苯二胺，接着加入0.2重量份的保护剂；接着将所述合成釜内的温度升高至50℃后，开始滴加盐酸，继续升温直至合成釜内的温度为100℃，pH为4后，结束滴加37％的浓盐酸；接着将滴加盐酸后的合成釜保温10min后，进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵。
所述保护剂由以下按百分比配比的原料组成：聚乙烯12.35％、山苍子油15.23％、黄柏提取液5.67％、氧化镍2.32％、消泡剂1.25％；所述消泡剂为二甲基硅油和磷酸三丁酯的混合物。
所述保护剂的制备方法为：将聚乙烯与氧化镍混合搅拌均匀，升温至115℃后，加入黄柏提取液，反应60分钟后，降温至50℃，加入山苍子油和消泡剂，混合搅拌，静置15分钟即可。
本发明操作简单，且生产工艺中严格控制反应当中的温度和PH，同时加入有保护剂，使得该发明生产的多菌灵含量达到99％以上，其中DAP、HAP≤2.5ppm。
实施例2
一种提高多菌灵品质的合成工艺，是将1.5重量份的重量浓度为70％的光气与0.4重量份的甲醇投入反应釜内反应2小时后得氯甲酸甲酯，备用，所述反应釜内的温度为35℃，pH为9；接着将得到的氯甲酸甲酯滴加到1.2重量份的石灰氨的水解液中，在50℃的温度下反应5小时后，进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯，备用；接着将得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌，搅拌的同时加入0.8重量份的邻苯二胺，接着加入0.4重量份的保护剂；接着将所述合成釜内的温度升高至60℃后，开始滴加盐酸，继续升温直至合成釜内的温度为100℃，pH为5后，结束滴加42％的浓盐酸；接着将滴加盐酸后的合成釜保温20min后，进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵。
所述保护剂由以下按百分比配比的原料组成：聚乙烯12.35％、山苍子油15.23％、黄柏提取液5.67％、氧化镍2.32％、消泡剂1.25％；所述消泡剂为磷酸二辛酯和磷酸二异辛酯的混合物。
所述保护剂的制备方法为：将聚乙烯与氧化镍混合搅拌均匀，升温至100℃后，加入黄柏提取液，反应50分钟后，降温至40℃，加入山苍子油和消泡剂，混合搅拌，静置10分钟即可。
本发明操作简单，且生产工艺中严格控制反应当中的温度和PH，同时加入有保护剂，使得该发明生产的多菌灵含量达到99％以上，其中DAP、HAP≤2.5ppm。
实施例3
一种提高多菌灵品质的合成工艺，是将1.34重量份的重量浓度为67％的光气与0.28重量份的甲醇投入反应釜内反应1.5小时后得氯甲酸甲酯，备用，所述反应釜内的温度为35℃，pH为7；接着将得到的氯甲酸甲酯滴加到0.78重量份的石灰氨的水解液中，在45℃的温度下反应4.5小时后，进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯，备用；接着将得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌，搅拌的同时加入0.56重量份的邻苯二胺，接着加入0.31重量份的保护剂；接着将所述合成釜内的温度升高至55℃后，开始滴加盐酸，继续升温直至合成釜内的温度为100℃，pH为4后，结束滴加39％的浓盐酸；接着将滴加盐酸后的合成釜保温15min后，进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵。
所述保护剂由以下按百分比配比的原料组成：聚乙烯12.35％、山苍子油15.23％、黄柏提取液5.67％、氧化镍2.32％、消泡剂1.25％；所述消泡剂为二甲基硅油。
所述保护剂的制备方法为：将聚乙烯与氧化镍混合搅拌均匀，升温至120℃后，加入黄柏提取液，反应70分钟后，降温至60℃，加入山苍子油和消泡剂，混合搅拌，静置20分钟即可。
本发明操作简单，且生产工艺中严格控制反应当中的温度和PH，同时加入有保护剂，使得该发明生产的多菌灵含量达到99％以上，其中DAP、HAP≤2.5ppm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种提高多菌灵品质的合成工艺，其特征在于，所述合成工艺包括下述步骤：
1)将1.1-1.5重量份的光气与0.1-0.4重量份的甲醇投入反应釜内反应1-2小时后得氯甲酸甲酯，备用，且所述反应釜内的温度为35℃，pH为6-9；
2)将得到的氯甲酸甲酯滴加到0.6-1.2重量份的石灰氨的水解液中，在不高于50℃的温度下反应4-5小时后，进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯，备用；
3)将得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌，搅拌的同时加入0.4-0.8重量份的邻苯二胺，接着加入0.2-0.4重量份的保护剂；
4)将所述合成釜内的温度升高至50-60℃后，开始滴加盐酸，继续升温直至合成釜内的温度为100℃，pH为4-5后，结束滴加盐酸；
5)将滴加盐酸后的合成釜保温10-20min后，进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵。
2.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺，其特征在于，所述步骤1中的光气为1.34重量份的重量浓度为65％-70％的光气，甲醇为0.28的重量份。
3.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺，其特征在于，所述步骤2中的温度为45℃，石灰氨的水解液为0.78的重量份。
4.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺，其特征在于，所述步骤3中的保护剂由以下按百分比配比的原料组成：聚乙烯12.35％、山苍子油15.23％、黄柏提取液5.67％、氧化镍2.32％、消泡剂1.25％。
5.根据权利要求4所述的提高多菌灵品质的合成工艺，其特征在于，所述消泡剂选自二甲基硅油、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯、磷酸二异辛酯中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的提高多菌灵品质的合成工艺，其特征在于，所述保护剂的制备方法包括以下步骤：将聚乙烯与氧化镍混合搅拌均匀，升温至100℃-120℃后，加入黄柏提取液，反应50-70分钟后，降温至40℃-60℃，加入山苍子油和消泡剂，混合搅拌，静置10-20分钟即可。
7.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺，其特征在于，所述步骤3中的邻苯二胺为0.56的重量份，保护剂为0.31的重量份。
8.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺，其特征在于，所述步骤4中的盐酸为37％-42％的浓盐酸。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108558772A (zh) * 2018-06-14 2018-09-21 安徽广信农化股份有限公司 一种提高多菌灵品质的生产工艺方法
CN114014813A (zh) * 2021-11-08 2022-02-08 安徽东至广信农化有限公司 一种氯化氢法合成多菌灵的生产工艺
CN114539160A (zh) * 2022-02-10 2022-05-27 安徽东至广信农化有限公司 一种酸性光催化法合成多菌灵的生产工艺

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101735153A (zh) * 2009-11-13 2010-06-16 安徽广信集团铜陵化工有限公司 多菌灵的生产工艺
CN104961685A (zh) * 2015-06-11 2015-10-07 安徽东至广信农化有限公司 一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质dap的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101735153A (zh) * 2009-11-13 2010-06-16 安徽广信集团铜陵化工有限公司 多菌灵的生产工艺
CN104961685A (zh) * 2015-06-11 2015-10-07 安徽东至广信农化有限公司 一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质dap的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘丽梅，等: "黄柏总生物碱提取方法及工艺研究", 《中国实验方剂学杂志》 *
温变英: "《高分子材料加工》", 30 June 2016, 中国轻工业出版社 *
蒋国良，等: "黄柏提取工艺的优化", 《医药导报》 *
邹节明，等: "苦玄参、黄芩与黄柏的大孔树脂提取研究", 《中草药》 *
陈阳峰，等: "黄柏的药理作用及其活性成分提取", 《作物研究》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108558772A (zh) * 2018-06-14 2018-09-21 安徽广信农化股份有限公司 一种提高多菌灵品质的生产工艺方法
CN114014813A (zh) * 2021-11-08 2022-02-08 安徽东至广信农化有限公司 一种氯化氢法合成多菌灵的生产工艺
CN114539160A (zh) * 2022-02-10 2022-05-27 安徽东至广信农化有限公司 一种酸性光催化法合成多菌灵的生产工艺

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