CN104854022B - 气体净化过滤器单元 - Google Patents

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Abstract

本发明的气体净化过滤器单元(10)包含：去除由臭氧产生装置产生的臭氧所含的杂质中的气体成分的杂质的第一去除部(11)、及配置在该第一去除部的后段且自去除了气体成分的杂质中进而去除固体微粒子的杂质的第二去除部(12)。通过自所述气体净化过滤器单元(10)的流入端(10a)流入包含杂质的臭氧，并使其透过第一去除部(11)及第二去除部(12)，而自流出端(10b)排出去除了杂质的臭氧。

Description

气体净化过滤器单元
技术领域
本发明涉及一种气体净化过滤器单元，详细而言，本发明涉及一种去除臭氧气体中所含的气体成分或固体微粒子等杂质的技术。
背景技术
在半导体装置的制造中，着眼于较高的氧化能力而使用臭氧(O3)。臭氧有在气体状态下使用的情形，也有溶于水中而作为臭氧水使用的情形。作为使用气体状态的臭氧的情形，例如在一系列的光微影步骤中，用于蚀刻处理后的抗蚀剂去除。对于抗蚀剂去除，迄今为止一直采用使用氧电浆的处理方法，但在使用氧电浆的情形时，已知产生例如使半导体晶圆的闸极氧化膜的耐性劣化等各种损害的情况。
因此，作为不会产生所述损害的无损害的抗蚀剂去除方法，提出对抗蚀剂表面吹送臭氧而使抗蚀剂氧化分解的方法。进而，为了提高分解效率，也提出在水分的存在下吹送臭氧的方法。例如在专利文献1中提出如下技术：在利用单一装置进行光微影步骤中的自抗蚀剂去除处理至清洗、干燥的一系列处理时，通过由水蒸气供给机构供给的水蒸气而在抗蚀剂表面形成较薄的纯水的液膜，使由臭氧供给机构供给的臭氧溶解于所述液膜中，借此将抗蚀剂分解成羧酸、二氧化碳、水等。
另外，在专利文献2中揭示有使用臭氧水清洗基盘的构成。关于该构成，提出利用仅使气体通过且阻止液体透过的非多孔性臭氧气体透过高分子膜，使由臭氧产生器产生的臭氧与使臭氧溶解的水隔开地邻接，借此不同于使臭氧直接与水接触的情形，使臭氧在加压状态下透过非多孔性臭氧气体透过高分子膜，而生成源自臭氧产生的金属粉等不会溶解于水中的洁净且高浓度的臭氧水。
然而，作为将臭氧应用在半导体装置的制造步骤时的课题，有由臭氧中所含的杂质引起污染、尤其是金属污染的担忧。成为污染源的金属可列举：通过在电极间进行无声放电而生成臭氧时所产生的源自电极的金属、或用作臭氧的供给路径的金属配管与臭氧的反应产物、及与臭氧生成时附带生成的氮氧化物的反应产物等。
所述金属杂质对电性质、例如导电率、电阻、介电常数等器件(device)性能造成较大的影响。一般而言，金属杂质的导电性大于器件材料，因此即便为由低浓度的金属杂质引起的污染，也在费米能阶中或作为各个电荷载子，对这些性质造成较深的影响。金属浓度对大多数半导体材料的电性质造成的影响已在大量文献中被知晓。
作为自半导体装置的制造步骤等中所使用的臭氧中去除杂质的方法，已知自臭氧产生源介置过滤器单元而对半导体的制造步骤供给臭氧的方法。作为现有的过滤器单元，已知例如使用吸附杂质的气体融合材而去除气体状杂质的过滤器单元。另外，也已知使用片状滤材等滤除固体微粒子状杂质的过滤器单元。另一方面，也对臭氧产生器的用以进行无声放电的电极构造或电极材料进行改善而产生金属杂质较少的臭氧。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本专利特开2001-176833号公报
专利文献1：日本专利特开2002-057136号公报
发明内容
[发明要解决的问题]
然而，作为现有已知的自臭氧中去除杂质的过滤器单元，仅已知目的在于主要去除气体状杂质的过滤器单元、或目的在于去除固体微粒子状杂质的过滤器单元，因此期望获得高效率地去除臭氧中所含的气体状杂质与固体微粒子状杂质两者的过滤器单元。
另外，如果仅改善臭氧产生器的电极构造或电极材料，那么难以将所产生的臭氧中所含的金属杂质的量降低至不会污染半导体装置的制造步骤的程度。
本发明是鉴于所述现有的实际情况而成，目的在于提供一种气体净化过滤器单元，其可高效率地去除臭氧中所含的气体状杂质与固体微粒子状杂质两者，而可供给不会污染半导体装置的制造步骤的臭氧。
[解决问题的技术手段]
为了解决所述课题，本发明的若干形态提供如下的气体净化过滤器单元。
即，本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：其是去除臭氧气体中所含的杂质的气体净化过滤器单元，且
包含自所述杂质中去除气体成分的第一去除部、及配置在该第一去除部的后段且自去除了所述气体成分的杂质中去除固体微粒子的第二去除部。
本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：所述第一去除部包含吸附所述气体成分的吸附材。
本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：所述吸附材为硅胶。
本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：所述硅胶具有多个细孔，各个细孔的口径为10nm以下。
本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：所述硅胶形成为直径0.5mm以上且3mm以下的球状。
本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：所述吸附材包含二氧化硅、及氧化铝。
本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：所述吸附材包含二氧化硅相对于氧化铝的比率为10以上的高硅沸石。
本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：所述第二去除部包含滤除所述固体微粒子的部位。
本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：所述第二去除部是包含耐臭氧腐蚀性的树脂壳体、及收容在该树脂壳体内的所述部位而成。
本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：所述部位是形成为片状的滤材，且折叠收容在所述树脂壳体内。
本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：所述滤材其标称孔径为0.2μm以上且0.5μm以下的范围。
本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：所述树脂壳体、及所述滤材包含氟系树脂。
本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：所述氟系树脂包含四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚四氟乙烯、全氟烷氧基氟树脂中的至少1种以上。
本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：所述第一去除部具备收容所述吸附材的外装体、及形成在该外装体的一部分且可装卸地收容构成所述第二去除部的树脂壳体的收容部。
本发明的气体净化过滤器单元的特征在于：所述收容部具备包含不锈钢的网构件。
[发明的效果]
根据本发明的气体净化过滤器单元，由第一去除部及第二去除部构成气体净化过滤器单元，其中第一去除部是去除由臭氧产生装置产生的臭氧所含的杂质中的气体成分的杂质，第二去除部是配置在该第一去除部的后段且自去除了气体成分的杂质中进而去除固体微粒子的杂质，借此可高效率地去除由臭氧产生器产生的臭氧中所含的气体状杂质与固体微粒子状杂质两者。
如果将所述构成的气体净化过滤器单元作为线内过滤器而插入例如臭氧产生器与半导体装置的制造步骤之间，那么可对半导体装置的制造中的臭氧处理步骤供给金属杂质极少的高纯度的臭氧，可减轻半导体装置受到重金属等污染的担忧。
附图说明
图1是表示本发明的实施形态的气体净化过滤器单元的剖面图。
图2A是表示自本发明的实施形态的气体净化过滤器单元中的第一去除部卸除第二去除部后的状态的剖面图。
图2B是本发明的实施形态的气体净化过滤器单元中的第二去除部的概略剖面图。
图3是表示适宜用于第二去除部的滤材的构造的要部断裂立体图。
图4是表示滤材的收容状态的要部断裂立体图。
具体实施方式
以下参照图式对本发明的气体净化过滤器单元的一实施形态进行说明。另外，本实施形态是为了更好地理解发明的主旨而具体地进行说明的实施形态，只要无特别指定那么并不限定本发明。另外，以下说明中所使用的图式存在为了使本发明的特征易于理解，方便起见而放大显示成为要部的部分的情况，各构成要素的尺寸比率等未必与实际相同。
图1是表示本实施形态的气体净化过滤器单元的剖面图。
气体净化过滤器单元10例如净化用于半导体装置的制造步骤的臭氧(臭氧气体)，可作为线内过滤器使用，其中该线内过滤器被插入至在臭氧的产生装置与半导体装置的制造步骤之间供给臭氧的配管的中途。
气体净化过滤器单元10包含：去除由臭氧产生装置产生的臭氧所含的杂质中的气体成分的杂质的第一去除部11、及配置在该第一去除部11的后段且自去除了气体成分的杂质中进而去除固体微粒子的杂质的第二去除部12。通过自所述气体净化过滤器单元10的流入端10a流入包含杂质的臭氧，并使其透过第一去除部11及第二去除部12，而自流出端10b排出去除了杂质的臭氧(参照图1中的虚线箭头)。
第一去除部11将一端侧包含臭氧产生装置产生的杂质的臭氧气体01是具备外形为大致圆筒形的外装体21。外装体21是由对臭氧的氧化力具有耐久性且富有刚性的原材料、例如不锈钢所形成。在外装体21的一端侧，为了连接与臭氧产生装置相连的配管，形成有以成为特定口径的方式变细的连接部22。
在第一去除部11的另一端侧，形成有可装卸地收容第二去除部12的收容部23。在所述收容部23内，以可收纳外形形状呈大致圆筒形的第二去除部12的方式形成有圆筒状空间。并且，该收容部23具备包含对臭氧具有耐久性的不锈钢的网构件24。网构件24可将透过第一去除部11的臭氧流入后段侧的第二去除部12。
在构成第一去除部11的外装体21的内部填充有吸附材25，其中该吸附材25是将由臭氧产生装置产生的臭氧所含的杂质中的气体成分的杂质进行物理吸附或化学吸附而去除。外装体21的一端侧优选可开闭的构造以可容易地更换所述吸附材25。
吸附材25是使用自臭氧气体中去除金属化合物的纯化材料(purificationmaterial)。通过使包含杂质的臭氧与吸附材25接触，而将气体成分的杂质减低至较低的水平。通过使包含杂质的臭氧透过第一去除部11，而将臭氧中的气体成分的总金属污染减低至小于100体积ppt、优选小于10体积ppt、更优选小于1体积ppt。
用作吸附材25的纯化材料例如为不含具有臭氧分解触媒作用的过渡金属元素的高表面积无机氧化物。已知若干纯化材料会引起本发明的方法的金属去除。作为用作吸附材25的纯化材料的一例，可列举包含具有约4以上的Si/Al比的高硅沸石的高表面积无机化合物。优选SiO2/Al2O3比为10以上的高硅沸石。另外，含有极少重金属或不含重金属也重要。
用作吸附材25的纯化材料具有优选超过约20m2/g、更优选超过约100m2/g的表面积，也可容许更大的表面积。材料的表面积必须将内侧及外侧两者的表面积纳入考量。纯化材料的表面积根据业界标准，通常可使用布厄特(BET，Brunauer-Emmett-Teller)法进行测定。
简单而言，BET法是测定以吸附质的完全的单分子层覆盖固体的外部表面及可接触的内部细孔表面所需的吸附质或吸附气体(例如氮气、氪气)的量。可使用BET式，由吸附等温线计算该单分子层的容量，接下来可使用吸附质分子的尺寸，由单分子层的容量计算表面积。
用作吸附材25的纯化材料中所使用的金属氧化物的种类包含氧化硅、氧化铝、铝硅酸盐氧化物(有时称为沸石)、氧化钛，但并不限定于这些。
作为优选的实施形态，纯化材料是配设在对由臭氧引起的化学性及物理性劣化具有耐久性的外装体21中。例如，具有0.2ra等最小限度的表面粗糙度的316L不锈钢等高纯度不锈钢为特别优选的外装体21的容器。在使用腐蚀性、氧化性、或其他状态的反应性气体的某实施形态中，容器是自在操作条件下稳定的材料中加以选择。
作为用作吸附材25的纯化材料，除所述硅沸石以外，优选列举硅胶。
硅胶(silica gel)是使由偏硅酸钠(Na2SiO3)的水溶液所得的酸成分水解，并对借此获得的硅酸凝胶进行脱水、干燥而获得。
作为第一去除部11的外装体21中所填充的硅胶，例如可列举形成为直径0.5mm以上且3mm以下的球形的硅胶。另外，就吸附力的方面而言，硅胶优选使用具有多个细孔且各个细孔的口径为10nm以下的硅胶。
众所周知，硅胶具有吸收水分的性质，如果硅胶的含水量增加那么有金属化合物的去除能力下降的担忧。其原因在于：水分先被吸附至吸附金属化合物的硅胶的细孔中。因此，用作吸附材25的硅胶优选预先加以控制以成为适当的水分量以下。
在使用硅胶作为吸附材25的情形时，可有效率地对高浓度臭氧进行金属化合物的去除。在使用所述硅沸石的情形时也存在如下可能性：在使数10g/m3以上的高浓度臭氧透过时，促进臭氧的分解，因由分解热引起的发热而导致将所吸附的金属化合物再次释出。然而，通过使用硅胶作为吸附材25，可抑制臭氧的分解，可对数g/m3以下的低浓度臭氧至数10g/m3以上的高浓度臭氧确实地吸附金属化合物。
使用Teflon(注册商标)基底的或经裱里的材料作为外装体21的方法被优选用于若干实施形态中。通常作为外装体21，各种普通的气流的流动管线(flow line)是处理约1～300标准升的气体/分钟(slm)的范围的气流量及24个月的范围的所期望的平均寿命。臭氧的温度优选可符合-80℃至+100℃的范围。流入端10a的向外装体21的最大入口压力通常为约0psig至3000psig(20700kPa)的范围。例如优选具有约3～12英吋(6～25cm)的范围的直径与4～24英吋(8～60cm)的长度的圆筒(cylinder)状外装体21。为了将金属污染物质去除至小于100ppt的水平，需使臭氧在吸附材25内拥有充分的滞留时间，因此外装体21的尺寸依赖于臭氧的流量及体积、净化材料的活性、及应去除的杂质的量。
图2A是表示自构成气体净化过滤器单元的第一去除部卸除第二去除部后的状态的剖面图，图2B是表示图2A中的A-A线处的第二去除部的剖面的概略图。
装卸自由地收容在第一去除部11的后段侧即第一去除部11的收容部23的第二去除部12包含：具有耐臭氧腐蚀性的大致圆筒形的树脂壳体31、及收容在该树脂壳体31内而滤除臭氧中所含的杂质中的固体微粒子的滤材(部位)32。
滤材(部位)32只要为例如将片状过滤器材料折叠成菊型、褶裙状，使露出表面积增大而收容在树脂壳体31的内部的滤材即可。另外，树脂壳体31是由富有对氧化力较强的臭氧的耐蚀性的材料、例如氟系树脂所构成。作为氟系树脂，特别优选列举：四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、聚四氟乙烯(PTFE)、全氟烷氧基氟树脂(PFA)。
所述第二去除部12的一端侧、即与形成在第一去除部11的收容部23的网构件24相对向的部分被设为通过第一去除部11去除气体成分的杂质后的臭氧流入的流入侧。另外，另一端侧构成使经第二去除部12滤除固体微粒子后的高纯度的臭氧气体向半导体装置的制造步骤等流出的流出端10b。
作为滤除杂质中的固体微粒子的滤材32，例如可列举：纺布、无纺布、成形体、及网体。纺布过滤器可纺织纤维体而形成，或者也可捻合纤维体而制作捻纱，并纺织该捻纱而形成。进而，也优选在捻纱中织入有吸附会对半导体装置的制造步骤造成影响的重金属的粒子。
作为无纺布过滤器，例如可通过利用公知的方法将切割成数mm至数cm的长度的纤维体相互缠绕而形成。也可使数种纤维体相互缠绕而形成。作为成形体过滤器，例如通过利用公知的成形方法将切割成数mm至数cm的长度的纤维体成形为任意形态而获得。作为网状过滤器，可通过将纤维体编织成网状而形成。另外，也优选使吸附会对半导体装置的制造步骤造成影响的重金属的粒子附着于这些纤维体上。
用作这些滤材32的材料中的纤维的开孔部分之间的大小会对捕捉性能造成影响，所谓该性能的标称孔径优选例如0.2μm以上0.5μm以下的范围。如果滤材32的标称孔径小于0.2μm，那么有在滤材32的流入侧与流出侧之间差压变得过大，臭氧被分解的担忧。另一方面，如果滤材32的标称孔径大于0.5μm，那么有对滤除会对半导体装置的制造步骤造成影响的重金属粒子的机率产生影响的担忧。
以下揭示可优选用作滤材32的多孔质PTFE膜(过滤膜)的制造方法的一例。如图3所示，利用加热至200℃以上的热辊等将热塑性氟系树脂制的无孔的边缘膜51热压接于疏水性多孔质PTFE膜40的两边缘部40b后，使其夹于分别成为供给液及滤液的流体通路且包含热塑性氟系树脂的支撑网52与53之间。支撑网也发挥支撑非常柔软且易于弯折的多孔质PTFE膜的作用。
另外，此处所谓热塑性氟系树脂，是选自通过加热而熔融的四氟乙烯-全氟烷基乙烯醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯醚共聚物-六氟丙烯共聚物(EPE)中的热塑性氟系树脂等。在使用PTFE作为疏水性多孔质膜并与氟系树脂构件热熔接的情形时，需使用热塑性氟系树脂作为边缘膜。在使用PTFE以外的膜作为疏水性多孔质树脂膜的情形时，也可不使用边缘膜。通过所述步骤而获得可应用在第二去除部12的滤材32。
可将包含具有如图3所示的构造的积层体的滤材32交替地向相反方向折叠而形成褶裙状，使两侧缘重叠并热融合而形成环形，而用于本实施形态。例如，如图4所示般，将该滤材32插入具有多孔61的热塑性氟系树脂制的多孔内侧芯材62及具有多孔63的多孔外侧套筒64之间，利用热塑性氟系树脂制的端盖(end cap)65密封边缘膜及支撑网的上下缘端部，而可获得过滤元件(第二去除部)66。
如以上所详细说明般，根据本实施形态的气体净化过滤器单元10，由第一去除部11及第二去除部12构成气体净化过滤器单元10，其中第一去除部11是去除由臭氧产生装置产生的臭氧所含的杂质中的气体成分的杂质，第二去除部12是配置在该第一去除部11的后段且自去除了气体成分的杂质中进而去除固体微粒子的杂质，借此可高效率地去除由臭氧产生器产生的臭氧中所含的气体状杂质与固体微粒子状杂质两者。
如果将所述构成的气体净化过滤器单元10作为线内过滤器而插入例如臭氧产生器与半导体装置的制造步骤之间，那么可对半导体装置的制造中的臭氧处理步骤供给金属杂质极少的高纯度的臭氧，可减轻半导体装置受到重金属等污染的担忧。
[实施例]
为了验证本发明的效果，测定本发明的气体净化过滤器单元的对金属成分的吸附能力。
验证时，制作如下装置构成：在高浓度臭氧产生装置上经由不锈钢配管连接过滤器单元，测定自该过滤器单元流出的气体中所含的金属成分。
作为本发明例，使用图1所示的包含第一去除部11及第二去除部12的气体净化过滤器单元10，在第一去除部11内填充有硅胶作为吸附材25。硅胶是使用为直径1～3mm的球形且细孔径为1～10nm的硅胶，预先对其进行加热干燥。
另一方面，作为比较例，设为将所述气体净化过滤器单元10中的第一去除部11去除的仅剩第二去除部12的构成。
所导入的气体为数10g/m3以上的高浓度臭氧气体，使用不锈钢作为配管。所述不锈钢配管包含成为污染源的金属成分的Fe、Cr、Mn。
金属成分的浓度测定方法是使用原子吸光分析法。将本发明例及比较例的各流出气体释放于纯水中而进行起泡，比较所获得的试样溶液，借此分别测定本发明例及比较例的各流出气体中所含的金属成分(Fe、Cr、Mn)。
将所述验证结果示于表1。另外，表中的气体供给侧的浓度表示由臭氧产生装置所生成的臭氧气体的供给侧的金属浓度、即通过不锈钢配管前的臭氧气体中的金属浓度。
[表1]
Fe Cr Mn
本发明例 0.03 0.01 0.03
比较例 0.05 2.68 0.69
气体供给侧的浓度 0.01 0.18 0.04
(ppb)
根据所述验证结果，经过第一去除部11是使用硅胶作为吸附材的气体净化过滤器单元的臭氧气体中的金属成分的浓度与不包含第一去除部11的仅有第二去除部12的比较例相比，Cr被去除99％以上，Mn被去除95％以上。经确认，如果使用可高精度地去除Cr或Mn的本发明的气体净化过滤器单元，那么即便在半导体装置的制造步骤中应用臭氧，也可确实地防止金属污染。
[符号说明]
10 气体净化过滤器单元
11 第一去除部
12 第二去除部
23 收容部
25 吸附材
31 树脂壳体
32 滤材

Claims (13)

1.一种用于去除臭氧气体中所含的杂质的气体净化过滤器单元，包括：
第一去除部，其包括具有直径0.5mm以上且3mm以下的球状硅胶的容量，所述第一去除部自所述杂质中吸附并去除气体成分；及自去除了所述气体成分的所述杂质中去除固体微粒子的第二去除部，所述第二去除部配置在所述第一去除部的后端，所述气体净化过滤器单元包括收容部，所述收容部用于可拆卸地收容所述第二去除部，所述收容部形成于所述第一去除部的端部并包括形成于所述第一去除部的圆筒状空间，以使得具有大体上圆柱形的外部形状的所述第二去除部能够被收纳在所述第一去除部内。
2.根据权利要求1所述的气体净化过滤器单元，其中，所述硅胶具有多个细孔，且每一细孔的口径为10nm以下。
3.根据权利要求1所述的气体净化过滤器单元，其中，所述吸附材包含二氧化硅及氧化铝。
4.根据权利要求3所述的气体净化过滤器单元，其中，所述吸附材由二氧化硅相对于氧化铝的比率为10以上的高硅沸石制成。
5.根据权利要求1所述的气体净化过滤器单元，其中，所述第二去除部包含滤除所述固体微粒子的部位。
6.根据权利要求5所述的气体净化过滤器单元，其中，所述第二去除部由耐臭氧腐蚀性的树脂壳体、及收容在该树脂壳体内的所述部位构成。
7.根据权利要求6所述的气体净化过滤器单元，其中，所述部位包括滤材，所述滤材具有折叠或褶皱的形式以增加所述滤材的暴露表面积，所述滤材收容在所述树脂壳体内。
8.根据权利要求7所述的气体净化过滤器单元，其中，所述滤材其标称孔径为0.2μm以上且0.5μm以下的范围。
9.根据权利要求6至8中任一项所述的气体净化过滤器单元，其中，所述树脂壳体及所述滤材由氟系树脂制成。
10.根据权利要求9所述的气体净化过滤器单元，其中，所述氟系树脂包含选自四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚四氟乙烯、全氟烷氧基氟树脂中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的气体净化过滤器单元，其中，所述收容部的内部提供有包含不锈钢的网构件，所述网构件允许穿过所述第一去除部分的臭氧气体流入所述第二去除部分。
12.根据权利要求1至8和11中任一项所述的气体净化过滤器单元，其中所述第一去除部和所述第二去除部形成所述去除部二者在其中连续布置以便与彼此相邻的整体构造。
13.根据权利要求1所述的气体净化过滤器单元，其进一步包括外装体，所述外装体构成所述第一去除部的部分，其中所述外装体填充有所述硅胶以将由臭氧产生装置产生的臭氧所含的杂质中的气体成分的杂质进行物理吸附或化学吸附而去除，所述外装体的一端具有可开闭的结构以能够更换所述硅胶的体积。
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