CN104927583A - 可自动修复智能防腐涂层的制备方法及应用 - Google Patents
可自动修复智能防腐涂层的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种可自动修复智能防腐涂层的制备方法及应用,属于金属的腐蚀防护领域。首先，制备二氧化硅介孔微球，作为纳米容器；其次，将L-组氨酸作为缓蚀剂吸附进二氧化硅介孔微球中；最后，将吸附缓蚀剂L-组氨酸的二氧化硅介孔微球掺进环氧树脂与环氧固化剂混合物中并涂覆在金属表面形成防腐涂层。在外界酸碱刺激下，缓蚀剂L-组氨酸分子快速从二氧化硅介孔微球中释放出来，进入涂层，能够有效地抑制腐蚀；其采用二氧化硅介孔微球作为纳米容器将缓蚀剂封装后再加入至涂层中的方法可以解决缓蚀剂与涂层的相容性问题，还能实现缓蚀剂在涂层中的均匀分散。本发明还公开了上述制备方法制备的防腐涂层在护栏中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种防腐涂层的制备方法，具体讲是一种可自动修复智能防腐涂层的制备方法及应用，属于金属的腐蚀防护领域。
背景技术
全世界每年因金属腐蚀造成的直接经济损失约达7000亿美元，我国因金属腐蚀造成的损失占国民生产总值（GNP）的5%。 美国腐蚀工程师协会在2009年的调查分析报告指出，每年因腐蚀造成的直接经济损失大约占国内生产总值（GDP）的4.27%。金属材料的腐蚀问题遍及国民经济的各个领域，不仅造成资源上的巨大浪费，还有带来环境污染等一系列社会问题。采用防腐涂层对金属材料进行涂覆，具有操作简单，使用广泛，成本低廉等优点，是目前应用最广泛的金属腐蚀防护手段之一。然而，传统的防腐涂层存在局限性，当覆盖在金属基体表面的涂层受损破裂时，金属基体外露，涂层的防护功能降低，金属的腐蚀速度加快。
纳米容器的应用使得防腐涂层自修复领域的研究取得突破性的进展。Shchukin等[1]采用层层自组装法在带负电的介孔SiO2表面附着带负电的聚乙烯亚胺（PEI）和带负电的聚磺化苯乙烯（PSS），形成的纳米容器吸附苯并三氮唑。将纳米容器与纳米ZrO2及有机硅胶混合，沉积在AA2024铝合金表面。当涂层破损时，局部的pH值快速变化，导致纳米容器的聚电解质层分裂，释放存储的苯并三氮唑。缓蚀剂在腐蚀位点处的金属表面形成薄吸附层，使金属表面再次进入钝化状态，起到自修复作用。我国的于湘等[2]以水滑石作为存储缓蚀剂Zn2+、MoO4 2-的纳米容器，制备了MoO4 2-柱撑Zn/Al纳米水滑石（Zn/Al- MoO4 2-），具有良好的离子交换功能。将其以20%的质量分数添加到环氧树脂中，在镁合金表面固化成膜，所得的环氧涂层体系在3.5 wt%的NaCl溶液中浸泡70天后，仍具有较好的耐腐蚀性能。然后，上述制备所得到的防腐涂层所消耗的纳米颗粒以及缓蚀剂的用量较大，容易破坏涂层的完整性。
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发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术缺陷，提供一种纳米颗粒以及缓蚀剂使用量低，能有效操持涂层的完整性的可自动修复智能防腐涂层的制备方法及应用。
为了解决上述技术问题，本发明可自动修复智能防腐涂层的制备方法，包括以下步骤：
1）、制备二氧化硅介孔微球，作为纳米容器；
2）、将L-组氨酸作为缓蚀剂吸附进二氧化硅介孔微球中；
3）、将吸附缓蚀剂L-组氨酸的二氧化硅介孔微球掺进环氧树脂与环氧固化剂混合物中并涂覆在金属表面形成防腐涂层。
作为优选，所述步骤1）二氧化硅介孔微球制备过程为：
11）、将氢氧化钠和十六烷基三甲基溴化铵分散在水中，将混合液加热至80℃，冷凝回流1h；
12）、将正硅酸乙酯加入至步骤11）混合液中，80℃下冷凝回流反应2h后，趁热过滤、清洗并真空干燥；
13）、将步骤11）干燥后产物，分散在甲醇和浓盐酸的混合溶液中，65℃下凝回流反应6h后，离心分离并清洗干燥，得到二氧化硅介孔微球。
作为优选，所述步骤11）中氢氧化钠与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:4，所述氢氧化钠与水的质量比为1:480。
作为优选，所述步骤12）中正硅酸乙酯与混合液中水的质量比为1:96。
作为优选，所述步骤13）中浓盐酸与甲醇的体积比为1:10～15。
作为优选，所述步骤2）具体过程为：
21）、将L-组氨酸溶于水中，所述L-组氨酸与水的质量比为1: 40～50；
22）、将二氧化硅介孔微球分散到步骤21）L-组氨酸的水溶液中搅拌，离心分离并清洗干燥；所述二氧化硅介孔微球与水溶液的质量比为1:100～150。
作为优选，所述二氧化硅介孔微球占环氧树脂与环氧固化剂混合物的比重为1.5%～2%。
本发明还提供了上述的可自动修复智能防腐涂层的制备方法制备的防腐涂层在护栏中的应用。
本发明有益效果在于：本发明防腐涂层，在外界酸碱刺激下，由于pH的改变导致二氧化硅微球和L-组氨酸分子的带电性能，在静电力作用下，缓蚀剂L-组氨酸分子快速从二氧化硅介孔微球中释放出来，进入涂层，能够有效地抑制腐蚀；其采用二氧化硅介孔微球作为纳米容器将缓蚀剂封装后再加入至涂层中的方法可以解决缓蚀剂与涂层的相容性问题，还能实现缓蚀剂在涂层中的均匀分散；本发明只需要添加少量的装载缓蚀剂分子的二氧化硅微球，即可实现涂层的有效防护，同时L-组氨酸属于环境友好型分子，符合绿色化学理念。
附图说明
图1为本发明所制备得到的防腐涂层结构示意图；
图2为本发明封装L-组氨酸的二氧化硅介孔微球在不同pH下的释放曲线图；
图3为不同涂层的电化学阻抗谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
步骤一、制备二氧化硅介孔微球（MSNs）。
1、将1.0g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、3.5mL 2mol/L 的氢氧化钠（NaOH）溶液与480mL水混合，在机械搅拌（500转/分）下加热至80℃，冷凝回流1h，使十六烷基三甲基溴化铵充分活化；
2、在步骤1的混合液中，滴加5.0mL正硅酸乙酯（TEOS），剧烈搅拌下，10 min内形成白色固体，在80℃下反应2 h后，趁热过滤，用水和甲醇充分清洗产物，70℃下真空干燥得到固体；
3、称取1.0g干燥固体，超声分散于150mL甲醇和10mL浓盐酸的混合溶液，65℃下回流6h，离心分离，用水和甲醇充分清洗，70℃下真空干燥得到二氧化硅介孔微球（MSNs）。
步骤二，在二氧化硅介孔微球中吸附L-组氨酸作为缓蚀剂。
1、称取200mg L-组氨酸溶于10mL水中，配置成20mg/mL的溶液；
2、称取100mg二氧化硅介孔微球，超声分散在上述L-组氨酸的水溶液中，室温下磁力搅拌24h后，离心分离，用水清洗并真空干燥。
步骤三，制备智能防腐涂层
1、称取16.6g环氧树脂、6.4g环氧固化剂、4.3g水，充分搅拌形成环氧树脂和环氧固化剂混合物；
2、称取0.56g吸附L-组氨酸的二氧化硅介孔微球，加入至环氧树脂和环氧固化剂混合物中，充分搅匀；
3、将碳钢片浸在环氧树脂和环氧固化剂混合物中，碳钢片的规格为40×20×2mm，浸没的深度为3cm；浸没2min后，开始提拉，提拉的速度为1cm/min，提拉好的钢片置于120℃下干燥2h，在碳钢表面形成一层环氧树脂防腐涂层。
实施例2
步骤一、制备二氧化硅介孔微球（MSNs）。
1、将1.0g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、3.5mL 2mol/L 的氢氧化钠（NaOH）溶液与480mL水混合，在机械搅拌（500转/分）下加热至90℃，冷凝回流1.5h，使十六烷基三甲基溴化铵充分活化；
2、在步骤1的混合液中，滴加5.0mL正硅酸乙酯（TEOS），剧烈搅拌下，10 min内形成白色固体，在90℃下反应2.5 h后，趁热过滤，用水和甲醇充分清洗产物，70℃下真空干燥得到固体；
3、称取1.0g干燥固体，超声分散于100mL甲醇和10mL浓盐酸的混合溶液，70℃下回流4h，离心分离，用水和甲醇充分清洗，70℃下真空干燥得到二氧化硅介孔微球（MSNs）。
步骤二，在二氧化硅介孔微球中吸附L-组氨酸作为缓蚀剂。
1、称取200mg L-组氨酸溶于8mL水中，配置成25mg/mL的溶液；
2、称取54mg二氧化硅介孔微球，超声分散在上述L-组氨酸的水溶液中，室温下磁力搅拌24h后，离心分离，用水清洗并真空干燥。
步骤三，制备智能防腐涂层
1、称取16.6g环氧树脂、6.4g环氧固化剂、4.3g水，充分搅拌形成环氧树脂和环氧固化剂混合物；
2、称取0.56g吸附L-组氨酸的二氧化硅介孔微球，加入至环氧树脂和环氧固化剂混合物中，充分搅匀；
3、将碳钢片浸在环氧树脂和环氧固化剂混合物中，碳钢片的规格为40×20×2mm，浸没的深度为3cm；浸没2min后，开始提拉，提拉的速度为1cm/min，提拉好的钢片置于120℃下干燥2h，在碳钢表面形成一层环氧树脂防腐涂层。
实施例3
步骤一、制备二氧化硅介孔微球（MSNs）。
1、将1.0g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、3.5mL 2mol/L 的氢氧化钠（NaOH）溶液与480mL水混合，在机械搅拌（500转/分）下加热至84℃，冷凝回流1.5h，使十六烷基三甲基溴化铵充分活化；
2、在步骤1的混合液中，滴加5.0mL正硅酸乙酯（TEOS），剧烈搅拌下，10 min内形成白色固体，在89℃下反应2.5h后，趁热过滤，用水和甲醇充分清洗产物，70℃下真空干燥得到固体；
3、称取1.0g干燥固体，超声分散于100mL甲醇和10mL浓盐酸的混合溶液，70℃下回流4h，离心分离，用水和甲醇充分清洗，68℃下真空干燥得到二氧化硅介孔微球（MSNs）。
步骤二，在二氧化硅介孔微球中吸附L-组氨酸作为缓蚀剂。
1、称取200mg L-组氨酸溶于8mL水中，配置成25mg/mL的溶液；
2、称取66mg二氧化硅介孔微球，超声分散在上述L-组氨酸的水溶液中，室温下磁力搅拌24h后，离心分离，用水清洗并真空干燥。
步骤三，制备智能防腐涂层
1、称取16.6g环氧树脂、6.4g环氧固化剂、4.3g水，充分搅拌形成环氧树脂和环氧固化剂混合物；
2、称取0.43g吸附L-组氨酸的二氧化硅介孔微球，加入至环氧树脂和环氧固化剂混合物中，充分搅匀；
3、将碳钢片浸在环氧树脂和环氧固化剂混合物中，碳钢片的规格为40×20×2mm，浸没的深度为3cm；浸没2min后，开始提拉，提拉的速度为1cm/min，提拉好的钢片置于120℃下干燥2h，在碳钢表面形成一层环氧树脂防腐涂层。
如图1所示，防腐涂层1涂覆在金属基底3上，二氧化硅介孔微球2在防腐涂层1中。在中性下，缓蚀剂分子L-组氨酸暂时存储在二氧化硅介孔微球中，只会释放出极少的一部分。当外界变成酸性或者碱性时，由于pH的改变导致二氧化硅介孔微球和L-组氨酸分子的带电情况，在静电力作用，缓蚀剂分子L-组氨酸快速从二氧化硅介孔微球中释放出来，进入涂层，起到防腐作用。将上述可自动修复智能防腐涂层的制备方法制备得到的防腐涂层在护栏中进行的应用。
为了研究在不同pH下二氧化硅介孔微球对其吸附的L-组氨酸的释放效果，本发明通过紫外-可见光分光光度计检测在214nm处L-组氨酸的释放曲线。准确称取实施例1所制备的1mg封装缓蚀剂分子L-组氨酸的二氧化硅介孔微球置于透析膜中，再将带有二氧化硅介孔微球的透析膜放在顶部密封的比色皿中，这样可阻止固体分散在溶液中。分别准确量取3.5 mL 不同pH的缓冲溶液加入上述比色皿中，保证透析膜中的固体能够被溶液完全浸湿，测得L-组氨酸吸光度对时间的关系曲线。如图2所示，不同pH下，紫外所测的吸光度值有所不同。5h后，pH=7的溶液中吸光度值最小，为0.29；pH=10的溶液中吸光度值为0.64； pH=4的溶液中吸光度值最大，为0.84。不同pH下的释放量不同，表明该封装的二氧化硅介孔微球可以实现对L-组氨酸分子的可控释放。
如图3所示，分别选取涂覆纯环氧树脂涂层和掺杂二氧化硅的树脂涂层，浸泡在1mol/L的NaCl溶液中。采用电化学阻抗谱（EIS）测试涂层的防腐性能。图2中A为纯树脂涂层，B为掺杂了封装缓蚀剂二氧化硅的树脂涂层。浸泡1天时，A和B的阻抗值都很大，表明腐蚀金属尚未腐蚀。随着时间的推移，A的阻抗平台逐渐降低，腐蚀越发严重。B在11天内，阻抗变化不大，腐蚀不明显，在21天以后，阻抗平台降低，开始出现明显腐蚀。同样是31天后，A的阻抗比B低近两个数量级，表明B的防腐效果明显优于A。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种可自动修复智能防腐涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）、制备二氧化硅介孔微球，作为纳米容器；
2）、将L-组氨酸作为缓蚀剂吸附进二氧化硅介孔微球中；
3）、将吸附缓蚀剂L-组氨酸的二氧化硅介孔微球掺进环氧树脂与环氧固化剂混合物中并涂覆在金属表面形成防腐涂层。
2.根据权利要求1所述的可自动修复智能防腐涂层的制备方法，其特征在于所述步骤1）二氧化硅介孔微球制备过程为：
11）、将氢氧化钠和十六烷基三甲基溴化铵分散在水中，将混合液加热至80～90℃，冷凝回流1～1.5h；
12）、将正硅酸乙酯加入至步骤11）混合液中，80～90℃下冷凝回流反应2～2.5h后，趁热过滤、清洗并真空干燥；
13）、将步骤11）干燥后产物，分散在甲醇和浓盐酸的混合溶液中，60～70℃下凝回流反应4～6h后，离心分离并清洗干燥，得到二氧化硅介孔微球。
3.根据权利要求2所述的可自动修复智能防腐涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤11）中氢氧化钠与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:4，所述氢氧化钠与水的质量比为1:480。
4.根据权利要求2所述的可自动修复智能防腐涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤12）中正硅酸乙酯与混合液中水的质量比为1:96。
5.根据权利要求2所述的可自动修复智能防腐涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤13）中浓盐酸与甲醇的体积比为1:10～15。
6.根据权利要求1至5任一项所述的可自动修复智能防腐涂层的制备方法，其特征在于所述步骤2）具体过程为：
21）、将L-组氨酸溶于水中，所述L-组氨酸与水的质量比为1:40～50；
22）、将二氧化硅介孔微球分散到步骤21）L-组氨酸的水溶液中搅拌，离心分离并清洗干燥；所述二氧化硅介孔微球与水溶液的质量比为1:100～150。
7.根据权利要求1所述的可自动修复智能防腐涂层的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅介孔微球占环氧树脂与环氧固化剂混合物的比重为1.5%～2%。
8.权利要求1所述的可自动修复智能防腐涂层的制备方法制备的防腐涂层在护栏中的应用。
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