CN106433475A - 聚合松香的制备方法 - Google Patents
聚合松香的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106433475A CN106433475A CN201610746504.7A CN201610746504A CN106433475A CN 106433475 A CN106433475 A CN 106433475A CN 201610746504 A CN201610746504 A CN 201610746504A CN 106433475 A CN106433475 A CN 106433475A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- newtrex
- minutes
- polymerized rosin
- preparation
- rosin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 14
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 title claims abstract description 14
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 16
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 6
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 5
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 5
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 5
- 238000010992 reflux Methods 0.000 abstract description 3
- 239000008096 xylene Substances 0.000 abstract 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09F—NATURAL RESINS; FRENCH POLISH; DRYING-OILS; OIL DRYING AGENTS, i.e. SICCATIVES; TURPENTINE
- C09F1/00—Obtaining purification, or chemical modification of natural resins, e.g. oleo-resins
- C09F1/04—Chemical modification, e.g. esterification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开一种聚合松香的制备方法，属于松香深加工技术领域。本发明包括原料松香放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解，然后加入酸性分子筛，加热反应，得到粗制的聚合松香；将粗制的聚合松香进行水洗，然后加入碳酸钙和二甲苯，并先依次在温度为120℃～130℃、90℃～100℃、120℃～130℃、100℃～110℃各回流1分钟～5分钟，再在200℃～220℃的条件下蒸馏10分钟～15分钟，接着将蒸馏所得物进行二甲苯回收，得到精制的聚合松香。本发明主要通过先依次在设定的四个温度段与碳酸钙和二甲苯进行回流，然后再进行蒸馏、回收二甲苯的技术方案，使制得的聚合松香的纯度达到98%以上。
Description
技术领域
本发明属于树脂深加工领域，尤其涉及一种聚合松香的制备方法。
背景技术
目前，现有的聚合松香产品的纯度不高，普遍含有大量不溶物等杂质，从而使聚合松香的后续加工和利用受到了限制。
发明内容
本发明提供一种聚合松香的制备方法，该方法解决了现有的聚合松香产品的纯度不高，普遍含有大量不溶物等杂质的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它包括以下步骤：
A．将100重量份原料松香放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解，然后加入0.01重量份～0.02重量份酸性分子筛，加热至90℃～100℃，进行保温反应4小时～6小时，得到粗制的聚合松香；
B．将粗制的聚合松香进行水洗，然后加入1重量份～3重量份碳酸钙和10重量份～15重量份二甲苯，并先依次在温度为120℃～130℃、90℃～100℃、120℃～130℃、100℃～110℃各回流1分钟～5分钟，再在200℃～220℃的条件下蒸馏10分钟～15分钟，接着将蒸馏所得物进行二甲苯回收，得到精制的聚合松香。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
本发明主要通过先依次在设定的四个温度段与碳酸钙和二甲苯进行回流，然后再进行蒸馏、回收二甲苯的技术方案，使制得的聚合松香的纯度达到98%以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1——聚合松香的制备方法
它包括以下步骤：
A．将100kg原料松香放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解，然后加入0.01kg酸性分子筛，加热至90℃，进行保温反应4小时，得到粗制的聚合松香；
B．将粗制的聚合松香进行水洗，然后加入1kg碳酸钙和10kg二甲苯，并先依次在温度为120℃、90℃、120℃、100℃各回流1分钟，再在200℃的条件下蒸馏10分钟，接着将蒸馏所得物进行二甲苯回收，得到精制的聚合松香。
本实施例制得的聚合松香的纯度为98.1%。
实施例2——聚合松香的制备方法
它包括以下步骤：
A．将100kg原料松香放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解，然后加入0.02kg酸性分子筛，加热至100℃，进行保温反应6小时，得到粗制的聚合松香；
B．将粗制的聚合松香进行水洗，然后加入3kg碳酸钙和15kg二甲苯，并先依次在温度为130℃、100℃、130℃、110℃各回流5分钟，再在220℃的条件下蒸馏15分钟，接着将蒸馏所得物进行二甲苯回收，得到精制的聚合松香。
本实施例制得的聚合松香的纯度为98.5%。
实施例3——聚合松香的制备方法
它包括以下步骤：
A．将100kg原料松香放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解，然后加入0.015kg酸性分子筛，加热至98℃，进行保温反应5小时，得到粗制的聚合松香；
B．将粗制的聚合松香进行水洗，然后加入2kg碳酸钙和12kg二甲苯，并先依次在温度为126℃、95℃、126℃、105℃各回流2分钟，再在210℃的条件下蒸馏12分钟，接着将蒸馏所得物进行二甲苯回收，得到精制的聚合松香。
本实施例制得的聚合松香的纯度为98.7%。
Claims (1)
1.一种聚合松香的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A．将100重量份原料松香放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解，然后加入0.01重量份～0.02重量份酸性分子筛，加热至90℃～100℃，进行保温反应4小时～6小时，得到粗制的聚合松香；
B．将粗制的聚合松香进行水洗，然后加入1重量份～3重量份碳酸钙和10重量份～15重量份二甲苯，并先依次在温度为120℃～130℃、90℃～100℃、120℃～130℃、100℃～110℃各回流1分钟～5分钟，再在200℃～220℃的条件下蒸馏10分钟～15分钟，接着将蒸馏所得物进行二甲苯回收，得到精制的聚合松香。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610746504.7A CN106433475A (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 聚合松香的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610746504.7A CN106433475A (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 聚合松香的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106433475A true CN106433475A (zh) | 2017-02-22 |
Family
ID=58182438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610746504.7A Withdrawn CN106433475A (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 聚合松香的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106433475A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104212356A (zh) * | 2014-08-14 | 2014-12-17 | 广西众昌树脂有限公司 | 聚合松香的制备方法 |
-
2016
- 2016-08-29 CN CN201610746504.7A patent/CN106433475A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104212356A (zh) * | 2014-08-14 | 2014-12-17 | 广西众昌树脂有限公司 | 聚合松香的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103319469B (zh) | 一种异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法 | |
| CN102887919B (zh) | 三苯基膦的生产方法 | |
| CN106543391A (zh) | 一种双改性硼硅酚醛树脂的制备方法 | |
| CN105482050B (zh) | 聚醚醚酮树脂的制备方法 | |
| CN102002138A (zh) | 一种高纯热塑性酚醛树脂的生产方法 | |
| CN103102507A (zh) | 橡胶防老剂dtpd制备方法 | |
| CN111875778B (zh) | 一种从异氰尿酸三缩水甘油脂生产副产物制备环氧树脂的方法 | |
| CN103074108A (zh) | 一种粗褐煤蜡的脱脂方法 | |
| CN106433475A (zh) | 聚合松香的制备方法 | |
| JP2016514741A (ja) | ポリアミド製造プロセスにおける抽出水の連続的再循環方法およびその装置 | |
| CN106905163A (zh) | 一种4,4′‑二硝基二苯醚的绿色合成工艺 | |
| CN103951591B (zh) | 一种盐酸胍生产工艺 | |
| CN106565815A (zh) | 一种甘草酸单铵盐的提纯方法 | |
| CN104212356B (zh) | 聚合松香的制备方法 | |
| CN105802499A (zh) | 95℃软化点聚合松香的生产方法 | |
| CN106349086A (zh) | 对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法 | |
| CN105175714B (zh) | 一种制备氰基聚芳醚酮树脂的工艺方法 | |
| CN115572235A (zh) | 一种腰果酚醛胺固化剂的制备方法 | |
| CN104087181B (zh) | 聚合松香的制备方法 | |
| CN109180504A (zh) | 一种4,4`-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法 | |
| CN104892349B (zh) | 一种六溴环十二烷制备方法 | |
| CN109485564B (zh) | 一种制备联苯菊酯的新方法 | |
| JP5707935B2 (ja) | 高純度２，２−ビス（４−アミノフェニル）プロパンおよびその製造方法 | |
| CN110317623B (zh) | 一种从沥青中提取超细炭素材料的制备方法 | |
| CN105860851A (zh) | 松香季戊四醇酯的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20170222 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |