CN103113646B - 一种橡胶增塑OS-40m均匀剂的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属化工技术领域，特别涉及一种橡胶制品加工所用助剂橡胶均匀剂OS-40m生产工艺。本发明的关键是研制了一种完全可以代替进口，成本低廉，生产工艺简单，原料易得而且采用多元组分聚合交联合成的橡胶增塑均匀剂OS-40m及其生产工艺。橡胶增塑均匀剂OS-40m应用混炼胶中，可明显地改善胶料的流动性，降低胶料的门尼粘度，提高炭黑对各种填充剂、粉体物料在胶料中的分散度，大大缩短胶料的混炼时间，降低炼胶功率损耗50%左右，使橡胶制品的均一性，一致性，以及产品产量明显提高，而产品成本明显降低。

Description

一种橡胶增塑OS-40m均匀剂的生产工艺
技术领域：
本发明属化工技术领域，特别涉及一种橡胶制品加工所用助剂橡胶均匀剂OS-40m生产工艺。
技术背景：
目前，国内轮胎、橡胶加工业所用的增塑剂仍然以进口产品为主，其中进口量最大的是德国S.S公司生产的Struktol—40ms，德国拜耳公司，莱茵子公司生产的145A、260、YP100，德国KETTLITZ公司生产的m40，美国RTC公司生产的HK-2061，HK-30A及德国DOG公司生产的H501B，UB4000等等，品种也大量涌入中国市场，随着我国轮胎工业产量的不断增加，对这种新型均匀剂的需求量将迅速增加，S.S公司的产品40ms是由煤焦油，沥青，石油萃取物精制而成，也有介绍可能是纯化石油或不含沥青残渣的石油进行萃取，再用含羟基化合物与其反应而制备，但国外厂家均匀剂的技术严格保密，国内至今无人能破解其真正的技术配方和伸长工艺。国内也曾有一些科研院所，如北京化工大学，华南理工大学，北京板胶研究院等单位曾经研制，但一直未见工业化产品问世。也有一些化工企业防止的40ms，但其真正大量稳定地提供市场的仍罕见，因此，尽快研制开发出真正能使用户满意的新型橡胶增塑均匀剂具有极其重要的经济意义。
发明内容：
本发明的关键是研制了一种完全可以代替进口，成本低廉，生产工艺简单，原料易得而且采用多元组分聚合交联合成的橡胶增塑均匀剂OS-40m及其生产工艺。
本发明解决技术难题采用的技术方案是：橡胶增塑均匀剂OS-40m由下列物质组成：
基质沥青：50~80份
C5馏分油：10~20份，
C9馏分油：15~30份
脱水煤焦油：10~25份
对甲苯磺酸：0.5~3份
松香：5~15份
氢氧化钠：0.12~1.2份
首先将上述前六种组分加热熔融搅拌均匀后，升温至140±5℃反应2小时，加入NaOH配成的浓度为30%的液碱中和搅拌5分钟后，开始升温脱水，并于200~230℃，真空度0.04~0.05mpa条件下蒸净轻组分，当软化点达到95~105℃时，即为合格的OS-40m均匀剂；将上述基质沥青、C5馏分油、C9馏分油、脱水煤焦油、松香，在对-甲苯磺酸催化下，经交联，聚合反应，从而生成一种新型的增速均匀剂OS-40m，对甲苯磺酸只起催化作用，在催化氧化，交联聚合反应结束后，加入NaOH水溶液即被中和破坏，反应结束后，经蒸馏后制的黑褐色树脂状均匀剂OS-40m。
其中本发明的优选技术方案为：
向反应釜中加入基质沥青50份，C5馏分油15份，C9馏分油20份，脱水煤焦油13份，松香10份，对甲苯磺酸1.0份，上述六种物质首先被加热熔融搅拌均匀，然后控温135℃反应120分钟，加入0.235份NaOH配成的30%的液碱中和搅拌5分钟后，开始升温蒸馏脱水，并于200℃，真空度0.04mpa条件下蒸净物料中的轻组分，当检测软化点在95℃时，即为合格的OS-40m均匀剂。
本发明的优选技术方案：
向反应釜中，加入基质沥青65份，C5馏分油10份，C9馏分油15份，脱水煤焦油10份，松香7份，对甲苯磺酸1.5份，上述六种物质首先被加热熔融搅拌均匀，然后控温140℃反应120分钟，加入0.35kgNaOH配成的30%的碱液，搅拌中和5分钟后，开始升温蒸馏脱水，并于230℃，真空度0.05mpa条件下蒸净物料中的轻组分，当取样检测软化点达到105℃时，即得合格的OS-40m均匀剂。
本发明的优选技术方案：
向反应釜中，加入基质沥青80份，C5馏分油20份，C9馏分油30份，脱水煤焦油25份，松香25份，对甲苯磺酸2.5份，上述六种物质首先加热熔融搅拌均匀，然后控温145℃，反应120分钟，加入0.582份NaOH配成的30%的液碱，搅拌中和5分钟后，开始升温蒸馏脱水，并于225℃，真空度0.045mpa条件下蒸净物料中的轻组分，当检测软化点在100℃时，即为合格的OS-40m均匀剂。
本发明的有益效果：橡胶增塑均匀剂OS-40m应用混炼胶中，可明显地改善胶料的流动性，降低胶料的门尼粘度，提高炭黑对各种填充剂、粉体物料在胶料中的分散度，大大缩短胶料的混炼时间，降低炼胶功率损耗50%左右，使橡胶制品的均一性，一致性，以及产品产量明显提高，而产品成本明显降低，完全可以替代进口的40ms、40msf、140、260、UB4000等均匀剂，可以给用户带来明显的经济效益。
具体实施方式：
     下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案，但是本发明的技术方案不以实施例为限。
实施例1：
向2000ml反应瓶中，投入基质沥青500g，C5馏分油150g，C9馏分油200g，脱水煤焦油130g，松香100g，对甲苯磺酸10g，升温搅拌熔融后，于135℃搅拌反应2小时，然后，加入2.35gNaOH配成的30%的液碱，搅拌中和5分钟后，升温脱水，再于200℃，真空度0.04mpa蒸净轻组分，直至软化点达到95℃，产出1025g产品，该产品与进口的均匀剂40msF的红外光谱相似率为99.2%。
实施例2：
向2000ml反应瓶中，投入基质沥青650g，C5馏分油100g，C9馏分油150g，脱水煤焦油100g，松香70g，对甲苯磺酸15g，升温搅拌熔融后，于140℃搅拌反应2小时，然后，加入3.5gNaOH配成的30%的液碱中和搅拌5分钟后，升温脱水，再于230℃，真空度0.05mpa蒸净轻组分，直至软化点达到105℃，产量1020g，该产品与进口的均匀剂40msF的红外相似率为99.5%。
实施例3：
向2000ml反应瓶中，投入基质沥青800g，C5馏分油200g，C9馏分油300g，脱水煤焦油250g，松香250kg，对甲苯磺酸25g，升温搅拌熔融后，于145℃搅拌反应2小时，然后加入5.82gNaOH配成的30%液碱中和搅拌5分钟后，升温蒸馏脱水，再于215℃，真空度0.045mpa蒸净轻组分，直至软化点达到100℃，产量1808g，该产品与进口的均匀剂40msF的红外光谱相似率为98.95%。

Claims (4)

1.一种橡胶增塑OS-40m均匀剂的生产工艺，其特征在于:由下列物质制备而成：基质沥青50~80份、C5馏分油10~20份、C9馏分油15~30份、脱水煤焦油1~25份、松香5~15份、对甲苯磺酸0.5~3份、氢氧化钠0.12~1.2份；首先将上述前六种组分加热熔融搅拌均匀后，升温至140±5℃反应2小时，加入NaOH配成的浓度为30%的液碱中和搅拌5分钟后，开始升温脱水，并于200~230℃，真空度0.04~0.05MPa条件下蒸净轻组分，当软化点达到95~105℃时，即为合格的OS-40m均匀剂。
2.根据权利要求1所述的OS-40m均匀剂的生产工艺，其特征在于向反应瓶中，加入基质沥青50份，C5馏分油15份，C9馏分油20份，脱水煤焦油13份，松香10份，对甲苯磺酸1.0分，首先加热熔融搅拌均匀后，升温至135℃反应2小时，加入0.235份NaOH配成的30%的液碱中和搅拌5分钟后，开始升温脱水，并于200℃，真空度0.04MPa条件下蒸净轻组分，当软化点达到95℃时，即为合格的OS-40m均匀剂。
3.根据权利要求1所述的OS-40m均匀剂的生产工艺，其特征在于向反应瓶中，加入基质沥青65份，C5馏分油10份，C9馏分油15份，脱水煤焦油10份，松香7份，对甲苯磺酸1.5份，首先加热熔融搅拌均匀后，升温至140℃反应2小时，加入0.35份NaOH配成的30%的碱液，搅拌中和5分钟后，开始升温蒸馏脱水，并于230℃，真空度0.05MPa条件下蒸净物料中的轻组分，当软化点达到105℃时，即为合格的OS-40m均匀剂。
4.根据权利要求1所述的OS-40m均匀剂的生产工艺，其特征在于向反应瓶中，加入基质沥青80份，C5馏分油20份，C9馏分油30份，脱水煤焦油25份，松香25份，对甲苯磺酸2.5份，首先加热熔融搅拌均匀后，升温至145℃，反应2小时，加入0.582份NaOH配成的30%的液碱，搅拌中和5分钟后，开始升温蒸馏脱水，并于215℃，真空度0.045MPa条件下蒸净物料中的轻组分，当软化点达到100℃时，即为合格的OS-40m均匀剂。
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