CN104945904A - 一种聚苯硫醚/石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯硫醚/石墨烯复合材料的制备方法,先利用分散性能好的氧化石墨烯和PPS为原料,加热条件下在有机溶剂中溶解或高度分散,然后在形成的体系中加入还原剂,原位还原氧化石墨烯,利用氧化石墨烯与PPS之间的非键作用力抑制还原过程中石墨烯团聚,过滤还原石墨烯和PPS分散液,清洗滤饼,干燥,即得石墨烯/PPS复合材料。该制备方法简单易行,所制备的还原石墨烯/PPS复合材料的耐磨、抗氧化、耐紫外、耐高温和抗腐蚀等性能大大提高,而PPS加工性能不受影响。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成领域,具体是一种聚苯硫醚(PPS)/石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术:
PPS是一种耐腐蚀、耐高温、耐辐射、阻燃、对电绝缘的具有良好的机械性能的一种工程材料,在航空航天、汽车制造、化工仪表等方面都有应用。PPS具有优良的阻燃、耐高温和耐溶剂等性能,可在200-240℃长期连续使用;吸湿性小,在高温高湿条件下不变形。因此,PPS纤维是公认的良好滤袋材料,但从PPS的固有物性看,作为袋式除尘器的滤袋材料使用,尚有许多不足之处。针对PPS材料存在的问题,改性是弥补聚合物缺陷最有效和最简单的方法之一。PPS的改性主要有化学结构改性和物理改性两种方法。化学结构改性是在PPS分子链中引入新的官能团,改变PPS的分子链结构,提高PPS的韧性和抗冲击性能,使它具有新的功能性。物理改性往往是填充改性和共混改性,该法操作简单、改性效果显著,成为PPS改性最主要的方法。目前,制备高分子复合材料的常用手段为溶液混合法、熔融混合法和原位聚合法等。
石墨烯是目前已知刚性最大的无机纳米材料之一。研究证明,石墨烯可赋予传统材料新的性能,如力学、光学、热学、抗紫外、电学、耐摩擦、抗氧化和耐高温等性能,因此石墨烯是PPS的理想填充材料。采用石墨烯改性PPS的研究难题,就是如何将石墨烯均匀分散到PPS基底材料中。采用熔融混合法,石墨烯难以达到纳米尺度的分散,进而导致PPS复合材料的力学性能下降。原位聚合法是石墨烯改性PPS的良好途径,申请号为201410539991.0的发明申请公开了一种原位聚合制备聚苯硫醚/石墨烯复合材料的方法,其不足是PPS聚合过程中NMP含量较高,体系内副产大量的氯化钠,并伴有5-10%反应助剂,特别是聚合过程中,副产物氯化钠以石墨烯为晶核析出,形成氯化钠包覆石墨烯化合物,导致PPS基体中石墨烯含量很低;此外石墨烯与对二氯苯在高温下具有很强的作用力,甚至可以发生反应,产生石墨烯与对二氯苯的一氯化加成物,不利于PPS聚合度的提高,造成较大分子量的PPS难以合成。如果聚合前或者聚合中加入的是氧化石墨烯,虽然氧化石墨烯比还原石墨烯具有更好的溶解或分散性能,但氧化石墨烯具有较强的氧化性,不论是聚合前期加氧化石墨烯,还是聚合中加入氧化石墨烯,都能导致原料硫化钠或者聚合物端基硫氧化,造成无法得到较高聚合度的PPS。
氧化石墨烯与还原石墨烯相比,氧化石墨烯由于分散性更好,常用于掺杂塑料提高材料的导电性。汤淑芬等报道了聚苯胺/氧化石墨烯复合材料的制备及其电性能的研究(王华兰,石墨烯/导电聚合物纳米复合材料及其电化学研究,南京理工大学博士论文,2011);王华兰等也对聚苯胺/氧化石墨烯复合材料进行了研究(汤淑芬,聚苯胺/(氧化)石墨烯复合材料的制备及其电性能的研究,武汉理工大学硕士论文,2014)。虽然氧化石墨烯的导电性、耐紫外、抗氧化和耐摩擦等性能远不及还原石墨烯,但与氧化石墨烯相比,还原石墨烯分散性能不好。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明拟解决的技术问题是:提供一种聚苯硫醚/石墨烯复合材料的制备方法,先利用分散性能好的氧化石墨烯和PPS为原料,加热条件下在有机溶剂中溶解或高度分散,然后在形成的体系中加入还原剂,原位还原氧化石墨烯,利用氧化石墨烯与PPS之间的非键作用力抑制还原过程中石墨烯团聚,过滤还原石墨烯和PPS分散液,清洗滤饼,干燥,即得石墨烯/PPS复合材料。该制备方法简单易行,所制备的还原石墨烯/PPS复合材料的耐磨、抗氧化、耐紫外、耐高温和抗腐蚀等性能大大提高,而PPS加工性能不受影响。
本发明解决所述技术问题的技术方案是,提供一种聚苯硫醚/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于所述制备方法包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯5-10g和PPS 85-100g加入到100~200mL溶剂A中,220-300℃加热搅拌至氧化石墨烯和PPS充分溶解,得到氧化石墨烯和PPS分散液;
(2)向氧化石墨烯和PPS分散液中加入0.1-2mol还原剂,在220-300℃反应0.1-4h,得到还原石墨烯和PPS分散液,冷却到150-190℃,过滤还原石墨烯和PPS分散液,清洗滤饼,干燥,即得石墨烯/PPS复合材料;
上述步骤(1)、(2)是在常压-50个标准大气压下反应;
所述溶剂A是六甲基亚膦酰三胺、己内酰胺、N-甲基-ε-己内酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二苯硫醚、二苯氧醚、N-甲基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、烷基咪唑酮化合物、抗氧剂S-9228、碳酸二苯酯、间苯二甲酸二苯酯、安息香或尼龙酸二甲酯中的至少一种;
所述还原剂是水合肼、苯肼、没食子酸、维生素C、Na2S、5-羟甲基糠醛、氨水、硼氢化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、抗坏血酸、焦棓酸、对苯二酚、茶多酚、碘化氢、硫脲或硫醇中的至少一种。
本发明具有如下优点:
1.先采用氧化石墨烯和PPS作为原料,在高沸点溶剂中使氧化石墨烯和PPS高度分散甚至溶解在溶液中,添加剂和PPS几乎达到分子级分散,然后添加还原剂,经原位还原得到还原石墨烯/PPS复合材料,由于溶剂中氧化石墨烯与PPS分子存在非键作用力(相互吸附),导致氧化石墨烯还原中不团聚,克服了还原石墨烯易团聚,难以在PPS中充分混匀的缺点。
2.与原位聚合制备PPS/石墨烯复合材料技术相比,溶剂用量小、PPS分子量大小和分子分布范围容易调控,所制备的复合材料力学、热学、导电、导热、抗紫外、抗氧化、耐高温和耐摩擦性能高。
具体实施方式
本发明提供了一种聚苯硫醚/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于所述制备方法包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯5-10g和PPS 85-100g加入到100~200mL溶剂A中,220-300℃加热搅拌至氧化石墨烯和PPS充分溶解,得到氧化石墨烯和PPS分散液;
(2)向步骤(1)中得到氧化石墨烯和PPS分散液中加入0.1-2mol还原剂,在220-300℃反应0.1-4h,得到还原石墨烯和PPS分散液,冷却到150-190℃,过滤还原石墨烯和PPS分散液,清洗滤饼,从而除去溶剂A和剩余还原剂,80-260℃干燥0.5-96h,即得石墨烯/PPS复合材料。
上述步骤(1)、(2)是在常压-50个标准大气压下反应。
所述溶剂A是六甲基亚膦酰三胺(HMPT)、己内酰胺、N-甲基-ε-己内酰胺等N-烷基己内酰胺,N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等酰胺化合物,二苯硫醚或二苯氧醚等芳醚化合物,N-甲基吡咯烷酮或N-环己基吡咯烷酮等N-烷基吡咯烷酮,烷基咪唑酮化合物,抗氧剂S-9228,碳酸二苯酯,间苯二甲酸二苯酯,安息香,多联苯和尼龙酸二甲酯中的至少一种。优选六甲基亚膦酰三胺、己内酰胺、N-甲基-ε-己内酰胺、安息香、二苯硫醚或N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
所述还原剂是水合肼、苯肼、没食子酸、维生素C、Na2S、5-羟甲基糠醛、氨水、硼氢化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、抗坏血酸、焦棓酸、对苯二酚、茶多酚、碘化氢、硫脲和硫醇中的至少一种。优选为维生素C、Na2S、5-羟甲基糠醛、碘化氢或水合肼中的至少一种。
以聚苯硫醚/石墨烯复合材料制备聚苯硫醚/石墨烯复合纤维的方法:取聚苯硫醚/石墨烯复合材料投入到单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中造粒,而后将复合粒子在310~330℃之间纺丝,形成复合纤维;复合纤维在100℃热水中热定型,并在150~170℃的条件下热牵伸3~4倍,得到聚苯硫醚/石墨烯复合纤维。
下面给出本发明的具体实施例。
实施例1
在0.5L三口烧瓶中,加入5g氧化石墨烯、95gPPS和200ml己内酰胺,机械搅拌下加热到240℃,待氧化石墨烯和PPS充分溶解后,向反应液中加入20g维生素C,然后保持30min,混合液由淡黄或棕黄变为黑色溶液,停止加热,混合液冷却到180℃时,利用200~400目钢丝网过滤溶液,滤饼用乙醇和离子水分别洗2~3遍后,在180℃真空烘干12h,得到石墨烯/PPS复合材料粉末。
复合材料粉末经造粒后,在320℃下纺丝,制备石墨烯/PPS复合纤维,复合纤维在100℃热水中进行热定型,并在170℃牵伸3倍。复合纤维在45瓦氙灯照射12h,未见纤维力学性能下降,而PPS纤维光照射后纤维性能有所下降,说明复合纤维具有良好的抗紫外能力,具体纤维性能见下表:
实施例2
在0.5L高压釜中(5MPa),加入5g氧化石墨烯、95gPPS和200ml N-甲基吡咯烷酮,用氮气置换釜内空气四次,机械搅拌下加热到280℃,加热0.5h后,将50ml溶解20g维生素C的N-甲基吡咯烷酮溶液利用计量泵向反应釜中加入,然后保持30min,停止加热,混合液冷却到180℃时,利用200~400目钢丝网过滤溶液,滤饼用乙醇和离子水分别洗2~3遍后,在180℃真空烘干12h,得到石墨烯/PPS复合材料粉末。
复合材料粉末经造粒后,在320℃下纺丝,制备石墨烯/PPS复合纤维,复合纤维在100℃热水中进行热定型,并在170℃热牵伸,牵伸3倍。复合纤维在45瓦氙灯照射12h,未见纤维力学性能下降,而PPS纤维光照射后纤维性能有所下降,说明复合纤维具有良好的抗紫外能力,具体纤维性能见下表:
实施例3
在0.5L三口烧瓶中,加入5g氧化石墨烯、95gPPS和200ml二苯硫醚,机械搅拌下加热到250℃,待氧化石墨烯和PPS充分溶解后,向反应液中加入20g维生素C,然后保持20min,混合液由淡黄或棕黄变为黑色溶液,停止加热,混合液冷却到180℃时,利用200~400目钢丝网过滤溶液,滤饼用乙醇和离子水分别洗2~3遍后,在160℃真空烘干24h,得到石墨烯/PPS复合材料粉末。
复合材料粉末经造粒后,在320℃下纺丝,制备石墨烯/PPS复合纤维,复合纤维在100℃热水中进行热定型,并在150℃热牵伸,牵伸4倍。复合纤维在45瓦氙灯照射12h,未见纤维力学性能下降,而PPS纤维光照射后纤维性能有所下降,说明复合纤维具有良好的抗紫外能力,具体纤维性能见下表:
实施例4
在0.5L三口烧瓶中,加入5g氧化石墨烯、95gPPS和200ml安息香,机械搅拌下加热到250℃,待氧化石墨烯和PPS充分溶解后,向反应液中加入20g维生素C,然后保持20min,混合液由淡黄或棕黄变为黑色溶液,停止加热,混合液冷却到180℃时,利用200~400目钢丝网过滤溶液,滤饼用乙醇和离子水分别洗2~3遍后,在160℃真空烘干24h,得到石墨烯/PPS复合材料粉末。
复合材料粉末经造粒后,在320℃下纺丝,制备石墨烯/PPS复合纤维,复合纤维在100℃热水中进行热定型,并在170℃热牵伸,牵伸3倍。复合纤维在45瓦氙灯照射12h,未见纤维力学性能下降,而PPS纤维光照射后纤维性能有所下降,说明复合纤维具有良好的抗紫外能力,具体纤维性能见下表:
实施例5
在0.5L高压釜中(5MPa),加入5g氧化石墨烯、95gPPS和200ml N-甲基吡咯烷酮,用氮气置换釜内空气四次,机械搅拌下加热到250℃,加热0.5h后,将50ml溶解20g硫化钠的水溶液利用计量泵向反应釜中加入,然后保持30min,停止加热,混合液冷却到180℃时,利用200~400目钢丝网过滤溶液,滤饼用乙醇和离子水分别洗2~3遍后,在180℃真空烘干12h,得到石墨烯/PPS复合材料粉末。
复合材料粉末经造粒后,在320℃下纺丝,制备石墨烯/PPS复合纤维,复合纤维在100℃热水中进行热定型,并在170℃热牵伸,牵伸3倍。复合纤维在45瓦氙灯照射12h,未见纤维力学性能下降,而PPS纤维光照射后纤维性能有所下降,说明复合纤维具有良好的抗紫外能力。具体纤维性能见下表:
实施例6
在0.5L高压釜中(5MPa),加入5g氧化石墨烯、95gPPS和200ml N-甲基吡咯烷酮,用氮气置换釜内空气四次,机械搅拌下加热到250℃,加热0.5h后,将溶解20g 5-HMF的N-甲基吡咯烷酮溶液利用计量泵向反应釜中加入,然后保持30min,停止加热,混合液冷却到180℃时,利用200~400目钢丝网过滤溶液,滤饼用乙醇和离子水分别洗2~3遍后,在180℃真空烘干24h,得到石墨烯/PPS复合材料粉末。
复合材料粉末经造粒后,在320℃下纺丝,制备石墨烯/PPS复合纤维,复合纤维在100℃热水中进行热定型,并在170℃热牵伸,牵伸3倍。复合纤维在45瓦氙灯照射12h,未见纤维力学性能下降,而PPS纤维光照射后纤维性能有所下降,说明复合纤维具有良好的抗紫外能力。具体纤维性能见下表:
实施例7
在0.5L高压釜中(5MPa),加入5g氧化石墨烯、95gPPS和200ml N-甲基吡咯烷酮,用氮气置换釜内空气四次,机械搅拌下加热到250℃,加热0.5h后,将50ml溶解20g肼的水溶液利用计量泵向反应釜中加入,然后保持20min,停止加热,混合液冷却到180℃时,利用200~400目钢丝网过滤溶液,滤饼用乙醇和离子水分别洗2~3遍后,在160℃真空烘干24h,得到石墨烯/PPS复合材料粉末。
复合材料粉末经造粒后,在320℃下纺丝,制备石墨烯/PPS复合纤维,复合纤维在100℃热水中进行热定型,并在170℃热牵伸,牵伸4倍。复合纤维在45瓦氙灯照射12h,未见纤维力学性能下降,而PPS纤维光照射后纤维性能有所下降,说明复合纤维具有良好的抗紫外能力。具体纤维性能见下表:
实施例8
在0.5L高压釜中(5MPa),加入5g氧化石墨烯、95gPPS和200ml N-甲基吡咯烷酮,用氮气置换釜内空气四次,机械搅拌下加热到250℃,加热0.5h后,将50ml溶解20g碘化氢的水溶液利用计量泵向反应釜中加入,然后保持20min,停止加热,混合液冷却到180℃时,利用200~400目钢丝网过滤溶液,滤饼用乙醇和离子水分别洗2~3遍后,在180℃真空烘干24h,得到石墨烯/PPS复合材料粉末。
复合材料粉末经造粒后,在320℃下纺丝,制备石墨烯/PPS复合纤维,复合纤维在100℃热水中进行热定型,并在170℃热牵伸,牵伸4倍。复合纤维在45瓦氙灯照射12h,未见纤维力学性能下降,而PPS纤维光照射后纤维性能有所下降,说明复合纤维具有良好的抗紫外能力。具体纤维性能见下表:
Claims (5)
1.一种聚苯硫醚/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于所述制备方法包括以下步骤:
(1)将氧化石墨烯5-10g和PPS 85-100g加入到100~200mL溶剂A中,220-300℃加热搅拌至氧化石墨烯和PPS充分溶解,得到氧化石墨烯和PPS分散液;
(2)向氧化石墨烯和PPS分散液中加入0.1-2mol还原剂,在220-300℃反应0.1-4h,得到还原石墨烯和PPS分散液,冷却到150-190℃,过滤还原石墨烯和PPS分散液,清洗滤饼,干燥,即得石墨烯/PPS复合材料;
上述步骤(1)、(2)是在常压-50个标准大气压下反应;
所述溶剂A是六甲基亚膦酰三胺、己内酰胺、N-甲基-ε-己内酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二苯硫醚、二苯氧醚、N-甲基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、烷基咪唑酮化合物、抗氧剂S-9228、碳酸二苯酯、间苯二甲酸二苯酯、安息香或尼龙酸二甲酯中的至少一种;
所述还原剂是水合肼、苯肼、没食子酸、维生素C、Na2S、5-羟甲基糠醛、氨水、硼氢化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、抗坏血酸、焦棓酸、对苯二酚、茶多酚、碘化氢、硫脲或硫醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于所述溶剂A是六甲基亚膦酰三胺、己内酰胺、N-甲基-ε-己内酰胺、安息香、二苯硫醚或N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于所述还原剂是维生素C、Na2S、5-羟甲基糠醛、碘化氢或水合肼中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述制备方法得到的聚苯硫醚/石墨烯复合材料。
5.一种采用根据权利要求1-3任一项所述制备方法得到的聚苯硫醚/石墨烯复合材料制备聚苯硫醚/石墨烯复合纤维的方法,其特征在于将聚苯硫醚/石墨烯复合材料进行造粒,而后将粒子在310~330℃之间纺丝,形成复合纤维;复合纤维在100℃热水中热定型,并在150~170℃的条件下热牵伸3~4倍,得到聚苯硫醚/石墨烯复合纤维。
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