CN104936911A - 具有高硬度和高模量的可离子交换玻璃 - Google Patents

具有高硬度和高模量的可离子交换玻璃 Download PDF

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Abstract

本文提供了具有高硬度和高弹性模量的可离子交换的玻璃。基础盖板玻璃配方包含Na2O,Y2O3,Al2O3和SiO2。该玻璃可进一步包含P2O5,B2O3,和任意的碱金属、碱土金属和稀土金属氧化物，以及其它的二价金属氧化物。所述可离子交换玻璃提供较高的硬度，这能提供对微延展性划伤损坏的更高的耐受性。这些玻璃的离子交换增加了其对摩擦损坏导致的裂纹的耐受性，并使表面损坏形成之后的残留强度增加。

Description

具有高硬度和高模量的可离子交换玻璃
背景技术
本申请根据35 U.S.C.§119要求2012年11月21日提交的美国专利申请系列号第61/728944号的优先权，本文以该申请为基础并将其全部内容结合于此。
本发明涉及经过可离子交换的碱性铝硅酸盐玻璃。更具体地，本申请涉及包含氧化钇的碱性铝硅酸盐玻璃。更具体地，本申请描述了具有高水平硬度和弹性模量的包含氧化钇的碱性铝硅酸盐玻璃。
有时使用硬的透明覆盖材料例如单晶蓝宝石作为玻璃制品的保护层，例如用于电子消费设备的盖板玻璃或显示器窗口。虽然硬的涂层能使硬度适当增加，但这种涂层容易接触脱层。
发明内容
本文提供了具有高硬度和高弹性模量的可离子交换的玻璃。基础盖板玻璃配方包含Na2O,Y2O3,Al2O3和SiO2。该玻璃可进一步包含P2O5,B2O3,TiO2,和任意的碱金属、碱土金属和稀土金属氧化物，以及其它的二价金属氧化物。本文描述的离子可交换玻璃提供较高的硬度，这能提供对微延展性划伤损坏的更高的耐受性。这些玻璃的离子交换增加了其对摩擦损坏导致的裂纹的耐受性，并使表面损坏形成之后的残留强度增加。
相应地，本发明的一个方面是提供一种可离子交换的玻璃，其包含SiO2,Al2O3,Na2O和最高达约7摩尔％的Y2O3，其中摩尔比[Al2O3(摩尔％)/Y2O3(摩尔％)]大于2。
本发明的第二个方面是提供一种玻璃，其包含SiO2,Al2O3,Na2O和Y2O3，其中摩尔比[Al2O3(摩尔％)/Y2O3(摩尔％)]大于2且杨氏模量为至少75GPa。
本发明的第三个方面是提供一种玻璃，其包含SiO2,Al2O3,Na2O,和Y2O3，其中摩尔比[Al2O3(摩尔％)/Y2O3(摩尔％)]至少为2且200gf维氏(Vickers)硬度至少为660kgf/mm2。
从以下详细描述、附图和所附权利要求书能明显地看出本发明的这些和其它方面、优点和显著特征。
附图说明
图1是氧化钇碱性铝硅酸盐玻璃的三相图。
具体实施方式
在以下描述中，在附图所示的若干视图中，相同的附图标记表示类似或相应的部分。还应理解，除非另外说明，否则，术语如“顶部”、“底部”、“向外”、“向内”等是为了方便起见的用语，不应视为限制性用语。此外，每当将一个组描述为包含一组要素中的至少一个要素和它们的组合时，应将其理解为所述组可以单个要素或相互组合的形式包含任何数量的这些所列要素，或者主要由它们组成，或者由它们组成。类似地，每当将一个组描述为由一组要素中的至少一个要素或它们的组合组成时，应将其理解为所述组可以单个要素或相互组合的形式由任何数量的这些所列要素组成。除非另有说明，否则，列举的数值范围同时包括所述范围的上限和下限，以及所述范围之间的任意范围。除非另外说明，否则，本文所用的修饰语“一个”或“一种”及其相应的修饰语“该”表示“至少一(个/种)”，或者“一(个/种)或多(个/种)”。还应理解的是，在说明书和附图中揭示的各种特征可以任意和所有的组合方式使用。
本文所用术语“玻璃”和“多种玻璃”同时包括玻璃和玻璃陶瓷。术语“玻璃制品”和“多种玻璃制品”以它们最广泛的意义来使用，包括全部或部分由玻璃和/或玻璃陶瓷制成的任何物体。
应注意，本文可用术语“基本上”和“约”表示可由任何定量比较、数值、测量或其它表示方法造成的固有不确定性。在本文中还使用这些术语表示数量的表示可以与所述的参比值有一定的偏离程度，但是不会导致所针对的对象的基本功能改变。
参见所有附图，并具体参见图1，应理解为描述本发明的具体实施方式进行的说明，这些说明不构成对本发明的限制。
本文描述了具有高硬度和高弹性模量的可离子交换的玻璃和经过离子交换的玻璃。这些玻璃包含SiO2(二氧化硅),Al2O3(氧化铝),Na2O和Y2O3(氧化钇)，其中玻璃的摩尔比Al2O3(摩尔％)/Y2O3(摩尔％)大于2，在一些实施方式中，该摩尔比大于2.1。虽然没有单晶蓝宝石硬度那样高，但本文描述的可离子交换的玻璃能进行离子交换以实现高的表面压缩和深的压缩层深度。离子交换增加了玻璃对摩擦损坏导致的裂纹的耐受性，并使形成表面损坏之后的残留强度增加。所述可离子交换的玻璃与很多可离子交换的碱性铝硅酸盐玻璃或经过离子交换的碱性铝硅酸盐玻璃相比硬度更高，并且耐微延展性划伤。
图1是氧化钇铝硅酸钠玻璃的三相图的等温线，显示形成玻璃、分离成多相、或失透的样品的组成。图中绘出的各样品包含14摩尔％的Na2O。图1显示的SiO2,Al2O3和Y2O3组分除以86，以在三相图上表示组成。如图1所示，包含氧化钇的铝硅酸钠玻璃在很大的组成范围或区域的容易发生相分离或失透。在一些实施方式中，本文所述的玻璃包含最高达7摩尔％的Y2O3，从而避免了这种失透。
如图1所示，当Na2O与氧化铝的摩尔比(Na2O(摩尔％)/Al2O3(摩尔％))为1：1时，这些组合物中似乎容易发生相分离，相分离的程度随着氧化钇含量的增加而增加。当玻璃中存在的Na2O相对于氧化铝过量或者存在的氧化铝相对于Na2O过量时，形成高质量(即，高度透明、清晰)的均匀的玻璃。因此，为了避免这种相分离，在一些实施方式中，本文所述的玻璃中比例(Na2O(摩尔％)/Al2O3(摩尔％))大于1，在其它实施方式中，比例(Na2O(摩尔％)/Al2O3(摩尔％))小于1。
在一些实施方式中，本文所述的玻璃包含约40摩尔％至约82摩尔％的SiO2，在一些实施方式中，包含约50摩尔％至约80摩尔％的SiO2。本文所述的玻璃还包含约4摩尔％至约40摩尔％的Al2O3，在一些实施方式中，包含约4摩尔％至约30摩尔％的Al2O3。本文所述的玻璃还包含约4摩尔％至约26摩尔％的Na2O，在一些实施方式中，包含约12.5摩尔％至约18摩尔％的Na2O。最后，在一些实施方式中，本文所述的玻璃包含约1.5摩尔％至约7摩尔％的Y2O3。在一些实施方式中，所述玻璃包含约40-82摩尔％的SiO2；约4-40摩尔％的Al2O3；约4-26摩尔％的Na2O；以及约1.5-7摩尔％的Y2O3。在其它实施方式中，所述玻璃包含约50-80摩尔％的SiO2；约4-30摩尔％的Al2O3；约12.5-18摩尔％的Na2O；以及约1.5-7摩尔％的Y2O3。
在一些实施方式中，所述玻璃可以进一步包含至少一种不同于Na2O的碱金属氧化物，即Li2O,K2O,Rb2O和/或Cs2O。在一些实施方式中，所述玻璃可以基本上不含氧化锂(Li2O)。在一些实施方式中，所述玻璃可进一步包含碱土金属氧化物和/或其它二价金属氧化物(例如，ZnO)中的至少一种。在一些实施方式中，所述玻璃还可以进一步包含至少一种不同于氧化钇的其它稀土金属(即,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Sc)氧化物，例如，La2O3和/或Sc2O3。在一些实施方式中，所述玻璃可以进一步包含B2O3,P2O5和TiO2中的至少一种。
本文所述的含氧化钇的玻璃的例子列于表1。这些玻璃在各实施例中确定的Al2O3/Y2O3摩尔比数值和物理性质(密度、摩尔体积、杨氏模量、剪切模量、泊松(Poisson)比、应变点、退火点和软化点)也列于表1。
在一些实施方式中，本文所述的玻璃的粘度取决于温度，该粘度能使玻璃用下拉法(例如本领域已知的熔合拉制法和狭缝拉制法)进行制造。例如，所述玻璃的160kP(千泊)温度约为1154℃，200P温度约为1539℃，35kP温度约为1213℃。或者，所述玻璃可以用本领域已知的其它方法例如浮法和浇铸法形成。
在一些实施方式中，本文所述的玻璃可以通过离子交换进行强化。例如，所述玻璃可以在约450℃的温度下在熔融盐浴(包含KNO3或基本上由KNO3组成)中浸渍约24小时进行离子交换，但也可以使用其它钾盐(例如，KCl,K2SO4等)，不同的温度(例如300-500℃)，不同的离子交换时间(例如1-48小时)以及后续浸渍在多种离子交换浴中。在离子交换方法中，在玻璃表面上或玻璃表面附近的钠离子的一部分与盐浴中的钾离子交换至所述玻璃的一定深度，得到处于压缩应力下的玻璃层(也称为压缩层)并从所述表面延伸至玻璃体相中的一定深度(层的深度)。用K+离子交换玻璃中Na+离子的结果是压缩层富集钾。在一些实施方式中，钾浓度在表面处具有最大值，在误差修正函数之后下降。
使用本领域已知的方式测试压缩应力和层的深度。此类方法包括但不限于，使用诸如Luceo有限公司(日本东京)制造的FSM-6000或者类似的商用仪器，来测量表面应力(FSM)，测量压缩应力和层深度的方法如ASTM1422C-99所述，题为“用于化学强化的平坦玻璃的标准规格”和ASTM1279.19779“用于退火的、热强化的、完全回火的平坦玻璃中的边缘和表面应力的非破坏性光弹性测量的标准测试方法”，其全文通过引用结合入本文。表面应力测试依赖于对应力光学系数(SOC)的精确测试，其与玻璃的双折射相关。SOC则使用本领域已知的那些方法进行测试，例如纤维和四点弯曲法(这些方法如ASTM标准C770-98(2008)所述，题为“测试玻璃应力-光学系数的标准测试方法”，其全文通过引用结合入本文)和大圆柱体法。使用FSM-6000获得多个图像，并将其合并以接近含氧化钇玻璃的较高折射率。
与在玻璃表面上提供耐损坏和耐刮擦性并且容易脱层的耐刮擦涂层(例如钻石状碳和蓝宝石)不同，所述玻璃的压缩层在所述玻璃的实际表面上提供压缩应力。本文所述的玻璃可以进行离子交换以得到压缩应力至少约800MPa且层深度至少40μm的压缩层。表2列出了表1所示的玻璃在450℃条件下在KNO3熔融盐浴中进行离子交换24小时后得到的压缩应力和层深度。
与其它可离子交换的碱性铝硅酸盐玻璃相比，本文所述的玻璃还具有明显更高的应变点。在一个实施方式中，所述玻璃的应变点至少为约700℃，在一些实施方式中，至少为约760℃。作为比较，康宁公司(Incorporated)制造的玻璃编号2317的应变点低于约640℃。
本文所述的玻璃具有提高的硬度和杨氏模量。硬度值通常随着耐压痕(indentation)裂纹性的增加而减少，所述玻璃的硬度通常随着堆积密度的减小而降低，这也表现为低模量值。虽然较低的堆积密度能在强度-限制裂纹形成之前允许高程度的变形，但它对玻璃耐受微延展区域中小的槽状划痕的性质也是有害的。微延展性划痕区域定义为存在永久性划痕凹槽，但没有任何与表面交叉的横向裂纹或任何表面径向裂纹。这种类型的划痕在替换小体积玻璃的接触时发生。与较软的玻璃相比时，掺杂氧化钇的玻璃的增加的硬度使得对于特定的接触，所述划痕的宽度和/或深度较小。本文所述的玻璃的杨氏模量至少为75吉帕(GPa)，在一些实施方式中，至少为80GPa，所述杨氏模量能增加玻璃对这种小的槽状划痕的耐受性。与之相比，康宁公司制造的编号2317玻璃和相关的碱性铝硅酸盐玻璃通常的杨氏模量为等于或小于约75GPa。向基础铝硅酸钠玻璃基组合物中添加稀土金属例如钇得到堆积程度高得多的玻璃网络，得到更高的硬度和杨氏模量。
而经过离子交换的碱性铝硅酸盐玻璃通常的200克作用力(grams force)(gf)维氏硬度值为约650kgf/m2，本文所述的玻璃的200克作用力(gf)维氏硬度值至少为750kgf/mm3，在一些实施方式中，当经过离子交换时为至少790kgf/mm2。在未强化(即未经过离子交换)的情况下，本文所述的玻璃的200gf维氏硬度至少为660kgf/mm2。表3列出了表1所示的选择的玻璃获得的维氏硬度值，包括经过离子交换的玻璃的数据以及未经过离子交换的玻璃的数据。
在一些实施方式中，本文所述的玻璃可以用作电子器件上的盖板玻璃或显示窗口，所述电子器件例如但不限于娱乐设备、笔记本电脑、平板电脑等。对于这种应用，将所述玻璃成形为平面片材或三维片材，并通常进行离子交换以提供理想水平的表面压缩应力。在一些实施方式中，所述玻璃的厚度为约0.1mm至约1.5mm，在其它实施方式中，为约0.2mm至约1.0mm，在其它实施方式中，为约0.2mm至约0.7mm，在其它实施方式中为约0.2mm至约0.5mm。
对玻璃测试的维氏压痕径向裂纹阈值列于表1，对进行离子交换的玻璃测试的维氏压痕径向裂纹阈值列于表2。通过如下方式来进行本文所述的维氏压痕径向裂纹阈值测量：向玻璃表面施加压痕负荷，然后以0.2mm/分钟的速率解除该压痕负荷。压痕最大负荷保持10秒。压痕裂纹阈值定义为10次压痕中的50％显示出任意数量的径向/中间裂纹从压痕印记的角上延伸出来的压痕负荷。对于给定的玻璃组合物，增加最大负荷直至达到阈值负荷。所有的压痕测试都是在50％相对湿度和室温下进行。
表1.可离子交换的含氧化钇的铝硅酸钠玻璃的例子
表1续
表1续
表1续
表2.在450℃在KNO3熔融盐浴中离子交换24小时后表1所列的选定的玻璃获得的压缩应力、层深度、维氏压痕径向裂纹阈值和扩散率
表3.表1所列选定的玻璃获得的维氏硬度值
虽然为说明的目的提出典型的实施方式，但是前面的描述不应被认为是对本发明范围的限制。因此，本领域技术人员可进行各种修改、改动和选择，而不背离本发明的精神和范围。

Claims (54)

1.一种玻璃，其包含SiO2,Al2O3,Na2O和高达约7摩尔％的Y2O3，所述玻璃的摩尔比[Al2O3(摩尔％)/Y2O3(摩尔％)]大于2，其中所述玻璃是可离子交换的。
2.如权利要求1所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃的杨氏模量至少为75GPa。
3.如权利要求1或2所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃包含：约40-82摩尔％的SiO2；约4-40摩尔％的Al2O3；约4-26摩尔％的Na2O；以及约1.5-7摩尔％的Y2O3。
4.如权利要求1-3中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃包含：约50-80摩尔％的SiO2；约4-30摩尔％的Al2O3；约12.5-18摩尔％的Na2O；以及约1.5-7摩尔％的Y2O3。
5.如前述权利要求中任一项所述的玻璃，其特征在于，Al2O3(摩尔％)/Na2O(摩尔％)>1。
6.如前述权利要求中任一项所述的玻璃，其特征在于，Al2O3(摩尔％)/Na2O(摩尔％)<1。
7.如前述权利要求中任一项所述的玻璃，所述玻璃还包含至少一种不同于Na2O的碱金属氧化物。
8.如前述权利要求中任一项所述的玻璃，所述玻璃还包含至少一种二价金属氧化物。
9.如权利要求8所述的玻璃，其特征在于，所述至少一种二价金属氧化物包括ZnO和一种或多种碱土金属氧化物中的至少一种。
10.如前述权利要求中任一项所述的玻璃，所述玻璃还包含至少一种不同于Y2O3的稀土金属氧化物。
11.如前述权利要求中任一项所述的玻璃，所述玻璃还包含B2O3,P2O5和TiO2中的至少一种。
12.如前述权利要求中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃的应变点至少为700℃。
13.如前述权利要求中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃的200gf维氏硬度至少为660kgf/mm2。
14.如前述权利要求任一项所述的玻璃，其中，所述玻璃是经过离子交换的。
15.如权利要求14所述的玻璃，其特征在于，所述经过离子交换的玻璃具有从玻璃表面延伸至玻璃中层深度至少40μm的压缩层，所述压缩层的压缩应力至少为800MPa。
16.如权利要求14或15所述的玻璃，其特征在于，所述压缩层包含钾离子。
17.如权利要求14-16中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述经过离子交换的玻璃的200gf维氏硬度至少为750kgf/mm2。
18.如前述权利要求任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃的厚度为约0.1mm至最高达约1.5mm。
19.一种玻璃，其包含SiO2,Al2O3,Na2O,和Y2O3，所述玻璃的摩尔比[Al2O3(摩尔％)/Y2O3(摩尔％)]大于2且杨氏模量为至少80GPa。
20.如权利要求19所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃包含高达至少7摩尔％的Y2O3。
21.如权利要求19或20所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃包含：约40-82摩尔％的SiO2；约4-40摩尔％的Al2O3；约4-26摩尔％的Na2O；以及约1.5-7摩尔％的Y2O3。
22.如权利要求19-21中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃包含：约50-80摩尔％的SiO2；约4-30摩尔％的Al2O3；约12.5-18摩尔％的Na2O；以及约1.5-7摩尔％的Y2O3。
23.如权利要求19-22中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述Al2O3(摩尔％)/Na2O(摩尔％)>1。
24.如权利要求19-23中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述Al2O3(摩尔％)/Na2O(摩尔％)<1。
25.如权利要求19-24中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃还包含至少一种不同于Na2O的碱金属氧化物。
26.如权利要求19-25中任一项所述的玻璃，所述玻璃还包含至少一种二价金属氧化物。
27.如权利要求26所述的玻璃，其特征在于，所述至少一种二价氧化物包括ZnO和一种或多种碱土金属氧化物中的至少一种。
28.如权利要求19-27中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃还包含至少一种不同于Y2O3的稀土金属氧化物。
29.如权利要求19-28中任一项所述的玻璃，所述玻璃还包含B2O3,P2O5和TiO2中的至少一种。
30.如权利要求19-29中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃的应变点至少为700℃。
31.如权利要求19-30中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃的200gf维氏硬度至少为660kgf/mm2。
32.如权利要求19-31任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃是经过离子交换的。
33.如权利要求32所述的玻璃，其特征在于，所述经过离子交换的玻璃具有从玻璃表面延伸至玻璃中层深度至少40μm的压缩层，所述压缩层的压缩应力至少为800MPa。
34.如权利要求32或33所述的玻璃，其特征在于，所述压缩层包含钾离子。
35.如权利要求32-34中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述经过离子交换的玻璃的200gf维氏硬度至少为750kgf/mm2。
36.如权利要求19-35中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃的厚度为约0.1mm至最高达约1.5mm。
37.一种玻璃，其包含SiO2,Al2O3,Na2O,和Y2O3，其中所述玻璃的摩尔比[Al2O3(摩尔％)/Y2O3(摩尔％)]至少为2且200gf维氏硬度至少为660kgf/mm2。
38.如权利要求37所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃的杨氏模量至少为75GPa。
39.如权利要求37或权利要求38所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃包含高达约7摩尔％的Y2O3。
40.如权利要求37-39中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃包含：约40-82摩尔％的SiO2；约4-40摩尔％的Al2O3；约4-26摩尔％的Na2O；以及约1.5-7摩尔％的Y2O3。
41.如权利要求37-40中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃包含：约50-80摩尔％的SiO2；约4-30摩尔％的Al2O3；约12.5-18摩尔％的Na2O；以及约1.5-7摩尔％的Y2O3。
42.如权利要求37-41中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述Al2O3(摩尔％)/Na2O(摩尔％)>1。
43.如权利要求37-42中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述Al2O3(摩尔％)/Na2O(摩尔％)>1。
44.如权利要求37-43中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃还包含至少一种不同于Na2O的碱金属氧化物。
45.如权利要求37-44中任一项所述的玻璃，所述玻璃还包含至少一种二价金属氧化物。
46.如权利要求45所述的玻璃，其特征在于，所述至少一种二价金属氧化物包括ZnO和一种或多种碱土金属氧化物中的至少一种。
47.如权利要求37-46中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃还包含至少一种不同于Y2O3的稀土金属氧化物。
48.如权利要求37-47中任一项所述的玻璃，所述玻璃还包含B2O3,P2O5和TiO2中的至少一种。
49.如权利要求37-48中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃的应变点至少为700℃。
50.如权利要求37-49任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃是经过离子交换的。
51.如权利要求50所述的玻璃，其特征在于，所述经过离子交换的玻璃具有从玻璃表面延伸至玻璃中层深度至少40μm的压缩层，所述压缩层的压缩应力至少为800MPa。
52.如权利要求50或51所述的玻璃，其特征在于，所述经过离子交换的玻璃的200gf维氏硬度至少为750kgf/mm2。
53.如权利要求50-52中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述压缩层包含钾离子。
54.如权利要求37-53中任一项所述的玻璃，其特征在于，所述玻璃的厚度为约0.1mm至最高达约1.5mm。
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