CN101928218A - 一种己二酸二正丙酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种己二酸二正丙酯的制备方法，包括以下步骤：(1)酯化反应步骤：将己二酸、正丙醇、浓硫酸投入反应釜中，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；(2)水洗步骤：将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；(3)精制步骤：将水洗后的混合物中加入精制剂，搅拌精制一小时；(4)过滤步骤：将精制后的混合液过滤，得到己二酸二正丙酯产品。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
Description
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种己二酸二正丙酯的制备方法。
背景技术
在工业生产及军工生产中，己二酸二正丙酯做为一种重要有机化合物具有越来越广泛的应用。己二酸二正丙酯的通常生产方法是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤。这种制备方法存在的问题是：1，由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本；2，由于减压精制处理步骤是己二酸二正丙酯生产过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种己二酸二正丙酯的制备方法，本方法使用精制剂精制己二酸二正丙酯，能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现：
一种己二酸二正丙酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)酯化反应步骤：将己二酸、正丙醇、浓硫酸投入反应釜中，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；
(2)水洗步骤：将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；
(3)精制步骤：将水洗后的混合物中加入精制剂，搅拌精制一小时；
(4)过滤步骤：将精制后的混合液过滤，得到己二酸二正丙酯产品。
而且，所述己二酸、正丙醇、浓硫酸的重量比为1∶0.85∶0.002-0.005。
而且，所述精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁的混合物，并按重量比1∶1∶2∶1.5混合而成。
而且，所述的精制剂和己二酸的重量比为0.005-0.01∶1。
本发明的优点和积极效果是：
1、本制备方法在精制步骤中，使用较为廉价的精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)，得到的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。
2、本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
3、本发明在生产过程中，使用精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)，保证产品质量及长期存储稳定性，同时具有工艺简单、操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种己二酸二正丙酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)酯化反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的300升反应釜中依次投入己二酸100千克，正丙醇85千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
(2)水洗步骤：向酯化反应后得到的混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
(3)精制步骤：向水洗后的混合液中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物，其重量比1∶1∶2∶1.5)0.5千克，搅拌混合1小时。
(4)过滤步骤：将精制过的混合液过滤，得到的液体为己二酸二正丙酯成品，该己二酸二正丙酯含量99.5％，颜色小于30号(铂-钴比色)。
实施例2：
一种己二酸二正丙酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)酯化反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的300升反应釜中依次投入己二酸100千克，正丙醇85千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
(2)水洗步骤：向酯化反应后得到的混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
(3)精制步骤：向水洗后的混合液中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物，其重量比1∶1∶2∶1.5)0.6千克，搅拌混合1小时。
(4)过滤步骤：将精制过的混合液过滤，得到的液体为己二酸二正丙酯成品，该己二酸二正丙酯含量99.5％，颜色小于30号(铂-钴比色)。
实施例3：
一种己二酸二正丙酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)酯化反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的300升反应釜中依次投入己二酸100千克，正丙醇85千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
(2)水洗步骤：向酯化反应后得到的混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
(3)精制步骤：向水洗后的混合液中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物，其重量比1∶1∶2∶1.5)0.7千克，搅拌混合1小时。
(4)过滤步骤：将精制过的混合液过滤，得到的液体为己二酸二正丙酯成品，该己二酸二正丙酯含量99.5％，颜色小于30号(铂-钴比色)。
Claims (4)
1.一种己二酸二正丙酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)酯化反应步骤：将己二酸、正丙醇、浓硫酸投入反应釜中，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；
(2)水洗步骤：将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；
(3)精制步骤：将水洗后的混合物中加入精制剂，搅拌精制一小时；
(4)过滤步骤：将精制后的混合液过滤，得到己二酸二正丙酯产品。
2.根据权利要求1所述的己二酸二正丙酯的制备方法，其特征在于：所述己二酸、正丙醇、浓硫酸的重量比为1∶0.85∶0.002-0.005。
3.根据权利要求1所述的己二酸二正丙酯的制备方法，其特征在于：所述精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁的混合物，并按重量比1∶1∶2∶1.5混合而成。
4.根据权利要求1所述的己二酸二正丙酯的制备方法，其特征在于：所述的精制剂和己二酸的重量比为0.005-0.01∶1。
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| CN (1) | CN101928218A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102249909A (zh) * | 2011-08-05 | 2011-11-23 | 天津市化学试剂研究所 | 一种己二酸二-2-乙基己酯的制备方法 |
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2010
- 2010-08-28 CN CN2010102653381A patent/CN101928218A/zh active Pending
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20101229 |