CN104829129B - 用于高可靠性陶瓷磷光板的玻璃组合物以及使用其的陶瓷磷光板 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于高可靠性陶瓷磷光板的玻璃组合物以及使用其的陶瓷磷光板，所述玻璃组合物包括：75wt％至85wt％的由SiO2、B2O3和ZnO构成的氧化物混合物；10wt％至15wt％的至少一种包含碱金属的碳酸盐化合物；以及1wt％至5wt％的Al2O3，其中B2O3的含量少于25wt％。

Description

用于高可靠性陶瓷磷光板的玻璃组合物以及使用其的陶瓷磷 光板
技术领域
本发明的实施方案涉及一种用于陶瓷磷光板的玻璃组合物以及通过使用该玻璃组合物制造的陶瓷磷光板。
背景技术
白色LED(发光二极管)作为用于具有高效率和高可靠性的白色照明装置的光源已经引入注意，并且已经用作具有小功耗的小尺寸光源。尽管有许多实现白色LED的方法，但是最常用的方法是将蓝色LED元件与具有黄色磷光体的树脂制成的基体进行模制的方法。然而，因为蓝光具有高能量，所以可能容易引起树脂的劣化。因此，因为具有这样结构的白色LED当被长时间使用时导致树脂的变色，所以从白色LED发射的光的颜色改变。此外，因为使用树脂进行模制，所以不能容易地从该元件进行散热，使得温度容易升高。由于这种温度的升高，所以问题在于所发射的光的颜色变成黄色。
为了解决这些问题，已经应用了其中使用陶瓷球(pellet)作为磷光体的基体材料的磷光板。在这样的磷光板中使用的磷光体仅限于氧化物磷光体，特别是YAG(钇铝石榴石)磷光体。当仅使用氧化物磷光体时，难以实现各种色坐标和色温。此外，当仅应用磷光体例如YAG等时，耐热温度需要为800℃或更高，因此，玻璃的组成条件不需要变得复杂。然而，为了实现各种色温，应该以合适的量将红色磷光体和黄色磷光体混合。这样做，需要调整玻璃的组成条件以降低烧结温度，这是因为这些磷光体易受热的影响。
然而，当磷光板被长时间使用时，根据材料的性质，由于水分与玻璃的组分反应，可能发生其中磷光板的表面变朦胧的白化(参见图1)。关于白化，基于B、Na和Li的元素可能对白化产生影响。然而，特别地，钠容易形成水合物是已知的。图2示出了通过由于水分和玻璃元素(特别是Na)而引起水合物的形成而产生白化现象的机制。
发明内容
本发明已经考虑到上述问题而做出，本发明的实施方案的一个方面提供了一种用于陶瓷磷光板的玻璃组合物以及包括该玻璃组合物的陶瓷磷光板，该玻璃组合物包括：75wt％至85wt％的由SiO2、B2O3和ZnO构成的氧化物混合物；10wt％至15wt％的包含碱金属的至少一种碳酸盐化合物；以及1wt％至5wt％的Al2O3，其中B2O3的含量少于25wt％。
根据本发明的实施方案的一个方面，一种用于陶瓷磷光板的玻璃组合物可以包括：75wt％至85wt％的由SiO2、B2O3和ZnO构成的氧化物混合物；10wt％至15wt％的包含碱金属的至少一种碳酸盐化合物；以及1wt％至5wt％的Al2O3，其中B2O3的含量少于25wt％。
此外，根据本发明的实施方案的另一方面，一种陶瓷磷光板包括：由通过玻璃组合物的玻璃化而获得的平均粒径为1μm至10μm的玻璃料构成的基体；以及至少一种磷光体。
此外，根据本发明的实施方案的又一方面，照明装置可以包括陶瓷磷光板。
附图说明
本申请包括附图以提供对本发明的进一步理解，并且附图被并入本说明书中且构成本说明书的一部分。附图示出了本发明的示例性实施方案并且与描述一起用于解释本发明的原理。在附图中：
图1是对其中产生白化现象的常规磷光板的表面进行拍摄而得到的照片；
图2是示出了用于说明其中常规磷光板产生白化现象的机制的模拟图；
图3示出了根据本发明的实施方案的照明装置的示意性结构的截面图；
图4是对在关于磷光板进行高温高湿测试1000小时之后在实施例1至实施例3中制造的磷光板的各表面进行拍摄而得到的照片；以及
图5是对在关于磷光板进行高温高湿测试1000小时之后在比较例中制造的磷光板的前表面(A)和背表面(B)进行拍摄而得到的照片。
具体实施方式
在下文中，将参照附图描述本领域的普通技术人员能够实现的本发明的实施方案。提供在该说明书中的实施方案和在附图中所示出的构造作为本发明的优选实施方案，并且应该理解可以存在在申请时可以替代的各种等同方案和修改方案。另外，在涉及本发明的优选实施方案的操作原理的情况下，当已知功能或功能似乎会使本发明的主题不清楚的情况下，将从本发明的描述中省略上述内容。在考虑本发明的功能的情况下定义下面的术语，并且每个术语的意思应该通过判断本说明书的所有部分来理解，而且附图的具有类似功能和操作的元件被给予相同的附图标记。在本文中使用时，除非上下文另外明确指明，否则单数形式旨在也包括复数形式。
根据本发明的实施方案的用于陶瓷磷光板的玻璃组合物包含：由SiO2、B2O3和ZnO构成的氧化物混合物；包含碱金属的至少一种碳酸盐化合物；和Al2O3。
由SiO2、B2O3和ZnO构成的氧化物混合物是当经由玻璃组合物的玻璃化制造玻璃时形成最基本结构的材料，并且在形成玻璃的氧化物中属于网络形成氧化物或网架(mesh)形成氧化物。该氧化物混合物是玻璃的最基本的组分，三元玻璃可以仅由该组合物制造。
该氧化物混合物可以以基于组合物的总量的75wt％至85wt％的量被包含。此时，ZnO和SiO2可以以1:1.5至1:1.35的比率混合。包含在氧化物混合物中的B2O3可以以基于组合物的总量的小于25wt％的量被包含。尽管B2O3是用于形成玻璃所需要的基本材料，在制造用于照明装置的磷光板时使用B2O3的情况下，根据的B2O3含量的增加，光学特性(例如可靠性、透光率等)可以被大大降低。具体地，B2O3的含量的增加可以作为对磷光板的白化有大的影响的因素。更优选地，B2O3可以以基于组合物的总量的21wt％以下的量被包含。此时，B2O3与ZnO之比可以为从0.35至0.75。
在制造磷光板时，构成磷光板的基体的玻璃料应该具有低玻璃化转变温度Tg以降低烧结温度。为了降低玻璃化转变温度Tg，在玻璃组合物中可以包含碱金属。在本实施方案中，在玻璃组合物中包含10wt％至15wt％的至少一种包含碱金属的碳酸盐化合物。碱金属可以指对应于元素周期表上的第I族的元素，例如，K、Na或Li等。可以使用化合物例如K2CO3、Na2CO3、Li2CO3及其混合物作为碳酸盐化合物。可以使用使至少两种化合物混合而得到的化合物等作为碳酸盐化合物。然而，在玻璃组合物中的碱金属组分的量增加的情况下，该玻璃组合物可能不会变成玻璃(glassified)，或者磷光板的光学特性可能劣化。因此，优选地，碱金属组分的总含量不超过15wt％。
玻璃组合物包括1wt％至5wt％的Al2O3。Al2O3可以改进玻璃组合物的结晶特性并且可以增加化学特性。此外，Al2O3可以起到防止碱渗出的作用。然而，因为Al2O3是高反应性组分，优选地，Al2O3的含量不超过5wt％。
作为附加组分，在玻璃组合物中可以以5wt％或更少的量包含P2O5。P2O5起到通过促进用于微小且均匀的分相(phase slitting)和玻璃化的相分离来提高透光率的作用。当减小B2O3的含量时，透射率可能减小。然而，该问题可以通过添加P2O5来改进。然而，因为P2O5是高反应性组分，当以过多的量添加P2O5时，存在对可靠性产生影响的可能性。因而，优选地是P2O5的含量不大于5wt％。
根据本实施方案的另一方面的陶瓷磷光板可以包括：由通过玻璃组合物的玻璃化而获得的平均粒径为1μm至10μm的玻璃料构成的基体；以及至少一种磷光体。
使用球磨机将玻璃料与玻璃组合物混合40小时至50小时，该玻璃组合物包括由SiO2、B2O3和ZnO构成的氧化物混合物；至少一种包含碱金属的碳酸盐化合物；和Al2O3，然后，将该混合物放入熔化炉中。可以根据玻璃组合物的各组成情况调节熔化温度来进行熔化工艺。此时，熔化温度可以是1300℃至1600℃，并且可以根据常规玻璃制造工艺来制造玻璃。通过选择用于使得包含在玻璃组合物中的材料能够均匀溶解的温度来进行熔化过程。此时，在温度增加至超过1600℃时，挥发性组分的量可能增加。将熔化的材料放入双辊机中并且进行淬火以制备碎玻璃。通过对碎玻璃进行粉碎来制备玻璃料。
粉碎法分为干式粉碎法和湿式粉碎法。干式粉碎法的实例包括使用球磨机、振动磨机等的方法。在球磨法中使用的陶瓷球中一般使用Al2O3或ZrO2。因为振动磨机法利用振动运动，所以振动磨机具有在振动磨机撞击在粉碎材料上时产生的大冲击。湿式粉碎法是通过在流体和球中搅拌粉碎的材料来执行粉碎的方法。与干式粉碎相比，湿式粉碎使其能进行细粉碎。除了球磨机之外，还使用介质搅拌磨机和珠磨机(bead mill)。珠磨机是其中使用直径为0.5mm至2.0mm并且具有高耐磨性的陶瓷珠的粉碎机。可以使用水或有机溶剂例如乙醇作为湿式粉碎中使用的液体。在具有高耐水性的玻璃的情况下，主要使用水。在使用水时组分可能产生变化的情况下，可以使用有机溶剂。
根据本实施方案的玻璃料可以具有1μm至10μm，优选为2μm至7μm的平均粒径。当玻璃料具有小粒径时，烧结之后的玻璃料的内部孔隙率降低使得可以有效改进光学特性。在玻璃料的粒径大于10μm的情况下，在通过稍后将玻璃料与磷光体混合来执行烧结时可能形成各种孔。与此相反，当玻璃料的粒径小于1μm时，当将玻璃料与磷光体混合时玻璃料不会被充分分散。因而，可能无法充分地进行磷光体的钝化。此外，根据研磨时间的增加，因为污染程度增加，所以难以在烧结后保持白度指数(whiteness index)。
根据所期望的光学特性、照明的颜色、应用领域等，陶瓷磷光体可以是黄色磷光体、绿色磷光体和红色磷光体中的一种磷光体。根据情况，陶瓷磷光体可以为其中具有不同波长的光束被激发的至少两种磷光体。可以使用钇铝石榴石(YAG)基磷光体、镥铝石榴石(LuAG)基磷光体、氮化物基磷光体、硫化物基磷光体或硅酸盐基磷光体作为陶瓷荧光体。
以相对于玻璃料的1wt％至15wt％的量混合有陶瓷磷光体。此时，根据烧结之后的各透射率和色差，混合的磷光体的量可以稍微变化。此外，根据厚度的变化，磷光体的含量可以变化。当磷光体的厚度增加时，磷光体的量可以减少。
将玻璃料和陶瓷磷光体的混合物放入SUS(不锈钢用钢)模具中并进行单轴压缩以具有板形或盘形。此时，压缩在7吨下进行5分钟。将经压缩的无机磷光体-玻璃粉末的混合物以被放入烧制炉中的状态进行烧制。可以根据无机磷光体和玻璃粉末的各玻璃化转变温度Tg来调节用于烧制的温度和时间。
经受烧结的陶瓷光转换构件可进一步经受表面抛光以调节适合于实施方案所需特性的厚度和表面粗糙度。此时，陶瓷光转换构件被研磨直至陶瓷光转换构件的厚度为200μm至1000μm并且表面粗糙度为0.1μm至0.3μm。
图3是示出了根据本发明的实施方案的照明装置的示意性结构的截面图。
参考图3，根据本发明的实施方案的照明装置可以包括陶瓷磷光板110。陶瓷磷光板110被设置成与光源120隔开。陶瓷磷光板与光源之间的间隔距离可以是10mm至20mm。优选地，间隔距离可以为12mm至18mm。当间隔距离大于20mm时，光提取可能不能充分地进行。与此相反，当间隔距离小于10mm时，陶瓷磷光板110可能由于从光源120产生的热而引起热变形。
照明装置包括壳体130，其中壳体的宽度从以光源120作为其中心的底表面向上逐渐增加。可以应用用于发光的光学元件例如固体发光元件作为光源120。可以应用选自LED(发光二极管)、OLED(有机发光二极管)、LD(激光二极管)、激光器和VCSEL(垂直腔表面发射激光器)中任意一种作为固体发光元件。陶瓷磷光板110被设置在壳体的上端部分以与光源120隔开。如上所述，陶瓷磷光板110包括由玻璃料构成的基体以及分散在基体中的陶瓷磷光体。壳体的内部132可以填充有折射率高于陶瓷磷光板110的折射率或折射率等于陶瓷磷光板110的折射率的材料。
此外，可以利用具有这样形式的积分球(integrating sphere)来测量光学特性。通过积分球内部散射的光均匀地分布在所有角度，并且积分球能够通过完全收集从样品表面反射的光使光以规则的照明强度分布在积分球的表面上。可以使用特殊涂料、PTFE(聚四氟乙烯)等作为用于积分球的内壁的涂覆材料。积分球的内部不应被污染。在光谱透射率的情况下，当在没有样品的情况下所透射的光为100％时，使用不透明物体(例如铁板等)完全阻挡光的比率为0％。当透射颜色在透射材料中具有大的分散效果时，可以使用积分球来测量光学特性。
积分球被制备成如下尺寸：其中宽度WT为55mm至60mm，下端部的宽度WB为35mm至40mm，高度H为15mm至20mm。首先，在不存在陶瓷磷光板110的状态下，测量对应于光源120的蓝色LED的辐射通量。然后，安装陶瓷磷光板110，并且测量光通量(流明)。此后，用光通量的值(value of the luminous)除以辐射通量的值可以获得发光效率的值。
下文中将基于实施例更加详细地描述本发明。已经为说明性目的公开了这些实施例，然而，本发明可以实施为不同的形式并且不应被理解为限于本文中所陈述的实施例。
[制造实施例]制造玻璃料
制造实施例1至4
根据表1中示出的组成条件，对氧化物和碳酸盐化合物的材料进行称重，之后，将这些材料放入球磨机中并且随后混合48小时。将经混合的粉末放入铂坩埚中并且在1300℃的温度下使其熔化30分钟，之后，将经熔化的材料注入双辊机中并且对其进行淬火，从而获得碎玻璃。将碎玻璃再次放入球磨机中并且对其进行粉碎直到碎玻璃具有小于10μm的粒径为止，从而获得玻璃料。
[实施例]制造磷光板
实施例1至4
将7wt％的范围为530nm至560nm的LuAG磷光体和2wt％的范围为630nm至690nm的氮化物磷光体添加到在制造实施例1至4中制造的各玻璃料，并且对其进行充分混合。将所获得的混合物放入SUS模具(具有1000μm的模制的材料厚度)中并使其在5吨下经受单轴压缩5分钟，由此获得经压缩的模制材料。使经压缩的模制材料在烧制炉中在630℃下进行烧制30分钟，接着使其经受镜状表面处理，以具有0.2μm的表面粗糙度，从而获得各磷光板。
对各磷光板的透光率的进行测量的结果示出在表1中。
[表1]
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
ZnO 29 29 29 29
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 21 18 15 15
P<sub>2</sub>O<sub>3</sub> - - - 5
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 3 3 3 3
K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> 10 10 10 10
Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> 3 4 5 3
K<sub>2</sub>O - - - -
Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> - - - -
SiO<sub>2</sub> 34 36 38 35
透射率(％) 46.4 47.6 42.3 51.4
※组成单位：wt％
[比较例]
通过与制造实施例和实施例相同的方法获得的具有表2所示的组成条件的各磷光板，并且对各磷光板的透射率进行了测量。
[表2]
比较例1 比较例2 比较例3
ZnO 37 37 37
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 30 32 32
P<sub>2</sub>O<sub>3</sub> - - -
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 2 2 2
K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> - - -
Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> - - -
K<sub>2</sub>O 9 9 9
Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> 2 - 2
SiO<sub>2</sub> 20 - 18
透射率(％) 50.7 51.0 51.5
※组成单位:wt％
[测试]
1.高加速可靠性试验(根据JEDEC)
在2个大气压下，温度为121℃并且湿度为100％下对实施例1、2和4以及比较例1至比较例3的磷光板的可靠性进行了证实(根据JEDEC(联合电子设备工程委员会，JointElectron Device Engineering Council))。
在比较例的磷光板的情况下，在48小时内产生的白化。在实施例的磷光板的情况下，在至少96小时内发生白化。可靠性测试和光学特性的测量的结果示出在表3和表4中。
[表3]
[表4]
2.加速寿命试验(ALT)
根据LED的可靠性的需求,将各磷光板置于高温高湿环境(85℃和85％)中1000小时，并且对其可靠性和光学特性进行测量。结果示出在表5和表6中。表5和表6的样品对应于实施例4的结果。
此外，对磷光板的各表面进行观察并且在图4和图5中示出。图4示出了是对在实施例1至4中制造的磷光板进行高温高湿试验1000小时之后对磷光板的各表面进行拍摄而得到的照片，并且图5是对在比较例中制造的磷光板进行高温高湿试验1000小时之后对磷光板的前表面(A)和背表面(B)进行拍摄而得到的照片。
[表5]
[表6]
如上所陈述的，根据本发明的一些实施方案，使用用于陶瓷磷光板的玻璃组合物能够实现具有高可靠性的陶瓷磷光板，该玻璃组合物包括：75wt％至85wt％的由SiO2、B2O3和ZnO构成的氧化物混合物；10wt％至15wt％的至少一种包含碱金属的碳酸盐化合物；以及1wt％至5wt％的Al2O3，其中，B2O3的含量少于25wt％。因而，即使陶瓷磷光板暴露于高温高湿环境，也能够防止陶瓷磷光板的白化，并且该陶瓷磷光板能够具有高可靠性和高光学特性。
如先前所描述的，在本发明的详细描述中，已经描述了本发明的具体的示例性实施方案，应该明显的是，在没有脱离本发明的精神或范围的情况下，普通技术人员可以进行修改和变化。因此，应该理解的是，前述内容是本发明的示例性说明而且不理解为限于所公开的具体实施方案，并且对公开的实施方案的修改以及其他实施方案都旨在包括在所附权利要求书及其等同内容的范围内。

Claims (4)

1.一种生产磷光板的方法，包括：
制备如下的组合物：75wt％至85wt％的由SiO2、B2O3和ZnO构成的氧化物混合物，B2O3的含量小于25wt％；以及1wt％至5wt％的Al2O3；
特征还包括：
利用球磨将所述组合物混合40小时至50小时，
通过熔化炉在1300℃至1600℃范围内的温度下使所述组合物熔化，
通过使熔化的组合物在双辊机中淬火来制备碎玻璃，以及
对所述碎玻璃进行粉碎来制备玻璃料，所述玻璃料具有1μm至10μm的平均粒径，
将磷光体与所述玻璃料混合；将所述磷光体与所述玻璃料的混合物在模具中压缩；以及
将经压缩的混合物烧结以生产所述磷光板，
其中所述组合物还包括10wt％至15wt％的包含碱金属的至少一种碳酸盐化合物；以及
其中所述碳酸盐化合物为选自K2CO3、Na2CO3及其混合物中的至少一种化合物，
其中B2O3与ZnO之比为从0.35至0.75，
其中所述组合物还包括5wt％或更少的P2O5。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述B2O3的含量小于21wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述磷光体是选自钇铝石榴石(YAG)基磷光体、镥铝石榴石(LuAG)基磷光体、氮化物基磷光体、硫化物基磷光体、硅酸盐基磷光体及其混合物中的至少一种磷光体。
4.根据权利要求3所述的方法，其中在所述玻璃料和所述磷光体的混合物中以1wt％至15wt％的量包含所述磷光体。
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