CN107814710A - 制备辛酸丁酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备辛酸丁酯的方法，方法包括以下步骤：⑴酯化反应步骤，将辛酸，丁醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；⑵水洗步骤，将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；⑶脱醇步骤；⑷精制步骤，将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制一小时；⑸过滤步骤。本辛酸丁酯的制备方法使用的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。

Description

制备辛酸丁酯的方法
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种辛酸丁酯简便，有效的制备方法。
背景技术
在工业生产，塑料工业及军工生产中，辛酸丁酯做为一种重要有机化合物及耐寒增塑剂，具有越来越广泛的应用。辛酸丁酯的通常生产方法是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题：1，由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本。2，由于减压精制处理步骤是生产辛酸丁酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，使用精制剂精制辛酸丁酯，提供了一种能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率的辛酸丁酯制备方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现：
一种制备辛酸丁酯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
⑴酯化反应步骤
将辛酸，丁醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分。
⑵水洗步骤
将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层。
⑶脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，辛酸丁酯。
⑷精制步骤
将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制一小时。
⑸过滤步骤
将精制后的混合液过滤，得到辛酸丁酯产品。
本发明还可以采用以下的技术方案：
而且，所述的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁重量比，按1：1：2：1.5混合而成。
而且，所述的精制剂和辛酸的重量比为0.005—0.01：1。
而且，所述的辛酸，2-乙基己醇，浓硫酸的重量比为1：1.6：0.002—0.005。
而且，所述的水与辛酸的重量比为0.5：1。
本发明的优点和积极效果是：
1、本辛酸丁酯的制备方法在精制步骤中，使用精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)，得到的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
2、本辛酸丁酯的制备方法使用的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。
3、本辛酸丁酯的制备方法具有操作方便，简单易行便于实现工业化生产，提高生产效率。
4、本发明在生产过程中，使用精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)，保证产品质量及长期存储稳定性，同时本发明具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本制备辛酸丁酯的方法包括以下步骤：
1.酯化反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离
器的300升反应釜中依次投入辛酸100千克，丁醇160千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
2.水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
3.脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，辛酸丁酯。
4.精制步骤
向脱醇后的粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)0.5千克，搅拌混合1小时。
5.过滤步骤
将精制过的混合液过滤，得到的液体为辛酸丁酯成品，该辛酸丁酯含量99.5％，颜色小于30号(铂—钴比色)。
实施例2
本制备辛酸丁酯的方法包括以下步骤：
1.酯化反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离
器的300升反应釜中依次投入辛酸100千克，丁醇160千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
2.水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
3.脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，辛酸丁酯。
4.精制步骤
向脱醇后的粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)0.6千克，搅拌混合1小时。
5.过滤步骤
将精制过的混合液过滤，得到的液体为辛酸丁酯成品，该辛酸丁酯含量99.5％，颜色小于30号(铂—钴比色)。
实施例3
本制备辛酸丁酯的方法包括以下步骤：
1.酯化反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离
器的300升反应釜中依次投入辛酸100千克，丁醇`160千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
2.水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
3.脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，辛酸丁酯。
4.精制步骤
向脱醇后的粗品中加入精制剂(氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物)0.7千克，搅拌混合1小时。
5.过滤步骤
将精制过的混合液过滤，得到的液体为辛酸丁酯成品，该辛酸丁酯含量99.5％，颜色小于30号(铂—钴比色)。
需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种制备辛酸丁酯的方法，其特征在于：方法包括以下步骤：
⑴酯化反应步骤
将辛酸，丁醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；
⑵水洗步骤
将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；
⑶脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，辛酸丁酯；
⑷精制步骤
将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制一小时；
⑸过滤步骤
将精制后的混合液过滤，得到辛酸丁酯产品。
2.根据权利要求1所述的制备辛酸丁酯的方法，其特征在于：所述的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁重量比，按1：1：2：1.5混合而成。
3.根据权利要求1所述的制备辛酸丁酯的方法，其特征在于：所述的精制剂和辛酸的重量比为0.005—0.01：1。
4.根据权利要求1所述的制备辛酸丁酯的方法，其特征在于：所述的辛酸，2-乙基己醇，浓硫酸的重量比为1：1.6：0.002—0.005。
5.根据权利要求1所述的辛酸丁酯的制备方法，其特征在于：所述的水与辛酸的重量比为0.5：1。
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