CN104870626B - 具有非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂的丝的改善的结构化剂 - Google Patents

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Abstract

通过使用包含非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂的长丝的水性结构化预混物满足了对于结构剂预混物的需要，该结构剂预混物由于方法变化或成分水平的变化提供液体组合物的改善的结构化，同时表现出较少的性能变化，该结构剂预混物还尤其适用于低水液体组合物。

Description

具有非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂的丝的改善的结构 化剂
技术领域
包含长丝的改善的结构化预混物可使用多步骤方法由非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂制成，该方法包括将温度升高至其中乳液小滴伸长的范围的步骤。
背景技术
已使用包含非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂诸如氢化蓖麻油的水性结构剂预混物来结构化和增稠液体组合物。虽然非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂可熔融并直接分散到液体组合物中，但是结构化试剂通常首先形成为预混物以便改善可加工性并改善结构化功效。因此，熔融的结构化试剂通常首先在水中乳化，接着结晶以形成水性结构化预混物。然后将所得的水性结构化预混物添加至液体组合物(参见例如WO2011031940)。
近年来，用于家用的液体组合物在复杂性上已有所增加，除典型成分诸如表面活性剂之外，还包含广泛多种聚合物和颗粒诸如沉积助剂、去垢性聚合物、微胶囊、香料小滴和其它油状物。此类添加剂提供多种有益效果，诸如更好的去污效果和抗污性、护理有益效果诸如织物软化或皮肤防护、以及改善的美观效果，包括更持久的鲜亮度。结果是具有复杂平衡的亲水性和疏水性成分的液体组合物。配方的改变，以及甚至由方法变化导致的水平改变导致亲水性-疏水性平衡的改变以及离子强度的改变。
为了说明方法变化以及成分水平的其它变化，必须添加更高水平的结构化预混物，以便确保期望的最小粘度和结构化水平。这对于包含悬浮颗粒或小滴的液体组合物尤其重要，因为不足的低剪切粘度快速导致颗粒或小滴的沉降或上升，这取决于密度差。此外，由于此类结构化预混物为水性的，所以它们导致另外的水被引入液体组合物中。这对于低水液体组合物诸如待封装在水溶性膜中以形成单位剂量制品的那些尤其重要。
因此，仍需要这样一种水性结构化预混物，该预混物包含非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂，具有改善的结构化功效，尤其是在低剪切速率下。通过改善结构化功效，需要添加较少的结构化预混物，以确保期望的最小粘度和结构化水平。具有更有效的水性结构化预混物还意味着需要向基本上非水性的液体组合物中添加较少的结构化预混物以便实现期望的结构化水平。因此，与水性结构化预混物一起向此类非水性液体组合物中引入较少的水。
发明内容
本发明涉及一种水性结构化预混物，所述水性结构化预混物包含呈丝形式的非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂，其中按数量计至少15％的丝具有大于10微米的长度。
本发明还涉及一种用于制备此类结构化剂的方法，该方法包括以下步骤：在80℃至98℃的第一温度下在水中制备包含氢化蓖麻油的乳液；将乳液冷却至30℃至55℃的第二温度；将乳液在第二温度下维持至少2分钟；将乳液的温度增加至60℃至75℃的第三温度；以及将乳液在第三温度下维持至少2分钟。
本发明还涉及一种包含水性结构化预混物的液体组合物。
本发明还涉及一种单位剂量制品，该制品包含前述液体组合物，其中液体组合物包含封装在水溶性膜中的少于20重量％的水。
本发明还涉及前述结构化预混物的用途，其用于使液体组合物结构化。
具体实施方式
包含非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂的结构化预混物通过在液体组合物中形成结构化网络来使液体组合物结构化。此类水性结构化预混物已通过以下方式先前形成：将结构化试剂在处于或高于结构化试剂的熔点的温度下乳化，然后降低温度以使结构化试剂结晶。不受理论的束缚，据信通过此类方法形成的结构化试剂的小晶体能够聚结以形成结构化网络。据信这种网络形成受液体组合物的构成的变化的影响，这些变化改变组合物的疏水性-亲水性平衡或其离子强度。为了补偿由某些成分的水平变化导致的结构化功效的变化，需要添加更多结构剂以确保期望的最小粘度和结构化水平。
已令人惊讶地发现，将预混物维持在升高的温度下的另外的工艺步骤导致晶体生长以形成长丝。所得的包含这些长丝的结构化预混物更有效地增加粘度，尤其是在低剪切速率下。丝为细长结构，包含非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂并且优选地具有大于10:1的纵横比，即轴向长度与宽度的比率，如通过原子力显微镜所测量的。据信当将结构化预混物添加至液体组合物时，长丝更易于能够形成结构化网络并且受液体组合物的构成的变化的影响较小。因此，包含更长的丝的本发明的结构化预混物尤其适用于使液体组合物结构化，因为它们在与液体组合物共混之后保持更高的粘度水平。
由于所得的结构化预混物提供更高的低剪切粘度，所以结构化预混物还更有效地将颗粒或小滴悬浮在液体组合物中，包括固体颗粒诸如香料微胶囊等和液滴诸如香料小滴、其它油状物等。
本发明的结构化预混物更有效地使液体组合物结构化。因此，需要添加更少的结构化预混物来递送期望水平的结构化。因此，通过结构化预混物向液体组合物中引入更少的水。因此，本发明的结构化预混物对于低水液体组合物是尤其优选的，诸如旨在被封装在水溶性膜中以形成单位剂量制品的那些。
如本文所定义，“基本上不含”某种组分是指按相应的预混物或组合物的重量计，这种组分以少于15％、优选少于10％、更优选少于5％、甚至更优选少于2％的含量存在。最优选地，“基本上不含”某种组分是指没有这种组分存在于相应的预混物或组合物中。
如本文所定义，“稳定”是指对于在25℃保存至少两周、优选至少四周、更优选至少一个月或甚至更优选至少四个月的时间段的预混物，没有观察到可见的相分离，如使用USPA 2008/0263780A1中描述的絮凝物形成测试(Floc Formation Test)所测量的。
除非另外指明，本文所用的所有百分比、比率和比例均按相应的预混物或组合物的重量百分比计。除非另外明确指出，所有平均值均按相应的预混物、组合物、或其组分的“重量”计算。
除非另有说明，否则所有组分、预混物或组合物含量均是关于该组分、预混物或组合物的活性物质部分，并且不包括可能存在于此类组分或组合物的可商购获得的来源中的杂质，例如残余溶剂或副产物。
除非另外指明，所有的测量均在25℃下进行。
水性结构化预混物：
本发明的水性结构化预混物包含水，在将所有其它成分的重量百分比纳入考量后，这形成结构化预混物的平衡。水优选以按水性结构化预混物的重量计45％至97％、更优选55％至93％、甚至更优选65％至87％的含量存在。
将非聚合的结晶的羟基官能结构化试剂乳化到水中。非聚合的结晶的羟基官能结构化试剂包含可结晶的甘油酯。优选地，非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂包含氢化蓖麻油(通常缩写为“HCO”)或其衍生物、或甚至由氢化蓖麻油或其衍生物组成。
本发明的水性结构化预混物包含呈丝形式的非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂。非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂优选以按水性结构化预混物的重量计2％至10％、更优选3％至8％、甚至更优选4％至6％的含量存在。
丝优选地具有10至50nm的宽度。按数量计至少15％的丝具有大于10微米的长度。优选地，按数量计至少15％的丝具有大于10微米且小于25微米的长度。已发现此类长丝导致改善的结构化。当此类长丝的百分比增加时，水性结构化预混物的结构化功效也增加。按数量计，优选地至少25％、优选地35％的丝具有大于10微米的长度。按数量计，优选地至少25％、优选地35％的丝具有大于10微米且小于25微米的长度。按数量计，优选地至少10％、优选地15％、更优选地20％的丝具有大于14微米的长度。按数量计，优选地至少10％、优选地15％、更优选地20％的丝具有大于14微米且小于25微米的长度。丝越长越有效地结构化和提供粘度。
如先前所提及的，非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂优选地为氢化蓖麻油。蓖麻油为三甘油酯植物油，主要包含蓖麻酸，但是也包含油酸和亚油酸。在氢化时，它变成蓖麻蜡，另外已知为氢化蓖麻油。氢化蓖麻油可包含按蓖麻油的重量计至少85％的蓖麻酸。优选地，氢化蓖麻油包含三-12-羟基硬脂酸甘油酯(CAS 139-44-6)。在一个优选的实施例中，氢化蓖麻油包含按氢化蓖麻油的重量计至少85％、更优选至少95％的三-12-羟基硬脂酸甘油酯。然而，氢化蓖麻油组合物还可包含其它饱和或不饱和的直链或支链酯。在一个优选的实施例中，氢化蓖麻油具有在45℃至95℃范围内的熔点，如使用ASTM D3418或ISO 11357所测量的。氢化蓖麻油可具有低的残余不饱和度，并且通常将不被乙氧基化，因为乙氧基化趋于将熔点温度降低至不期望的程度。通过低残余不饱和度，我们在本文指的是20或更少、优选10或更少、更优选3或更少的碘值。本领域的技术人员将知道如何使用已知的技术测量碘值。
本发明的水性结构化预混物优选地包含作为乳化剂添加的表面活性剂，以便改善非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂的乳化和稳定所得的小滴。在添加时，优选地以高于表面活性剂的临界胶束浓度(c.m.c)的浓度添加表面活性剂。在将非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂乳化到包含这些胶束的水相中时，将非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂的一部分转移至胶束，以形成通过胶束稳定的小滴。表面活性剂可以水性结构化预混物的1％至45％、优选4％至37％、更优选9％至29％的含量存在于水性结构化预混物中。表面活性剂的重量百分比基于表面活性剂阴离子的重量百分比来测量。即，不包括抗衡离子。当使用按结构化预混物的重量计大于25％的阴离子表面活性剂时，除了水以外，还优选的是使用有机溶剂稀释表面活性剂。
去污表面活性剂是优选的，即在硬质表面或织物上提供去污效果的表面活性剂。例如，去污表面活性剂可提供从经处理表面或基材上去除油斑或污垢/泥土的效果。例如，去污表面活性剂可在洗涤循环期间提供织物清洁有益效果。表面活性剂可选自包含以下各项的组：阴离子、非离子、阳离子和两性离子表面活性剂。尽管可使用任何合适的表面活性剂，但是阴离子表面活性剂是优选的。优选地，阴离子表面活性剂选自：烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基烷氧基化硫酸盐以及它们的混合物。取决于pH，可使用酸形式或盐形式的阴离子表面活性剂。然而，虽然可使用阴离子表面活性剂的酸形式，但是优选地将阴离子表面活性剂中和，之后添加非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂。
优选的磺酸盐去污表面活性剂包括烷基苯磺酸盐，优选地C10-13烷基苯磺酸盐。合适的烷基苯磺酸盐(LAS)优选地通过可商购获得的直链烷基苯(LAB)的磺化来获得；合适的LAB包括低2-苯基LAB，诸如由Sasol以商品名供应的那些或由Petresa以商品名供应的那些，其它合适的LAB包括高2-苯基LAB，诸如由Sasol以商品名供应的那些。优选的阴离子去污表面活性剂为烷基苯磺酸盐，其通过DETAL催化方法获得，但是其它合成途径诸如HF也可为合适的。
优选的硫酸盐去污表面活性剂包括烷基硫酸盐，优选地C8-18烷基硫酸盐，或主要地为C12烷基硫酸盐。
另一种优选的硫酸盐去污表面活性剂为烷基烷氧基化硫酸盐，优选烷基乙氧基化硫酸盐，优选C8-18烷基烷氧基化硫酸盐，优选C8-18烷基乙氧基化硫酸盐，优选地烷基烷氧基化硫酸盐具有0.5至20，优选0.5至10的平均烷氧基化度，优选地烷基烷氧基化硫酸盐为C8-18烷基乙氧基化硫酸盐，其具有0.5至10，优选0.5至7，更优选0.5至5，并且最优选0.5至3的平均乙氧基化度。
所述烷基硫酸盐、烷基烷氧基化硫酸盐和烷基苯磺酸盐可为直链或支链的，取代或未取代的。
除阴离子表面活性剂之外，水性结构化预混物可包含另外的表面活性剂。具体地，水性结构化预混物可包含选自以下的另外的表面活性剂：非离子表面活性剂；阳离子表面活性剂；两性表面活性剂；两性离子表面活性剂；以及它们的混合物。
水性结构化预混物还可包含pH调节剂。可使用任何已知的pH调节剂，包括无机型和有机型的碱度来源以及酸化剂，这取决于期望的pH。
pH调节剂通常以按水性结构化预混物的重量计0.2％至20％，优选25％至10％、更优选0.3％至5.0％的浓度存在。
无机碱度来源包括但不限于，水溶性碱金属氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、硼酸盐、硅酸盐、偏硅酸盐、以及它们的混合物；水溶性碱土金属氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、硼酸盐、硅酸盐、偏硅酸盐、以及它们的混合物；水溶性硼族金属氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、硼酸盐、硅酸盐、偏硅酸盐、以及它们的混合物；以及它们的混合物。优选的无机碱度来源为氢氧化钠、和氢氧化钾以及它们的混合物，最优选地无机碱度来源为氢氧化钠。虽然因为生态学原因是不优选的，但可使用水溶性磷酸盐作为碱度来源，包括焦磷酸盐、正磷酸盐、聚磷酸盐、膦酸盐、以及它们的混合物。
有机碱度来源包括但不限于伯胺、仲胺、叔胺、以及它们的混合物。其它有机碱度来源为链烷醇胺、或链烷醇胺的混合物。合适的链烷醇胺可选自低级链烷醇一链烷醇胺、二链烷醇胺和三链烷醇胺，诸如单乙醇胺；二乙醇胺或三乙醇胺。高级链烷醇胺具有更高的分子量，并且就本发明目的而言，可能质量效率更低。因为质量效率原因，优选一链烷醇胺和二链烷醇胺。尤其优选单乙醇胺，然而在某些实施例中，可使用另外的链烷醇胺如三乙醇胺作为缓冲剂。本文所用的最优选的链烷醇胺为单乙醇胺。
无机酸化剂包括但不限于HF、HCl、HBr、HI、硼酸、磷酸、膦酸、硫酸、磺酸、以及它们的混合物。优选的无机酸化剂是硼酸。
有机酸化剂包括但不限于，取代和取代的、支链、直链和/或环状的C1至C30羧酸、以及它们的混合物。
水性结构化预混物可任选地包含pH缓冲剂。在一些实施例中，pH保持在5至11，或6至9.5，或7至9的pH范围内。不受理论的束缚，据信缓冲剂稳定水性结构化预混物的pH，从而限制任何潜在的HCO结构剂水解。然而，可设想不含缓冲剂的实施例并且在HCO水解时，可形成一些12-羟基硬脂酸酯，它也能够结构化，但是程度小于HCO。在某些优选的包含缓冲剂的实施例中，pH缓冲剂没有在结构化预混物中引入一价无机阳离子诸如钠。优选的缓冲剂为硼酸的单乙醇胺盐。然而，还设想实施例，其中缓冲剂不含任何有意添加的钠、硼或磷。在一些实施例中，MEA中和的硼酸可以按水性结构化预混物的重量计0％至5％、0.5％至3％、或0.75％至1％的含量存在。
如已经指出的，可使用链烷醇胺诸如三乙醇胺和/或其它胺作为缓冲剂，前提条件是首先以足够主要表面活性剂乳化目的的量添加链烷醇胺以中和酸性形式的阴离子表面活性剂，或阴离子表面活性剂先前已通过另外的方法中和。
水性结构化预混物还可包含无氨基官能团有机溶剂。无氨基官能团有机溶剂为不包含氨基官能团的有机溶剂。优选的无氨基官能团有机溶剂包括一元醇、二元醇、多元醇、甘油、二醇包括聚亚烷基二醇诸如聚乙二醇、以及它们的混合物。更优选的无氨基官能团有机溶剂包括一元醇、二元醇、多元醇、甘油、以及它们的混合物。高度优选的是无氨基官能团有机溶剂的混合物，尤其是两种或更多种以下的混合物：低级脂族醇如乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇；二醇如1,2-丙二醇或1,3-丙二醇；和甘油。还优选的是丙二醇和二甘醇的混合物。此类混合物优选地不包含甲醇或乙醇。
优选地无氨基官能团有机溶剂在环境温度和压力(即，21℃和1个大气压)下为液体，并且包含碳、氢和氧。无氨基官能团有机溶剂可在制备结构化预混物时存在，或直接添加至液体组合物。
水性结构化预混物还可包含防腐剂或生物杀灭剂，尤其是在旨在在使用之前储存预混物时。
包含水性结构化预混物的液体组合物：
本发明的水性结构化预混物适用于结构化液体组合物。因此，液体组合物可包含本发明的水性结构化预混物。本发明的液体组合物通常包含通过水性结构化预混物引入的0.01重量％至2重量％、优选0.03重量％至1重量％、更优选0.05重量％至0.5重量％的非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂。
合适的液体组合物包括：用于处理织物的产品，包括衣物洗涤剂组合物和漂洗添加剂；硬质表面清洁剂，包括盘碟洗涤组合物、地板清洁剂、以及抽水马桶清洁剂。本发明的水性结构化预混物尤其适用于液体洗涤剂组合物。此类液体洗涤剂组合物包含足够的去污表面活性剂，以便提供明显的清洁有益效果。更优选的是液体衣物洗涤剂组合物，其能够清洁织物，诸如在家用洗衣机中。
如本文所用，“液体组合物”是指包含能够湿润和处理基材诸如织物或硬质表面的液体的任何组合物。液体组合物可更易于分散并且可更均匀地涂布待处理表面，而无需首先溶解组合物，如在固体组合物的情况下那样。液体组合物可在25℃下流动，并且包括具有差不多水样粘度的组合物，但还包括流动缓慢并且保持其形状若干秒或甚至若干分钟的“凝胶”组合物。
合适的液体组合物可以适当细分的形式包括固体或气体，但是总体组合物不包括总体为非液体，诸如片剂或颗粒的产品形式。液体组合物优选地具有0.9至1.3克/立方厘米，更优选1.00至1.10克/立方厘米范围内的密度，不包括任何固体添加剂，但是包括任何气泡，如果存在的话。
优选地，液体组合物包含1重量％至95重量％的水、无氨基官能团有机溶剂、以及它们的混合物。对于浓缩的液体组合物，组合物优选地包含15重量％至70重量％、更优选20重量％至50重量％、最优选25重量％至45重量％的水、无氨基官能团有机溶剂、以及它们的混合物。另选地，液体组合物可为低水液体组合物。此类低水液体组合物可包含少于20重量％、优选少于15重量％、更优选少于10重量％的水。
本发明的液体组合物可包含2重量％至40重量％、更优选5重量％至25重量％的无氨基官能团有机溶剂。
液体组合物还可封装在水溶性膜中，以形成单位剂量制品。此类单位剂量制品包含本发明的液体组合物，其中液体组合物为低水液体组合物，并且液体组合物封闭在水溶性或分散性膜中。
单位剂量制品可包括由完全封闭至少一个内空间的水溶性膜形成的一个隔室，内空间包含低水液体组合物。单位剂量制品可任选地包括另外的隔室，这些隔室包含另外的低水液体组合物或固体组合物。多隔室单位剂型由于下述原因可为期望的：分离化学不相容的成分；或希望成分的一部分更早或更迟地释放到洗液中。单位剂量制品可使用本领域中已知的任何方法来形成。
其中低水液体组合物为液体衣物洗涤剂组合物的单位剂量制品是尤其优选的。
合适的水溶性小袋材料包括聚合物、共聚物或它们的衍生物。优选的聚合物、共聚物或它们的衍生物选自：聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧烷、丙烯酰胺、丙烯酸、纤维素、纤维素醚、纤维素酯、纤维素酰胺、聚乙酸乙烯酯、聚羧酸和盐、聚氨基酸或肽、聚酰胺、聚丙烯酰胺、马来酸/丙烯酸的共聚物、多糖包括淀粉和明胶、天然树胶诸如黄原胶和角叉菜胶。更优选的聚合物选自聚丙烯酸酯和水溶性丙烯酸酯共聚物、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、糊精、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、麦芽糖糊精、聚甲基丙烯酸酯，并且最优选地选自聚乙烯醇、聚乙烯醇共聚物和羟丙基甲基纤维素(HPMC)、以及它们的组合。
如先前所提及的，本发明的液体组合物可为液体洗涤剂组合物，优选地液体衣物洗涤剂组合物。液体洗涤剂组合物包含表面活性剂，以提供去污有益效果。本发明的液体洗涤剂组合物可包含1重量％至70重量％、优选5重量％至60重量％、更优选10重量％至50重量％、并且最优选15重量％至45重量％的去污表面活性剂。合适的去污表面活性剂可选自：阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂以及它们的混合物。阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂的优选的重量比为100:0(即，不含非离子表面活性剂)至5:95，更优选99:1至1:4，最优选5:1至1.5:1。
本发明的液体洗涤剂组合物优选地包含1重量％至50重量％，更优选5重量％至40重量％，最优选10重量％至30重量％的一种或多种阴离子表面活性剂。优选的阴离子表面活性剂选自：C11-C18烷基苯磺酸盐、C10-C20支链和无规烷基硫酸盐、C10-C18烷基乙氧基硫酸盐、中链支化的烷基硫酸盐、中链支化的烷基烷氧基硫酸盐、包含1-5个乙氧基单元的C10-C18烷基烷氧基羧酸盐、改性的烷基苯磺酸盐、C12-C20甲酯磺酸盐、C10-C18α-烯烃磺酸盐、C6-C20磺基琥珀酸盐、以及它们的混合物。然而，就其本质而言，可使用洗涤剂组合物领域已知的每种阴离子表面活性剂，如由W.M.Linfield，Marcel Dekker编辑的“Surfactant Science Series”第7版中所公开的那些。洗涤剂组合物优选地包含至少一种磺酸表面活性剂，诸如直链烷基苯磺酸或酸的水溶性盐形式。
本发明的洗涤剂组合物优选地包含至多30重量％、更优选1重量％至15重量％、最优选2重量％至10重量％的一种或多种非离子表面活性剂。适宜的非离子表面活性剂包括但不限于C12-C18烷基乙氧基化物(“AE”)(包括所谓的窄峰烷基乙氧基化物)、C6-C12烷基酚烷氧基化物(尤其是乙氧基化物和混合的乙氧基/丙氧基)、C6-C12烷基酚的嵌段环氧烷缩合物、C8-C22链烷醇的环氧烷缩合物和环氧乙烷/环氧丙烷嵌段聚合物(-BASFCorp.)、以及半极性非离子物(例如氧化胺和氧化膦)。适宜的非离子表面活性剂的广泛公开可见于美国专利3,929,678中。
液体洗涤剂组合物还可包括选自下列的常规洗涤剂成分：另外的表面活性剂，选自两性的、两性离子的、阳离子表面活性剂、以及它们的混合物；酶；酶稳定剂；两亲性烷氧基化油脂清洁聚合物；粘土污垢清洁聚合物；去垢性聚合物；污垢悬浮聚合物；漂白体系；光学增亮剂；调色染料；颗粒物；香料和其他气味控制剂，包括香料递送体系；水溶助长剂；抑泡剂；织物护理香料；pH调节剂；染料转移抑制剂；防腐剂；非织物直接染料；以及它们的混合物。
本发明的水性结构化预混物尤其有效地稳定颗粒，因为包含更长的丝的水性结构化预混物提供改善的低剪切粘度。因此，本发明的水性结构化预混物尤其适用于稳定还包含颗粒的液体组合物。合适的颗粒可选自微胶囊、油状物、以及它们的混合物。尤其优选的油状物是香料，这些香料向液体组合物、或向用液体组合物处理的基材提供气味有益效果。在添加时，按液体组合物的重量计以0.1％至5％、更优选0.3％至3％、甚至更优选0.6％至2％的水平添加此类香料。
通常向液体组合物中添加微胶囊，以便向经过处理的基材提供持久的应用有益效果。按液体组合物的重量计可以0.01％至10％、更优选地0.1％至2％、甚至更优选地0.15％至0.75％的封装的活性物质的水平添加微胶囊。在一个优选的实施例中，微胶囊为香料微胶囊，其中封装的活性物质为香料。此类香料微胶囊在破裂时，例如，在经过处理的基材被摩擦时释放所封装的香料。
微胶囊通常包括微胶囊芯和围绕微胶囊芯的微胶囊壁。微胶囊壁通常由交联甲醛与至少一个其它单体形成。术语“微胶囊”在本文中在最广意义上使用来包括被微胶囊壁封装的芯。继而，芯包含有益剂，诸如香料。
微胶囊芯可任选地包含稀释剂。稀释剂为用于稀释待封装的有益剂的材料并且因此优选地为惰性的。即，在制备或使用期间，稀释剂不与有益剂反应。优选的稀释剂可选自：肉豆蔻酸异丙酯、丙二醇、聚(乙二醇)、或它们的混合物。
微胶囊和制备它们的方法公开于以下参考文献中：US 2003-215417A1；US 2003-216488 A1；US 2003-158344 A1；US 2003-165692 A1；US 2004-071742 A1；US 2004-071746 A1；US 2004-072719 A1；US 2004-072720 A1；EP 1393706 A1；US 2003-203829A1；US 2003-195133 A1；US 2004-087477 A1；US 2004-0106536 A1；US 6645479；US6200949；US 4882220；US 4917920；US 4514461；US RE 32713；US 4234627。
封装技术公开于Benita and Simon编著的MICROENCAPSULATION:Methods andIndustrial Applications(Marcel Dekker,Inc.,1996)中。甲醛基树脂如三聚氰胺-甲醛或脲-甲醛树脂对香料封装尤其有吸引力，这是由于它们广泛易得和成本合理。
微胶囊优选地具有1微米至75微米、更优选地5微米至30微米的尺寸。微胶囊壁优选地具有0.05微米至10微米、更优选地0.05微米至1微米的厚度。通常，微胶囊芯包含50重量％至95重量％的有益剂。
用于制备结构化预混物的方法：
本发明的水性结构化预混物可使用用于制备根据前述权利要求中任一项所述的结构化预混物的方法来制备，该方法包括以下步骤：在80℃至98℃的第一温度下在水中制备包含非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂的乳液；将该乳液冷却至25℃至60℃的第二温度；将乳液在第二温度下维持至少2分钟；将乳液的温度增加至62℃至75℃的第三温度；以及将乳液在第三温度下维持至少2分钟。
乳液包含处于熔融形式的非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂优选地氢化蓖麻油(HCO)的小滴。小滴优选地具有0.1微米至4微米、更优选1微米至3.5微米、甚至更优选2微米至3.5微米、最优选2.5微米至3微米的平均直径。平均直径在乳化完全的温度下测量。
乳液可通过提供包含或甚至由处于熔融形式的非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂的第一液体和包含水的第二液体来制备。将第一液体乳化到第二液体中。这通常通过将第一液体和第二液体合并在一起并使它们通过混合装置来进行。
第二液体优选地包含50重量％至99重量％、更优选60重量％至95重量％、最优选70重量％至90重量％的水。第二液体还可包含表面活性剂，以便改善乳化。在一个优选的实施例中，至少1重量％的第二液体、优选1重量％至50重量％、更优选5重量％至40重量％、最优选10重量％至30重量％的第二液体包含表面活性剂。表面活性剂可选自包含以下各项的组：阴离子、阳离子、非离子、两性离子表面活性剂、或它们的混合物。优选地，表面活性剂是阴离子表面活性剂、更优选烷基苯磺酸盐、最优选直链烷基苯磺酸盐。应当理解，表面活性剂以一定浓度存在于第二液体中使得所产生的乳液为存在于主要水连续相而不是主要表面活性剂连续相中的非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂的小滴。
可以酸形式或作为经中和的盐添加表面活性剂。第二液体可包含中和剂，尤其是在以酸形式添加表面活性剂时。所谓“中和剂”在本文指的是用于中和诸如在以其酸形式添加表面活性剂时形成的酸性溶液的物质。优选地，中和剂选自：氢氧化钠、C1-C5乙醇胺、以及它们的混合物。优选的中和剂为C1-C5乙醇胺，更优选地为单乙醇胺。
第二液体可包含防腐剂。优选地，防腐剂为抗微生物剂。可使用任何合适的防腐剂，诸如选自可从Thor Chemicals,Cheshire,UK商购获得的“Acticide”系列的抗菌剂中的一种。
在第一温度下将第一液体和第二液体合并，以形成乳液。第一温度为80℃至98℃、优选85℃至95℃、更优选87.5℃至92.5℃以形成乳液。
优选地，在即将与第二液体合并之前，第一液体处于70℃或更高、更优选地在70℃和150℃之间、最优选地在75℃和120℃之间的温度下。这种温度范围确保了非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂为熔融的，使得有效地形成乳液。然而，过高的温度导致非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂的脱色或甚至降解。
在与第一液体合并之前，第二液体通常处于80℃至98℃、优选地85℃至95℃、更优选地87.5℃至92.5℃的温度下。即，处于或接近第一温度。
乳液中非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂与水的比率可为1:50至1:5、优选地1:33至1:7.5、更优选地1:20至1:10。换句话讲，在两种液流合并，例如，在进入混合装置时，非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂与水的比率可为1:50至1:5、优选地1:33至1:7.5、更优选地1:20至1:10。
制备乳液的方法可为连续方法或间歇式方法。通过连续，减少了运转之间的停机时间，从而得到成本更有效并且时间更有效的方法。所谓“连续方法”在本文指的是材料连续流动通过设备。所谓“间歇式方法”在本文指的是其中该方法经过离散和不同的步骤的情况。在不同的转化阶段完成时，中断产物通过设备的流动，即，材料的不连续流动。
不受理论的束缚，据信相比于间歇式方法，连续方法的使用提供乳液小滴尺寸的改善控制。因此，连续方法通常导致具有期望的平均尺寸以及因此更窄的小滴尺寸范围的小滴的更有效的生产。由于在间歇式槽内发生的混合程度的固有可变性，乳液的间歇式生产通常导致所产生的小滴尺寸的较大变化。可变性可由于间歇式槽内混合桨叶的使用和放置而产生。结果是较慢移动液体(以及因此较少混合和较大小滴)区以及较快移动液体(以及因此较多混合和较小小滴)区。本领域技术人员将知道如何选择适当的混合装置以启用连续方法。此外，连续方法将允许将乳液更快地转移至冷却步骤。连续方法还将允许更少的过早冷却，在间歇式槽中在转移至冷却步骤之前可能发生这种过早冷却。
可使用任何合适的混合装置制备乳液。混合装置通常使用机械能来混合液体。合适的混合装置可包括静态和动态搅拌器装置。动态搅拌器装置的示例为匀化器、转子-定子和高剪切搅拌器。混合装置可为串联或并联布置以便提供必要的能量耗散速率的多个混合装置。
在一个实施例中，可通过使第一和第二液体通过微通道混合装置来制备乳液。微通道混合装置是一类静态搅拌器。合适的微通道混合装置可选自：分流和再合并混合装置、交错人字形搅拌器、以及它们的混合物。在一个优选的实施例中，微通道混合装置为分流和再合并混合装置。
优选地，通过经由高能分散合并成分来形成乳液，高能分散具有1×102W/Kg至1×107W/Kg、优选1×103W/Kg至5×106W/Kg、更优选5×104W/Kg至1×106W/Kg的能量耗散速率。
不受理论的束缚，据信高能分散降低乳液尺寸并且增加随后步骤中晶体生长的效率。
在第二步骤中，将乳液冷却至25℃至60℃、优选地30℃至52℃、更优选地35℃至47℃的第二温度。不受理论的束缚，据信该冷却步骤增加非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂的结晶度。优选尽可能快地冷却乳液。例如，可在10s至15分钟的时间段内、优选地在少于5分钟、更优选地少于2分钟的时间段内将乳液冷却至第二温度。
可通过任何合适的方法将乳液冷却至第二温度，诸如通过使其通过换热器装置。合适的换热器装置可选自：板框式换热器、壳管式换热器、以及它们的组合。
乳液可通过多于一个换热器装置。在这种情况下，第二和后续换热器装置通常相对于第一换热器串联布置。可使用换热器装置的这种布置来控制乳液的冷却特征。
将乳液在第二温度下维持至少2分钟。优选地，将乳液在第二温度下维持2至30分钟、优选5至20分钟、更优选10至15分钟的时间段。
在后续步骤中，将乳液的温度增加至62℃至75℃、优选65℃至73℃、更优选69℃至71℃的第三温度。不受理论的束缚，据信在该温度下，乳液小滴能够伸长和生长，以形成水性结构化预混物的较长的丝。
可使用任何合适的方法将乳液的温度增加至第三温度。此类方法包括一个或多个换热器、加热管或转移至加热槽。
将乳液在第三温度下维持至少2分钟，以便使丝充分生长以形成本发明的水性结构化预混物。优选地，将乳液在第三温度下维持2至30分钟、优选5至20分钟、更优选10至15分钟的时间段。
本发明的方法可包含将水性结构化预混物冷却至第四温度的另一个步骤，第四温度为10℃至30℃、优选15℃至24℃。在该温度范围内，丝足够稳定以在使用前储存延长的时间段，并且也足够稳健使得丝可掺入液体组合物中而不损失改善的结构化剂。
可使用任何合适的方法将水性结构化预混物冷却至第四温度，包括通过使用一个或多个换热器。
由本发明的方法形成的水性结构化预混物包含极少或不包含非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂的球晶。据信此类球晶在结构化和提供粘度上效率极高。由于本发明的方法产生极少或不产生球晶，据信丝生长可获得的非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂更多，因此形成更长的丝。
可使用任何合适的方法将水性结构化预混物掺入液体组合物中，包括静态搅拌器以及通过使用顶置式搅拌器，诸如在间歇式方法中通常使用的。
优选地，在掺入需要高剪切混合的成分之后添加水性结构化预混物，以便使对水性结构化预混物的丝的损伤最小。更优选地，水性结构化预混物为最后掺入液体组合物中的成分。优选地使用低剪切混合将水性结构化预混物掺入液体组合物中。优选地，使用小于1000s-1、优选小于500s-1、更优选小于200s-1的平均剪切速率将水性结构化预混物掺入液体组合物中。混合的停留时间优选地少于20s、更优选少于5s、更优选少于1s。剪切速率和停留时间根据用于混合装置的方法来计算并且通常由制造商提供。例如，对于静态搅拌器，使用以下公式计算平均剪切速率：
其中：
vf为静态搅拌器的空隙分数(由供应商提供)
D管为包括静态搅拌器元件的管的内径
v管为流体通过具有内径D管的管的平均速度，由以下公式计算：
Q为流体通过静态搅拌器的体积流速。
对于静态搅拌器，使用以下公式计算停留时间：
其中：
L为静态搅拌器的长度。
方法：
A)pH测量：
所述pH是在25℃下，使用具有凝胶填充的探针(如Toledo探针，部件号52000100)，根据说明书校准的Santarius PT-10P pH计在纯的组合物上测量的。
B)流变特性：
来自TA Instruments的AR-G2流变仪用于流变学测量，其具有40mm标准钢平行板，300μm间隙。除非另外指明，全部的测量均按照说明书，以稳态剪切速率在25℃下进行。
C)测量丝尺寸的方法：
使用原子力显微镜(AFM)对水性结构化预混物进行分析。使用以下程序制备样品：单侧抛光的Si晶圆(<100>，381微米厚度，2nm天然氧化物，来源于IDB Technologies,UK)首先破裂或切割成具有大致尺寸20×20mm的一片。使用棉棒(Johnson&Johnson,UK)向Si晶圆任意施加水性结构化预混物。将糊剂涂布的晶圆放置到带盖的聚(苯乙烯)培养皿(40mm直径、10mm高度，Fisher Scientific,UK)中，并且使其在环境条件(18℃，40-50％RH)下在空气中保持5分钟。然后用H2O(HPLC级，Sigma-Aldrich,UK)填充培养皿并且使样品在浸没条件下保持大约1小时。接着，使用棉棒去除已远离Si晶圆表面向上漂浮的糊剂，而Si晶圆仍浸没在HPLC级H2O下。然后将Si晶圆从培养皿中取出并且用HPLC级H2O冲洗。随后，将Si晶圆在35℃的风扇烘箱中干燥10min。
然后如下对晶圆表面成像：将Si晶圆安置在AFM(NanoWizard II,JPK仪器)中并且使用具有锥体尖端的矩形Si悬臂(PPP-NCL,Windsor Scientific,UK)以间歇接触模式在环境条件(18℃，40-50％RH)下在空气中成像。图像尺寸为20微米乘20微米，像素密度设定为1024×1024，并且扫描速率设定为0.3Hz，这对应于12微米/s的尖端速度。
如下分析所得的AFM图像：使用ImageJ，1.46版(National Institute of Health,downloadable from:http://rsb.info.nih.gov/ij/)打开AFM图像。在“Analyze”菜单中，将比例设定为实际图像尺寸(以微米计)，20μm乘20μm。随机选择不接触图像边缘的20个丝。使用来自ImageJ Tools菜单的“徒手画线(freehand line)”功能，所选择的丝各自被跟踪并且对长度进行测量(菜单选择：“Plugins”/“Analyze”/“Measure and Set Label”/“Length”)。
进行三组测量(样品制备、AFM测量和图像分析)并且将结果平均。
D)能量耗散速率：
在包括静态乳化装置的连续方法中，通过测量乳化装置上方的压降并且将该值乘以流速，接着除以装置的有效体积来计算能量耗散速率。在其中通过外部电源进行乳化诸如间歇式槽或高剪切搅拌器的情况下，通过以下式1计算能量耗散(Kowalski,A.J.，2009.，Power consumption of in-line rotor-stator devices.Chem.Eng.Proc.48,581。)；
Pf＝PT+PF+PL 式1
其中PT为针对液体使转子旋转所需的功率，PF为液体的流动所需的另外的功率并且PL为例如来自轴承、振动噪声等的功率损失。
E)流变特性测量：
除非另外指明，使用Anton Paar MCR 302流变仪(Anton Paar,Graz,Austria)，以具有2°的角的圆锥和平面几何结构以及206微米的间隙测量粘度。剪切速率保持恒定处于0.01s-1的剪切速率，直到达到稳态，接着测量粘度。接着在0.0224s-1、0.05s-1、0.11s-1、0.25s-1、0.55s-1、0.255s-1、2.8s-1、6.25s-1、14s-1、31.2s-1、70s-1下测量剪切速率，在进行每次测量之前在每种剪切速率下等待10秒。所有测量均在20℃进行。
实例：
使用以下程序，在连续方法中制备本发明的水性结构化预混物A：
在90+/-5℃下将氢化蓖麻油熔融以形成第一液体。在90+/-5℃下在水中制备包含6.7重量％直链烷基苯磺酸(HLAS)和3.34重量％单乙醇胺的第二液体。在86℃下，通过连续方法，通过将液体合并并且在10Kg/h的流速下通过由11个步骤和0.6mm的内径组成的分流和再合并静态搅拌器(Ehrfeld,Wendelsheim,Germany)来以4:96的比率将第一液体乳化到第二液体中，以形成乳液。所得的平均乳液尺寸为2.88微米。
将1Kg/h的流体转向到换热器，该换热器包括3m的蛇形1/8”不锈钢管材、接着是悬浮在水浴中的2m的蛇形1/4”不锈钢管材，其用于冷却并将乳液维持在41℃的温度下。然后使流体通过第二换热器，该第二换热器包括6m的蛇形1/8”不锈钢管材，接着是悬浮在水浴中的4.6m的蛇形3/8”不锈钢管材，其用于加热并将流体维持在71℃的温度下，以便使长丝生长。然后将预混物冷却至20℃的温度并储存。
使用以下程序，在间歇式方法中制备对比性水性结构化预混物B：
在90+/-5℃下，在水中制备包含6.7重量％直链烷基苯磺酸(HLAS)和3.34重量％单乙醇胺的液体。在搅拌下在间歇式方法中以4:96的比率将颗粒状氢化蓖麻油缓慢地分散在液体中。一旦熔融，就将氢化蓖麻油乳化到液体中。然后在1℃/min的速率下将乳液缓慢冷却，直到达到40℃的温度。然后将水性结构化预混物转移到储罐中并使其冷却至室温。
所得的水性结构化预混物：本发明的预混物A和对比性预混物B，两者均具有以下组合物：
重量％
单乙醇胺 3.2
直链烷基苯磺酸(HLAS) 16.0
氢化蓖麻油(HCO) 4.0
水 76.8
然而，由于不同的制备方法，本发明的预混物A包括更大比例的更长的丝：
丝长度(微米) 水性预混物A％丝 水性预混物B(对比物)％丝
<2 15.000 57.50
2-4 16.667 7.50
4-6 13.333 7.50
6-8 6.667 10.00
8-10 8.333 5.00
10-12 5.000 5.00
12-14 10.000 0.00
14-16 8.333 0.00
16-18 5.000 2.50
18-20 3.333 0.00
>20 8.333 5.00
制备具有以下组合物并且包含本发明的水性结构化预混物A或对比性水性结构化预混物B的液体组合物：
两种液体组合物A和B均使用以下程序制备：
在正确的比率下将单乙醇胺和直链烷基苯磺酸(HLAS)共混到水中。将937.5ml的共混物添加至1L烧杯，并且将连接至顶置式搅拌器的搅拌器推进器插入共混物中，使得推进器头部处于等于烧杯上250ml标记的深度处。
在1ml标记处移除7ml塑料Pasteur移液管的尖端，并且还移除移液管末端，以获得具有直径5ml的开口。然后将改善的移液管尖端紧固在50ml塑料注射器的末端。然后用水性结构化预混物填充注射器。准备充足的注射器，以便向烧杯中添加62.5ml的水性结构化预混物。
然后开启顶置式搅拌器并且增加速度直到所得的涡旋靠近推进器，但是在推进器上方足够高，使得没有空气被夹带在涡旋中。然后在75秒内添加62.5ml的水性结构化预混物，并且再继续搅拌15秒，以将水性结构化预混物充分地掺入处理组合物中。
包含本发明的水性结构化预混物的处理组合物A和包含对比性水性结构化预混物的处理组合物B的所得的低剪切粘度(在0.01s-1下测量)在以下给出：
低剪切粘度(在0.01s-1下)
包含(本发明的)预混物A的液体组合物A 61.66
包含预混物B(对比物)的液体组合物B 46.53
以下为可使用本文所述的方法制备的本发明的水性结构化预混物的非限制性实例：
可将根据本发明的水性结构化预混物添加至未结构化的处理组合物，以形成结构化的处理组合物，如以下所述：
1经由预混物添加到组合物中的直链烷基苯磺酸的重量百分比
2每个-NH 20个乙氧基化物基团的600g/mol分子量的聚氮丙啶芯。
3PEG-PVA接枝共聚物为聚乙烯醋酸接枝的聚环氧乙烷共聚物，其具有聚环氧乙烷主链和多个聚乙烯醋酸侧链。所述聚环氧乙烷主链的分子量为约6000，并且聚环氧乙烷与聚乙烯醋酸的重量比为约40至60，并且每50个环氧乙烷单元具有不超过1个接枝点。
4来自根据本发明的水性结构化预混物。
另选地，可将根据本发明的水性结构化预混物添加至低水未结构化的处理组合物，以形成结构化的低水处理组合物，如以下所述：
所得的低水处理组合物可封装在水溶性膜中，以形成水溶性单位剂量制品。
本文所公开的量纲和值不应被理解为严格限于所引用的精确值。相反，除非另外指明，每个这样的量纲旨在表示所引用的值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。

Claims (11)

1.一种用于制备包含水和呈丝形式的非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂的水性结构化预混物的方法，其中在所述水性结构化预混物处于10℃至30℃的温度时，按数量计至少25％的所述丝具有大于10微米的长度，或在所述水性结构化预混物处于10℃至30℃的温度时，按数量计至少10％的所述丝具有大于14微米的长度，所述方法包括以下步骤：
a)熔化所述非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂，以形成第一液体；
b)在80℃至98℃的第一温度下制备包含所述第一液体和包含阴离子表面活性剂和水的第二液体的乳液；
c)将所述乳液冷却至25℃至60℃的第二温度；
d)将所述乳液在所述第二温度下维持至少2分钟；
e)将所述乳液的温度增加至62℃至75℃的第三温度；
f)将所述乳液在所述第三温度下维持至少2分钟；以及
g)将所述乳液冷却至10℃至30℃的第四温度，以形成所述水性结构化预混物，
其中所述非聚合的、结晶的、含羟基结构化试剂包含氢化蓖麻油。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(d)中，将所述乳液在所述第二温度下维持2至30分钟的时间段。
3.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(d)中，将所述乳液在所述第二温度下维持5至20分钟的时间段。
4.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(d)中，将所述乳液在所述第二温度下维持10至15分钟的时间段。
5.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中在步骤(b)中，通过经由高能分散将所述成分合并来形成所述乳液，所述高能分散具有1×102W/Kg至1×107W/Kg的能量耗散速率。
6.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中在步骤(b)中，通过经由高能分散将所述成分合并来形成所述乳液，所述高能分散具有1×103W/Kg至5×106W/Kg的能量耗散速率。
7.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中在步骤(b)中，通过经由高能分散将所述成分合并来形成所述乳液，所述高能分散具有5×104W/Kg至1×106W/Kg的能量耗散速率。
8.根据权利要求1至2中任一项所述的方法，其中所述方法是连续的。
9.一种液体组合物，其包含根据权利要求1至8中任何一项的方法制备的水性结构化预混物，其中所述液体组合物还包含颗粒。
10.根据权利要求9所述的液体组合物，其中所述液体组合物为包含至少一种表面活性剂的液体洗涤剂组合物，所述表面活性剂以按所述液体组合物的重量计1至70％的含量存在。
11.一种单位剂量制品，其包含根据权利要求9至10中任一项所述的液体组合物，其中所述液体组合物包含少于20重量％的水并且被封装在水溶性膜中。
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