CN105272853A - 己二酸二异辛酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种己二酸二异辛酯的制备方法，步骤如下：⑴酯化反应步骤：将己二酸、异辛醇、浓硫酸按重量比1：2.2：0.002—0.005投入反应釜中，调节真空度300～400mmHg，同时加热至沸腾反应；⑵水洗步骤；⑶脱醇步骤；⑷精制步骤：向脱醇后的粗品己二酸二异辛酯中加入精制剂，精制剂与己二酸的重量比为0.005—0.01：1，搅拌精制0.5～1.5小时；⑸过滤步骤；所述的精制剂的组分为氢氧化钙、硫酸镁、活性炭、二氧化硅，按重量比1：1：2：1混合而成。本方法在精制步骤中，使用精制剂，得到的产品颜色浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。
Description
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，涉及己二酸二异辛酯，尤其是一种己二酸二异辛酯的制备方法。
背景技术
在工业生产、塑料工业及军工生产中，己二酸二异辛酯做为一种重要有机化合物及耐寒增塑剂具有越来越广泛的应用。己二酸二异辛酯的通常生产方法是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题：1，由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本。2，由于减压精制处理步骤是生产己二酸二异辛酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种使用精制剂精制己二酸二异辛酯，能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率的己二酸二异辛酯制备方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种己二酸二异辛酯的制备方法，步骤如下：
⑴酯化反应步骤：将己二酸、异辛醇、浓硫酸按重量比1：2.2：0.002—0.005投入反应釜中，在搅拌的条件下，调节真空度300～400mmHg，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止；
⑵水洗步骤：向酯化反应后得到的混合物中加入水，水与己二酸的重量比为0.3～0.8：1，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；
⑶脱醇步骤：将水洗后的混合物脱醇，得到粗品己二酸二异辛酯；
⑷精制步骤：向脱醇后的粗品己二酸二异辛酯中加入精制剂，精制剂与己二酸的重量比为0.005—0.01：1，搅拌精制0.5～1.5小时；
⑸过滤步骤：将精制后的混合液过滤，得到己二酸二异辛酯产品；
所述的精制剂的组分为氢氧化钙、硫酸镁、活性炭、二氧化硅，按重量比1：1：2：1混合而成。
而且，所述步骤⑴中己二酸、异辛醇、浓硫酸的重量比1：2.2：0.003。
而且，所述步骤⑵中水与己二酸的重量比为0.5：1。
而且，所述步骤⑷中精制剂与己二酸的重量比为0.006：1。
而且，所述步骤⑷的精制时间为1h。
本发明的优点和积极效果是：
1、本方法在精制步骤中，使用精制剂(氢氧化钙、硫酸镁、活性炭、二氧化硅的混合物)，得到的产品颜色浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
2、本方法使用的精制剂具有价格低廉，易于采购的特点。
3、本方法具有操作方便、简单易行、便于实现工业化生产，提高生产效率。
4、本方法在生产过程中，使用精制剂，保证产品质量及长期存储稳定性，同时本发明具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种己二酸二异辛酯的制备方法，步骤如下：
⑴酯化反应步骤：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入己二酸100千克，异辛醇220千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌的条件下，调节真空度300～400mmHg，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
⑵水洗步骤：向酯化反应后得到的混合物中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层。
⑶脱醇步骤：将水洗后的混合物脱醇，得到粗品己二酸二异辛酯。
⑷精制步骤：向脱醇后的粗品己二酸二异辛酯中加入0.5千克精制剂，(精制剂的组分为氢氧化钙、硫酸镁、活性炭、二氧化硅，按重量比1：1：2：1混合而成)搅拌精制1小时。
⑸过滤步骤：将精制后的混合液过滤，得到己二酸二异辛酯产品，测得己二酸二异辛酯含量99.5％，颜色小于30号(铂—钴比色)。
实施例2
一种己二酸二异辛酯的制备方法，步骤如下：
⑴酯化反应步骤：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入己二酸100千克，异辛醇220千克，浓硫酸0.2千克，在搅拌的条件下，调节真空度300～400mmHg，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
⑵水洗步骤：向酯化反应后得到的混合物中加入30千克水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层。
⑶脱醇步骤：将水洗后的混合物脱醇，得到粗品己二酸二异辛酯。
⑷精制步骤：向脱醇后的粗品己二酸二异辛酯中加入1千克精制剂，(精制剂的组分为氢氧化钙、硫酸镁、活性炭、二氧化硅，按重量比1：1：2：1混合而成)搅拌精制0.5小时。
⑸过滤步骤：将精制后的混合液过滤，得到己二酸二异辛酯产品，测得己二酸二异辛酯含量99.5％，颜色小于30号(铂—钴比色)。
实施例3
一种己二酸二异辛酯的制备方法，步骤如下：
⑴酯化反应步骤：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入己二酸100千克，异辛醇220千克，浓硫酸0.5千克，在搅拌的条件下，调节真空度300～400mmHg，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
⑵水洗步骤：向酯化反应后得到的混合物中加入80千克水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层。
⑶脱醇步骤：将水洗后的混合物脱醇，得到粗品己二酸二异辛酯。
⑷精制步骤：向脱醇后的粗品己二酸二异辛酯中加入0.6千克精制剂，(精制剂的组分为氢氧化钙、硫酸镁、活性炭、二氧化硅，按重量比1：1：2：1混合而成)搅拌精制1.5小时。⑸过滤步骤：将精制后的混合液过滤，得到己二酸二异辛酯产品，测得己二酸二异辛酯含量99.5％，颜色小于30号(铂—钴比色)。
Claims (5)
1.一种己二酸二异辛酯的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴酯化反应步骤：将己二酸、异辛醇、浓硫酸按重量比1：2.2：0.002—0.005投入反应釜中，在搅拌的条件下，调节真空度300～400mmHg，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止；
⑵水洗步骤：向酯化反应后得到的混合物中加入水，水与己二酸的重量比为0.3～0.8：1，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；
⑶脱醇步骤：将水洗后的混合物脱醇，得到粗品己二酸二异辛酯；
⑷精制步骤：向脱醇后的粗品己二酸二异辛酯中加入精制剂，精制剂与己二酸的重量比为0.005—0.01：1，搅拌精制0.5～1.5小时；
⑸过滤步骤：将精制后的混合液过滤，得到己二酸二异辛酯产品；
所述的精制剂的组分为氢氧化钙、硫酸镁、活性炭、二氧化硅，按重量比1：1：2：1混合而成。
2.根据权利要求1所述的己二酸二异辛酯的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中己二酸、异辛醇、浓硫酸的重量比1：2.2：0.003。
3.根据权利要求1所述的己二酸二异辛酯的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中水与己二酸的重量比为0.5：1。
4.根据权利要求1所述的己二酸二异辛酯的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中精制剂与己二酸的重量比为0.006：1。
5.根据权利要求1所述的己二酸二异辛酯的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷的精制时间为1h。
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| CN113045412A (zh) * | 2019-12-26 | 2021-06-29 | 江苏怡达化学股份有限公司 | 一种己二酸二元酯的制备工艺及其设备 |
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