CN105860851A - 松香季戊四醇酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种松香季戊四醇酯的制备方法，属于松香深加工技术领域。本发明采用以下重量份的原料：松香100、亚磷酸钠0.0001～0.0002、二甲苯5～8、4,4`‑硫代双（6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚）0.001～0.002、季戊四醇15～25以及乙酸钴0.01～0.02；其中，包括先将松香进行精制，加入亚磷酸钠、二甲苯、4,4`‑硫代双（6‑叔丁基‑3‑甲基苯酚）、季戊四醇以及乙酸钴，然后在0MPa～0.01MPa下，加热至200℃～220℃，恒温搅拌、反应2小时～4小时，然后0MPa～0.01MPa、270℃～280℃下进行蒸馏。本发明制得的产物松香季戊四醇酯具有软化点高、纯度高的优点。
Description
技术领域
本发明属于松香深加工技术领域，尤其涉及一种松香季戊四醇酯的制备方法。
背景技术
松香季戊四醇酯是一种不规则透明片状固体，具有优秀的耐热、抗老化和良好的稳定性，相容性和溶解性好，良好表面抗力和良好的颜色保持性，作为增粘剂在粘合剂行业广泛应用。
松香季戊四醇酯的传统制备方法是由松香或浅色松香经改性后与季戊四醇酯化合成，通过蒸馏后制成的。该方法制得的松香季戊四醇酯的纯度普遍较低，使得松香季戊四醇酯的推广应用受到了限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高软化点、高纯度松香季戊四醇酯的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它采用以下重量份的原料：
松香100份、亚磷酸钠0.0001份～0.0002份、二甲苯5份～8份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001份～0.002份、季戊四醇15份～25份以及乙酸钴0.01份～0.02份；
包括以下制备步骤：
A、按上述重量份计，将原料松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入上述重量份的亚磷酸钠、二甲苯、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）、季戊四醇以及乙酸钴，然后在0MPa～0.01MPa的压力下，加热至200℃～220℃，恒温搅拌、反应2小时～4小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并在压力为0MPa～0.01MPa、温度为270℃～280℃的条件下进行蒸馏，制得松香季戊四醇酯。
上述技术方案中，更具体的技术方案是：松香100份、亚磷酸钠0.0001份、二甲苯5份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001份、季戊四醇15份以及乙酸钴0.02份；
更进一步的，松香100份、亚磷酸钠0.00016、二甲苯6份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.0015份、季戊四醇25份以及乙酸钴0.017份；
更进一步的，松香100份、亚磷酸钠0.0002份、二甲苯8份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.002份、季戊四醇20份以及乙酸钴0.01份。
由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明通过先将松香进行精制，然后在搅拌条件下加入亚磷酸钠、二甲苯、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）、季戊四醇以及乙酸钴，并在不同的特定压力、温度下进行反应、蒸馏，从而制得高软化点、高纯度的松香季戊四醇酯。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明作进一步详述：
实施例1
本松香季戊四醇酯包括以下制备步骤：
A、将原料100kg松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入亚磷酸钠0.0001kg、二甲苯5kg、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001kg、季戊四醇15kg以及乙酸钴0.02kg，然后在0MPa的压力下，加热至220℃，恒温搅拌、反应2小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并在压力为0MPa、温度为280℃的条件下进行蒸馏，制得松香季戊四醇酯。
本实施例制得的松香季戊四醇酯的软化点高达120℃，纯度高达98%。
实施例2
本松香季戊四醇酯包括以下制备步骤：
A、将原料100kg松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入亚磷酸钠0.00016kg、二甲苯6kg、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.0015kg、季戊四醇25kg以及乙酸钴0.017kg，然后在0.01MPa的压力下，加热至200℃，恒温搅拌、反应4小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并在压力为0.01MPa、温度为270℃的条件下进行蒸馏，制得松香季戊四醇酯。
本实施例制得的松香季戊四醇酯的软化点高达125℃，纯度高达98.1%。
实施例3
本松香季戊四醇酯包括以下制备步骤：
A、将原料100kg松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入亚磷酸钠0.0002kg、二甲苯8kg、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.002kg、季戊四醇20kg以及乙酸钴0.01kg，然后在0.005MPa的压力下，加热至205℃，恒温搅拌、反应3小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并在压力为0.005MPa、温度为275℃的条件下进行蒸馏，制得松香季戊四醇酯。
本实施例制得的松香季戊四醇酯的软化点高达120℃，纯度高达98.5%。
Claims (4)
1.一种松香季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：
采用以下重量份的原料：
松香100份、亚磷酸钠0.0001份～0.0002份、二甲苯5份～8份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001份～0.002份、季戊四醇15份～25份以及乙酸钴0.01份～0.02份；
包括以下制备步骤：
A、按上述重量份计，将原料松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、在搅拌状态下，将A步骤制得的精制松香放入反应釜中，并依次加入上述重量份的亚磷酸钠、二甲苯、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）、季戊四醇以及乙酸钴，然后在0MPa～0.01MPa的压力下，加热至200℃～220℃，恒温搅拌、反应2小时～4小时；
C、将B步骤制得的物质放入蒸馏塔内，并在压力为0MPa～0.01MPa、温度为270℃～280℃的条件下进行蒸馏，制得松香季戊四醇酯。
2.根据权利要求1所述的松香季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：松香100份、亚磷酸钠0.0001份、二甲苯5份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.001份、季戊四醇15份以及乙酸钴0.02份。
3.根据权利要求1所述的松香季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：松香100份、亚磷酸钠0.00016、二甲苯6份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.0015份、季戊四醇25份以及乙酸钴0.017份。
4.根据权利要求1所述的松香季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：松香100份、亚磷酸钠0.0002份、二甲苯8份、4,4`-硫代双（6-叔丁基-3-甲基苯酚）0.002份、季戊四醇20份以及乙酸钴0.01份。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN1772829A (zh) * | 2005-10-28 | 2006-05-17 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 高稳定性无色松香季戊四醇酯及其制备方法 |
| CN101475776A (zh) * | 2009-01-13 | 2009-07-08 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法 |
| CN102408833A (zh) * | 2011-07-25 | 2012-04-11 | 广西北流市兆周林产有限公司 | 无色松香季戊四醇酯制备方法 |
| CN104099024A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-10-15 | 广西众昌树脂有限公司 | 松香季戊四醇酯的制备方法 |
| CN104140763A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-11-12 | 广西众昌树脂有限公司 | 浅色松香季戊四醇酯的制备方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1772829A (zh) * | 2005-10-28 | 2006-05-17 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 高稳定性无色松香季戊四醇酯及其制备方法 |
| CN101475776A (zh) * | 2009-01-13 | 2009-07-08 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法 |
| CN102408833A (zh) * | 2011-07-25 | 2012-04-11 | 广西北流市兆周林产有限公司 | 无色松香季戊四醇酯制备方法 |
| CN104099024A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-10-15 | 广西众昌树脂有限公司 | 松香季戊四醇酯的制备方法 |
| CN104140763A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-11-12 | 广西众昌树脂有限公司 | 浅色松香季戊四醇酯的制备方法 |
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