CN104212356B - 聚合松香的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚合松香的制备方法，属于松香深加工技术领域。本发明包括将松香放入反应釜中，加热熔解；加入催化剂，进行保温保压反应，然后水洗，蒸馏，接着趁热加入碳酸钙和二甲苯，保温搅拌，然后进行二甲苯回收，制得精制的聚合松香。本发明制得的聚合松香的纯度达到95%以上。
Description
技术领域
本发明属于树脂深加工领域，尤其涉及一种聚合松香的制备方法。
背景技术
聚合松香是以二聚体为主，含有松香和松香烃等的混合物，不结晶，软化点比松香高。同时由于聚合松香相对分子质量的增加和双键的部分消除，因而具有色泽浅、酸值低、黏度大、不结晶、软化点高、相容性好、抗氧化优、耐久性强等特点。
但是，现有技术制得的聚合松香含有大量不溶物等杂质，导致其纯度不高，从而影响到聚合松香的后续加工和利用。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种聚合松香的制备方法，该方法可以解决了现有技术制得的聚合松香含有大量不溶物等杂质，导致其纯度不高，从而影响到聚合松香的后续加工和利用的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它包括以下步骤：
A．将45重量份～55重量份原料松香放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解；
B．A步骤之后，向反应釜中加入酸性分子筛作为催化剂，在氮气保护下，加热至90℃～100℃，控制其压力为12MPa～14MPa，进行保温保压反应4小时～6小时，得到第一聚合松香粗品；
C．B步骤之后，将制得的第一聚合松香粗品进行水洗，然后在温度为200℃～220℃，真空度为15mmHg的条件下蒸馏20分钟～45分钟，得到第二聚合松香粗品；
D．C步骤之后，趁热向制得的第二聚合松香粗品加入4重量份～6重量份碳酸钙和20重量份～30重量份二甲苯，并在200℃～220℃下，保温搅拌15分钟～60分钟，然后进行二甲苯回收，制得精制的聚合松香。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
本发明制得的聚合松香的纯度达到95%以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本聚合松香的制备方法包括以下步骤：
A．将45kg原料松香放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解；
B．A步骤之后，向反应釜中加入0.05kg酸性分子筛作为催化剂，在氮气保护下，加热至90℃，控制其压力为12MPa，进行保温保压反应6小时，得到第一聚合松香粗品；
C．B步骤之后，将制得的第一聚合松香粗品进行水洗，然后在温度为200℃，真空度为15mmHg的条件下蒸馏45分钟，得到第二聚合松香粗品；
D．C步骤之后，趁热向制得的第二聚合松香粗品加入4kg碳酸钙和20kg二甲苯，并在200℃下，保温搅拌60分钟，然后进行二甲苯回收，制得精制的聚合松香。
本实施例制得的聚合松香的纯度为95%。
实施例2
本聚合松香的制备方法包括以下步骤：
A．将55kg原料松香放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解；
B．A步骤之后，向反应釜中加入4kg酸性分子筛作为催化剂，在氮气保护下，加热至100℃，控制其压力为14MPa，进行保温保压反应4小时，得到第一聚合松香粗品；
C．B步骤之后，将制得的第一聚合松香粗品进行水洗，然后在温度为220℃，真空度为15mmHg的条件下蒸馏20分钟，得到第二聚合松香粗品；
D．C步骤之后，趁热向制得的第二聚合松香粗品加入6kg碳酸钙和30kg二甲苯，并在220℃下，保温搅拌15分钟，然后进行二甲苯回收，制得精制的聚合松香。
本实施例制得的聚合松香的纯度为96%。
实施例3
本聚合松香的制备方法包括以下步骤：
A．将50kg原料松香放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解；
B．A步骤之后，向反应釜中加入2kg酸性分子筛作为催化剂，在氮气保护下，加热至95℃，控制其压力为13MPa，进行保温保压反应5小时，得到第一聚合松香粗品；
C．B步骤之后，将制得的第一聚合松香粗品进行水洗，然后在温度为210℃，真空度为15mmHg的条件下蒸馏30分钟，得到第二聚合松香粗品；
D．C步骤之后，趁热向制得的第二聚合松香粗品加入5kg碳酸钙和25kg二甲苯，并在210℃下，保温搅拌30分钟，然后进行二甲苯回收，制得精制的聚合松香。
本实施例制得的聚合松香的纯度为96.5%。
Claims (1)
1.一种聚合松香的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A．将45重量份～55重量份原料松香放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解；
B．A步骤之后，向反应釜中加入0.05重量份～4重量份酸性分子筛作为催化剂，在氮气保护下，加热至90℃～100℃，控制其压力为12MPa～14MPa，进行保温保压反应4小时～6小时，得到第一聚合松香粗品；
C．B步骤之后，将制得的第一聚合松香粗品进行水洗，然后在温度为200℃～220℃，真空度为15mmHg的条件下蒸馏20分钟～45分钟，得到第二聚合松香粗品；
D．C步骤之后，趁热向制得的第二聚合松香粗品加入4重量份～6重量份碳酸钙和20重量份～30重量份二甲苯，并在200℃～220℃下，保温搅拌15分钟～60分钟，然后进行二甲苯回收，制得精制的聚合松香。
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