CN102020569A - 一种四乙基溴化铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种四乙基溴化铵的制备方法，其特征在于包括：(1)四乙基溴化铵合成反应、(2)制得四乙基溴化铵粗品、(3)精制，本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种四乙基溴化铵的制备方法。
背景技术
四乙基溴化铵是一种市场上常见的化学产品，是一种离子对试剂，并用于巴氨西林、舒他西林等的合成，也是一种有效的相转移催化剂。目前，在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下，合成出的产品收率不高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种四乙基溴化铵的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
(1)四乙基溴化铵合成反应
将三乙胺、溴乙烷和溶剂苯混合，三乙胺和溴乙烷的重量份数比为2∶1，溴乙烷和苯的重量份数比为1∶1-1.5，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应22-24小时；
(2)制得四乙基溴化铵粗品
将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收苯和过量的溴乙烷，加热至100℃，减压除去残存的苯和溴乙烷，所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品；
(3)精制
向四乙基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步骤(1)中的溴乙烷重量份数比为1.5∶2，加热至回流并保温0.5小时，然后冷却结晶，过滤，并将产物在50℃减压除去残存的乙酸乙酯，所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。
本发明中，所述的三乙胺、溴乙烷、溶剂苯均为普通工业品。
本发明中，所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反应器。
本发明所具有的有益效果：
本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一：
(1)四乙基溴化铵合成反应
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入400克三乙胺、200克溴乙、200克溶剂苯，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应22-24小时；
(2)制得四乙基溴化铵粗品
将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收苯和过量的溴乙烷，加热至100℃，减压除去残存的苯和溴乙烷，所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品；
(3)精制
向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯，加热至回流并保温0.5小时，然后冷却结晶，过滤，并将产物在50℃减压，真空度保持在30-35mmHg柱，除去残存的乙酸乙酯，所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。
实施例二：
(1)四乙基溴化铵合成反应
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入400克三乙胺、200克溴乙烷、250克溶剂苯，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应22-24小时；
(2)制得四乙基溴化铵粗品
将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收苯和过量的溴乙烷，加热至100℃，减压除去残存的苯和溴乙烷，所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品；
(3)精制
向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯，加热至回流并保温0.5小时，然后冷却结晶，过滤，并将产物在50℃减压，真空度保持在30-35mmHg柱，除去残存的乙酸乙酯，所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。
实施例三：
(1)四乙基溴化铵合成反应
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入400克三乙胺、200克溴乙烷、300克溶剂苯，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应22-24小时；
(2)制得四乙基溴化铵粗品
将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收苯和过量的溴乙烷，加热至100℃，减压除去残存的苯和溴乙烷，所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品；
(3)精制
向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯，加热至回流并保温0.5小时，然后冷却结晶，过滤，并将产物在50℃减压，真空度保持在30-35mmHg柱，除去残存的乙酸乙酯，所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (2)
1.一种四乙基溴化铵的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
(1)四乙基溴化铵合成反应
将三乙胺、溴乙烷和溶剂苯混合，三乙胺和溴乙烷的重量份数比为2∶1，溴乙烷和苯的重量份数比为1∶1-1.5，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应22-24小时；
(2)制得四乙基溴化铵粗品
将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收苯和过量的溴乙烷，加热至100℃，减压除去残存的苯和溴乙烷，所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品；
(3)精制
向四乙基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步骤(1)中的溴乙烷重量份数比为1.5∶
2.加热至回流并保温0.5小时，然后冷却结晶，过滤，并将产物在50℃减压除去残存的乙酸乙酯，所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020217001A1 (fr) | 2019-04-25 | 2020-10-29 | Arkema France | Procédé d'obtention de bromure de tétraéthylammonium et de tétrafl u oroborate de tétraéthylammonium, produits et utilisations correspondants |
| CN115160145A (zh) * | 2022-07-11 | 2022-10-11 | 山东日兴新材料股份有限公司 | 一种还原法生产高纯度四乙基溴化铵的制备方法 |
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2009
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| WO2020217001A1 (fr) | 2019-04-25 | 2020-10-29 | Arkema France | Procédé d'obtention de bromure de tétraéthylammonium et de tétrafl u oroborate de tétraéthylammonium, produits et utilisations correspondants |
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| CN115160145A (zh) * | 2022-07-11 | 2022-10-11 | 山东日兴新材料股份有限公司 | 一种还原法生产高纯度四乙基溴化铵的制备方法 |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110420 |