CN110527295A - 一种聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂的制备方法 - Google Patents

一种聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚苯硫醚复合阻燃剂的制备方法，是将聚苯硫醚分散在DMF溶液中，加入石墨烯量子点与聚乙烯吡咯烷酮（PVP），先超声分散20~30 min，再在搅拌下于60~70℃反应20~24 h，过滤，洗涤，干燥，得到聚苯硫醚/石墨烯量子点的复合阻燃剂。该复合阻燃剂具有很好的阻燃性能，可用于提高高分子聚合材料的阻燃性能，使其在电子电器、通讯器材、汽车、建筑材料等领域的应用更广泛。

Description

一种聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚苯硫醚的制备方法，尤其涉及一种聚苯硫醚/石墨烯量子点复合材料的制备及应用，属于材料应用领域。
背景技术
聚苯硫醚（PPS）是一种特种高分子材料，是传统产业更新换代和高精度技术发展必不可少的新材料。它具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，通过填充、改性后广泛用作特种工程塑料制成各种功能性的薄膜、涂层和复合材料。
石墨烯量子点，是既具有石墨烯的片状结构，又具有量子点能够发光的性质的碳纳米材料。石墨烯量子点具有低毒环保、光致发光稳定、荧光量子产率高和生物相容性好等优点，利用石墨烯量子点不同的性质应用于光电传感器、生物成像、光电催化、医学诊断等不同的领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚苯硫醚复合阻燃剂的制备方法。
一、聚苯硫醚复合阻燃剂的制备
本发明聚苯硫醚复合阻燃剂的制备方法，是将聚苯硫醚分散在DMF溶液中，加入石墨烯量子点与分散剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP），先超声分散20~30 min，再在搅拌下于60~70 ℃反应20~24 h，过滤，洗涤，干燥，得到聚苯硫醚/石墨烯量子点的复合阻燃剂。
所述聚苯硫醚的脱水率为80~100%。聚苯硫醚与石墨烯量子点的质量比为1:0.02~1:0.03。聚苯硫醚与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.009~1:0.012。
二、聚苯硫醚复合阻燃剂的结构和性能
1、红外分析
图1为聚苯硫醚、石墨烯量子点、聚苯硫醚/石墨烯量子点的红外图。可以看出聚苯硫醚和石墨烯量子点的特征吸收峰。在1470cm-1、1384cm-1处是苯环上的碳碳骨架的伸缩振动，807cm-1处为1,4二取代苯环的振动，1091cm-1处峰值为苯环C-S的伸缩振动；在1383cm-1处出现的峰分别是C-N和N-H键的伸缩振动引起的，1618cm-1的吸收峰归属于C=C的伸缩振动，1728cm-1处为羰基上的C=O的吸收峰，在3110cm-1为C-H键的吸收峰；在聚苯硫醚与石墨烯量子点复合材料的红外表征中发现两种物质的特征峰都存在，证明复合成功。
2、微观结构分析
为了观察复合材料及GQDs的微观结构和形貌，我们使用扫描电镜和透射电镜对样品进行观察。图2A为纯聚苯硫醚的SEM图，我们制备的聚苯硫醚形貌呈现花束状，花束由片层较薄且尺寸较大PPS自组装而成，这种有序的结构具有较大的比表面积可为后续的复合提供了丰富的位点。图2B为石墨烯量子点TEM图和高倍率TEM图（插图），图中石墨烯量子点尺寸均一且分散性良好。插图同可以看出石墨烯量子点具有明显的晶格条纹，条纹宽度为0.24nm，对应着石墨烯量子点的（1120）晶面。图2C为GQDs/PPS复合材料的电镜图，从图中可以看出与聚苯硫醚相比复合材料结构的片层空隙变小，层与层之间更加致密。这样变化可以使复合材料起到更好的阻燃效果。这一现象与聚合物基质的强的界面相互作用有很大关联，各片层之间的空隙减小，同时在放大图2D中，可以明显看到聚苯硫醚表面通过自组装均匀分布的GQDs层，从微观结构上证明复合材料合成成功，这一结果与FT-IR分析结果也是一致的。
三、聚苯硫醚复合阻燃剂的性能
采用使石墨烯量子点与聚苯硫醚进行复合，提高了聚苯硫醚的阻燃性能。在可燃高分子材料中加入阻燃剂后，阻燃剂在高温下能形成玻璃状或者稳定泡沫覆盖层，隔绝氧气，具有隔热、隔氧、阻止可燃气体向外逸出的作用，提高分解温度，减少可燃挥发物的形成，从而达到阻燃目的。受热时能产生结构更趋稳定的交联状碳化层，而碳化层的形成一方面能阻止聚合物进一步热解，另一方面能阻止其内部的热分解产生物进入气相参与燃烧过程。
另外，聚苯硫醚的脱水率对于聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂的阻燃性能有一定的影响。PPS1、PPS2、PPS3分别为脱水率100%、90%、80%的聚苯硫醚制备的聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂（PPS1、PPS2、PPS3与石墨烯量子点的质量比为1:0.03）的性能比较。图3A为三种聚苯硫醚/石墨烯量子点复合材料的燃烧速率的比较。从图3A可以看到，与其它两种复合阻燃剂相比，PPS2与石墨烯量子点制备的复合阻燃剂峰值较平缓，燃烧速度较慢阻燃效果较好。图3B为三种与聚苯硫醚/石墨烯量子点复合材料的总燃烧热的比较。从图3B可以看到，与其它两种复合阻燃剂相比，PPS2与石墨烯量子点制备的复合阻燃剂具有较低的燃烧热阻燃效果较好。当脱水率过高时或过低时，复合材料的阻燃性能都有所下降。当脱水率较低时，在反应过程中，体系中的水分含量越多溶剂就越容易分解变质，生成物就会有较深颜色的产品生成。但是并不是体系中存在的水分越少越好，当脱水率达到100%时，实验结果表明产品的阻燃性能并没有提高。有关文献证明，适量的水分含量会促进该反应的进行。当脱水率在80%的时候，体系中的含水量对化学反应影响最小，产品纯度较高。
综上所述，采用使石墨烯量子点与聚苯硫醚进行复合，制备的聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂具有很好的阻燃性能。随着中国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂作为高分子改性的添加剂在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为本发明制备的聚苯硫醚、石墨稀量子点及其复合材料的红外图。
图2为本发明制备的聚苯硫醚、石墨稀量子点及其复合材料的电镜图。
图3为本发明制备的聚苯硫醚、石墨稀量子点及其复合材料的阻燃图。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂的制备、性能等作进一步说明。
实施例1
（1）聚苯硫醚的制备：称取九水合硫化钠79.1 g，加入到150mL N-二甲基吡咯烷酮中，持续通入氮气隔氧保护（氮气流速保持在10 mL/min）下，在150~160℃中反应1 h，得到绿色的无水硫化钠溶液，降温后倒入反应釜中；称取6.225g无水氯化锂、入到高温高压反应釜中混匀，在室温、搅拌（搅拌速度为40 r/min）下加入氢氧化钠将溶液调至碱性（pH=13~14），升温至70℃，搅拌下加入44.1 g对二氯苯，密封反应釜后，在搅拌（搅拌速度为900 r/min）下持续通入氮气（通入氮气速率为10 mL/min ）来置换反应釜中空气；然后升温至240℃，保持此温度反应6h，此时溶液为黑色；用去离子水、乙醇反复洗涤，60℃热过滤，60℃下干燥，得到11.2 g的聚苯硫醚。记为PPS1，脱水率100%。
（2）石墨烯量子点的制备：将1.0 g的柠檬酸置于100 mL烧瓶中，在180~185℃下加热30min，液态柠檬酸由无色变为浅黄色，再变为橘黄色时，边搅拌边快速加入浓度为10mg/mL的氢氧化钠，调节混合溶液的pH至7.0~7.5，用氢氧化钠调节pH时，用到浓度为10 mg/mL的氢氧化钠量为40~50 mL。作为石墨烯量子点溶液保存在4~6℃冰箱，冷冻干燥得到石墨烯量子点；
（3）聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂的制备：称取1g的PPS1分散在100 mL的DMF溶液中，超声搅拌，分别加入0.03g石墨烯量子点与0.01g PVP（聚乙烯吡咯烷酮）超声分散30min，在搅拌下70 ℃反应24 h，过滤，洗涤，干燥得到聚苯硫醚/石墨烯量子点的复合阻燃剂。石墨烯量子点复合材料的平均燃烧速率为194.35kw/m2，总燃烧热为55.09MJ/m2。
实施例2
（1）聚苯硫醚的制备：称取九水合硫化钠79.1 g，加入到150mL N-二甲基吡咯烷酮中，持续通入氮气隔氧保护（氮气流速保持在10 mL/min）下，在150~160℃中反应1 h，得到绿色的无水硫化钠溶液，降温后倒入反应釜中；称取6.225g无水氯化锂、入到高温高压反应釜中混匀，在室温、搅拌（搅拌速度为40 r/min）下加入氢氧化钠将溶液调至碱性（pH=13~14），升温至70℃，搅拌下加入44.1 g对二氯苯、3 mL H2O。密封反应釜后，在搅拌（搅拌速度为900r/min）下持续通入氮气（通入氮气速率为10 mL/min ）来置换反应釜中空气；然后升温至240℃，保持此温度反应6h，此时溶液为黑色；用去离子水、乙醇反复洗涤，60℃热过滤，60℃下干燥，得到10.9 g的聚苯硫醚，记为PPS2；脱水率90%。
（2）石墨烯量子点的制备：同实例1；
（3）聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂的制备：同实施例1。石墨烯量子点复合材料的平均燃烧速率为164.81kw/m2，总燃烧热为46.67MJ/m2。
实施例3
（1）聚苯硫醚的制备：称取九水合硫化钠79.1 g，加入到150mL N-二甲基吡咯烷酮中，持续通入氮气隔氧保护（氮气流速保持在10 mL/min）下，在150~160℃中反应1 h，得到绿色的无水硫化钠溶液，降温后倒入反应釜中；称取6.225g无水氯化锂、入到高温高压反应釜中混匀，在室温、搅拌（搅拌速度为40 r/min）下加入氢氧化钠将溶液调至碱性（pH=13~14），升温至70℃，搅拌下加入44.1 g对二氯苯、6 mL H2O。密封反应釜后，在搅拌（搅拌速度为900r/min）下持续通入氮气（通入氮气速率为10 mL/min ）来置换反应釜中空气；然后升温至240℃，保持此温度反应6h，此时溶液为黑色；用去离子水、乙醇反复洗涤，60℃热过滤，60℃下干燥，得到11.5 g的聚苯硫醚。记为PPS3；脱水率。
（2）石墨烯量子点的制备：同实例1；
（3）聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂的制备：同实施例1。石墨烯量子点复合材料的石墨烯量子点复合材料的燃烧速率为235.26kw/m2，总燃烧热为58.81MJ/m2。

Claims (4)

1.一种聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂的制备方法，是将聚苯硫醚分散在DMF溶液中，加入石墨烯量子点与聚乙烯吡咯烷酮（PVP），先超声分散20~30 min，再在搅拌下于60~70 ℃下反应20~24 h，过滤，洗涤，干燥，得到聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂。
2.如权利要求1所述聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述聚苯硫醚的脱水率为80~100%。
3.如权利要求1或2所述聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：聚苯硫醚与石墨烯量子点的质量比为1:0.02~1:0.03。
4.如权利要求1或2所述聚苯硫醚/石墨烯量子点复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：聚苯硫醚与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.009~1:0.012。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191203

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