CN107814712A - 辛酸‑2‑乙基己酯的制备方法 - Google Patents

辛酸‑2‑乙基己酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种辛酸‑2‑乙基己酯的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴酯化反应步骤，将葵二酸，2‑乙基己醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；⑵水洗步骤，将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；⑶脱醇步骤；⑷过滤步骤。本辛酸‑2‑乙基己酯的制备方法使用的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。

Description

辛酸-2-乙基己酯的制备方法
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种辛酸-2-乙基己酯简便，有效的制备方法。
背景技术
在工业生产，塑料工业及军工生产中，辛酸-2-乙基己酯做为一种重要有机化合物及耐寒增塑剂，具有越来越广泛的应用。辛酸-2-乙基己酯的通常生产方法是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题：1：由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本。2：由于减压精制处理步骤是生产辛酸-2-乙基己酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，使用精制剂精制辛酸-2-乙基己酯，提供了一种能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率的辛酸-2-乙基己酯制备方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现：
一种辛酸-2-乙基己酯的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
⑴酯化反应步骤
将葵二酸，2-乙基己醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分。
⑵水洗步骤
将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层。
⑶脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，辛酸-2-乙基己酯。
⑷精制步骤
将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制一小时。
⑸过滤步骤
将精制后的混合液过滤，得到辛酸-2-乙基己酯产品。
本发明还可以采用以下的技术方案：
所述的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁重量比，按1：1：2：1.5混合而成。
所述的精制剂和葵二酸的重量比为0.005—0.01：1。
所述的葵二酸，2-乙基己醇，浓硫酸的重量比为1：1.6：0.002—0.005。
所述的水与葵二酸的重量比为0.5：1。
本发明的优点和积极效果是：
1、本辛酸-2-乙基己酯的制备方法在精制步骤中，使用精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)，得到的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
2、本辛酸-2-乙基己酯的制备方法使用的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。
3、本辛酸-2-乙基己酯的制备方法具有操作方便，简单易行便于实现工业化生产，提高生产效率。
4、本发明在生产过程中，使用精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)，保证产品质量及长期存储稳定性，同时本发明具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本辛酸-2-乙基己酯的制备方法包括以下步骤：
⑴酯化反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的300升反应釜中依次投入葵二酸100千克，2-乙基己醇160千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
⑵水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
⑶脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，辛酸-2-乙基己酯。
⑷精制步骤
向脱醇后的粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)0.5千克，搅拌混合1小时。
⑸过滤步骤
将精制过的混合液过滤，得到的液体为辛酸-2-乙基己酯成品，该辛酸-2-乙基己酯含量99.5％，颜色小于30号(铂—钴比色)。
实施例2
本辛酸-2-乙基己酯的制备方法包括以下步骤：
⑴酯化反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的300升反应釜中依次投入葵二酸100千克，2-乙基己醇160千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
⑵水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
⑶脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，辛酸-2-乙基己酯。
⑷精制步骤
向脱醇后的粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)0.6千克，搅拌混合1小时。
⑸过滤步骤
将精制过的混合液过滤，得到的液体为辛酸-2-乙基己酯成品，该辛酸-2-乙基己酯含量99.5％，颜色小于30号(铂—钴比色)。
实施例3
本辛酸-2-乙基己酯的制备方法包括以下步骤：
⑴酯化反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的300升反应釜中依次投入葵二酸100千克，2-乙基己醇`160千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
⑵水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
⑶脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，辛酸-2-乙基己酯。
⑷精制步骤
向脱醇后的粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)0.7千克，搅拌混合1小时。
⑸过滤步骤
将精制过的混合液过滤，得到的液体为辛酸-2-乙基己酯成品，该辛酸-2-乙基己酯含量99.5％，颜色小于30号(铂—钴比色)。
需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种辛酸-2-乙基己酯的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
⑴酯化反应步骤
将葵二酸，2-乙基己醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；
⑵水洗步骤
将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；
⑶脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，辛酸-2-乙基己酯；
⑷精制步骤
将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制一小时；
⑸过滤步骤
将精制后的混合液过滤，得到辛酸-2-乙基己酯产品。
2.根据权利要求1所述的辛酸-2-乙基己酯的制备方法，其特征在于：所述的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁重量比，按1：1：2：1.5混合而成。
3.根据权利要求1所述的辛酸-2-乙基己酯的制备方法，其特征在于：所述的精制剂和葵二酸的重量比为0.005—0.01：1。
4.根据权利要求1所述的辛酸-2-乙基己酯的制备方法，其特征在于：所述的葵二酸，2-乙基己醇，浓硫酸的重量比为1：1.6：0.002—0.005。
5.根据权利要求1所述的辛酸-2-乙基己酯的制备方法，其特征在于：所述的水与葵二酸的重量比为0.5：1。
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