CN109370220A - 一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料及其制备方法，包括如下的步骤：依次制备石墨烯纳米片和改性聚苯硫醚纳米粉体，再制备石墨烯改性聚苯硫醚共混母粒，最后再依次熔融、硫化石墨烯改性聚苯硫醚共混母粒、热压成型挤出得到石墨烯改性聚苯硫醚复合材料；本发明制备石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的方法高效、不需要加入有机溶剂，较为经济环保，适于工业化生产；得到的复合材料力学性能优异，摩擦系数高、磨损率低。

Description

一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物复合材料技术领域，具体是一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术
目前现有的聚合物摩擦材料主要存在两大问题：一是摩擦性能不稳定，二是使用寿命短。因此具有高抗磨性能的聚合物复合材料正受到广泛的关注，在众多尖端工业领域扮演重要角色。石墨烯是由单层原子紧密堆积而成的二维蜂窝状晶格结构纳米材料，不仅电学性能优异(载流子迁移率达15000cm2/(V·S))、导热性能好(导热率达5000W/(m·K))，且具备比表面积大(2630m2/g)、弹性模量高(1TPa)等优点，同时还具有极低的摩擦系数和优秀的耐磨损性能，因此，越来越多的研发人员将石墨烯应用于高分子聚合物的开发过程，以期提高高分子材料的力学性能、耐热性能、摩擦性能等。聚苯硫醚是一种新型的高性能热塑性树脂，具机械强度高、耐高温、耐化学药品性、难燃、热稳定性好等优点，同时，聚苯硫醚的电性能也十分突出，与其它工程材料相比，其介电常数与介电耗损角成切值均较低，并且在较大的频率、温度及温度范围内变化均不大；聚苯硫醚的耐电弧也好，可与热固性塑料媲美，常用于电器绝缘材料。但纯聚苯硫醚的抗磨性能相对较差，而限制了其应用范围，因此，有必要对聚苯硫醚进行性能增强改性。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，适应现实发展，提供一种力学性能佳、摩擦系数高、磨损率低、热稳定性能强的石墨烯改性聚苯硫醚复合材料。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取石墨烯粉末倒入N-甲基吡咯烷酮，混合均匀后进行超声处理24～72小时，静置1～3小时，取上清液，80～150℃下热处理3～5小时，得到固体粉末；然后将得到的固体粉末用乙醇洗涤，再置于80～150℃下热处理3～5小时，再用乙醇洗涤两次，得到石墨烯纳米片；
(2)将聚苯硫醚、增强纤维与研磨球加入液氮冷冻研磨机的研磨罐，然后加入液氮冷冻液，待研磨罐温度降至-100～-150℃时，保持冷冻，启动液氮冷冻研磨机，调整转速为1000～3000rpm，研磨3～5h，停止液氮冷冻，研磨至研磨罐温度恢复至室温，得到改性聚苯硫醚纳米粉体；
(3)将所述石墨烯纳米片、改性聚苯硫醚纳米粉体和固化剂置入高速粉碎分散机，惰性气体保护下，以温度100～220℃、时间10～20分钟进行混炼，初步固化，得到石墨烯改性聚苯硫醚共混母粒；
(4)将所述石墨烯改性聚苯硫醚共混母粒在350～380℃下熔融，然后加入硫化剂，180～270℃条件下硫化1～3小时，得到石墨烯改性聚苯硫醚的硫化物；
(5)将所述石墨烯改性聚苯硫醚的硫化物置于真空烘箱，200～250℃下烘干6～12小时，然后投入双螺杆挤出机，200～280℃、5～10MPa下预热5～15分钟，300～400℃下熔融，180～280℃、10～25MPa下热压挤出，冷却定型，得到石墨烯改性聚苯硫醚复合材料。
优选地，所述聚苯硫醚平均粒径为75μm。
优选地，所述石墨烯粉末的粒径为1～2μm，纯度为70～85％。
优选地，所述增强纤维为玄武岩纤维、芳纶纤维或钢纤维中的任意一种，所述增强纤维的直径为5～7μm、长度为30～50μm。
优选地，所述研磨球为氧化锆球。
优选地，所述固化剂为六次甲基四胺。
优选地，所述硫化剂为过氧化二苯甲酰。
优选地，所述双螺杆挤出机的转速为180～220rpm。
优选地，所述石墨烯粉末、聚苯硫醚、增强纤维、研磨球、固化剂和硫化剂的质量比为5～10∶55～75∶15～25∶40～60∶10～20∶1～3。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果如下：
本发明制备石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的方法高效、不必加入有机溶剂，较为经济环保，适于工业化生产；制得到的复合材料力学性能优异，摩擦系数高、磨损率低。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例做详细说明。
实施例1
一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取石墨烯粉末倒入N-甲基吡咯烷酮，混合均匀后进行超声处理24小时，静置1小时，取上清液，80℃下热处理3小时，得到固体粉末；然后将得到的固体粉末用乙醇洗涤，再置于80℃下热处理3小时，同样的步骤再用乙醇洗涤两次，得到石墨烯纳米片；
(2)将聚苯硫醚、增强纤维与研磨球加入液氮冷冻研磨机的研磨罐，然后加入液氮冷冻液，待研磨罐温度降至-100℃时，保持冷冻，启动液氮冷冻研磨机，调整转速为1000rpm，研磨3h，停止液氮冷冻，研磨至研磨罐温度恢复至室温，得到改性聚苯硫醚纳米粉体；
(3)将所述石墨烯纳米片、改性聚苯硫醚纳米粉体和固化剂置入高速粉碎分散机，氮气保护下，以温度100℃、时间10分钟进行混炼，初步固化，得到石墨烯改性聚苯硫醚共混母粒；
(4)将所述石墨烯改性聚苯硫醚共混母粒在350℃下熔融，然后加入硫化剂，180℃条件下硫化1小时，得到石墨烯改性聚苯硫醚的硫化物；
(5)将所述石墨烯改性聚苯硫醚的硫化物置于真空烘箱，200℃下烘干6小时，然后投入双螺杆挤出机，200℃、5MPa下预热5分钟，300～400℃下熔融，180℃、10MPa下热压挤出，冷却定型，得到石墨烯改性聚苯硫醚复合材料。
所述聚苯硫醚平均粒径为75μm；所述石墨烯粉末的粒径为1μm，纯度为70％；所述增强纤维为玄武岩纤维，所述增强纤维的直径为5μm、长度为30μm；所述研磨球为氧化锆球；所述固化剂为六次甲基四胺；所述硫化剂为过氧化二苯甲酰；所述双螺杆挤出机的转速为180rpm；所述石墨烯粉末、聚苯硫醚、增强纤维、研磨球、固化剂和硫化剂的质量比为5∶55∶15∶40∶10∶1。
实施例2
一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取石墨烯粉末倒入N-甲基吡咯烷酮，混合均匀后进行超声处理55小时，静置2小时，取上清液，120℃下热处理4小时，得到固体粉末；然后将得到的固体粉末用乙醇洗涤，再置于120℃下热处理4小时，同样的步骤再用乙醇洗涤两次，得到石墨烯纳米片；
(2)将聚苯硫醚、增强纤维与研磨球加入液氮冷冻研磨机的研磨罐，然后加入液氮冷冻液，待研磨罐温度降至-120℃时，保持冷冻，启动液氮冷冻研磨机，调整转速为2000rpm，研磨4h，停止液氮冷冻，研磨至研磨罐温度恢复至室温，得到改性聚苯硫醚纳米粉体；
(3)将所述石墨烯纳米片、改性聚苯硫醚纳米粉体和固化剂置入高速粉碎分散机，氮气保护下，以温度160℃、时间15分钟进行混炼，初步固化，得到石墨烯改性聚苯硫醚共混母粒；
(4)将所述石墨烯改性聚苯硫醚共混母粒在360℃下熔融，然后加入硫化剂，220℃条件下硫化2小时，得到石墨烯改性聚苯硫醚的硫化物；
(5)将所述石墨烯改性聚苯硫醚的硫化物置于真空烘箱，230℃下烘干9小时，然后投入双螺杆挤出机，250℃、8MPa下预热10分钟，350℃下熔融，220℃、15MPa下热压挤出，冷却定型，得到石墨烯改性聚苯硫醚复合材料。
所述聚苯硫醚平均粒径为75μm；所述石墨烯粉末的粒径为1.5μm，纯度为80％；所述增强纤维为芳纶纤维，所述增强纤维的直径为6μm、长度为40μm；所述研磨球为氧化锆球；所述固化剂为六次甲基四胺；所述硫化剂为过氧化二苯甲酰；所述双螺杆挤出机的转速为200rpm；所述石墨烯粉末、聚苯硫醚、增强纤维、研磨球、固化剂和硫化剂的质量比为8∶65∶20∶50∶15∶2。
实施例3
一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取石墨烯粉末倒入N-甲基吡咯烷酮，混合均匀后进行超声处理72小时，静置3小时，取上清液，150℃下热处理5小时，得到固体粉末；然后将得到的固体粉末用乙醇洗涤，再置于150℃下热处理5小时，同样的步骤再用乙醇洗涤两次，得到石墨烯纳米片；
(2)将聚苯硫醚、增强纤维与研磨球加入液氮冷冻研磨机的研磨罐，然后加入液氮冷冻液，待研磨罐温度降至-150℃时，保持冷冻，启动液氮冷冻研磨机，调整转速为3000rpm，研磨5h，停止液氮冷冻，研磨至研磨罐温度恢复至室温，得到改性聚苯硫醚纳米粉体；
(3)将所述石墨烯纳米片、改性聚苯硫醚纳米粉体和固化剂置入高速粉碎分散机，氩气保护下，以温度220℃、时间20分钟进行混炼，初步固化，得到石墨烯改性聚苯硫醚共混母粒；
(4)将所述石墨烯改性聚苯硫醚共混母粒在380℃下熔融，然后加入硫化剂，270℃条件下硫化3小时，得到石墨烯改性聚苯硫醚的硫化物；
(5)将所述石墨烯改性聚苯硫醚的硫化物置于真空烘箱，250℃下烘干12小时，然后投入双螺杆挤出机，280℃、10MPa下预热15分钟，400℃下熔融，280℃、25MPa下热压挤出，冷却定型，得到石墨烯改性聚苯硫醚复合材料。
所述聚苯硫醚平均粒径为75μm；所述石墨烯粉末的粒径为2μm，纯度为85％；所述增强纤维为钢纤维，所述增强纤维的直径为7μm、长度为50μm；所述研磨球为氧化锆球。所述固化剂为六次甲基四胺；所述硫化剂为过氧化二苯甲酰；所述双螺杆挤出机的转速为220rpm；所述石墨烯粉末、聚苯硫醚、增强纤维、研磨球、固化剂和硫化剂的质量比为10∶75∶25∶60∶20∶3。
应用例1
在制备汽车制动衬片、汽车刹车片和离合器片用擦材料中的用途，摩擦材料的成分及其重量分为：石墨烯改性聚苯硫醚复合材料30～35份、石墨晶须3份、亚铬酸盐2份、硫酸锌6份、氧化铝2份、粉煤灰20份、硫酸钡8份。
摩擦材料的制备方法为：按配方量将各组分加入高速混合机中搅拌25分钟，得到组分均匀的混合原料；将混合好的物料放入模具，在155℃、15MPa的条件下热压成型，热压过程中保压时间5分钟；将热压成型的样片缓慢升温至180℃，在180℃下保温12小时进行热处理，冷却后得到摩擦材料。
对比例1
将实施例1～3制备的石墨烯改性聚苯硫醚复合材料按照应用例1的方法制成摩擦材料设为试验组1～3，进行力学性能和摩擦性能测试，对照组采用中国专利(申请号：CN201810293029.1)实施例1制备的石墨烯/酚醛树脂复合材料按照应用例1的方法制成摩擦材料，结果如表1所示。
表1各项性能测试结果
通过上述表1可知，试验组1～3摩擦材料在200℃的摩擦系数均低于试验组摩擦材料在200℃的摩擦系数0.2，
(1)弯曲性能测试的试验速率2mm/min、跨距64mm；
(2)摩擦系数性能测试的试验200r/min、100N；
(3)摩擦磨损性能测试的试样尺寸为25mm×25mm×5mm，试样在转速480r/min，压紧力0.98MPa下测定200℃时的摩擦系数和磨损质量损失。其中，体积磨损率ΔV＝1.73×[ΔWId·μF]，10-7mm3/(N·m)；衰退率F＝[(μF100℃-μF250℃)/μF100℃]×100％，恢复率R＝(μR100℃/μF100℃)×100％。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取石墨烯粉末倒入N-甲基吡咯烷酮，混合均匀后进行超声处理24～72小时，静置1～3小时，取上清液，80～150℃下热处理3～5小时，得到固体粉末；然后将得到的固体粉末用乙醇洗涤，再置于80～150℃下热处理3～5小时，再用乙醇洗涤两次，得到石墨烯纳米片；
(2)将聚苯硫醚、增强纤维与研磨球加入液氮冷冻研磨机的研磨罐，然后加入液氮冷冻液，待研磨罐温度降至-100～-150℃时，保持冷冻，启动液氮冷冻研磨机，调整转速为1000～3000rpm，研磨3～5h，停止液氮冷冻，研磨至研磨罐温度恢复至室温，得到改性聚苯硫醚纳米粉体；
(3)将所述石墨烯纳米片、改性聚苯硫醚纳米粉体和固化剂置入高速粉碎分散机，惰性气体保护下、以温度100～220℃、时间10～20分钟进行混炼，初步固化，得到石墨烯改性聚苯硫醚共混母粒；
(4)将所述石墨烯改性聚苯硫醚共混母粒在350～380℃下熔融，然后加入硫化剂，180～270℃条件下硫化1～3小时，得到石墨烯改性聚苯硫醚的硫化物；
(5)将所述石墨烯改性聚苯硫醚的硫化物置于真空烘箱，200～250℃下烘干6～12小时，然后投入双螺杆挤出机，200～280℃、5～10MPa下预热5～15分钟，300～400℃下熔融，180～280℃、10～25MPa下热压挤出，冷却定型，得到石墨烯改性聚苯硫醚复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚苯硫醚平均粒径为75μm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉末的粒径为1～2μm，纯度为70～85％。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，所述增强纤维为玄武岩纤维、芳纶纤维或钢纤维中的任意一种，所述增强纤维的直径为5～7μm、长度为30～50μm。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，所述研磨球为氧化锆球。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，所述固化剂为六次甲基四胺。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫化剂为过氧化二苯甲酰。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的转速为180～220rpm。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的一种石墨烯改性聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯粉末、聚苯硫醚、增强纤维、研磨球、固化剂和硫化剂的质量比为5～10∶55～75∶15～25∶40～60∶10～20∶1～3。
10.一种如权利要求9所述的制备方法得到的石墨烯改性聚苯硫醚复合材料。
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