CN104822771B - 热固化性着色组合物和固化膜、具备该固化膜的触摸面板、使用该热固化性着色组合物的触摸面板的制造方法 - Google Patents

热固化性着色组合物和固化膜、具备该固化膜的触摸面板、使用该热固化性着色组合物的触摸面板的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种热固化性着色组合物，其具有高耐热性，同时耐化学药品性优异，且即使在所形成的固化膜上涂布常规的感光性透明材料等，也不会发生收缩的问题。本发明提供含有(A)无机颜料或酞菁颜料、(B)将含特定范围的化合物的烷氧基硅烷化合物进行共水解缩聚得到的聚硅氧烷、以及(C)有机溶剂的热固化性着色组合物。

Description

热固化性着色组合物和固化膜、具备该固化膜的触摸面板、使 用该热固化性着色组合物的触摸面板的制造方法
技术领域
本发明涉及热固化性着色组合物和固化膜、具备该固化膜的触摸面板、使用该热固化性着色组合物的触摸面板的制造方法。
背景技术
近年来，智能手机、平板PC等使用投影型电容式触摸面板的移动设备正迅速普及。投影型电容式触摸面板中，通常是在画面区域形成ITO(氧化铟锡)膜的图案，并进一步在其周边部形成钼等的金属布线部。为了隐藏此种金属布线部，大多在投影型电容式触摸面板的罩板玻璃内侧形成黑或白色等的遮光图案。
触摸面板的方式大致分为：在罩板玻璃与液晶面板之间形成触摸面板层的Out-sell型、在液晶面板上形成触摸面板层的On-sell型、在液晶面板的内部形成触摸面板层的In-sell型、以及在罩板玻璃上直接形成触摸面板层的OGS(One Glass Solution(单片玻璃触控))型，为了实现比以往更薄型和轻量化，OGS型的触摸面板的开发兴盛。
在OGS型的触摸面板的制造中，要求遮光图案的耐热性和耐化学药品性。遮光图案的耐热性低时，无法提高ITO的成膜温度，触摸面板性能降低。遮光图案的耐化学药品性低时，必须在遮光图案上进一步进行SiO2的膜的成膜等，制造工序繁杂。
在OGS型的触摸面板的制造中，大多是在遮光图案上涂布感光性透明材料等，因此遮光图案必须由可以不收缩地涂布这些感光性透明材料等的材质形成。
作为高耐热性且透明的树脂，为氧化硅化合物的有机硅或硅氧烷广为人知，报道了含有这些化合物的热固化性着色组合物(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-291214号公报。
发明内容
发明所要解决的问题
但是，以往的热固化性着色组合物虽然耐热性高，但从耐化学药品性方面考虑，并不适合形成OGS型的触摸面板的遮光图案，并且与感光性透明材料等的亲和性也低，因此不可忽视遮光图案上涂布感光性透明材料等时的收缩问题。因此本发明的目的在于提供：具有高耐热性、同时耐化学药品性优异，且即使在所形成的固化膜上涂布常规的感光性透明材料等也不会发生收缩问题的热固化性着色组合物。
解决课题的方案
为解决所述课题，本发明提供以下(i)-(vii)所述的热固化性着色组合物和固化膜、具备该固化膜的触摸面板、使用该热固化性着色组合物的触摸面板的制造方法。
(i)热固化性着色组合物，该组合物含有：(A)无机颜料或酞菁颜料、(B)将含有下述通式(1)所示的化合物和下述通式(2)所示的化合物的烷氧基硅烷化合物进行共水解缩聚(co-hydrolysis-condensation)得到的聚硅氧烷、以及(C)有机溶剂，
[化1]
(C6H5)2Si(OR1)2　　　　　　　　　　(1)
(R1各自独立，表示碳原子数1-4的烷基)
[化2]
CH2=CHSi(OR2)3　　　　　　　　　　(2)
(R2各自独立，表示碳原子数1-4的烷基)。
(ii)上述(i)所述的热固化性着色组合物，其中，所述烷氧基硅烷化合物进一步含有下述通式(3)所示的化合物，
[化3]
R3Si(OR4)3　　　　　　　　　　　　　(3)
(R3表示具有环氧基的碳原子数1-10的1价有机基团，R4各自独立，表示碳原子数1-4的烷基)。
(iii)上述(i)或(ii)所述的热固化性着色组合物，其中，所述烷氧基硅烷化合物中，下述通式(4)所示的化合物的比例低于5摩尔%，
[化4]
(CH3)2Si(OR5)2　　　　　　　　　　　(4)
(R5各自独立，表示碳原子数1-4的烷基)。
(iv)上述(i)-(iii)中任一项所述的热固化性着色组合物，其中，所述无机颜料含有以氧化钛为主要成分的白色颜料。
(v)固化膜，该固化膜是使上述(i)-(iv)中任一项所述的热固化性着色组合物固化而成的。
(vi)触摸面板，该触摸面板具备上述(v)所述的固化膜。
(vii)触摸面板的制造方法，该制造方法具备：使用上述(i)-(iv)中任一项所述的热固化性着色组合物形成着色遮光性固化膜图案的工序。
发明效果
根据本发明的热固化性着色组合物，可形成耐热性和耐化学药品性优异的固化膜，并且可以形成即使涂布常规的感光性透明材料等、也不发生收缩问题的固化膜。
附图说明
[图1]具有白色遮光图案的玻璃基板
[图2]具有经图案加工的ITO和白色遮光图案的玻璃基板
[图3]具有透明绝缘膜、经图案加工的ITO和白色遮光图案的玻璃基板
[图4]具有MAM布线、透明绝缘膜、经图案加工的ITO和白色遮光图案的玻璃基板(触摸面板基板)
[图5]触摸面板基板的A-A’截面图。
具体实施方式
本发明的热固化性着色组合物的特征在于，含有：(A)无机颜料或酞菁颜料、(B)将含有下述通式(1)所示的化合物和下述通式(2)所示的化合物的烷氧基硅烷化合物共水解缩聚得到的聚硅氧烷以及(C)有机溶剂，
[化5]
(C6H5)2Si(OR1)2　　　　　　　　　　　　　(1)
(R1各自独立，表示碳原子数1-4的烷基)
[化6]
CH2=CHSi(OR2)3　　　　　　　　　　　　　(2)
(R2各自独立，表示碳原子数1-4的烷基)。
以往的热固化性着色组合物虽然耐热性高，但并未设想用于OGS型的触摸面板的遮光图案的形成等中，在遮光图案的耐化学药品性、或者在遮光图案上涂布感光性透明材料等时的收缩等方面并不适合。
因此，本发明人着眼于构成热固化性着色组合物所含有的聚硅氧烷的烷氧基硅烷化合物，进行了深入的研究。从而发现：通过含有将含特定化合物的烷氧基硅烷化合物共水解缩聚得到的聚硅氧烷，可得到在遮光图案的耐化学药品性、在遮光图案上涂布感光性透明材料等时的收缩的方面合适的热固化性着色组合物。
本发明的供给共水解缩聚的烷氧基硅烷化合物含有通式(1)所示的化合物和通式(2)所示的化合物。本发明人认为，若要具有耐化学药品性，必须结合一定程度的有机成分，而发现了乙烯基三烷氧基硅烷为适合的。还认为共水解缩聚时副产的烷氧基硅烷环状化合物可能是产生收缩的原因，而发现了二苯基烷氧基硅烷难以副产环状化合物。继而发现，通过将二苯基烷氧基硅烷与乙烯基三烷氧基硅烷组合，可以获得进一步的协同效果。
通式(1)所示的化合物例如可举出：二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷。通式(1)所示化合物在供给共水解缩聚的烷氧基硅烷化合物中所占的比例优选为8-45摩尔%。通式(1)所示化合物的比例低于8摩尔%，则耐裂纹性降低，可一次成膜的固化膜的膜厚受到较大限制。而超过45摩尔%，则所得固化膜对基板等的密合性降低。
通式(2)所示的化合物的具体例子例如可举出：乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。通式(2)所示化合物在供给共水解缩聚的烷氧基硅烷化合物中所占的比例优选为20-40摩尔%。通式(2)所示的化合物低于20摩尔%，则所得固化膜对基板等的密合性降低。而超过45摩尔%，则耐裂纹性降低，可一次成膜的固化膜的膜厚受到较大限制。
为了抑制所得固化膜的表面粗糙，本发明的供给共水解缩聚的烷氧基硅烷化合物优选进一步含有下述通式(3)所示的化合物。如上所述，认为若要具有耐化学药品性，必须结合一定程度的有机成分，因而进一步含有环氧硅烷，这从耐化学药品性提高方面考虑是优选的。
[化7]
R3Si(OR4)3　　　　　　　　　　　　(3)
(R3表示具有环氧基的碳原子数1-10的1价有机基团，R4各自独立，表示碳原子数1-4的烷基)
通式(3)所示的化合物例如可举出：3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷或3-(3,4-环氧环己基)丙基三乙氧基硅烷。通式(3)所示化合物在供给共水解缩聚的烷氧基硅烷化合物中所占的比例优选1-9摩尔%。通式(2)所示的化合物低于1摩尔%，则所得固化膜的耐化学药品性可能降低。而超过9摩尔%，则有耐热性降低的可能性。
适合作为上述通式(1)-(3)所示的化合物以外的本发明的供给共水解缩聚的烷氧基硅烷化合物使用的化合物例如可举出：二甲基二甲氧基硅烷、二甲氧基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、萘基三甲氧基硅烷、蒽基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或二甲氧基二乙氧基硅烷。
但是，关于下述通式(4)所示的化合物，虽然使耐裂纹性提高，但另一方面如上所述，认为共水解缩聚时副产的烷氧基硅烷环状化合物成为表面收缩的重要原因，因此，通式(4)所示的化合物在供给共水解缩聚的烷氧基硅烷化合物中所占的比例优选低于5摩尔%，更优选低于3摩尔%，进一步优选低于1摩尔%。低于0.1摩尔%时，视为供给共水解缩聚的烷氧基硅烷化合物不含有通式(4)所示的化合物，这最为优选。因此，例如通式(4)所示的化合物的比例低于5摩尔%，不是说必须含有一些通式(4)所示化合物，而是包含低于0.1摩尔%、即不含有通式(4)所示的化合物的情形。
[化8]
(CH3)2Si(OR5)2　　　　　　　　　　　　　(4)
(R5各自独立，表示碳原子数1-4的烷基)。
本发明的热固化性着色组合物所含有的(B)聚硅氧烷可通过将含有通式(1)所示的化合物和通式(2)所示的化合物的烷氧基硅烷化合物共水解缩聚（即水解和部分缩聚）而获得。共水解缩聚可采用常规方法。例如可采用在混合物中添加有机溶剂、水、以及根据需要的催化剂，在50-150℃下加热搅拌0.5-100小时左右的方法。加热搅拌中，可以根据需要通过蒸馏进行水解副产物(甲醇等醇)和缩聚副产物(水)的馏去。
共水解缩聚中使用的有机溶剂优选与本发明的热固化性着色组合物所含有的(C)有机溶剂相同。相对于100重量份供给共水解缩聚的烷氧基硅烷化合物，有机溶剂的添加量优选10-1000重量份。水的添加量优选相对于1摩尔水解性基团为0.5-2摩尔。
共水解缩聚中根据需要添加的催化剂优选酸催化剂或碱催化剂。酸催化剂例如可举出：乙酸、三氟乙酸、甲酸或多元羧酸或其酸酐、盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、磷酸或离子交换树脂。碱催化剂例如可举出：三乙胺、三丙胺、三丁胺、三戊胺、三己胺、三庚胺、三辛胺、二乙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、具有氨基的烷氧基硅烷或离子交换树脂。相对于100重量份供给共水解缩聚的烷氧基硅烷化合物，催化剂的添加量优选0.01-10重量份。
还可以进一步根据需要除去所添加的催化剂。催化剂的除去方法例如可举出：水洗或离子交换树脂处理。这里，水洗是指将聚硅氧烷溶液用适当的疏水性溶剂稀释，然后用水洗涤数次，将所得有机层通过旋转蒸发器浓缩的方法。利用离子交换树脂的处理是指使聚硅氧烷溶液与适当的离子交换树脂接触的方法。
本发明的热固化性着色组合物含有(A)无机颜料或酞菁颜料。(A)无机颜料例如可举出：二氧化钛、氧化锌、氧化铁、硫化镉、钛镍锑、钛镍钡、铬酸锶、翠铬绿(Viridian)、氧化铬、铝酸钴、碳黑或氮化钛。无机颜料的表面可以用其它无机成分或有机成分进行表面处理，为确保耐热性，优选用无机成分进行表面处理。酞菁颜料例如可举出：颜料蓝15:3、15:4或15:6等蓝色颜料或颜料绿7或36等绿色颜料(均为索引编号)。
(A)无机颜料为以氧化钛为主要成分的白色颜料时，与其它颜色的颜料相比，遮蔽性较低，因此必须使所得固化膜的膜厚为10μm以上，优选20μm以上，更优选30μm以上。因此，所得固化膜的耐裂纹性在(A)无机颜料为以氧化钛为主要成分的白色颜料时更为重要。而例如(A)无机颜料为碳黑等黑色颜料时，所得固化膜的膜厚即使为5μm以下也可获得充分的遮蔽性。
为了提高遮蔽性，作为(A)无机颜料使用的氧化钛的粒径优选为0.19-0.31μm。为了提高耐光性，氧化钛优选用Al或Zr进行表面处理。而用Si的表面处理对颜料分散性有不良影响，因此不优选。(A)以氧化钛为主要成分的白色颜料的量相对于100重量份(B)聚硅氧烷优选20-400重量份，更优选50-200重量份。氧化钛的量低于20重量份，则无法获得充分的遮蔽性。而超过400重量份，则所得固化膜的耐化学药品性不足，需要保护膜。
本发明的热固化性着色组合物含有(C)有机溶剂。为了均匀溶解组合物的各成分，(C)有机溶剂优选醇性化合物、酯类化合物或醚类化合物。更优选大气压下的沸点为140-250℃的化合物，进一步优选160-210℃以下的化合物。本发明的热固化性着色组合物设想以印刷方式涂布，因此，如果沸点低于140℃则有机溶剂的干燥速度快，印刷特性容易出现问题。例如在将本发明的热固化性着色组合物通过丝网印刷涂布时，容易发生丝网版堵塞或基板脱离相关的问题，在通过喷墨印刷涂布时，容易发生喷嘴堵塞。而沸点超过250℃，则所得固化膜中残留有机溶剂，固化膜的耐热性、耐溶剂性变差。
适合作为(C)有机溶剂的、大气压下的沸点为140-250℃的化合物例如可举出：乙二醇单正丁基醚、乙酸2-乙氧基乙酯、2-乙酸-1-甲氧基丙基酯、3-甲氧基-3-甲基丁醇、乙酸3-甲氧基-3-甲基丁醇酯、乙酸3-甲氧基丁基酯、二乙酸1,3-丁二醇酯、乙二醇单丁基醚乙酸酯、二甘醇单丁基醚乙酸酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、乙酰乙酸乙酯或γ-丁内酯。
为了提高涂布性，本发明的热固化性着色组合物可以含有表面活性剂。表面活性剂例如可举出：氟类表面活性剂、有机硅类表面活性剂、聚环氧烷类表面活性剂或聚(甲基)丙烯酸酯类表面活性剂。
以下说明本发明的热固化性着色组合物的代表性的制造方法。首先，将(A)无机颜料或酞菁颜料、(B)聚硅氧烷和(C)有机溶剂的混合液用搅拌机或三辊磨进行混炼。可以根据需要向其中添加(B)聚硅氧烷、(C)有机溶剂或其它添加物，搅拌使其溶解，然后将所得溶液过滤，由此获得热固化性着色组合物。
使本发明的热固化性着色组合物固化而成的固化膜适合用于触摸面板。特别适合用于着色遮光性固化膜图案。
举例说明使用本发明的热固化性着色组合物的着色遮光性固化膜图案的形成方法。是通过丝网印刷或喷墨印刷，在玻璃上形成所需图案，然后通过热板、烘箱等加热装置使其固化。
在固化温度为230℃以上且300℃以下的温度范围进行1分钟以上且60分钟以下。膜厚优选1μm以上且30μm以下。
使用本发明的热固化性着色组合物作为触摸面板用遮光剂时，遮蔽性很重要，固化膜的OD值优选0.7以上，更优选0.8以上。
使用本发明的热固化性着色组合物作为OGS型的触摸面板用的遮光剂的情况下，由于遮光剂必须有重涂性、耐化学药品性，因此优选使用。重涂性是指在涂布透明涂布剂等时不发生表面收缩。耐化学药品性是指具有在ITO制膜等中使用的耐化学药品性。耐化学药品性的具体项目例如可举出：ITO的蚀刻液、正性光刻胶的显影液以及正性光刻胶的剥离液等。耐化学药品性中最重要的是与玻璃表面的密合性。如果表面只是稍有剥落，通过将透明层在遮光剂上成膜，有望防止表层的剥落。耐热性考虑ITO 成膜温度以及透明材料等的固化温度。特别地，必须不发生黄变，ITO成膜温度下的挥发成分少也很重要。
实施例
以下给出实施例和比较例，进一步详细说明本发明。各实施例和比较例中的评价方法如下所示。
<耐裂纹性的评价>
在10cm见方的玻璃基板上，以使固化后的膜厚为10μm、15μm、20μm、25μm和30μm的方式，用旋涂机(1H-360S，ミカサ(株)制造)分别涂布热固化性着色组合物，在250℃下固化60分钟，然后目视确认有无裂纹产生。裂纹不管其数目，即使产生1个裂纹，也判断为该膜厚下不具有耐裂纹性。例如在15μm下没有裂纹，而在20μm下有了裂纹时，耐裂纹膜厚判定为“15-20μm”。在30μm下也没有裂纹时的耐裂纹膜厚判定为“>30μm”，在10μm下也有裂纹时的耐裂纹膜厚判定为“<10μm”。
<表面收缩的评价用的透明感光材料和热固化性着色组合物的制备>
透明感光材料(丙烯酸树脂溶液)的合成
在500mL烧瓶中加入3g 2,2’-偶氮二(异丁腈)和50g丙二醇甲基醚乙酸酯。然后加入30g甲基丙烯酸、22.48g苯乙烯和25.13g甲基丙烯酸环己酯，在室温下搅拌片刻，将烧瓶内用氮置换，然后在70 ℃下加热搅拌5小时。接着向所得溶液中添加15g甲基丙烯酸缩水甘油基酯、1g二甲基苄胺、0.2g对甲氧基苯酚和100g丙二醇单甲基醚乙酸酯，在90℃下加热搅拌4小时。加入丙二醇单甲醚乙酸酯，使所得丙烯酸树脂溶液的固形物浓度为40质量%，得到丙烯酸树脂溶液。所得丙烯酸树脂的重均分子量为13500，酸值为100mgKOH/g。
<热固化性着色组合物的制备>
将50g上述丙烯酸树脂溶液、16g五丙烯酸二季戊四醇酯(日本化药(株)制造)、2g1,2-辛烷二酮,1-[4-(苯硫基)-, 2-(O-苯甲酰基肟)](“IRGACURE”(注册商标)OXE-01，BASF制造)、31.9g双丙酮醇和0.1g聚醚改性聚二甲基硅氧烷(BYK-333，ビックケミー制造)混合，制备热固化性着色组合物。
<表面收缩的评价>
在10cm见正的无碱玻璃基板(玻璃厚度0.5mm)上，以使固化后的膜厚为10μm的方式用旋涂机涂布热固化性着色组合物，在250℃下固化60分钟。固化后的固化膜产生裂纹的情况下不进行评价。用旋涂机以500转/分钟速度在固化后的固化膜上涂布4g上述丙烯酸树脂溶液。然后使用热板(SCW-636，大日本印刷制造(株)制造)，在100℃下进行2分钟的预焙。然后目视评价涂布有丙烯酸树脂溶液的面积，如果涂布有热固化性着色组合物的面积为97%以上则判定为“○”，90%以上但低于97%则判定为“△”，低于90%则判定为“×”。如果判定为“×”，则认为难以供给在热固化性着色组合物上制作有机膜的工序。
<耐化学药品性的评价用ITO蚀刻液的制备>
将500g的 36质量%氯化钠水溶液、100g 的60质量%硝酸水溶液和400g的纯水混合，将所得液体作为ITO蚀刻液。
<耐化学药品性的评价>
在10cm见方的无碱玻璃基板(玻璃厚度0.5mm)上，以使固化后的膜厚为10μm的方式用旋涂机涂布热固化性着色组合物，在250℃下固化60分钟。固化后的固化膜产生裂纹的情况下不进行评价。用切割刀将所得固化后的固化膜以1mm的间隔纵横切割，制作100个1mm×1mm的方格。
接着，将200g ITO蚀刻液加入到500cc的玻璃烧杯中，通过热水浴使内温调节为50℃。在其中将制成100个方格的固化后的固化膜连同玻璃基板浸泡2分钟，再在另一容器中准备的纯水中浸泡30秒。
以覆盖所有方格的方式粘贴玻璃纸胶带(宽=18mm，粘合力=3.7N/10mm)，用橡皮擦(JIS S6050合格品)摩擦以使其密合。然后持着玻璃纸胶带的一端，将其在与玻璃基板保持直角的同时瞬间剥离，确认剥离后的方格的残留数。求出被剥离的方格的比例、即剥离面积比率。根据以下评价基准，将剥离面积比率区分为5个阶段：
5B：剥离面积0%
4B：剥离面积1-4%
3B：剥离面积5-14%
2B：剥离面积15-34%
1B：剥离面积35-64%
0B：剥离面积65-100%
观察玻璃纸胶带剥离后的表面状态，仅表层剥落的部分为5%以上时判定为“△”，仅表层剥落的部分为20%以上时判定为“×”，其它则判定为“○”。根据剥离面积比率判定为“0B”时，不进行该观察评价。
<反射色的黄色调(b*)的评价>
只在所使用的颜料为氧化钛颗粒时进行该评价。
在10cm见方的无碱玻璃基板(玻璃厚度0.5mm)上，以使固化后的膜厚为10μm的方式用旋涂机涂布热固化性着色组合物，在250℃下固化60分钟。固化后的固化膜产生裂纹的情况下不进行评价。使用分光光度计(UV-2450，株式会社岛津制作所制造)，由玻璃基板一侧测定固化后的固化膜的反射色度，以CIE1976(L*，a*，b*)色空间表示时，由b*的值评价黄色调。b*为1.5以下则判定为“○”，b*为1.5-2则判定为“△”，b*为2.1以上则判定为“×”。光源使用C光源。
(合成例1)硅氧烷树脂溶液(b-1)的合成
将122.18g二苯基二甲氧基硅烷(DiPh-DiMS，0.5摩尔)、74.10g乙烯基三甲氧基硅烷(Vinyl-TMS，0.5摩尔)和37.37g乙酰乙酸乙酯加入到500mL三颈烧瓶中。将溶液在室温下搅拌，同时用30分钟添加在54.0g水中溶解了1.0g磷酸的磷酸水溶液。然后将烧瓶浸泡在40℃的油浴中，搅拌30分钟，然后将油浴设定为80℃，加热30分钟，进一步将油浴升温至120℃。升温开始3小时后终止反应。此时，溶液的内温上升至比油浴的设定低5℃左右的温度。反应中生成的甲醇和未被消耗的水通过蒸馏除去。所得聚硅氧烷的乙酰乙酸乙酯溶液中加入乙酰乙酸乙酯，使聚合物浓度为65质量%，得到硅氧烷树脂溶液(b-1)。
(合成例2)硅氧烷树脂溶液(b-2)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为122.18g二苯基二甲氧基硅烷(0.5摩尔)、44.46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、39.66g苯基三甲氧基硅烷(Ph-TMS，0.2摩尔)和42.08g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-2)。
(合成例3)硅氧烷树脂溶液(b-3)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为122.18g二苯基二甲氧基硅烷(0.5摩尔)、44.46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、27.24g甲基三甲氧基硅烷(Me-TMS，0.2摩尔)和36.24g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-3)。
(合成例4)硅氧烷树脂溶液(b-4)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为122.18g二苯基二甲氧基硅烷(0.5摩尔)、44.46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(Epocy-TMS，0.05摩尔)、29.75g苯基三甲氧基硅烷(0.15摩尔)和43.21g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-4)。
(合成例5)硅氧烷树脂溶液(b-5)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为122.18g二苯基二甲氧基硅烷(0.5摩尔)、44.46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、11.82g 3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(Gly-TMS，0.05摩尔)、29.75g苯基三甲氧基硅烷(0.15摩尔)和42.98g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-5)。
(合成例6)硅氧烷树脂溶液(b-6)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为73.31g二苯基二甲氧基硅烷(0.3摩尔)、44.46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05摩尔)、69.41g苯基三甲氧基硅烷(0.35摩尔)和38.88g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-6)。
(合成例7)硅氧烷树脂溶液(b-7)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为61.09g二苯基二甲氧基硅烷(0.25摩尔)、44.46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05摩尔)、6.01g二甲基二甲氧基硅烷(DiMe-DiMeS，0.05摩尔)、69.41g苯基三甲氧基硅烷(0.35摩尔)和35.96g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-7)。
(合成例8)硅氧烷树脂溶液(b-8)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为24.44g二苯基二甲氧基硅烷(0.1摩尔)、44.46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05摩尔)、109.07g苯基三甲氧基硅烷(0.55摩尔)和34.54g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-8)。
(合成例9)硅氧烷树脂溶液(b-9)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为12.22g二苯基二甲氧基硅烷(0.05摩尔)、44.46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05摩尔)、118.98g苯基三甲氧基硅烷(0.60摩尔)和33.46g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-9)。
(合成例10)硅氧烷树脂溶液(b-10)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为73.31g二苯基二甲氧基硅烷(0.3摩尔)、44.46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05摩尔)、59.49g苯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、10.41g四乙氧基硅烷(Tera-ES，0.05摩尔)和39.11g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-10)。
(合成例11)硅氧烷树脂溶液(b-11)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为73.31g二苯基二甲氧基硅烷(0.3摩尔)、22.23g乙烯基三甲氧基硅烷(0.15摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05摩尔)、99.15g苯基三甲氧基硅烷(0.5摩尔)和42.42g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-11)。
(合成例12)硅氧烷树脂溶液(b-12)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为73.31g二苯基二甲氧基硅烷(0.3摩尔)、22.23g乙烯基三甲氧基硅烷(0.15摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05摩尔)、69.41g苯基三甲氧基硅烷(0.35摩尔)、35.15g 3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(Acryl-TMS，0.15摩尔)和44.96g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-12)。
(合成例13)硅氧烷树脂溶液(b-13)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为73.31g二苯基二甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05摩尔)、128.90g苯基三甲氧基硅烷(0.65摩尔)和45.95g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-13)。
(合成例14)硅氧烷树脂溶液(b-14)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为73.31g二苯基二甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05摩尔)、69.41g苯基三甲氧基硅烷(0.35摩尔)、70.30g 3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)和51.04g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-14)。
(合成例15)硅氧烷树脂溶液(b-15)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为44.46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05摩尔)、128.90g苯基三甲氧基硅烷(0.65摩尔)和45.95g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-15)。
(合成例16)硅氧烷树脂溶液(b-16)的合成
将最初加入到三颈烧瓶中的材料设为44.46g乙烯基三甲氧基硅烷(0.3摩尔)、12.32g 3-(3,4-环氧环己基)丙基三甲氧基硅烷(0.05摩尔)、36.07g二甲基二甲氧基硅烷(0.3摩尔)、69.41g苯基三甲氧基硅烷(0.35摩尔)和21.35g乙酰乙酸乙酯，除此之外与合成例1同样，得到硅氧烷树脂溶液(b-16)。
(实施例1)
在100mL的一次性杯(デスカップ)中加入17.33g白色颜料即氧化钛颜料(JR-600A，テイカ(株)制造)和8.89g硅氧烷树脂溶液(b-1)。使用搅拌用马达(TORNADO SM-102，アズワン(株)制造)，以200rpm将该混合液搅拌2分钟，进一步以500rpm搅拌2分钟。在其中混合23.69g硅氧烷树脂溶液(b-1)，同样以500rpm搅拌30秒，得到热固化性白色组合物(W-1)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。
(实施例2)
使用硅氧烷树脂溶液(b-2)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-2)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。
(实施例3)
使用硅氧烷树脂溶液(b-3)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-3)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。
(实施例4)
使用硅氧烷树脂溶液(b-4)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-4)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。
(实施例5)
使用硅氧烷树脂溶液(b-5)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-5)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。
(实施例6)
使用硅氧烷树脂溶液(b-6)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-6)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。
(实施例7)
使用硅氧烷树脂溶液(b-7)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-7)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。
(实施例8)
使用硅氧烷树脂溶液(b-8)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-8)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。
(实施例9)
使用硅氧烷树脂溶液(b-9)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-9)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。
(实施例10)
使用硅氧烷树脂溶液(b-10)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-10)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。
(实施例11)
使用硅氧烷树脂溶液(b-11)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-11)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。
(实施例12)
使用硅氧烷树脂溶液(b-12)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-12)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。
(实施例13)
使用绿色颜料(Colortherm Green Gn，Lanxess公司制造)代替氧化钛颜料，除此之外与实施例4同样，得到热固化性绿色组合物(G-1)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性。颜料不为白色颜料，因此不实施反射色的黄色调的评价。
(实施例14)
使用红色颜料(Bayferrox 140M，Lanxess公司制造) 代替氧化钛颜料，除此之外与实施例4同样，得到热固化性红色组合物(R-1)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性。颜料不为白色颜料，因此不实施反射色的黄色调的评价。
(比较例1)
使用硅氧烷树脂溶液(b-13)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-13)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。在耐化学药品性评价中，密合性为0B，全面剥落，因此不实施表面粗糙的评价。
(比较例2)
使用硅氧烷树脂溶液(b-14)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-14)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。
(比较例3)
使用硅氧烷树脂溶液(b-15)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-15)。使用该组合物评价耐裂纹性和表面收缩。结果，在10μm下也发生了裂纹，因此不实施耐化学药品性和反射色的黄色调的评价。
(比较例4)
使用硅氧烷树脂溶液(b-16)代替硅氧烷树脂溶液(b-1)，除此之外与实施例1同样，得到热固化性白色组合物(W-16)。使用该组合物评价耐裂纹性、表面收缩、耐化学药品性和反射色的黄色调。
在合成实施例和比较例中使用的硅氧烷树脂溶液(b-1)-(b-16)时的烷氧基硅烷化合物的组成如表1所示。实施例和比较例的评价结果如表2所示。
[表1]
[表2]
由表2的评价结果可知，根据本发明的热固化性着色组合物，可形成耐热性和耐化学药品性优异的固化膜，且可形成即使涂布常规的感光性透明材料等也不会发生收缩问题的固化膜。
还使用本发明的热固化性着色组合物制作触摸面板基板，评价导通性。
(实施例15)
(1)白色遮光图案的制作
使用マイクロテック(株)制造的TM-750型作为小型丝网印刷机，在10cm×10cm、厚度0.7mm的强化玻璃上，将实施例6所得的热固化性白色组合物(W-6)以使固化后的膜厚为15μm的方式进行丝网印刷。然后使用ヤマト(株)制造的“イナートオーブン”DN43HI，在空气中、在250℃下固化60分钟，制作具有白色遮光图案2的玻璃基板1(图1)。
(2)经图案加工的ITO的制作
在上述(1)所得的具有白色遮光图案的玻璃基板上，使用溅射装置HSR-521A((株)岛津制作所制造)，以RF功率1.4kW、真空度6.65×10-1Pa溅射12.5分钟，由此制成膜厚150nm的ITO膜，涂布正性光刻胶(东京应化工业(株)制造“OFPR-800”)，在80℃下预焙20分钟，得到膜厚1.1μm的光刻胶膜。使用PLA，用超高压汞灯、经由掩模对所得膜进行图案曝光，然后使用自动显影装置、以2.38质量%TMAH水溶液进行90秒喷淋显影，接着用水漂洗30秒。然后在3.5质量%草酸水溶液中浸泡150秒，由此蚀刻ITO，用50℃的剥离液(ナガセケムテックス(株)制造“N-321”)处理120秒，由此除去光刻胶，在230℃下施加30分钟退火处理，制作膜厚150nm的经图案加工的ITO3(图2)。
(3)透明绝缘膜的制作
使用为表面收缩的评价用而制作的丙烯酸树脂溶液，在具有上述(2)所得的经图案加工的ITO和白色遮光图案的玻璃基板上，以使固化后的膜厚为2μm的方式进行旋涂，使用热板，将基板在100℃下预焙3分钟。接着使用PLA、以超高压汞灯作为光源，经由具有触摸面板用遮光图案的掩模，以曝光量200mJ(i线)、掩模间隙150μm进行曝光。然后使用自动显影装置、用0.40质量%TMAH水溶液喷淋显影60秒，接着用水漂洗30秒。最后使用烘箱，将基板在空气中在230℃下固化30分钟，制作透明绝缘膜4(图3)。
(4)MAM布线的制作
在上述(3)所得的玻璃基板上，使用钼和铝作为靶，使用H3PO4/HNO3/CH3COOH/H2O =65/3/5/27(质量比)混合溶液作为蚀刻液，除此以外与上述(1)同样，制作膜厚250nm的MAM布线5，完成触摸面板基板6(图4)。图5表示图4的触摸面板基板的A-A’截面图。
对所得触摸面板基板实施导通试验，可以毫无问题地导通，表明热固化性白色组合物(W-6)在制作触摸面板上没有问题。
(比较例5)
使用热固化性白色组合物(W-16)代替热固化性白色组合物(W-6)，除此之外与实施例15同样，制作触摸面板，实施导通试验。其结果可确认有导通不良的位置，因此可知，热固化性白色组合物(W-16)不适合制作触摸面板。
符号说明
1：玻璃基板
2：白色遮光图案
3：经图案加工的ITO
4：透明绝缘膜
5：MAM布线
6：触摸面板基板。
产业实用性
使本发明的热固化性树脂组合物固化而成的固化膜适合用作触摸面板的着色遮光性固化膜图案等。

Claims (7)

1.热固化性着色组合物，该组合物含有：
(A)无机颜料或酞菁颜料，
(B)将含有下述通式(1)所示的化合物和下述通式(2)所示的化合物的烷氧基硅烷化合物进行共水解缩聚得到的聚硅氧烷，以及
(C)有机溶剂，
(B)聚硅氧烷含有下述通式(1)所示的化合物8～45摩尔%、下述通式(2)所示的化合物20～40摩尔%，
[化1]
(C6H5)2Si(OR1)2　　　　　　　　　　　　　　(1)
R1各自独立，表示碳原子数1-4的烷基，
[化2]
CH2=CHSi(OR2)3　　　　　　　　　　　　　(2)
R2各自独立，表示碳原子数1-4的烷基。
2.权利要求1所述的热固化性着色组合物，其中，所述烷氧基硅烷化合物进一步含有下述通式(3)所示的化合物，
[化3]
R3Si(OR4)3　　　　　　　　　　　　　　　　(3)
R3表示具有环氧基的碳原子数1-10的1价有机基团，R4各自独立，表示碳原子数1-4的烷基。
3.权利要求1或2所述的热固化性着色组合物，其中，所述烷氧基硅烷化合物中，下述通式(4)所示的化合物的比例低于5摩尔%，
[化4]
(CH3)2Si(OR5)2　　　　　　　　　　　　　　(4)
R5各自独立，表示碳原子数1-4的烷基。
4.权利要求1或2所述的热固化性着色组合物，其中，所述无机颜料为以氧化钛为主要成分的白色颜料。
5.固化膜，其是使权利要求1-4中任一项所述的热固化性着色组合物固化而成的固化膜。
6.触摸面板，其具备权利要求5所述的固化膜。
7.触摸面板的制造方法，该制造方法具备：使用权利要求1-4中任一项所述的热固化性着色组合物形成着色遮光性固化膜图案的工序。
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