JP2012511604A - ラクタムとジアミン及びジカルボン酸の塩とからコポリアミドを連続的に製造する方法 - Google Patents
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Abstract
a)80〜300℃の温度にて混合装置で生じる混合物の蒸気圧よりも高い圧力下で、ラクタム水溶液と、ジアミン及びジカルボン酸の塩とを激しく混合する工程、
b)得られた混合物を、加熱された蛇管式蒸発器(液相及び気相が140〜300℃の温度で形成する)に供給する工程(水蒸気流及び/又は不活性ガス流も、必要に応じて、蛇管の上流にて混合物に導入される)、
c)工程b)にて形成される気相を液相から除去し、カラム中の気相を、水蒸気と、ジアミン、ジカルボン酸及びラクタムを含む有機成分とに分離させ、有機成分を重合に再循環する工程、
d)工程c)の有機成分と混合された工程b)の蛇管からの液相を、ポリアミド形成温度にて、垂直式重合管を最上部から下方に通過させ、コポリアミドを得る工程
を含むことを特徴とする製造方法。
【選択図】なし
Description
a)80〜300℃の温度にて混合装置で生じる混合物の蒸気圧よりも高い圧力下で、ラクタム水溶液と、ジアミン及びジカルボン酸の塩とを激しく混合する工程、
b)得られた混合物を、加熱された蛇管式蒸発器(helical tube evaporator)に供給する工程(当該蒸発器中で液相及び気相が140〜300℃の温度で形成し、水蒸気流及び/又は不活性ガス流も、必要に応じて、蛇管の上流にて混合物に導入される)、
c)工程b)にて形成される気相を液相から除去し、カラム中の気相を、水蒸気と、ジアミン、ジカルボン酸及びラクタムを含む有機成分とに分離させ、有機成分を重合に再循環する工程、
d)工程c)の有機成分と混合された工程b)の蛇管からの液相を、ポリアミド形成温度にて、垂直式重合管を最上部から下方に通過させ、コポリアミドを得る工程
を含むことを特徴とする製造方法によって達成される。
H2N−R1−NH2 I
[但し、式中、R1は、4〜16個の炭素原子、特に4〜8個の炭素原子を有し、及びシクロアルキレン基を有していても良いアルキレン基、又は1,3−もしくは1,4−フェニレン基を表す。]
好適な化合物は、例えば、1,4−ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、又は1,3−フェニレンジアミンもしくは1,4−フェニレンジアミンである。特に産業上の重要性は、R1が4〜8個の炭素原子を有する直鎖アルキレン基を示す式Iのジアミンによって得られる。特に産業上の重要性は、ヘキサメチレンジアミンによって得られる。
HOOC−R2−COOH II
[但し、式中、R2は、4〜12個の炭素原子、特に4〜8個の炭素原子を有し、シクロアルキレン基を有していても良いアルキレン基、又は1,3−もしくは1,4−フェニレン基を表す。]
好適なジカルボン酸は、例えば、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、スベリン酸、ドデカン二酸、又はテレフタル酸もしくはイソフタル酸である。特に好ましいものとしては、アジピン酸、ドデカン二酸、テレフタル酸、及びイソフタル酸が挙げられる。特に産業上の重要性は、アジピン酸/ヘキサメチレンジアミン、テレフタル酸/ヘキサメチレンジアミン及びイソフタル酸/ヘキサメチレンジアミン、セバシン酸/ヘキサメチレンジアミン及びドデカン二酸/ヘキサメチレンジアミンの塩、又は2つ以上のこれらの塩の混合物によって得られる。
HMD=ヘキサメチレンジアミン
ADA=アジピン酸
Claims (13)
- ラクタム並びにジアミン及びジカルボン酸の塩からコポリアミドを連続的に製造する方法であって、ラクタムを、ジアミン及びジカルボン酸の塩と共にポリアミド形成温度にて垂直式重合管を最上部から下方に通過させ、且つ以下の工程:
a)80〜300℃の温度にて混合装置で生じる混合物の蒸気圧よりも高い圧力下で、ラクタム水溶液と、ジアミン及びジカルボン酸の塩とを激しく混合する工程、
b)得られた混合物を、加熱された蛇管式蒸発器に供給する工程(当該蒸発器中で液相及び気相が140〜300℃の温度で形成し、水蒸気流及び/又は不活性ガス流も、必要に応じて、蛇管の上流にて混合物に導入される)、
c)工程b)にて形成される気相を液相から除去し、カラム中の気相を、水蒸気と、ジアミン、ジカルボン酸及びラクタムを含む有機成分とに分離させ、有機成分を重合に再循環する工程、
d)工程c)の有機成分と混合された工程b)の蛇管からの液相を、ポリアミド形成温度にて、垂直式重合管を最上部から下方に通過させ、コポリアミドを得る工程
を含むことを特徴とする製造方法。 - 等モル量の式I:
H2N−R1−NH2 I
[但し、式中、R1は、4〜16個の炭素原子を有し、及びシクロアルキレン基を有していても良いアルキレン基、又は1,3−もしくは1,4−フェニレン基を表す]で表されるジアミン、及び式II:
HOOC−R2−COOH II
[但し、式中、R2は、4〜12個の炭素原子を有するアルキレン基、又は1,3−もしくは1,4−フェニレン基を表す]で表されるジカルボン酸の水溶液が使用される請求項1に記載の製造方法。 - 使用される前記ラクタムが6〜12員環を有する請求項1又は2に記載の製造方法。
- 使用される前記ラクタムがカプロラクタムである請求項3に記載の製造方法。
- 前記コポリアミドを水で抽出し、続いて当該水性抽出物を、新たなラクタムを添加して濃縮することによって得られたラクタムが、工程(a)において更に使用される請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 工程(a)において、130〜200℃の温度が維持される請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 工程(a)において、0.5〜2MPa(5〜20bar)の圧力が維持される請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記蛇管を通って流れるときに混合物から形成される前記気相が、前記垂直式重合管の最上部において前記液相から分離される請求項1〜7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記重合管の最上部からの前記気相が、カラムにおいて水蒸気と、ジアミン、ジカルボン酸及びラクタムを含む有機相とに分離され、当該有機相が、前記垂直式重合管の最上部再循環される請求項8に記載の製造方法。
- 前記蛇管からの前記液相が、前記重合管の最上部における前記カラムの還流からの前記有機相/前記有機成分と混合される請求項1〜9のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記蛇管式蒸発器の温度が、160〜300℃である請求項1〜10のいずれか一項に記載の製造方法。
- ジアミン及びジカルボン酸の塩の量が、モノマーの総量に基づいて、0.2〜40モル%である請求項1〜11のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の製造方法によって得られるコポリアミド。
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