JP2016514741A - ポリアミド製造プロセスにおける抽出水の連続的再循環方法およびその装置 - Google Patents
ポリアミド製造プロセスにおける抽出水の連続的再循環方法およびその装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2016514741A JP2016514741A JP2016504519A JP2016504519A JP2016514741A JP 2016514741 A JP2016514741 A JP 2016514741A JP 2016504519 A JP2016504519 A JP 2016504519A JP 2016504519 A JP2016504519 A JP 2016504519A JP 2016514741 A JP2016514741 A JP 2016514741A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- stream
- water
- caprolactam
- premixer
- repolymerization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/08—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
- C08G69/14—Lactams
- C08G69/16—Preparatory processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/46—Post-polymerisation treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyamides (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
Abstract
Description
a)オリゴマーの分解を最大とするために、温度を220〜280℃に調整し、水分量を20〜40重量%の範囲に調整し、滞留時間を0.5〜20時間の範囲に調整し、
b)混合流をポリアミドプロセスに速やかに供給できるように、上昇する圧力を、本質的にカプロラクタムを含む少なくとも1つの部分流を計量することで低下させる。
オリゴマー分解を最大化することは、以下の点に起因する本発明の最適な空時収量の観点から理解されるべきである。
さらに再重合の後であって流入流の計量前に、フラッシュエバポレーター中でリポリマーの断熱的な膨張を実施することが好ましい。
したがって、フラッシュエバポレーターは好ましくは本質的にリポリマーの融点の温度、好ましくは150〜220℃を与えるように加熱されるか、あるいは完全に断熱される。よってフラッシュエバポレーターの圧力は、溶融ポリマーの凝固を避けるように調整される。好ましくは、フラッシュエバポレーターの圧力は4〜10barである。蒸発は好ましくは梱包中のフィルムまたは落下しているフィルムにて実施される。再重合は220〜280℃、好ましくは240〜270℃で実施される。予備混合器は好ましくは180〜220℃、1〜6barで操作される。
a)環状オリゴマーの分解のための再重合器、
b)バージンなラクタムと、場合によっては添加剤および混合流を混合するための予備混合器、
c)予備混合器から分岐され、当該予備混合器の前に位置する供給ポイントで計量される、循環流を再循環するためのバイパス、
d)循環流を流すためにバイパスに設置されたポンプ。
さらに好ましくは、リポリマーと循環流の混合を改善するためのスタティックミキサーは供給ポイントと予備混合器の間に設置される。
図1は2つの圧力ステージを備える技術に基づく公知の重合方法の概要を示す。
図2は本発明の製造方法の第一の態様を示す。
図3は本発明の製造方法の第二の態様を示す。
図4は本発明の製造方法の第三の態様を示す。
反応マスは継続してVKパイプ5に移送される(VKは連続的減少の略である)。ポリアミドモル質量に置換えてさらに高度に重合するために、当該パイプでは可能な限りの量の水を240〜280℃の温度、0.5〜1.5barにて頂部で排出し、カラム6を介して除去する。VKパイプの中央部では反応による発熱のために溶融物の温度が若干上昇するが、下部にて240〜255℃に冷却される。VKパイプでの通常の滞留時間は6〜15時間である。次いで、溶融物は排出され、顆粒化およびその後の抽出等のさらなる工程に供される。
以下の実施例は、その概要が図2に示されているプロセスに基づく。
434kg/hのカプロラクタム、200kg/hの水、16.4kg/hの環状ダイマーからなる流れを、258℃で2時間の滞留時間(最適化された分解ステージ)で、チューブ反応器に供給した。これによりカプロラクタム量は7.5重量%に、ダイマー量は0.72重量%に低下した。反応マス上の蒸気圧は32.5barであった。次いで流れを約8barで単一の断熱膨張(フラッシュ)ステージに供した。78.7kg/hの水蒸気および微量のカプロラクタムが184.0℃で遊離され、反応混合物の水分量は20.5重量%に低下した。同様に、当該水およびカプロラクタムを用いて反応中間体を184.0℃に冷却した(ただし融点である170℃よりは高く保った)。この流れは循環している予備混合器のバイパス流に、好ましくはスタティックミキサーの前に導入された。予備混合器は3bar、200℃で運転され、2083kg/hのバージンなカプロラクタムが当該予備混合器に計量された。バイパスの温度は200℃であり(予備混合器の温度である)、流れ25と26の液体比は混合流の蒸気圧を5.0barに低下させるために1/3〜1で選択された。フラッシュタンクからの流出物と組合せる前に、循環流は3.6重量%の水、64.8重量%のカプロラクタム、31.6重量%のポリアミド6からなっていた。混合後、温度は195.8℃であり、当該流れは7.8重量%の水、50.3重量%のカプロラクタム、41.9重量%のポリアミド6で構成されていた。この時点での溶融物上の蒸気圧は5.0barであった。当該流れは、200℃、3barで運転される予備混合器内で膨張し、同時に2083kg/hのカプロラクタムと混合された。この条件下で、さらに18.9kg/hの水が蒸発した。同様に、蒸発したカプロラクタムを予備混合器に再循環した。この循環流はポンプによって反応生成物から分岐された。このシステムから排出された流れ26は200℃の温度を有し、3.6重量%の水、64.8重量%のカプロラクタム、31.6重量%のポリアミド6を有し、かつ3barの蒸気圧を有していた。これは、カプロラクタムの転化を完全にしさらにシステムから水を除去するために、例えば3bar、240℃で運転される予備重合器に直接移送できる。
実施例1よりも大きな液体比の設定により、断熱膨張を省略でき、流れ13を直接バイパスに計量できる。この可能性の概略を図3に示す。
実施例1と同様の組成を有する流れ11を最適化された分解ステージ12に供給した。これによりカプロラクタム量は7.5重量%に、ダイマー量は0.72重量%に低下した。反応マス上の蒸気圧は32.5barであった。この流れは循環している予備混合器17のバイパス流20に、好ましくはスタティックミキサー18の前に導入された。予備混合器を200℃で運転し、2083kg/hのカプロラクタムを計量した。バイパスの温度は200℃であり(予備混合器の温度である)、流れ25と26の液体比は混合流の蒸気圧を4.3barに低下させるために1/10〜1で選択された。流れ13と組合せる前に、循環流20は3.6重量%の水、62.9重量%のカプロラクタム、33.5重量%のポリアミド6からなっていた。混合後、温度は198.4℃であり、流れ22は6.0重量%の水、57.9重量%のカプロラクタム、36.1重量%のポリアミド6で構成されていた。この時点での溶融物上の蒸気圧は4.3barであった。流れ22は、200℃、3barで運転される予備混合器内で膨張し、同時に2083kg/hのカプロラクタムからなる流23と混合された。この条件下で、96.7kg/hの水が蒸発した。同様に、蒸発したカプロラクタムを予備混合器に再循環した。この循環流25はポンプ21によって反応生成物から分岐された。このシステムから排出された流れ26は200℃の温度を有し、3.6重量%の水、62.9重量%のカプロラクタム、33.5重量%のポリアミド6を有し、かつ3barの蒸気圧を有していた。これは、カプロラクタムの転化を完全にしさらにシステムから水を除去するために、例えば3bar、240℃で運転される予備重合器に直接移送できる。
予備混合器の循環バイパスへ直接導入する代わりに、バージンなラクタムで希釈することによっても蒸気圧を低減できる。この場合、流れ23は混合物の固化温度に到達しないように予備加熱されなければならない。この方法の概要を図4に示す。
150kg/hの水および3kg/hの酢酸を用いた2つの圧力ステージを有するプロセスにより、2600kg/hのカプロラクタムをポリアミド6に転化した。混合物を予備重合器に装入した。予備重合器の頂部は240℃、4barであり滞留時間1時間で92.4kg/hの水を蒸発させた。次いで、混合物を断熱された下部に移送し2.5時間滞留させた。ここでは温度は264℃に上昇し、8.5重量%のカプロラクタムが転化された。この時点でのダイマーの量は0.50重量%であった。反応混合物を雰囲気温度にてVKパイプに移送した。当該パイプの上部にて、滞留時間1時間、275℃にて、さらに51.3kg/hの水が排出された。下部ではトータルで8時間の滞留し、断熱部の後(3時間)で、反応温度が最終的に240℃に低下した。出口でのカプロラクタム量は8.3重量%、ダイマー量は0.66重量%であり、1重量%硫酸溶液で測定した相対粘度は2.69であった。
直接再循環:
実施例2と同様の反応条件にて、2578kg/hのカプロラクタム、150kg/hの水、3kg/hの酢酸、22kg/hの環状ダイマーをプロセスに供した。VKパイプの出口においてカプロラクタム量は8.3重量%、ダイマー量は0.85重量%であり(22kg/h)、前記相対粘度は2.69であった。
直接再循環および最適化された再重合:
434kg/hのカプロラクタム、200kg/hの水、16.0kg/hの環状ダイマーからなる流を閉じたチューブ反応器にて、自発圧力下、258℃で2時間反応させた。カプロラクタム、量は7.5重量%に、ダイマー量は0.72重量%に低下した。予備混合器の上部で得られた反応混合物を、さらに2150kg/hのカプロラクタムおよび3kg/hの酢酸と混合し、実施例2と同様の反応条件(ただしVKパイプの頂部の圧力が0.83barに低下した点は異なる)で反応させた。VKパイプの出口においてカプロラクタム量は8.6重量%、ダイマー量は0.61重量%であった(16.0kg/h)。ここでの前記相対粘度は2.69であった。
Claims (14)
- 重合工程、顆粒化工程、および当該顆粒を水で抽出する工程を備えるポリアミド製造プロセスにおいて抽出水を再循環する方法であって、
少なくとも1つの製造ラインからの抽出水を濃縮し、環状オリゴマーを分解するために抽出水流(11)として再重合(12)に供給し、リポリマー(12、16)として、少なくとも1つの流入流(20、23)で希釈し、次いで混合流(26)として前記重合工程に供給し、
再重合中に、
a)オリゴマーの分解を最大とするために、温度を220〜280℃の範囲に調整し、水分量を20〜40重量%の範囲に調整し、滞留時間を0.5〜20時間の範囲に調整し、
b)ポリアミド製造プロセスへの迅速な混合流(26)の供給を可能とするように少なくとも1つの本質的にカプロラクタムを含む流入流(20、23)を計量して、上昇する圧力を低下させる、方法。 - 前記の本質的にカプロラクタムを含む少なくとも1つの流入流(20、23)が、再重合と予備重合機(17)の間に配置された供給ポイント(19)において計量され、カプロラクタム濃度が予備重合機(17)の前で上昇し、温度が低下し、これによって混合流のポリアミド製造プロセスへの再循環が可能となるまで溶融物上の圧力が予備混合器(17)の圧力に近づく、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの流入流(20、23)がカプロラクタムを本質的に含む部分流であって、再重合(12)後のバイパスの支流であり、予備混合器(17)の前に、再度循環流(20)としてリポリマー(16)に供給される、請求項1または2に記載の方法。
- 流入流(20)の計量後に、リポリマー(16)と流入流(20)の混合を改善するためにスタティックミキサー(18)を使用する、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 再重合(12)の後であって流入流(19)の計量前に、リポリマー(16)の断熱膨張をフラッシュエバポレーター(14)にて実施する、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- フラッシュエバポレーター(14)を、リポリマー(16)の融点に本質的に適合する温度、好ましくは150〜220℃に加熱するか、あるいは完全に断熱し、フラッシュエバポレーター(14)の圧力をポリマー溶融物が凝固しない範囲、好ましくは4〜10barに調整する、請求項5に記載の方法。
- 前記膨張を梱包中のフィルムまたは落下しているフィルムにて実施する、請求項5または6に記載の方法。
- 240〜270℃および/または水分量25〜35重量%および/または滞留時間1〜15時間において、再重合を実施する、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 予備混合器(17)を180〜220℃、1〜6barで運転する、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 少なくとも1つの流入流(23)が、バージンなラクタムからなるカプロラクタムから本質的になるか、あるいはこれを本質的に含み、当該流入流が予備重合機(17)の間に配置された供給ポイント(19)において計量され、カプロラクタム濃度が予備重合機(17)の前で上昇し、温度が低下し、これによって混合流のポリアミド製造プロセスへの再循環が可能となるまで溶融物上の圧力が予備混合器(17)の圧力に近づく、請求項1に記載の方法。
- 複数、好ましくは2〜10、特に好ましくは2〜4の製造ラインからの抽出水が組み合わされ、そして再重合(12)に供される請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 重合工程、顆粒化工程、および当該顆粒を水で抽出する工程を備えるポリアミド製造プロセスにおいて抽出水を連続的に再循環するための装置であって、
a)環状オリゴマーの分解のための再重合器(12)、
b)バージンなラクタムと、場合によっては添加剤および混合流(22、26)を混合するための予備混合器(17)、
c)予備混合器(17)から分流され、当該予備混合器(17)の前に位置する供給ポイント(19)で計量される、循環流(20)を再循環するためのバイパス、
d)循環流(20)を流すためにバイパスに設置されたポンプ(21)、
を備える、装置。 - リポリマー(16)の断熱膨張のためのフラッシュエバポレーター(14)を、再重合器(12)と供給ポイント(19)の間に配置する、請求項12に記載の装置。
- リポリマー(16)と少なくとも1つの流入流(20、23)の混合を改善するスタティックミキサー(18)を供給ポイント(19)と予備混合器(17)の間に配置する、請求項12または13に記載の装置。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP13161146.9A EP2784102B1 (de) | 2013-03-26 | 2013-03-26 | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Rückführung von Extraktwässern im Polyamidherstellungsprozess |
EP13161146.9 | 2013-03-26 | ||
PCT/EP2014/051660 WO2014154379A1 (de) | 2013-03-26 | 2014-01-28 | Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen rückführung von extraktwässern im polyamidherstellungsprozess |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016514741A true JP2016514741A (ja) | 2016-05-23 |
JP2016514741A5 JP2016514741A5 (ja) | 2018-05-10 |
JP6393308B2 JP6393308B2 (ja) | 2018-09-19 |
Family
ID=47913316
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016504519A Expired - Fee Related JP6393308B2 (ja) | 2013-03-26 | 2014-01-28 | ポリアミド製造プロセスにおける抽出水の連続的再循環方法およびその装置 |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP2784102B1 (ja) |
JP (1) | JP6393308B2 (ja) |
KR (1) | KR102106077B1 (ja) |
CN (1) | CN105073831B (ja) |
ES (1) | ES2564676T3 (ja) |
PL (1) | PL2784102T3 (ja) |
SA (1) | SA515361011B1 (ja) |
TW (1) | TWI630222B (ja) |
WO (1) | WO2014154379A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2022196407A1 (ja) * | 2021-03-16 | 2022-09-22 | 東レ株式会社 | ナイロン6繊維、並びにマテリアルリサイクルポリカプロアミド樹脂ペレットおよびその製造方法 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI662065B (zh) * | 2016-11-29 | 2019-06-11 | 德商伍德英汎達 費雪有限責任公司 | 於尼龍-6的生產中回收清洗水萃取物之技術 |
CN107051345A (zh) * | 2017-01-25 | 2017-08-18 | 江苏永通新材料科技有限公司 | 一种用于生产聚酰胺切片的低聚物分离器 |
CN114402012A (zh) * | 2019-05-01 | 2022-04-26 | 诺沃赫姆绿色添加剂4私人有限公司 | 再循环低共熔组合物 |
CN114426769A (zh) * | 2020-09-22 | 2022-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 己内酰胺水解开环聚合制备尼龙6过程中回收的己内酰胺及其环状低聚体混合物的应用 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5196891A (en) * | 1975-01-15 | 1976-08-25 | **he***** *su*****no | |
US5077381A (en) * | 1990-06-01 | 1991-12-31 | Basf Corporation | Constant compositioin recycle of nylon 6 polymerization wash water |
JPH07258404A (ja) * | 1994-02-18 | 1995-10-09 | Huels Ag | ラウリンラクタムの加水分解による連続的な重合方法 |
JP2002526578A (ja) * | 1998-09-23 | 2002-08-20 | ディーエスエム エヌ.ブイ. | ε−カプロラクタムからポリアミド−6を製造する方法 |
JP2003501533A (ja) * | 1999-06-07 | 2003-01-14 | ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト | ラクタム及びポリアミド抽出物からのポリアミドの製造法 |
WO2006064656A1 (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-22 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | 工業的蒸発装置 |
JP2009535468A (ja) * | 2006-05-04 | 2009-10-01 | ウーデ インベンタ−フィッシャー アーゲー | ポリアミド顆粒を連続的に製造するための方法 |
JP2010507701A (ja) * | 2006-10-24 | 2010-03-11 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | ポリアミドの製造にコイルチューブ蒸発器を利用する方法 |
JP2012511604A (ja) * | 2008-12-12 | 2012-05-24 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | ラクタムとジアミン及びジカルボン酸の塩とからコポリアミドを連続的に製造する方法 |
WO2012168252A1 (de) * | 2011-06-08 | 2012-12-13 | Uhde Inventa-Fischer Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur direkten, kontinuierlichen modifizierung von polymerschmelzen |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3729853A1 (de) | 1987-09-05 | 1989-03-23 | Basf Ag | Verfahren zur aufarbeitung von destillationsrueckstaenden, die bei der reinigung von caprolactam anfallen |
DE19531990A1 (de) | 1995-08-30 | 1997-05-15 | Polymer Eng Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polyamid 6 unter Verwendung von Rücklactam |
DE19752183A1 (de) * | 1997-11-25 | 1999-05-27 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Polyamid |
DE19752181A1 (de) * | 1997-11-25 | 1999-05-27 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Polyamiden |
DE19801267B4 (de) | 1998-01-15 | 2005-03-24 | Inventa-Fischer Gmbh | Verfahren zur Herstellung von PA-6 Granulat und dessen Verwendung |
HUP0105495A2 (en) * | 1999-02-11 | 2002-05-29 | Basf Ag | Method for producing polyamide 6 of a low extract content, high viscosity stability and low remonomerization rate |
DE19962573A1 (de) * | 1999-12-23 | 2001-07-05 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Polyamiden |
US6479620B1 (en) * | 2001-06-01 | 2002-11-12 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for converting caprolactam to nylon 6 |
-
2013
- 2013-03-26 PL PL13161146T patent/PL2784102T3/pl unknown
- 2013-03-26 EP EP13161146.9A patent/EP2784102B1/de active Active
- 2013-03-26 ES ES13161146.9T patent/ES2564676T3/es active Active
-
2014
- 2014-01-28 KR KR1020157020019A patent/KR102106077B1/ko active IP Right Grant
- 2014-01-28 WO PCT/EP2014/051660 patent/WO2014154379A1/de active Application Filing
- 2014-01-28 JP JP2016504519A patent/JP6393308B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2014-01-28 CN CN201480018316.1A patent/CN105073831B/zh active Active
- 2014-02-19 TW TW103105401A patent/TWI630222B/zh active
-
2015
- 2015-09-07 SA SA515361011A patent/SA515361011B1/ar unknown
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5196891A (en) * | 1975-01-15 | 1976-08-25 | **he***** *su*****no | |
US5077381A (en) * | 1990-06-01 | 1991-12-31 | Basf Corporation | Constant compositioin recycle of nylon 6 polymerization wash water |
JPH07258404A (ja) * | 1994-02-18 | 1995-10-09 | Huels Ag | ラウリンラクタムの加水分解による連続的な重合方法 |
JP2002526578A (ja) * | 1998-09-23 | 2002-08-20 | ディーエスエム エヌ.ブイ. | ε−カプロラクタムからポリアミド−6を製造する方法 |
JP2003501533A (ja) * | 1999-06-07 | 2003-01-14 | ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト | ラクタム及びポリアミド抽出物からのポリアミドの製造法 |
WO2006064656A1 (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-22 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | 工業的蒸発装置 |
JP2009535468A (ja) * | 2006-05-04 | 2009-10-01 | ウーデ インベンタ−フィッシャー アーゲー | ポリアミド顆粒を連続的に製造するための方法 |
JP2010507701A (ja) * | 2006-10-24 | 2010-03-11 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | ポリアミドの製造にコイルチューブ蒸発器を利用する方法 |
JP2012511604A (ja) * | 2008-12-12 | 2012-05-24 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | ラクタムとジアミン及びジカルボン酸の塩とからコポリアミドを連続的に製造する方法 |
WO2012168252A1 (de) * | 2011-06-08 | 2012-12-13 | Uhde Inventa-Fischer Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur direkten, kontinuierlichen modifizierung von polymerschmelzen |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2022196407A1 (ja) * | 2021-03-16 | 2022-09-22 | 東レ株式会社 | ナイロン6繊維、並びにマテリアルリサイクルポリカプロアミド樹脂ペレットおよびその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20160010393A (ko) | 2016-01-27 |
WO2014154379A1 (de) | 2014-10-02 |
KR102106077B1 (ko) | 2020-05-28 |
PL2784102T3 (pl) | 2016-06-30 |
TWI630222B (zh) | 2018-07-21 |
SA515361011B1 (ar) | 2017-05-23 |
EP2784102A1 (de) | 2014-10-01 |
ES2564676T3 (es) | 2016-03-28 |
CN105073831A (zh) | 2015-11-18 |
CN105073831B (zh) | 2017-05-03 |
EP2784102B1 (de) | 2015-12-09 |
JP6393308B2 (ja) | 2018-09-19 |
TW201437259A (zh) | 2014-10-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6393308B2 (ja) | ポリアミド製造プロセスにおける抽出水の連続的再循環方法およびその装置 | |
JP2005529121A (ja) | アンヒドロ糖アルコールを製造するための一体化された連続方法 | |
JP2016514741A5 (ja) | ||
KR20190132344A (ko) | 디메틸술폭시드를 증류하는 방법, 및 다단식 증류탑 | |
KR100548108B1 (ko) | 연속식 폴리아미드 추출 방법 | |
KR20110055521A (ko) | 폴리아미드 6의 연속적 추출 방법 | |
US6831181B2 (en) | High yield byproduct recycle process for anhydro sugar alcohols | |
HU226965B1 (en) | Continuous polyamidation process | |
EP1034208A2 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen extraktion von polyamid | |
CN109970127B (zh) | 一种从抗生素生产废水中回收乙酸丁酯的方法 | |
CN106084224A (zh) | 一种粒度分布窄的高白度聚芳硫醚及其制备方法 | |
CN102952143B (zh) | 一种四苯基卟吩的制备方法 | |
JP4356907B2 (ja) | イソシアネート系分解対象化合物の分解回収方法およびその分解回収設備 | |
JP2001524561A (ja) | ポリアミドの製造 | |
CN104961630A (zh) | 一种2,5-二氯苯酚的制备方法 | |
JPH09188758A (ja) | カプロラクタムよりポリアミド樹脂を製造する方法 | |
JP6295262B2 (ja) | ポリアミド6の連続的製造方法およびそのための装置 | |
JP7109851B2 (ja) | アミド系化合物の回収方法および装置 | |
KR101496621B1 (ko) | 트리옥산의 제조 방법 | |
CN112142552A (zh) | 一种紫外光诱导催化制备对二氯苄的方法 | |
CN1273462C (zh) | 纯三噁烷的制备方法 | |
JPH11217425A (ja) | ラクチドの連続製造装置及び連続製造方法 | |
JP2004010902A (ja) | カプロラクタムよりポリアミド樹脂を製造する方法 | |
KR100447847B1 (ko) | 고순도 트리옥산의 제조방법 | |
KR20010097592A (ko) | 트리옥산의 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20170111 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20171018 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20171024 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20180123 |
|
A524 | Written submission of copy of amendment under article 19 pct |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A524 Effective date: 20180322 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20180726 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20180824 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6393308 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |