CN104952698B - 纳米结构材料叠层转移方法和装置 - Google Patents

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Abstract

在一个方面中，提供了用于制造多层纳米结构材料复合物的方法，以及通过这样的方法制造的装置。在另一个方面中，提供了包括使用饰面含氟层来帮助纳米结构材料层的转移的方法，以及通过这样的方法制造的装置。

Description

纳米结构材料叠层转移方法和装置
技术领域
在一个方面中，提供了用于制造多层纳米结构材料复合物的方法，以及通过这样的方法制造的装置。在另一个方面中，提供了包括使用饰面含氟层来帮助纳米结构材料层的转移的方法，以及通过这样的方法制造的装置。
发明背景
包括量子点(QD)系统的纳米结构材料已被用于大量的应用中，包括发光装置、太阳能电池、光电设备、晶体管、显示设备等。包括量子点的纳米结构材料为具有纳米晶体结构并足够小以显示量子力学特性的半导体材料。参见美国专利申请US 2013/0056705和美国专利US 8039847。
用于制造量子点装置的特定方法已被记载。对于多种不同的应用来说，包括制造包括量子点的更加复杂的装置，仍存在着改善制造工艺的需求。
发明概述
我们现在提供用于制造纳米结构材料系统的改进方法，以及通过这样的方法制造的装置。如在这里所讨论的，术语纳米结构材料包括量子点材料以及包含一个或多个异质结、例如异质结纳米棒的纳米晶体纳米颗粒(纳米颗粒)。
更特别地，在第一方面中，提供了用于制造纳米结构材料复合物或叠层的方法，包含：
(a)在第一基底上提供多层复合物，其包含1)纳米结构材料层和2)一个或多个不同于纳米结构材料层的额外的功能层；
(b)转移多层复合物至第二基底上。
所述的多层复合物可以通过多种不同的方法而被转移，印记转移通常为优选的。在一种实施方式中，印记接触多层复合物的上表面，从第一基底移除多层复合物并将所述多层复合物沉积在第二基底上。其后，所述印记可从复合物撤回。
多层复合物恰当地包含纳米结构材料层(例如量子点层或异质结纳米材料层)以及一个或多个功能层，例如电子传输层、空穴传输层，一个或多个牺牲层，电极(例如阴极层)等。
在另一个方面中，提供了用于制造纳米结构材料复合物或叠层的方法，包含：
(a)在第一基底上提供层状复合物，其包含纳米结构材料以及饰面含氟层；
(b)使层状复合物与印记接触；
(c)将层状复合物转移至第二基底。
在优选的方法中，印记接触饰面或上含氟层。含氟层可以帮助纳米结构材料层复合物释放至接收器(第二基底)。含氟层可以包含多种不同的含氟材料，例如含氟低分子量非聚合化合物，氟化低聚物和氟化聚合物，其中氟化聚合物通常为优选的。在将复合物转移至第二基底之后，含氟层例如可以通过溶剂清洗而被恰当地移除。
还提供了利用本发明上述方面的方法。由此，提供了用于制造纳米结构材料复合物的方法，包含：
(a)在第一基底上提供多层复合物，其包含1)纳米结构材料层，和2)不同于纳米结构材料层的一个或多个额外的功能层，和3)饰面含氟层；
(b)将多层复合物转移至第二基底。
在这些方法中，含氟层可以是如上所述的，其中氟化聚合物通常为优选的。在将复合物转移至第二基底之后，含氟层例如可以通过溶剂清洗而被恰当地移除。
在上文的方法中，复合物的转移在单一步骤中被恰当地完成，即整个多层复合物作为单一的或完整的单元由第一基底(供体基底)转移至第二基底(接收基底)。
在优选的方法中，多个复合物可被转移至第二基底。例如，包含红色发光纳米结构材料层的第一复合物和包含绿色发光纳米结构材料层的第二复合物可以由第一(供体)基底转移至第二(接收)基底。
本发明还提供了通过在这里公开的方法获得的或可由其获得的装置，其包括包含在这里公开的系统的各种发光装置，光检测器，化学传感器，光电设备(例如太阳能电池)，晶体管和二极管，以及生物活性表面。
本发明的其它方面在下文公开。
附图说明
图1(包括图1A至1E)示意性地示出本发明的优选方法。
图2示意性地示出本发明的另一种优选方法。
图3A示出具有结构化表面的转移印记。图3B示出回复之后的供体基底。图3C示出涂层玻璃上的量子点(QD)图案。
发明详述
我们现在已经证明多层纳米结构材料叠层在单一步骤中的转印。
其中，我们已经证明具有两层或更多层的纳米结构材料叠层的转印，包括具有2、3或4层的纳米结构材料层叠层，例如包含纳米结构材料层和电子传输层的叠层(2层叠层)的有效转印；包含纳米结构材料层、电子传输层和电极层的叠层(3层叠层)的转印；以及包含空穴传输层、纳米结构材料层、电子传输层和电极层的叠层(4层叠层)的转印。
我们已经发现本发明的转印方法可以提供大量有益的性能。
特别地，我们已经发现纳米结构材料层的调整可被加强，相对于在可比较的旋转铸模成型设备中可比较的纳米结构材料层来说。不被任何理论所限制，据信这样的纳米结构材料层的加强调整至少部分是由于所施加的与本印刷方法相关的压力。
另外地，通过本叠层转印方法，每个叠层的层中的材料以及每个层的厚度均可被容易地最优化。此外，所制造的纳米结构材料LED设备的能带图可被最优化。由此，转印已经证明，对于在空穴传输层涂覆的基底上包含纳米结构材料层、电子传输层和阴极层的多层叠层来说，其中每个层可被单独地最优化以最大化所制造的RGB纳米结构材料LED的性能。由此，在一种优选的特定系统中，一系列红色或绿色量子点/ZnO或TiO2/铝可被转移至聚[9，9-二辛基芴基-2，7-二基]-共-(4，4’-仲丁基苯基)二苯基胺)](TFB)涂覆的PEDOT：PSS/氧化铟锡基底上。
正如在这里所示的，当至少20、30、40、50、60、70或80wt％的第一层由一种或多种不存在于第二层中的材料组成的时候，纳米结构材料复合物的层(例如第一层和第二层)将会是不同的。
纳米结构材料复合物的层的横截面尺寸可以广泛地并恰当地变化，其例如可以是1000μm或更小乘以1000μm或更小，并且典型地更小，例如500μm或更小乘以500μm或更小，或者200μm或更小乘以200μm或更小，或者甚至是150μm或更小乘以150μm或更小，或者甚至是100μm或更小乘以100μm或更小。
纳米结构材料复合物的层的厚度也可以广泛地变化，并且恰当地例如可以是5nm至100nm的厚度，更典型地为10nm至20nm或者50nm的厚度。
现在参见附图，图1示意性地描述了本发明的优选方法。
如在图1A中所示的，供体基底10可以是硅晶片，其任选地例如涂覆有硅烷材料，例如优选十八烷基三氯硅烷，从而提供自组装单层(SAM)的层12。硅烷材料例如通过浸涂而被恰当地施加。过量的硅烷材料例如可以通过超声波处理而被移除，随后通过热处理在晶片10上形成硅烷网络层12。热处理例如可以是100℃或更高，持续15至60分钟，其取决于所使用的硅烷试剂。适用于形成层12的其它材料例如包括其它的硅烷材料，例如辛基三氯硅烷和三氯(1H，1H，2H，2H-全氟辛基)硅烷以及氟化材料。
如果需要的话，牺牲层14可以在SAM层12上形成。层14恰当地可以包含一种或多种聚合物，其可以在例如约30℃至140℃的温度下容易地移除。用于层14的示例性的材料例如可以包括聚环氧乙烷、聚乙烯醇、聚酰胺酸、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯甲基醚，其在牺牲层中可单独使用或者联合使用。在如图1B中所描述的转移方法的过程中，层14可以帮助纳米结构材料层16与供体基底的分离。
这样的牺牲层14为特别优选的，其中将要被转移的复合物的第一层并不是纳米结构材料层、而是另一层，所述另一层例如为电荷传输层，其包含相对极性的组分，所述相对极性的组分难于有效地旋涂在ODTS处理的基底上。在这样的优选实施方式中，牺牲层14可以包含一种或多种材料，其具有比ODTS或者位于供体基底下方的其它表面材料更大的表面能，但是表面能还充分不同于接下来施加的复合层(例如电荷传输层)，从而确保复合物与供体基底在随后的加工过程中成功地分离。
纳米结构材料层16可以作为溶液而被施加在位于下方的层上，例如通过旋涂、喷涂、浸涂等。纳米结构材料层可以作为单层而被施加，其中所施加的纳米结构材料以二维阵列而被布置。还优选的是，纳米结构材料被施加以提供三维阵列。
所施加的纳米结构材料层可以包含多种不同的材料，其将被理解为包括术语纳米结构材料，本文其它类似术语的纳米结构材料层。
由此，如上所述的，如在这里所使用的术语纳米结构材料包括量子点材料以及包含一个或多个异质结、例如异质结纳米棒的纳米晶体纳米颗粒(纳米颗粒)。
所施加的量子点恰当地可以是第II-VI族材料，第III-V族材料，第V族材料，或其组合。所述量子点恰当地例如可以包括选自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、GaN、GaP、GaAs、InP和InAs中的至少一种。在不同的条件下，量子点可以包括包括两种或更多种上述材料的化合物。例如，化合物可以包括两种或更多种量子点，其存在为简单混合的状态，混合晶体(其中两种或多种化合物晶体被部分地分为相同的晶体，例如具有核-壳结构或梯度结构的晶体)，或者包括两种或更多种纳米晶体的化合物。例如，量子点可以具有具有通孔的核结构，或者具有核和包封所述核的壳的包封结构。在这样的实施方式中，所述核例如可以包括CdSe、CdS、ZnS、ZnSe、CdTe、CdSeTe、CdZnS、PbSe、AgInZnS和ZnO中的一种或多种材料。所述壳例如可以包括选自CdSe、ZnSe、ZnS、ZnTe、CdTe、PbS、TiO、SrSe和HgSe中的一种或多种材料。
包含多个异质结的钝化的纳米晶体纳米颗粒(纳米颗粒)恰当地促进电荷载流子注入过程，当被用作为装置的时候其增强光发射。这样的纳米颗粒还可被称为半导体纳米颗粒，并且包含一维纳米颗粒，在每一端设置有与一维纳米颗粒接触的单个端盖或多个端盖。端盖还可以相互接触并用于钝化一维纳米颗粒。所述纳米颗粒可以是围绕至少一个轴对称的或者非对称的。纳米颗粒在组合物中、在几何结构和电子结构中、或者在组合物和结构中可以是非对称的。术语异质结表示一种半导体材料在另一种半导体材料的晶格上生长的结构。术语一维纳米颗粒包括这样的物体，其中纳米颗粒的质量与纳米颗粒的特征尺寸(例如长度)呈一次方变化。这通过如下的公式(1)示出：MαLd，其中M为颗粒的质量，L为颗粒的长度，并且d为决定颗粒维度的指数。由此，例如当d＝1的时候，颗粒的质量直接与颗粒的长度呈比例，并且所述颗粒被称为一维纳米颗粒。当d＝2的时候，所述颗粒为二维物体，例如板，当d＝3的时候，定义了三维物体，例如圆柱体或球体。一维纳米颗粒(其中d＝1的颗粒)包括纳米棒、纳米管、纳米线、纳米须、纳米带等。在一种实施方式中，所述一维纳米颗粒可以是固化的或波状的(蜿蜒的)，即d具有位于1至1.5之间的数值。
示例性的优选材料公开于美国专利申请US 13/834,325和US 13/834,363中，其在这里通过参考而被引入。对于示例性的优选材料，还可以参见下文的实施例8。
一维纳米颗粒具有的横截面或厚度尺寸特征(例如圆形横截面的直径或者正方形或者长方形横截面的对角线)恰当地为约1nm至10000纳米(nm)，优选2nm至50nm，并且更优选5nm至20nm(例如约6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20nm)的直径。纳米棒恰当地为具有圆形横截面的刚性棒，其特征尺寸位于上述范围内。纳米线或纳米须为曲线的并且具有不同的或蠕虫状的形状。纳米带具有由四个或五个线性侧面界定的横截面。这样的横截面的例子为正方形、长方形、平行六面体、菱形等。纳米管具有基本上呈同轴的孔，所述孔穿过纳米管的整个长度，由此导致其呈管状。这些一维纳米颗粒的纵横比大于或等于2、优选大于或等于5、并且更优选大于或等于10。
一维纳米颗粒包含半导体，其恰当地包括第II-VI族(ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdTe、HgS、HgSe、HgTe等)和第III-V族(GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、InAs、InSb、AlAs、AlP、AlSb等)和第IV族(Ge、Si、Pb等)材料、其合金或其混合物。
包括量子点材料的纳米结构材料为市售的，并且还可以例如通过标准的湿法化学方法来制备，其使用金属前体并通过将金属前体注入至有机溶液中并令所述金属前体生长。包括量子点的纳米结构材料的尺寸可以经调节以吸收或发射红色(R)、绿色(G)和蓝色(B)波长的光。
电子传输层18可被形成在纳米结构材料层16上。例如，层18可以包含ZnO用于红色纳米结构材料层，以及TiO2用于绿色纳米结构材料层。ZnO或TiO2可被恰当地应用为旋涂溶胶-凝胶溶液，随后热处理所施加的层18，例如在80℃至150℃的真空下退火15至60分钟。电极20随后可被施加。例如，微图案化的Al电极可以使用掩模和电子束蒸发器来制造。
如在图1B中所示的，含氟层22可被应用为顶层，并且将促使与转移印记24的配合和随后的分离。层22可以包含具有氟取代基的多种不同的材料，一种或多种氟化聚合物通常为优选的。合适的材料包括特氟龙(Teflon)AF(杜邦销售的氟聚合物)和芳族硝基酯氟聚合物。
印记24随后接触层16’，特别是电极20或者饰面层22(如果存在)的纳米结构材料复合物叠层。如在图1B中所示的，印记24被撤回并从SAM层12和供体基底10分离纳米结构材料层16。正如应当被理解的，纳米结构材料层叠层16’是指所描述的纳米结构材料层16和一个或多个额外的层一起，所述额外的层例如为在图1A至1E中描述的一个或多个层18、20和22。
多种不同的压印工艺可被利用。例如，单个的印记可被用于转移单个复合物，或者多个印记可以在单独的或协同的工艺中使用，从而转移多个复合物。例如，辊式工艺可被采用，其中辊包含多个印记单元，或者层转移工艺可被利用，其中包含多个印记单元的转移层被使用。
印记24可以利用多种不同的材料而被恰当地形成，例如弹性体聚合物、环氧基材料或聚硅氧烷，例如聚二甲基硅氧烷(PDMS)材料。印记24还可被优选地图案化，以增强对纳米结构材料层复合物的粘附。印记的图案化例如可以通过模具的蚀刻而完成，例如通过微缩平版印刷术和由蚀刻的、图案化的模具制造的弹性体印记。
如在图1B和1C中所示的，被固定至印记24的多层纳米结构材料层叠层16’由第一基底10移除，用于转移至第二基底(接收基底)30，所述第二基底可以包含一个或多个功能层，例如所描述的层32、34和36。在转移纳米结构材料层叠层之前，接收基底30可在例如40℃至90℃加热，从而辅助纳米结构材料叠层转印工艺。
优选地，当印记24接触纳米结构材料层叠层16’的时候，压力被施加。已经发现，在纳米结构材料叠层的回收过程中，对印记24施加压力可以提高回收效率，仅有微不足道的纳米结构材料膜层16的残留会被遗留在供体基底上。当对印记24施加压力的时候，还发现纳米结构材料膜中回收区域的断裂边缘为清晰的。另外地，已经发现由通过所施加的压力而与纳米结构材料层叠层16’接触的印记转移的纳米结构材料层比仅保形接触来说更加致密。
如果应用的话，在从供体基底10撤回纳米结构材料层叠层16’之后，牺牲层14可被恰当地移除。层14的移除可以通过多种不同的方法来实现，包括利用溶剂来处理层14。
固定至印记24的纳米结构材料层叠层16’随后可被转移至第二基底30，所述第二基底30可以包含如在图1C、1D和1E中描述的例如为层32、34和36的一个或多个额外的层。
多种不同的多层纳米结构材料复合物或叠层可以根据本发明的方法而被转印。一种优选的转印复合物将包含如下不同的层，空穴注入层/空穴传输层/电子堵塞层+纳米结构材料+空穴堵塞层/电子传输层/电子注入层+阴极。
基底30恰当地可以是刚性(例如玻璃)或柔性(例如塑料)材料。层32、34和36可以包括一个或多个功能层。例如，层32可以是阳极，层34可以是空穴注入层，并且层36可以是空穴传输层。
如在图1D中所描述的，印记24从纳米结构材料层叠层分离。印记24和纳米结构材料层叠层的分离例如可以通过暴露至超声波而被促进。
含氟层22随后也可以例如通过溶剂处理含氟材料层22而被移除。
如上所讨论的并且参见图1E，纳米结构材料复合物的层的横截面尺寸和厚度可以恰当地广泛变化。例如，如在图1E中描述的层厚t恰当地可以是5nm至100nm，更典型地为10nm至50nm。如在图1E中描述的横截面尺寸d乘d’恰当地例如可以是1000μm或更小乘以1000μm或更小，或者更小，如上所讨论的。
图2示出多个纳米结构材料层叠层在单个基底上的转印。由此，其为氧化铟锡涂覆的玻璃的接收基底50可以具有在其上涂覆的层60、62、64，其恰当地可以是阳极层60、空穴注入层62和空穴传输层64。包括纳米结构材料层66、电子传输层68和阴极70的多层纳米结构材料复合物66’可被转印至涂覆的接收基底50上。在第二转移中，接收基底50可以具有在其上涂覆的层80、82和84，其恰当地可以是阳极层80、空穴注入层82和空穴传输层84。包括纳米结构材料层86、电子传输层88和阴极90的多层纳米结构材料复合物86’可被转印至涂覆的接收基底50上。
如在图2中描述的被转移的多个多层纳米结构材料复合物(66’、86’)为不同的。由此，电子传输层68可以包含氧化锌(ZnO)，并且纳米结构材料层66可以包含红色发光量子点阵列，同时电子传输层88可以包含二氧化钛(TiO2)，并且纳米结构材料层86可以包含绿色发光量子点阵列。
多种不同的装置可以利用本发明的方法来制造，所述装置包括显示器和其它光电设备，包括光电探测器。
例如，优选的光电设备可以包括例如为氧化铟锡涂覆玻璃的刚性基底或者柔性塑料，其包含纳米结构材料层叠层设计，并被转移至如上所述的基底，并且其包含纳米结构材料层、被连接至电源的多个电极(特别是阳极和阴极)。第一电荷传输层可被置于纳米结构材料层和第一电极之间，并且第二电荷传输层可被置于纳米结构材料活性层和第二电极之间。所述装置可以包含在这里所公开的额外的层，例如空穴注入层。
更特别地，装置的第一阳极层可以在玻璃上或柔性基底上由氧化铟锡或其它合适的氧化物形成。空穴传输层随后被形成在阳极层上。多种不同的材料可被用于形成空穴传输层，例如聚(3，4-乙撑二氧噻吩)(PEDOT)，聚(苯乙烯磺酸酯)(PSS)及其混合物。
纳米结构材料层随后可被形成在空穴传输层上。恰当地，纳米结构材料可以具有一定的尺寸和构型以发出或吸收所期望的颜色，即红色、绿色或蓝色。例如，合适的纳米结构材料可以包括的直径为1nm至50nm，更典型地为1nm至10nm或20nm的直径。
电子传输层(ETL)可被置于纳米结构材料层和阴极层之间。用于形成电子传输层的合适材料包括金属氧化物，例如TiO2、ZrO2、HfO2、MoO3、CrO3、V2O5、WO3、NiO、Cr2O3、Co3O4、MoO2、CuO、Ta2O5、Cu2O、CoO，以及其它无机材料，例如Si3N4。TiO2在许多应用中都是优选的。阴极可以恰当地由多种不同的材料形成，例如Mg、K、Ti、Li等，以及其合金或这些材料的多层结构。
对于装置的使用，电压可被施加至阳极和阴极，其将导致光由纳米结构材料层发出。
下文的实施例为本发明说明性的。
实施例1：
部分1.供体和接收基底的制造
为了促进量子点薄膜从供体基底的回收，基底和量子点膜之间的粘附应当被最小化。为了实现该目标，Si晶片基底被使用，其利用十八烷基三氯硅烷(ODTS)处理以形成自组装单层(SAM)，其对量子点具有低粘附性。所述工艺涉及令Si(或SiO2)芯片在食人鱼洗液(piranha solution)中清洁30分钟，并随后被浸渍在ODTS的己烷溶液(10mM)中60分钟。所述芯片从ODTS溶液移除，并随后在氯仿中超声处理3分钟以移除过量的ODTS。所获得的利用ODTS SAM改性的Si基底在120℃下烘烤20分钟，从而在整个基底上形成硅氧烷网络。
市售的量子点溶液(CdSe/ZnS，阿德瑞奇公司(Aldrich)，分散于甲苯中，发射波长610nm)被用于形成量子点薄膜。在旋涂之前，量子点溶液被清洁以移除过量的脂肪胺，所述脂肪胺典型地会被添加以改善保质期。为了清洁，0.5ml的无水甲苯被添加至量子点溶液用于稀释，并且随后添加4ml的甲醇用于量子点固体的沉淀。通过离心并随后移除甲苯/甲醇，在试管的底部获得量子点固体。通过将这种固体分散于环己烷中来制备清洁的胶体量子点溶液。量子点薄膜通过在ODTS处理的Si晶片上旋涂清洁的胶体量子点溶液而形成。已经发现，一旦利用如上所述的清洁步骤对胶体溶液进行清洁，当量子点膜由胶体溶液形成的时候，量子点薄膜会与印记一起有效地回收(由溶液形成的清洁两次的量子点膜未被回收)。
接收基底由在玻璃基底上旋涂聚[(9，9-二辛基芴基-2，7-二基)-共-(4，4’-(N-(4-仲丁基苯基))二苯基胺)](TFB)的二甲苯溶液(1wt％)并在180℃下烘烤30分钟来制备。
部分2.PDMS印记的制造
为了利用用于印刷的典型结构化表面来制造弹性体印记，具有100μm凸起和200μm凹部的重复图案的模具利用可光图案化的环氧树脂(SU-8)来制造。PDMS预聚物和固化剂的混合物(10∶1重量比)被倾倒在所制造的模具上，并在70℃下固化1小时。所获得的PDMS印记(如在图3A中所示的)在固化后从模具剥离。注意到在PDMS印记制造之前，所制造的模具利用(十三氟-1，2，2-四氢辛基)-1-三氯硅烷在真空干燥器中处理60分钟，从而帮助从模具的移除。
部分3.使用具有可控回收速度的自动印刷机进行转印
自动印刷机被用于执行具有精确回收速度控制的转印。对于量子点膜的回收来说，在使印记与量子点膜的表面接触之后，PDMS印记利用80mm/秒的高回收速度进行回收。回收至印记上的量子点膜以1μm/秒的低回收速度而被印刷在接收基底上。图3B和3C分别示出量子点膜在供体基底上的回收区域，以及在TFB涂覆玻璃上印刷的量子点图案。
为了检查在印记和供体基底之间接触的过程中所施加的压力对量子点膜回收效率的作用，在保形接触以及在回收之前利用所施加的压力来接触的情况中，供体基底的表面在回收之后利用AFM进行评价。在回收过程中施加压力导致更加有效的回收，其中可忽略量的量子点膜残留会遗留在供体基底上。而且，当压力被施加的时候，量子点膜中回收区域的断裂边缘更清楚。对于印刷膜来说，观察到由利用所施加的压力进行墨水涂染的印记印刷的量子点膜比仅保形接触的更加致密，其可能是由于弹性体PDMS印记的泊松效应。
实施例2：量子点LED的制造
部分1.标准QD-LED测试装置的开发
对于装置内的每个层来说，量子点-LED测试结构利用最优化的材料组合来开发。在这种装置设计中，阳极和阴极均被图案化，并且阳极和阴极之间的叠加区域为单像素的，具有10mm2的发光面积。一个装置包含六个像素。此外，可溶液加工材料被用于所有的电荷注入/传输层：LED装置包括ITO(阳极，Aldrich的ITO玻璃，表面电阻率15-25ohm/sq)，PEDOT：PSS(空穴注入层，Clevios PVPAI4083)，TFB(空穴传输层)，量子点(发光层，与在转印测试中所使用的相同的材料)，ZnO纳米颗粒(电子传输层，30mg/ml，于丁醇中，在Shim组中合成)和Al(阴极)。装置制造开始于ITO的图案化，并且随后的每个层的旋涂在图案化的ITO上执行。通过电子束蒸发使Al电极经过阴影掩模沉积来完成装置的制造。工艺步骤包括：图案化ITO(光刻和蚀刻)，其后进行UV/臭氧处理。PEDOT-PSS在清洁环境中旋涂，其后在手套箱中于180℃下烘烤10分钟。然后，旋涂TFB(1重量％，在间二甲苯中)，随后在手套箱中于180℃下烘烤30分钟。量子点组合物(分散于环己烷中)随后被旋涂，其后在手套箱中于80℃下烘烤30分钟。ZnO(30mg/ml，于丁醇中)随后被旋涂，其后在手套箱中于10℃下烘烤3分钟。Al层随后通过阴影掩模而被沉积。由此制造的量子点-LED在所施加的10V电压下发光。
部分2.通过量子点/ETL/阴极叠层的转印制造量子点-LED
QD/ETL/阴极叠层的制造开始于Si芯片的ODTS处理，以及如在上文的实施例1、部分1中描述的量子点膜的形成。在量子点膜上，ZnO纳米颗粒(30mg/ml，于丁醇中)被旋涂，并且随后Al通过阴影掩模而被沉积，从而形成Al图案。
发现所制造的叠层可以利用平坦的PDMS印记而被容易地回收。然而，所回收的叠层并未被印刷在接收基底上(TFB涂覆玻璃)，因为用于使Al从PDMS印记分层的裂缝并未起始于界面处；相反地，裂缝经常起始于并延展于QD和TFB层之间的界面处，导致印刷的失败。
氟聚合物层随后被包括在Al层上，从而提供与PDMS印记降低的粘附。用于制造氟聚合物溶液的氟代醚溶剂并不会影响有机电子材料的物理或电性能。因此，期望氟聚合物膜在叠层上的应用会保证量子点和ZnO层的物理和电完整性。
作为应用氟聚合物层的结果(以2000rpm旋涂30秒，于95℃下烘烤60秒)，回收的叠层被成功地印刷在ITO/PEDOT：PSS/TFB接收基底上。接收基底在50℃加热来帮助印刷过程。当电压被施加的时候(约7V)，所制造的QD-LED会发光。
实施例3：
部分1.供体基底的制造
硅晶片被浸在食人鱼洗液中30分钟，并随后被浸在十八烷基三氯硅烷(ODTS)的己烷溶液(10mM)中60分钟。其后，在氯仿中超声处理3分钟以移除过量的ODTS。所获得的利用ODTS SAM改性的Si基底于120℃下烘烤20分钟以在整个基底上形成硅氧烷网络。市售的QD溶液(CdSe/ZnS，Aldrich，分散于甲苯中)被用于形成量子点薄膜。在旋涂之前，量子点溶液被清洁以移除过量的脂肪胺，其典型地被添加以改善保质期限。随后，ZnO(30mg/ml，于丁醇中)或TiO2(131有机钛酸酯)溶胶-凝胶溶液被旋涂在量子点薄膜上，并在真空中热退火(100℃，30分钟)。微图案化的Al电极使用阴影掩模和电子束蒸发器来制造。
部分2.接收基底的制造
ITO基底(Aldrich，表面电阻率15-25ohm/sq)通过丙酮旋转冲洗而被清洁。随后，PEDOT：PSS(空穴注入层，Clevios PVPAI4083)和聚[(9，9-二辛基芴基-2，7-二基)-共-(4，4’-(N-(4-仲丁基苯基)二苯基胺)](TFB，二甲苯溶液(1wt％))被旋涂在ITO基底上，并于180℃下烘烤30分钟。
部分3.叠层转印工艺
PDMS印记通过混合PDMS预聚物和固化剂(重量比10∶1)而被构造，其随后于70℃下固化1小时。氟聚合物层(OSCoR 2312光致抗蚀剂溶液)以2000rpm旋涂30秒，并于95℃下烘烤60秒。其后，接收基底在50℃加热，从而帮助叠层转印工艺。
部分4.量子点-LED装置的光学特征
在这种装置设计中，阳极和阴极均被图案化。阳极和阴极之间的叠加区域为单像素，其具有10mm2的发光面积。亮度-电流-电压特征可以使用结合PR-655分光辐射谱仪和Keitheley 2635测量表的系统来测量。所述装置的相对场致发光使用Si光电二极管来测量。
实施例4：异质结纳米棒
部分1.供体基底的制造
硅晶片被浸于食人鱼洗液中30分钟，并随后浸于十八烷基三氯硅烷(ODTS)的己烷溶液(10mM)中60分钟。其后，在氯仿中超声处理3分钟以移除过量的ODTS。所获得的利用ODTS SAM改性的Si基底于120℃下烘烤20分钟以在整个基底上形成硅氧烷网络。异质结纳米棒溶液(CdS/CdSe/ZnSe双异质结纳米棒(DHNRs))被用于形成纳米棒薄膜。在旋涂之前，纳米棒溶液被清洁以移除过量的脂肪胺，其被典型地添加以改善保存期限。随后，ZnO(30mg/ml，于丁醇中)或TiO2(131有机钛酸酯)溶胶-凝胶溶液被旋涂在纳米棒薄膜上，并在真空中热退火(100℃，30分钟)。微图案化的Al电极使用阴影掩模和电子束蒸发器来制造。
部分2.接收基底的制造
ITO基底(Aldrich，表面电阻率15-25ohm/sq)通过丙酮旋转冲洗而被清洁。随后，PEDOT：PSS(空穴注入层，Clevios PVP AI4083)和聚[(9，9-二辛基芴基-2，7-二基)-共-(4，4’-(N-(4-仲丁基苯基)二苯基胺)](TFB，二甲苯溶液(1wt％))被旋涂在ITO基底上，并于180℃下烘烤30分钟。
部分3.叠层转印工艺
PDMS印记通过混合PDMS预聚物和固化剂(重量比10∶1)而被构造，其随后于70℃下固化1小时。氟聚合物层(OSCoR 2312光致抗蚀剂溶液)以2000rpm旋涂30秒，并于95℃下烘烤60秒。其后，接收基底在50℃加热，从而帮助叠层转印工艺。
部分4.量子点-LED装置的光学特征
在这种装置设计中，阳极和阴极均被图案化。阳极和阴极之间的叠加区域为单像素，其具有10mm2的发光面积。亮度-电流-电压特征可以使用结合PR-655分光辐射谱仪和Keitheley 2635测量表的系统来测量。所述装置的相对场致发光使用Si光电二极管来测量。
实施例5：用于柔性量子点LED显示器的叠层转印
柔性量子点LED显示器使用在这里公开的叠层转印方法来制造。由此，ITO涂覆的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜的接收基底被制造。PEDOT：PSS层被施加在覆盖有TFB层的ITO涂覆的PET膜上。按次序包含红色量子点层、ZnO层、Al电极(100nm)和氟聚合物层(1.4μm)的量子点层复合物使用被固定至量子点层复合物的上部氟聚合物层的蚀刻的PDMS印记而被转移至涂覆的柔性接收基底上。所述印记被移除，并且所述装置如在上述实施例中公开的被加工。所制造的柔性量子点LED显示器在电压被施加的时候会发光。
实施例6：两层量子点复合物的转移。
量子点组合物(CdSe/ZnS，Aldrich，分散于甲苯中)被旋涂(2000rpm)在ODTS涂覆的硅晶片基底上并被热退火(90℃，20分钟)。接下来，ZnO溶液(溶胶-凝胶)被旋涂(3000rpm)并在真空中热退火(100℃，30分钟)。之后，氟聚合物溶液被旋涂(4000rpm)在该叠层(ODTS/QD/ZnO)上，并轻微地烘烤(100℃，3分钟)。由此构造的复合物可以使用如在上文的实施例3和4的部分3中所描述的印记而被转移。
实施例7：四层量子点复合物的转移。
TFB被旋涂在ODTS涂覆的硅晶片上(3000rpm)并被热退火(180℃，30分钟)。接下来，量子点组合物(CdSe/ZnS，Aldrich，分散于甲苯中)被旋涂(2000rpm)在TFB层上并被热退火(90℃，20分钟)。之后，ZnO溶液(溶胶-凝胶)被旋涂(3000rpm)并在真空中热退火(100℃，30分钟)。其后，Al通过电子束蒸发器而被沉积。然后，氟聚合物溶液被旋涂(4000rpm)在该叠层(ODTS/TFB/QD/ZnO/金属)上，并轻微地烘烤(100℃，3分钟)。由此构造的复合物可以使用如在上文的实施例3和4的部分3中所描述的印记而被转移。
实施例8：
该实施例证明了可以在这里公开的量子点层中使用的钝化的纳米颗粒的制造。反应在标准的舒伦克线(Schlenk line)中、在N2气氛下实施。工业级三辛基氧化膦(TOPO)(90％)、工业级三辛基膦(TOP)(90％)、工业级辛胺(OA)(90％)、工业级十八烯(ODE)(90％)、CdO(99.5％)、醋酸锌(99.99％)、硫粉(99.998％)和硒粉(99.99％)由西格玛奥德里奇公司(Sigma Aldrich)获得。N-十八烷基膦酸(ODPA)由PCI合成公司(PCI Synthesis)获得。ACS级氯仿和甲醇由费歇尔科学公司(Fischer Scientific)获得。材料被直接使用。
一维纳米颗粒-CdS纳米棒的制造
首先，2.0克(g)(5.2毫摩(mmol))的TOPO、0.67g(2.0mmol)的ODPA和0.13g(2.0mmol)的CdO在50ml的三颈圆底烧瓶中制备。混合物于150℃下在真空中脱气30分钟(30min)，并随后在搅拌下加热至350℃。随着Cd-ODPA复合物在350℃下的形成，烧瓶中的棕色溶液会在约1小时之后变成光学透明和无色的。随后，所述溶液于150℃下脱气10分钟，从而移除包括O2和H2O的络合副产物。在脱气之后，溶液在N2气氛下被加热至350℃。溶解在1.5毫升(ml)的TOP中的包含16毫克(mg)(0.5mmol)S的硫(S)前体利用注射器而被迅速地注射至烧瓶中。相继地，反应混合物被猝灭至330℃，其中CdS生长被实施。在15分钟之后，CdS纳米棒生长通过冷却至250℃而终止，其中CdSe在CdS纳米棒上的生长被实施。等分试样的CdS纳米棒被采集，并通过利用甲醇和丁醇进行沉淀而被清洁，用于进行分析。CdS/CdSe异质结构通过将Se前体添加至相同的反应烧瓶中，保持在如下描述的N2气氛中而形成。
纳米棒通过第一端盖的钝化-CdS/CdSe纳米棒异质结构
在形成CdS纳米棒之后，溶解于1.0ml的TOP中的包含20mg(0.25mmol)Se的Se前体通过注射器泵在250℃下以4毫升/小时(ml/h)的速率被缓慢地注射(总注射时间约15分钟)。随后，在反应烧瓶通过空气喷射而被快速地冷却之前，反应混合物在250℃下被老化额外的5分钟。等分试样的CdS/CdSe纳米棒异质结构被采集并通过利用甲醇和丁醇的沉淀进行清洗，用于进行分析。最终的溶液被溶解在氯仿中并以2000转/分钟(rpm)离心。沉淀被再次溶解在氯仿中并作为溶液存储。当溶液被稀释10倍时，CdS带边吸收峰对应于0.75。
第二端盖的形成-CdS/CdSe/ZnSe双异质结纳米棒
CdS/CdSe/ZnSe双异质结纳米棒通过在CdS/CdSe纳米棒异质结构上生长ZnSe而合成。对于Zn前体，6ml的ODE、2ml的OA和0.18g(1.0mmol)的醋酸锌于100℃下脱气30分钟。混合物在N2气氛下被加热至250℃，并且相继地，油酸锌在1小时后形成。在冷却至50℃之后，2ml在先制备的CdS/CdSe溶液被注射至油酸锌溶液中。混合物中的氯仿被允许在真空下蒸发30分钟。ZnSe生长通过在250℃下包含溶解于1.0ml TOP中的20mg(0.25mmol)Se的Se前体的缓慢注射而被引发。ZnSe在CdS/CdSe纳米棒异质结构上的厚度通过所注射的Se的量而被控制。ZnSe生长通过在注射所期望量的Se前体之后移除加热罩而终止。清洁步骤与CdS纳米棒所描述的相同。
用于形成第二端盖的替换方法-CdS/CdSe/ZnSe双异质结纳米棒
协同溶剂、例如TOA可替换地用于生长ZnSe。5ml的TOA、1.2ml的OA和0.18g(1.0mmol)的醋酸锌于100℃下脱气30分钟。混合物在N2气氛下被加热至250℃，并且相继地，油酸锌在1小时之后形成。在冷却至50℃之后，2ml在先制备的CdS/CdSe溶液被注射至油酸锌溶液中。混合物中的氯仿被允许在真空下蒸发30分钟。ZnSe生长通过在250℃下包含溶解于1.0ml TOP中的20mg(0.25mmol)Se的Se前体的缓慢注射而被引发。ZnSe在CdS/CdSe纳米棒异质结构上的厚度通过所注射的Se的量而被控制。ZnSe生长通过在注射所期望量的Se前体之后移除加热罩而终止。清洁步骤与CdS纳米棒所描述的相同。

Claims (14)

1.一种制造纳米结构材料复合物的方法，包含：
(a)在第一基底上提供多层复合物，所述多层复合物包含1)纳米结构材料层和2)不同于纳米结构材料层的一个或多个额外的功能层；
(b)将多层复合物转移至第二基底，
其中，多层复合物进一步包含饰面含氟层，
且其中，所述多层复合物通过饰面含氟层与印记接触。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述多层复合物由印记沉积在第二基底上。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中一个或多个额外的功能层包含一个或多个电荷传输层、电荷注入层和/或电极层。
4.一种制造纳米结构材料复合物的方法，包含：
(a)在第一基底上提供多层复合物，所述多层复合物包含纳米结构材料层和饰面含氟层；
(b)使多层复合物通过饰面含氟层与印记接触；
(c)将多层复合物由印记沉积在第二基底上。
5.如权利要求1或4所述的方法，其中所述含氟层包含氟化聚合物。
6.如权利要求1或4所述的方法，进一步包含在沉积多层复合物之后，移除含氟层。
7.如权利要求1或4所述的方法，其中多个多层复合物被沉积在第二基底上。
8.如权利要求7所述的方法，其中至少一个多层复合物包含红色发光纳米结构材料层；和/或至少一个多层复合物包含绿色发光纳米结构材料层；和/或至少一个多层复合物包含蓝色发光纳米结构材料层。
9.如权利要求1或4所述的方法，其中第二基底包含阳极层。
10.如权利要求2或4所述的方法，其中多层复合物的沉积提供了发光设备，光电探测器设备，化学传感器，光电设备，二极管，晶体管或生物活性表面。
11.如权利要求1或4所述的方法，其中纳米结构材料复合物具有200μm乘200μm或更小的尺寸。
12.如权利要求1或4所述的方法，其中纳米结构材料包含的纳米颗粒包含一个或多个异质结。
13.如权利要求1或4所述的方法，其中纳米结构材料包含量子点。
14.一种装置，其包含由权利要求1-13中任一项所得的复合物。
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