CN104921047A - 一种微胶囊芥末香精及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微胶囊芥末香精，其由壁材和芯材组成；所述壁材由以下重量份的组分制得：辛烯基琥珀酸淀粉钠5.0~25份、大豆分离蛋白1.0~5.0份、酪朊酸钠0.1~3.0份、麦芽糊精20~60份和增稠剂0.2~6.5份；所述芯材包括以下重量份的原料：天然芥末油1.0~20份和/或异硫氰酸烯丙酯1.0~20份，以及增香协调剂0.4~1.5份。本发明微胶囊芥末香精包埋率高、耐热性好，提高了芥末油的稳定性，克服了过去液态香精挥发性强，刺激性强，在产品中不宜保留的缺点，更好地发挥芥末油香特征；同时本发明壁材原料来源广泛、生产成本低，可推广应用。
Description
技术领域
本发明属于食用香精技术领域，具体涉及一种微胶囊芥末香精及其制备方法。
背景技术
芥末又称芥子末、芥辣粉，是芥菜的成熟种子碾磨成的一种粉状调料。芥末微苦，辛辣芳香，具有催泪性的强烈刺激性辣味，对味觉。嗅觉均有刺激作用。其主要的辣味成分是芥子油，可刺激唾液和胃液的分泌，有开胃和增强食欲的作用；呛鼻的主要成分是异硫氰酸盐，这种成分不仅可以防蛀，对预防癌症，高血脂、高血压、心脏病等有一定效果。
已有的芥末产品有芥末粉、芥末酱和芥末油。芥末油的生产方法有两种：合成法和提取法。合成法利用硫氰酸钠和氯丙烯合成异硫氰酸烯丙酯；提取法即从芥末中提取出来的天然植物精油，其具有浓烈的刺鼻的挥发性辛辣味，主要成分是异硫氰酸烯丙酯。
目前现有的芥末香精大都是将天然芥末油或是合成异硫氰酸烯丙酯等以一定浓度稀释到植物油或辛癸酸甘油酯等溶剂中，此类产品具有非常浓烈的刺激性头香，最大缺点是稳定性差，很容易在短时间内挥发，香气存留时间短，对光、热和氧气十分敏感，使应用的食品产品在货架期内就没有特征的芥末味道，大大影响食品的风味和口感，也限制其应用范围。同时，国内对芥末产品的需求主要是靠从日本、台湾进口，成本较高。
微胶囊技术是一种利用天然的或是合成的高分子材料，将分散的固体、液体甚至气体物质包裹起来，形成具有半透性或密封囊膜的微型胶囊的技术。被包埋物料与外界环境隔绝，最大限度的保持食物的色、香、味和生物活性，防止营养物质在加工和储藏中的破坏，还可以掩盖某些物料的异味，增加香精的食用性和稳定性，扩大其在食品工业中的应用。微胶囊化香辛料主要以香辛料精油和油树脂为主要对象。目前对柠檬油、薄荷油、大蒜油等精油的微胶囊化包埋研究较多，其方法主要涉及喷雾干燥法、挤压法等。包埋率是评定微胶囊产品质量好坏的重要指标之一，包埋率高则芯材裸露于微胶囊表面的数量少，与环境接触数量少，微胶囊产品本身就比较稳定，有效成分损失少，贮藏期长，因此较高的包埋率是生产微胶囊产品的首要目标。
天津商业大学的盖旭对芥末油微胶囊的制备进行了研究，该研究包括三个部分：（1）以大豆分离蛋白为壁材，采用喷雾干燥法对芥末油进行包埋，包埋率为89.94%；（2）以大豆分离蛋白和海藻酸钠为壁材，以戊二醛作为交联剂，采用复凝聚法对芥末油进行包埋，包埋率为97.28%；（3）以明胶和阿拉伯胶为壁材，芥末油为芯材，采用复凝聚法制备球形多核微胶囊，包埋率为92.66%。该研究给芥末油的微胶囊化奠定了一定的基础，但是目前其仍处于实验室阶段，尚不能推广应用，同时戊二醛有低毒性。
李素元等对喷雾干燥法制备芥末油微胶囊化进行了研究，其以芥末油为芯材，以阿拉伯胶和麦芽糊精作为壁材，经乳化、均质和喷雾干燥将芥末油树脂制成微胶囊。其中阿拉伯胶：麦芽糊精为2:8，芯材：壁材为1:3，均质压力为26MPa，进出口风温度235℃/90℃，包埋率可达到93.1%（李素云等.喷雾干燥法制备芥末油微胶囊化的研究.中国调味品.2013年第1期）。该研究的包埋率偏低，包埋效果不理想。
综上所述，有必要研发一种包埋率高、耐热性好，且有效保护芥末油风味的微胶囊芥末香精及其制备方法。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种微胶囊芥末香精，其包埋率高、耐热性好，同时大大提高了芥末油的稳定性，克服了过去液态香精挥发性强，在产品中不宜保留的缺点。
本发明是通过以下技术方案以实现上述目的的，一种微胶囊芥末香精，由壁材和芯材组成；所述壁材由以下重量份的组分制得：辛烯基琥珀酸淀粉钠5.0~25份、大豆分离蛋白1.0~5.0份、酪朊酸钠0.1~3.0份、麦芽糊精20~60份和增稠剂0.2~6.5份；所述芯材包括以下重量份的原料：天然芥末油1.0~20份和/或异硫氰酸烯丙酯1.0~20份，以及增香协调剂0.4~1.5份。
作为本发明优选的实施方式，所述壁材由以下重量份的组分制得：辛烯基琥珀酸淀粉钠18份、大豆分离蛋白3.0份、酪朊酸钠2.0份、麦芽糊精50份和增稠剂4.0份；所述芯材由以下重量份的原料组成：天然芥末油12份和异硫氰酸烯丙酯10份，以及增香协调剂1.0份。
进一步的，所述增稠剂为阿拉伯胶、黄原胶、海藻酸钠和羧甲基纤维素的组合物，所述阿拉伯胶、黄原胶、海藻酸钠和羧甲基纤维素的重量比为（1~5）:（0.1~0.4）:（0.1~0.4）:（0.1~0.6）。
再进一步的，所述阿拉伯胶、黄原胶、海藻酸钠和羧甲基纤维素的重量比为3 : 0.2 : 0.2 : 0.4。
进一步的，所述增香协调剂为异硫氰酸异丙酯、异硫氰酸3-丁烯酯、异硫氰酸2-丁酯和异硫氰酸异丁酯中的一种或其组合。
再进一步的，所述增香协调剂为异硫氰酸3-丁烯酯。
本发明的第二个目的在于提供所述微胶囊芥末香精的制备方法，具体包括以下操作步骤：
（1）取配方量的辛烯基琥珀酸淀粉钠、大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精混合，加入到温度为50~65℃的水中，水用量为壁材和芯材总重量的1.2~1.5倍重量，5~30转/分慢速搅拌10~30min，随后增大搅拌速度至60~100转/分，搅拌至得到均一乳状液一；
（2）取配方量的增稠剂混合，随后加入增稠剂重量5~10倍重量的水，待增稠剂溶胀后5~30转/分慢速搅拌直到成为均一溶液，然后加入到乳状液一中，搅拌均匀，得到乳状液二；
（3）取配方量的芯材原料混合，在分散机中的分散搅拌下，将芯材原料加入到乳状液二中，控制起始搅拌分散速度为100~200转/分，搅拌3~5min，并在3~5min内将搅拌分散速度提高至5000转/分，待芯材原料全部加入后，继续分散搅拌5~10min，得到分散物料；
（4）将分散物料经过均质机进行均质处理数次，直至均质后的乳化液通过5000转/分钟离心试验10min无油滴析出，每次均质处理时间为8~12min，均质压力为25~40Mpa，得到乳化液；
（5）将乳化液泵入喷雾干燥机进行干燥，进口温度165~185℃，出口温度65~85℃，即制得微胶囊芥末香精。
本发明选用辛烯基琥珀酸淀粉钠、大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精，以及阿拉伯胶、黄原胶、海藻酸钠和羧甲基纤维素组成的增稠剂，通过乳化、均质、喷雾干燥以制成本发明所述微胶囊芥末香精的壁材。辛烯基琥珀酸淀粉钠通过分子改性，具有亲水亲油双重性质，从而具有良好的成膜性和乳化性；其与大豆分离蛋白、酪朊酸钠、麦芽糊精和阿拉伯胶、羧甲基纤维素复合结构作用用于水油两相时，可以形成粘弹性优异的壁膜，降低水界面的界面张力，使乳状液能够更加稳定存在。黄原胶是一种阴离子多糖，海藻酸钠是一种聚阴离子天然多糖，两者可显著增加乳状液分散体系的粘度并形成网络结构，从而减缓由于重力或布朗运动造成的不稳定现象，能够赋予产品理想的结构特征。因此，本发明壁材配方各组分协同，不仅提高了乳化体系的吸油能力，而且其成膜性好，形成网络结构的韧性优良，使微胶囊包埋香精更加稳定。结合本发明的的芯材和制备方法，最终微胶囊芥末香精产品的包埋率高、耐热性好。
因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：
（1）本发明微胶囊芥末香精的壁材各组分协同，成膜性好，固化后壁膜形成稳固的交联网状结构，芯材与壁材配比合理，芯材得到充分包裹，结合本发明制备方法制得的产品包埋率高，最高可达95%；
（2）本发明微胶囊芥末香精大大提高了芥末油的稳定性，耐热性好，克服了过去液态香精挥发性强、刺激性强，在产品中不宜保留的缺点，有效保留芥末特征香气成分，本发明微胶囊芥末香精产品稳定，有效成分损失少，贮藏期长；
（3）本发明微胶囊芥末香精保持芥末油优点的同时弥补了自身的不足，可广泛应用于烘焙制品、膨化制品、中西餐等；同时本发明壁材原料来源广泛、制备方法简单，生产成本低，可推广应用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。在本发明范围内或者在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明所述的微胶囊芥末香精进行适当的改进、替换功能相同的组分，对于本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明的范围内。
实施例1、本发明微胶囊芥末香精及其制备
配方：
（1）壁材：辛烯基琥珀酸淀粉钠180g、大豆分离蛋白30g、酪朊酸钠20g、麦芽糊精500g和增稠剂40g，所述增稠剂中阿拉伯胶、黄原胶、海藻酸钠和羧甲基纤维素的重量比为3 : 0.2 : 0.2 : 0.4；
（2）芯材：天然芥末油120g、异硫氰酸烯丙酯100g和异硫氰酸3-丁烯酯10g。
制备：
（1）取配方量的辛烯基琥珀酸淀粉钠、大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精混合，加入到温度为60℃的水中，水用量为壁材和芯材总重量的1.5倍重量，20转/分慢速搅拌20min，随后增大搅拌速度至80转/分，搅拌至得到均一乳状液一；
（2）取配方量的增稠剂混合，随后加入增稠剂重量8倍重量的水，待增稠剂溶胀后20转/分慢速搅拌直到成为均一溶液，然后加入到乳状液一中，搅拌均匀，得到乳状液二；
（3）取配方量的天然芥末油、异硫氰酸烯丙酯和异硫氰酸3-丁烯酯混合，在分散机中的分散搅拌下，将芯材原料加入到乳状液二中，控制起始搅拌分散速度为150转/分，搅拌5min，并在5min内将搅拌分散速度提高至5000转/分，待芯材原料全部加入后，继续分散搅拌8min，得到分散物料；
（4）将分散物料经过均质机进行均质处理3次，均质后的乳化液通过5000转/分钟离心试验10min无油滴析出，每次均质处理时间为10min，均质压力为35Mpa，得到乳化液；
（5）将乳化液泵入喷雾干燥机进行干燥，进口温度180℃，出口温度80℃，即制得微胶囊芥末香精。
实施例2、本发明微胶囊芥末香精及其制备
配方：
（1）壁材：辛烯基琥珀酸淀粉钠200g、大豆分离蛋白50g、酪朊酸钠30g、麦芽糊精440g和增稠剂65g，所述增稠剂中阿拉伯胶、黄原胶、海藻酸钠和羧甲基纤维素的重量比为1:0.4:0.4:0.1；
（2）芯材：天然芥末油200g、异硫氰酸异丙酯15g。
制备：
（1）取配方量的辛烯基琥珀酸淀粉钠、大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精混合，加入到温度为65℃的水中，水用量为壁材和芯材总重量的1.2倍重量，30转/分慢速搅拌10min，随后增大搅拌速度至100转/分，搅拌至得到均一乳状液一；
（2）取配方量的增稠剂混合，随后加入增稠剂重量10倍重量的水，待增稠剂溶胀后30转/分慢速搅拌直到成为均一溶液，然后加入到乳状液一中，搅拌均匀，得到乳状液二；
（3）取配方量的天然芥末油、异硫氰酸异丙酯混合，在分散机中的分散搅拌下，将芯材原料加入到乳状液二中，控制起始搅拌分散速度为200转/分，搅拌3min，并在3min内将搅拌分散速度提高至5000转/分，待芯材原料全部加入后，继续分散搅拌5min，得到分散物料；
（4）将分散物料经过均质机进行均质处理3次，均质后的乳化液通过5000转/分钟离心试验10min无油滴析出，每次均质处理时间为8min，均质压力为40Mpa，得到乳化液；
（5）将乳化液泵入喷雾干燥机进行干燥，进口温度185℃，出口温度85℃，即制得微胶囊芥末香精。
实施例3、本发明微胶囊芥末香精及其制备
配方：
（1）壁材：辛烯基琥珀酸淀粉钠140g、大豆分离蛋白20g、酪朊酸钠10g、麦芽糊精600g和增稠剂25g，所述增稠剂中阿拉伯胶、黄原胶、海藻酸钠和羧甲基纤维素的重量比为5:0.1:0.1:0.6；
（2）芯材：异硫氰酸烯丙酯200g、异硫氰酸异丁酯5g。
制备：
（1）取配方量的辛烯基琥珀酸淀粉钠、大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精混合，加入到温度为50℃的水中，水用量为壁材和芯材总重量的1.2倍重量，5转/分慢速搅拌30min，随后增大搅拌速度至60转/分，搅拌至得到均一乳状液一；
（2）取配方量的增稠剂混合，随后加入增稠剂重量5倍重量的水，待增稠剂溶胀后5转/分慢速搅拌直到成为均一溶液，然后加入到乳状液一中，搅拌均匀，得到乳状液二；
（3）取配方量的异硫氰酸烯丙酯、异硫氰酸异丁酯混合，在分散机中的分散搅拌下，将芯材原料加入到乳状液二中，控制起始搅拌分散速度为100转/分，搅拌5min，并在5min内将搅拌分散速度提高至5000转/分，待芯材原料全部加入后，继续分散搅拌10min，得到分散物料；
（4）将分散物料经过均质机进行均质处理3次，均质后的乳化液通过5000转/分钟离心试验10min无油滴析出，每次均质处理时间为12min，均质压力为25Mpa，得到乳化液；
（5）将乳化液泵入喷雾干燥机进行干燥，进口温度165℃，出口温度65℃，即制得微胶囊芥末香精。
对比例1、
配方：
（1）壁材：大豆分离蛋白315g、麦芽糊精280g、阿拉伯胶70g、海藻酸钠105g；
（2）芯材：天然芥末油120g、异硫氰酸烯丙酯100g和异硫氰酸3-丁烯酯10g。
制备：
（1）取配方量的大豆分离蛋白、麦芽糊精混合，加入到温度为60℃的水中，水用量为壁材和芯材总重量的1.5倍重量，20转/分慢速搅拌20min，随后增大搅拌速度至80转/分，搅拌至得到均一乳状液一；
（2）取配方量的阿拉伯胶、海藻酸钠混合，随后加入增稠剂重量8倍重量的水，待其溶胀后20转/分慢速搅拌直到成为均一溶液，然后加入到乳状液一中，搅拌均匀，得到乳状液二；
（3）取配方量的天然芥末油、异硫氰酸烯丙酯和异硫氰酸3-丁烯酯混合，在分散机中的分散搅拌下，将芯材原料加入到乳状液二中，控制起始搅拌分散速度为150转/分，搅拌5min，并在5min内将搅拌分散速度提高至5000转/分，待芯材原料全部加入后，继续分散搅拌8min，得到分散物料；
（4）将分散物料经过均质机进行均质处理3次，均质后的乳化液通过5000转/分钟离心试验10min无油滴析出，每次均质处理时间为10min，均质压力为35Mpa，得到乳化液；
（5）将乳化液泵入喷雾干燥机进行干燥，进口温度180℃，出口温度80℃，即制得微胶囊芥末香精。
试验例一、微胶囊芥末香精的包埋率测定试验
对实施例1~3、对比例1制备得到的微胶囊芥末香精的包埋率进行测定、计算。微胶囊包埋率的计算公式如下：
结果见下表1。
表1 微胶囊芥末香精包埋率测定结果
由上表1可知，本发明实施例1~3微胶囊芥末香精的包埋率高，均优于现有技术，说明本发明所述壁材各组分协同，成膜性好，固化后壁膜形成稳固的交联网状结构；芯材与壁材配比合理，芯材得到充分包裹；同时结合本发明所述的制备方法以得到高包埋率。其中尤其以实施例1的包埋率最高，可达95%，说明实施例1的配方与制备方法最优。
对比例1为现有技术中壁材组分：大豆分离蛋白、麦芽糊精、阿拉伯胶和海藻酸钠的组合，但其包埋率却不如实施例1~3，说明成膜性好的壁材并不能简单地通过不同组分的组合得到。同时，可作为壁材的原料有多种，但是壁材的原料的选择必须根据芯材的性质和用途，要与芯材相配伍且不发生化学反应，从这一角度看，包埋率高说明本发明所述的壁材与芯材配伍性好。
试验例二、微胶囊芥末香精的耐热性评价试验
对实施例1~3制备得到的微胶囊芥末香精放入铝箔袋中，放置在烘箱内，在70℃下烘24h，取出分别测定各微胶囊芥末香精在热烘前后芯材的含量，测定结果见下表2。
表2 微胶囊芥末香精耐热性评价试验结果
由上表2可知，本发明实施例1~3微胶囊芥末香精的耐热性好，尤其以实施例1芯材的减少率最低，再一次说明实施例1的配方与制备方法最优。本试验例也再进一步说明了本发明所述技术方案的包埋效果好，芯材裸露于微胶囊表面的数量少，与环境接触数量少，微胶囊产品本身稳定，有效成分损失少，贮藏期长。所以，本发明微胶囊芥末香精在保持芥末油优点的同时弥补了自身的不足，可广泛应用于烘焙制品、膨化制品、中西餐等。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种微胶囊芥末香精，其特征在于，由壁材和芯材组成；所述壁材由以下重量份的组分制得：辛烯基琥珀酸淀粉钠5.0~25份、大豆分离蛋白1.0~5.0份、酪朊酸钠0.1~3.0份、麦芽糊精20~60份和增稠剂0.2~6.5份；所述芯材包括以下重量份的原料：天然芥末油1.0~20份和/或异硫氰酸烯丙酯1.0~20份，以及增香协调剂0.4~1.5份。
2.如权利要求1所述的微胶囊芥末香精，其特征在于，所述壁材由以下重量份的组分制得：辛烯基琥珀酸淀粉钠18份、大豆分离蛋白3.0份、酪朊酸钠2.0份、麦芽糊精50份和增稠剂4.0份；所述芯材由以下重量份的原料组成：天然芥末油12份和异硫氰酸烯丙酯10份，以及增香协调剂1.0份。
3.如权利要求1或2所述的微胶囊芥末香精，其特征在于，所述增稠剂为阿拉伯胶、黄原胶、海藻酸钠和羧甲基纤维素的组合物，所述阿拉伯胶、黄原胶、海藻酸钠和羧甲基纤维素的重量比为（1~5）:（0.1~0.4）:（0.1~0.4）:（0.1~0.6）。
4.如权利要求3所述的微胶囊芥末香精，其特征在于，所述阿拉伯胶、黄原胶、海藻酸钠和羧甲基纤维素的重量比为3 : 0.2 : 0.2 : 0.4。
5.如权利要求1或2所述的微胶囊芥末香精，其特征在于，所述增香协调剂为异硫氰酸异丙酯、异硫氰酸3-丁烯酯、异硫氰酸2-丁酯和异硫氰酸异丁酯中的一种或其组合。
6.如权利要求5所述的微胶囊芥末香精，其特征在于，所述增香协调剂为异硫氰酸3-丁烯酯。
7.一种制备如权利要求1~6任一所述的微胶囊芥末香精的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
取配方量的辛烯基琥珀酸淀粉钠、大豆分离蛋白、酪朊酸钠和麦芽糊精混合，加入到温度为50~65℃的水中，水用量为壁材和芯材总重量的1.2~1.5倍重量，5~30转/分慢速搅拌10~30min，随后增大搅拌速度至60~100转/分，搅拌至得到均一乳状液一；
取配方量的增稠剂混合，随后加入增稠剂重量5~10倍重量的水，待增稠剂溶胀后5~30转/分慢速搅拌直到成为均一溶液，然后加入到乳状液一中，搅拌均匀，得到乳状液二；
取配方量的芯材原料混合，在分散机中的分散搅拌下，将芯材原料加入到乳状液二中，控制起始搅拌分散速度为100~200转/分，搅拌3~5min，并在3~5min内将搅拌分散速度提高至5000转/分，待芯材原料全部加入后，继续分散搅拌5~10min，得到分散物料；
将分散物料经过均质机进行均质处理数次，直至均质后的乳化液通过5000转/分钟离心试验10min无油滴析出，每次均质处理时间为8~12min，均质压力为25~40Mpa，得到乳化液；
将乳化液泵入喷雾干燥机进行干燥，进口温度165~185℃，出口温度65~85℃，即制得微胶囊芥末香精。
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