CN104910022A - 一种橡胶防老剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶防老剂的制备方法，该方法以苯胺、邻甲苯胺为主要原材料，以间苯二酚、5甲基间苯二酚为缩合原材料，在三氯化磷等助剂的作用下进行反应得到成品，本发明方法制备的橡胶防老剂在橡胶中的溶解度高、喷霜性低、发挥防老效果长、原材料易得、成本低、操作简单、成品率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种防老剂的制备方法，具体涉及一种橡胶防老剂的制备方法。
背景技术
防老剂的种类繁多，根据防老剂的作用可分为抗热氧化防老剂、抗臭氧老化防老剂、抗疲劳防老剂等等，而目前市场上最普遍的是胺类防老剂，它的防护效果优于其它类防老剂，基本具有上述所述的效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种橡胶防老剂的制备方法，
原材料配比为(重量份比)，
苯胺1份；
邻甲苯胺0.8-1.8份；
间苯二酚0.3-0.6份；
5甲基间苯二酚0.2-0.5份；
三氯化磷0.05-0.1份；
甲苯0.05-0.15份；
氢氧化钠液0.5-0.6份，
所述橡胶防老剂的制备方法，
(1)在反应器中将苯胺、邻甲苯胺按上述比例混合，搅拌，升温至80-85℃；
(2)按上述比例把预热的间苯二酚、5甲基间苯二酚、三氯化磷、甲苯加入反应器中，持续搅拌升温，在220-260℃进行缩合反应；
(3)反应生成的水在溶剂甲苯的作用下持续导出，直至反应结束；
(4)将反应液降温，加入氢氧化钠液，中和反应液；
(5)用热水洗涤，反复多次，直至反应液位中性；
(6)然后蒸馏除水、苯胺、邻甲苯胺及中间成品，得到成品。
所述邻甲苯胺的优选份量为1.1-1.6份。
所述间苯二酚优选份量为0.4-0.5份。
所述5甲基间苯二酚优选份量为0.3-0.4份。
所述三氯化磷优选份量为0.07份。
上述制备方法第2步的缩合反应温度优选230-250℃。
上述制备方法第2步的缩合反应的时间是6-7小时。
上述制备方法第4步的氢氧化钠液为10％的氢氧化钠液。
上述制备方法第4步的降温范围为110-115℃。
上述制备方法第5步的热水温度为80-95℃。
有益效果：本发明制备的橡胶防老剂在橡胶中的溶解度高、喷霜性低、发挥防老效果长、原材料易得、成本低、操作简单、成品率高。
具体实施方式
实施例1：
(1)在反应器中加入100公斤苯胺、180公斤邻甲苯胺混合，搅拌，升温至80℃；
(2)把预热的30公斤间苯二酚、20公斤5甲基间苯二酚、5公斤三氯化磷、5公斤甲苯加入反应器中，持续搅拌升温，在220℃进行缩合反应，反应时间为6小时；
(3)反应生成的水在溶剂甲苯的作用下持续导出，直至反应结束；
(4)将反应液降温至100℃时加入50公斤的氢氧化钠液，中和反应液；
(5)用热水洗涤，反复多次，直至反应液位中性；
(6)然后蒸馏除水、苯胺、邻甲苯胺及中间成品，得到成品。
实施例2：
(1)在反应器中加入100公斤苯胺、80公斤邻甲苯胺混合，搅拌，升温至85℃；
(2)把预热的60公斤间苯二酚、50公斤10甲基间苯二酚、10公斤三氯化磷、15公斤甲苯加入反应器中，持续搅拌升温，在260℃进行缩合反应，反应时间为7小时；
(3)反应生成的水在溶剂甲苯的作用下持续导出，直至反应结束；
(4)将反应液降温至100℃时加入60公斤的10％的氢氧化钠液，中和反应液；
(5)用90℃的热水洗涤，反复多次，直至反应液位中性；
(6)然后蒸馏除水、苯胺、邻甲苯胺及中间成品，得到成品。
实施例3：
(1)在反应器中加入100公斤苯胺、120公斤邻甲苯胺混合，搅拌，升温至82℃；
(2)把预热的50公斤间苯二酚、30公斤5甲基间苯二酚、7公斤三氯化磷、12公斤甲苯加入反应器中，持续搅拌升温，在230℃进行缩合反应，反应时间为6.5小时；
(3)反应生成的水在溶剂甲苯的作用下持续导出，直至反应结束；
(4)将反应液降温至105℃时加入55公斤的10％的氢氧化钠液，中和反应液；
(5)用80℃的热水洗涤，反复多次，直至反应液位中性；
(6)然后蒸馏除水、苯胺、邻甲苯胺及中间成品，得到成品。
实施例4：
(1)在反应器中加入100公斤苯胺、150公斤邻甲苯胺混合，搅拌，升温至80℃；
(2)把预热的40公斤间苯二酚、40公斤5甲基间苯二酚、10公斤三氯化磷、10公斤甲苯加入反应器中，持续搅拌升温，在240℃进行缩合反应，反应时间为6小时；
(3)反应生成的水在溶剂甲苯的作用下持续导出，直至反应结束；
(4)将反应液降温至100℃时加入50公斤的10％的氢氧化钠液，中和反应液；
(5)用80℃的热水洗涤，反复多次，直至反应液位中性；
(6)然后蒸馏除水、苯胺、邻甲苯胺及中间成品，得到成品。
实施例5：
(1)在反应器中加入100公斤苯胺、150公斤邻甲苯胺混合，搅拌，升温至80℃；
(2)把预热的40公斤间苯二酚、30公斤5甲基间苯二酚、7公斤三氯化磷、10公斤甲苯加入反应器中，持续搅拌升温，在250℃进行缩合反应，反应时间为7小时；
(3)反应生成的水在溶剂甲苯的作用下持续导出，直至反应结束；
(4)将反应液降温至100℃时加入60公斤的10％的氢氧化钠液，中和反应液；
(5)用95℃的热水洗涤，反复多次，直至反应液位中性；
(6)然后蒸馏除水、苯胺、邻甲苯胺及中间成品，得到成品。
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (10)
1.一种橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：原材料配比为(重量份比)，
苯胺 1份；
邻甲苯胺 0.8-1.8份；
间苯二酚 0.3-0.6份；
5甲基间苯二酚 0.2-0.5份；
三氯化磷 0.05-0.1份；
甲苯 0.05-0.15份；
氢氧化钠液 0.5-0.6份，
所述橡胶防老剂的制备方法，
(1)在反应器中将苯胺、邻甲苯胺按上述比例混合，搅拌，升温至80-85℃；
(2)按上述比例把预热的间苯二酚、5甲基间苯二酚、三氯化磷、甲苯加入反应器中，持续搅拌升温，在220-260℃进行缩合反应；
(3)反应生成的水在溶剂甲苯的作用下持续导出，直至反应结束；
(4)将反应液降温，加入氢氧化钠液，中和反应液；
(5)用热水洗涤，反复多次，直至反应液位中性；
(6)然后蒸馏除水、苯胺、邻甲苯胺及中间成品，得到成品。
2.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述邻甲苯胺的优选份量为1.1-1.6份。
3.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述间苯二酚优选份量为0.4-0.5份。
4.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述5甲基间苯二酚优选份量为0.3-0.4份。
5.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述三氯化磷优选份量为0.07份。
6.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法第2步的缩合反应温度优选230-250℃。
7.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法第2步的缩合反应的时间是6-7小时。
8.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法第4步的氢氧化钠液为10％的氢氧化钠液。
9.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法第4步的降温范围为110-115℃。
10.根据权利要求1所述的橡胶防老剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法第5步的热水温度为80-95℃。
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| CN (1) | CN104910022A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108039241A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-05-15 | 江苏长城电缆有限公司 | 一种石化监控系统智能化机器人用控制电缆及制作方法 |
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| US3509080A (en) * | 1966-01-26 | 1970-04-28 | Bridgestone Tire Co Ltd | Method of manufacturing antioxidant for rubber and a rubber composition compounding the antioxidant |
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- 2015-04-13 CN CN201510173857.8A patent/CN104910022A/zh active Pending
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