CN107188854A - 一种提高多菌灵品质的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高多菌灵品质的合成工艺,是将光气与甲醇投入反应釜内反应后得氯甲酸甲酯,接着将得到的氯甲酸甲酯滴加到石灰氨的水解液中反应后,进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯,接着将氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌,搅拌的同时加入邻苯二胺,接着加入保护剂后,将合成釜内的温度升高至50‑60℃后,开始滴加盐酸,继续升温直至合成釜内的温度为100℃,pH为4‑5后,结束滴加盐酸,接着将滴加盐酸后的合成釜保温10‑20min后,进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵;本发明的多菌灵的生产工艺严格控制反应当中的温度和PH,且加入了保护剂,使得该发明生产的多菌灵品质高,含量达到99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及多菌灵合成工艺领域,尤其涉及一种提高多菌灵品质的合成工艺。
背景技术
多菌灵,化学名为N-(2-苯骈咪唑基)-氨基甲酸甲酯,为无味的粉末,在215-217℃时开始升华,大于290℃时熔融,306℃时分解,不溶于水,微溶于丙酮、氯仿和其他有机溶剂,可溶于无机酸及醋酸,并形成相应的盐,化学性质稳定。其主要剂型为25%、50%可湿性粉剂,是一种广谱性杀菌剂,对多种作物由真菌(如半知菌、多子囊菌)引起的病害有防治效果,可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单、操作方便的提高多菌灵品质的合成工艺。
本发明所采用的技术方案是:一种提高多菌灵品质的合成工艺,所述合成工艺包括下述步骤:
1)将1.1-1.5重量份的光气与0.1-0.4重量份的甲醇投入反应釜内反应1-2小时后得氯甲酸甲酯,备用,且所述反应釜内的温度为35℃,pH为6-9;
2)将得到的氯甲酸甲酯滴加到0.6-1.2重量份的石灰氨的水解液中,在不高于50℃的温度下反应4-5小时后,进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯,备用;
3)将得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌,搅拌的同时加入0.4-0.8重量份的邻苯二胺,接着加入0.2-0.4重量份的保护剂;
4)将所述合成釜内的温度升高至50-60℃后,开始滴加盐酸,继续升温直至合成釜内的温度为100℃,pH为4-5后,结束滴加盐酸;
5)将滴加盐酸后的合成釜保温10-20min后,进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵。
进一步地,所述步骤1中的光气为1.34重量份的重量浓度为65%-70%的光气,甲醇为0.28的重量份。
进一步地,所述步骤2中的温度为45℃,石灰氨的水解液为0.78的重量份。
进一步地,所述步骤3中的保护剂由以下按百分比配比的原料组成:聚乙烯12.35%、山苍子油15.23%、黄柏提取液5.67%、氧化镍2.32%、消泡剂1.25%。
进一步地,所述消泡剂选自二甲基硅油、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯、磷酸二异辛酯中的一种或几种。
进一步地,所述保护剂的制备方法包括以下步骤:将聚乙烯与氧化镍混合搅拌均匀,升温至100℃-120℃后,加入黄柏提取液,反应50-70分钟后,降温至40℃-60℃,加入山苍子油和消泡剂,混合搅拌,静置10-20分钟即可。
进一步地,所述步骤3中的邻苯二胺为0.56的重量份,保护剂为0.31的重量份。
进一步地,所述步骤4中的盐酸为37%-42%的浓盐酸。
本发明提供的提高多菌灵品质的合成工艺的有益效果是:本发明操作简单,且生产工艺中严格控制反应当中的温度和PH,同时加入有保护剂,使得该发明生产的多菌灵品质高,含量达到99%以上。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种提高多菌灵品质的合成工艺,是将1.1重量份的重量浓度为65%的光气与0.1重量份的甲醇投入反应釜内反应1小时后得氯甲酸甲酯,备用,所述反应釜内的温度为35℃,pH为6;接着将得到的氯甲酸甲酯滴加到0.6重量份的石灰氨的水解液中,在35℃的温度下反应4小时后,进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯,备用;接着将得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌,搅拌的同时加入0.4重量份的邻苯二胺,接着加入0.2重量份的保护剂;接着将所述合成釜内的温度升高至50℃后,开始滴加盐酸,继续升温直至合成釜内的温度为100℃,pH为4后,结束滴加37%的浓盐酸;接着将滴加盐酸后的合成釜保温10min后,进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵。
所述保护剂由以下按百分比配比的原料组成:聚乙烯12.35%、山苍子油15.23%、黄柏提取液5.67%、氧化镍2.32%、消泡剂1.25%;所述消泡剂为二甲基硅油和磷酸三丁酯的混合物。
所述保护剂的制备方法为:将聚乙烯与氧化镍混合搅拌均匀,升温至115℃后,加入黄柏提取液,反应60分钟后,降温至50℃,加入山苍子油和消泡剂,混合搅拌,静置15分钟即可。
本发明操作简单,且生产工艺中严格控制反应当中的温度和PH,同时加入有保护剂,使得该发明生产的多菌灵含量达到99%以上,其中DAP、HAP≤2.5ppm。
实施例2
一种提高多菌灵品质的合成工艺,是将1.5重量份的重量浓度为70%的光气与0.4重量份的甲醇投入反应釜内反应2小时后得氯甲酸甲酯,备用,所述反应釜内的温度为35℃,pH为9;接着将得到的氯甲酸甲酯滴加到1.2重量份的石灰氨的水解液中,在50℃的温度下反应5小时后,进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯,备用;接着将得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌,搅拌的同时加入0.8重量份的邻苯二胺,接着加入0.4重量份的保护剂;接着将所述合成釜内的温度升高至60℃后,开始滴加盐酸,继续升温直至合成釜内的温度为100℃,pH为5后,结束滴加42%的浓盐酸;接着将滴加盐酸后的合成釜保温20min后,进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵。
所述保护剂由以下按百分比配比的原料组成:聚乙烯12.35%、山苍子油15.23%、黄柏提取液5.67%、氧化镍2.32%、消泡剂1.25%;所述消泡剂为磷酸二辛酯和磷酸二异辛酯的混合物。
所述保护剂的制备方法为:将聚乙烯与氧化镍混合搅拌均匀,升温至100℃后,加入黄柏提取液,反应50分钟后,降温至40℃,加入山苍子油和消泡剂,混合搅拌,静置10分钟即可。
本发明操作简单,且生产工艺中严格控制反应当中的温度和PH,同时加入有保护剂,使得该发明生产的多菌灵含量达到99%以上,其中DAP、HAP≤2.5ppm。
实施例3
一种提高多菌灵品质的合成工艺,是将1.34重量份的重量浓度为67%的光气与0.28重量份的甲醇投入反应釜内反应1.5小时后得氯甲酸甲酯,备用,所述反应釜内的温度为35℃,pH为7;接着将得到的氯甲酸甲酯滴加到0.78重量份的石灰氨的水解液中,在45℃的温度下反应4.5小时后,进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯,备用;接着将得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌,搅拌的同时加入0.56重量份的邻苯二胺,接着加入0.31重量份的保护剂;接着将所述合成釜内的温度升高至55℃后,开始滴加盐酸,继续升温直至合成釜内的温度为100℃,pH为4后,结束滴加39%的浓盐酸;接着将滴加盐酸后的合成釜保温15min后,进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵。
所述保护剂由以下按百分比配比的原料组成:聚乙烯12.35%、山苍子油15.23%、黄柏提取液5.67%、氧化镍2.32%、消泡剂1.25%;所述消泡剂为二甲基硅油。
所述保护剂的制备方法为:将聚乙烯与氧化镍混合搅拌均匀,升温至120℃后,加入黄柏提取液,反应70分钟后,降温至60℃,加入山苍子油和消泡剂,混合搅拌,静置20分钟即可。
本发明操作简单,且生产工艺中严格控制反应当中的温度和PH,同时加入有保护剂,使得该发明生产的多菌灵含量达到99%以上,其中DAP、HAP≤2.5ppm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述合成工艺包括下述步骤:
1)将1.1-1.5重量份的光气与0.1-0.4重量份的甲醇投入反应釜内反应1-2小时后得氯甲酸甲酯,备用,且所述反应釜内的温度为35℃,pH为6-9;
2)将得到的氯甲酸甲酯滴加到0.6-1.2重量份的石灰氨的水解液中,在不高于50℃的温度下反应4-5小时后,进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯,备用;
3)将得到的氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌,搅拌的同时加入0.4-0.8重量份的邻苯二胺,接着加入0.2-0.4重量份的保护剂;
4)将所述合成釜内的温度升高至50-60℃后,开始滴加盐酸,继续升温直至合成釜内的温度为100℃,pH为4-5后,结束滴加盐酸;
5)将滴加盐酸后的合成釜保温10-20min后,进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵。
2.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述步骤1中的光气为1.34重量份的重量浓度为65%-70%的光气,甲醇为0.28的重量份。
3.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述步骤2中的温度为45℃,石灰氨的水解液为0.78的重量份。
4.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述步骤3中的保护剂由以下按百分比配比的原料组成:聚乙烯12.35%、山苍子油15.23%、黄柏提取液5.67%、氧化镍2.32%、消泡剂1.25%。
5.根据权利要求4所述的提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述消泡剂选自二甲基硅油、磷酸三丁酯、磷酸二辛酯、磷酸二异辛酯中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述保护剂的制备方法包括以下步骤:将聚乙烯与氧化镍混合搅拌均匀,升温至100℃-120℃后,加入黄柏提取液,反应50-70分钟后,降温至40℃-60℃,加入山苍子油和消泡剂,混合搅拌,静置10-20分钟即可。
7.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述步骤3中的邻苯二胺为0.56的重量份,保护剂为0.31的重量份。
8.根据权利要求1所述的提高多菌灵品质的合成工艺,其特征在于,所述步骤4中的盐酸为37%-42%的浓盐酸。
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