JP6480780B2 - 透明被膜形成用塗布液、その製造方法および透明被膜付基材 - Google Patents
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Description
また、アセチルアセトンで安定化した金属アルコキシドを添加したテトラアルコキシシランを加水分解ならびに脱水縮合させたゾルAと、1つの官能基をアルキル基化したアルキルトリアルコキシシランを加水分解ならびに脱水縮合させたゾルBとを混合した混合物と、イソプロピルアルコールを主成分とする溶媒と、これらに混在するジオール類からなるコーティング溶液を用い、微細な凹凸状表層を有するゾルゲル膜を形成する撥水性ガラスの製造方法が考案されている。(特許文献2:特開2005−281132号公報)
また、本発明は、透明被膜形成用塗布液に高屈折率粒子を配合することなく、高屈折率(屈折率1.3〜2.3)な透明被膜を形成できる透明被膜形成用塗布液を提供するものである。
金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物と、下記一般式(2)で表される4官能シランおよび/またはその加水分解縮合物と、下記一般式(3)で表される金属アルコキシドおよび/またはその加水分解縮合物とが、水および有機溶媒からなる混合溶媒中に溶解または分散してなり、 下記一般式(3)で表される金属アルコキシドおよび/またはその加水分解縮合物のモル数(M3)[金属アルコキシド換算]に対する前記金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物のモル数(M1)の比(M1)/(M3)が、0.25以上、2.0未満の範囲にあり、下記一般式(3)で表される金属アルコキシドおよび/またはその加水分解縮合物のモル数(M3)[金属アルコキシド換算]に対する下記一般式(2)で表される4官能シランおよび/またはその加水分解縮合物のモル数(M2)[4官能シラン換算]の比(M2)/(M3)が0.1〜9.0の範囲にあることを特徴とする透明被膜形成用塗布液。
(但し、R3は炭素数1〜8の非置換もしくは置換アルコキシ基、アリールオキシ基、ビニルオキシ基、水酸基、またはハロゲン原子であり、4個のR3は相互に同一であってもよく、異なっていてもよい。)
(但し、MはBe、Al、P、Sc、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Zn、Ga、Ge、As、Se、Y、Zr、Nb、In、Sn、Sb、Te、Hf、Ta、W、Pb、B、Bi、CeまたはCuであり、R4は炭素数1〜10の非置換または置換アルキル基であり、nはMの原子価と同じ整数である。)
第2の発明は、特定の透明被膜形成用塗布液であり、その態様は次のとおりである。
前記透明被膜形成用塗布液における前記SiのSiO2換算濃度(C4)が0.005〜12質量%の範囲にあり、前記MのMOX換算濃度(C5)が0.02〜14.25質量%の範囲にあり、
濃度(C4)と濃度(C5)との合計濃度(CT)が0.1〜15質量%の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載の透明被膜形成用塗布液。
前記第1または2の発明において、
前記有機溶媒の沸点が120℃以上であり、前記有機溶媒の20℃における粘度が1〜400mPa・sの範囲にあることを特徴とする透明被膜形成用塗布液。
前記第1、2または3の何れかの発明における透明被膜形成用塗布液を基材に塗布し、続いて次の成膜工程1〜成膜工程3を行うことを特徴とする透明被膜付基材の製造方法。
成膜工程2:成膜工程1に続いて、透明被膜形成用塗布液を加熱乾燥して得られた塗布膜にUV照射する工程
成膜工程3:成膜工程2に続いて、UV照射された塗布膜を80〜300℃の範囲で加熱する工程
前記第4の発明において、
前記成膜工程2におけるUV照射が、少なくとも波長254nm及び波長365nmの紫外光の照射であることを特徴とする透明被膜付基材の製造方法。
基材上に、前記第1、2または3の何れかの発明における透明被膜形成用塗布液を用いて形成され、その平均膜厚(T)が20〜200nmの範囲にある透明被膜を有してなることを特徴とする透明被膜付基材。
下記本工程、予備工程1及び予備工程2を含むことを特徴とする透明被膜形成用塗布液の製造方法。
予備工程1:有機溶媒に水、加水分解用触媒及び第1の発明における前記一般式(2)で表わされる4官能シランを添加し、撹拌混合し、予備液1を調製する工程
予備工程2:第1の発明における金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物、第1の発明における一般式(3)で表わされる金属アルコキシド(ただし、該金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物の量は、該金属アルコキシドの金属1モルに対し、0.25〜2モルの範囲)及び有機溶媒を混合し、予備液2を調製する工程
前記第7の発明において、
本工程において前記予備液1に添加される前記予備液2の量が、前記予備液2に含まれる前記一般式(3)で表される金属アルコキシドのモル数(m3)に対する前記予備液1に含まれる前記一般式(2)で表される4官能シランのモル数(m2)の比(m2)/(m3)が0.1〜5.0の範囲なる量であり、前記予備液2における前記一般式(3)で表される金属アルコキシドのモル数(m3)に対する前記金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物のモル数(m1)の比(m1)/(m3)が、0.25以上、2.0未満の範囲にあることを特徴とする透明被膜形成用塗布液の製造方法。
前記第7または8の発明において、
前記予備工程1で調製される予備液1が、4官能シランおよび/またはその加水分解縮合物を含み、前記予備工程2で調製される予備液2が、金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物で安定化された金属アルコキシドおよび/またはその加水分解縮合物を含むことを特徴とする透明被膜形成用塗布液の製造方法。
前記第9の発明において、
前記本工程で、4官能シランおよび/またはその加水分解縮合物と、金属アルコキシドおよび/またはその加水分解縮合物との共加水分解および縮合反応を行うことを特徴とする透明被膜形成用塗布液の製造方法。
前記第9または10の発明において、
前記4官能シランの加水分解縮合物の重量平均分子量(ポリスチレン換算)が300〜3000の範囲であることを特徴とする透明被膜形成用塗布液の製造方法。
<透明被膜形成用塗布液>
本発明の透明被膜形成用塗布液は、金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物と、下記一般式(2)で表される4官能シランおよび/又はその加水分解縮合物と、下記一般式(3)で表される金属アルコキシドおよび/またはその加水分解縮合物とが水および有機溶媒からなる混合溶媒中に溶解または分散してなるものである。各成分について以下に述べる。
(但し、R3は炭素数1〜8の非置換もしくは置換アルコキシ基、アリールオキシ基、ビニルオキシ基、水酸基、またはハロゲン原子であり、4個のR3は相互に同一であってもよく、異なっていてもよい。)
(但し、MはBe、Al、P、Sc、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Zn、Ga、Ge、As、Se、Y、Zr、Nb、In、Sn、Sb、Te、Hf、Ta、W、Pb、B、Bi、CeまたはCuであり、R4は炭素数1〜10の非置換または置換アルキル基であり、nはMの原子価と同じ整数である。)
本発明においては、金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物が使用される。
金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物としては、例えば、アセチルアセトン、トリフルオルアセチルアセトン、ヘキサフルオルアセチルアセトン、ベンゾイルアセトン、ベンゾイルトリフルオルアセトン、ジベンゾイルメタン、フロイルアセトン、トリフルオルフロイルアセトン、ベンゾイルフロイルメタン、テノイルアセトン、トリフルオルテノイルアセトン、フロイルテノイルアセトン、オキシン、2−メチルオキシン、4−メチルオキシン、5−メチルオキシン、6−メチルオキシン、7−メチルオキシン、オキシン−5−スルホン酸、7−ヨードオキシン−5−スルホン酸、キノリン−2−カルボン酸、キノリン−8−カルボン酸、8−ヒドロキシシノリン、4−ヒドロキシ−1,5−ナフチリジン、8−ヒドロキシ−1,6−ナフチリジン、8−ヒドロキシ−1,7−ナフチリジン、5−ヒドロキシキノキサリン、8−ヒドロキシキナゾリン、2,2′−ビピリジン、2−(2′−チエニル)ピリジン、1,10−フェナントロリン、2−メチル−1,10−フェナントロリン、5−メチル−1,10−フェナントロリン、2,9−ジメチル−1,10−フェナントロリン、4,7−ジメチル−1,10−フェナントロリン、5−クロル−1,10−フェナントロリン、6−ブロム−1,10−フェナントロリン、5−ニトロ−1,10−フェナントロリン、5−フェニル−1,10−フェナントロリン、4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリン、ジメチルグリオキシム、ジメチルグリオキシム−o−メチルエステル、ジメチルジチオカルバミン酸、ジエチルジチオカルバミン酸、N−ニトロソフェニルヒドロキシルアミン、1−ニトロソ−2−ナフトール、2−ニトロソ−1−ナフトール、3−ヒドロキシフラボン、5−ヒドロキシフラボン、1−(2−ピリジルアゾ)−2−ナフトール、4−(2−ピリジルアゾ)レゾルシン、2−(4′−ジメチルアミノフェニルアゾ)ピリジン、エリオクロムブラックA、エリオクロムブラックT、エリオクロムブルーブラックB、エリオクロムブルーブラックR、フタレインコンプレクソン、アルカノールアミン、ヒドロキシ酸等を挙げることができる。
(但し、R1は炭素数1〜10の有機基である。R2は炭素数1〜10の有機基または水酸基である。)
R1が表す炭素数1〜10の有機基の例としては、メチル基、エチル基、イソプロピル基、フェニル基、フリル基、チエニル基、トリフルオロメチル基、メトキシ基、エトキシ基等を挙げることができる。R1としては、メチル基、エチル基、エトキシ基等が好ましい。
前記金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物は、1種単独で用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。
前記一般式(2)におけるR3が表す炭素数1~8の非置換アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基等を挙げることができる。
同じく置換アルコキシ基としては、前記非置換アルコキシ基の水素原子をメチル基、エチル基等に置き換えてなる基を挙げることができる。
ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等を挙げることができる。
R3としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基等が好ましい。
前記4官能シランは、1種単独で用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。
前記一般式(3)におけるR4が表す非置換アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基等を挙げることができる。置換アルキル基としては、前記非置換アルキル基の水素原子をメチル基、エチル基、プロピル基等に置き換えてなる基を挙げることができる。R4としては、イソプロピル基等が好ましい。
インジウムトリメトキシド、インジウムトリエトキシド、インジウムトリプロポキシド、インジウムトリイソプロポキシド、インジウムトリn−ブトキシド、インジウムトリイソブトキシド、インジウムトリt−ブトキシド、インジウムトリペンチルオキシド、インジウムトリヘキシルオキシド、インジウムトリオクチルオキシド、インジウムトリベンジルオキシド、インジウムトリフェノキシド、インジウムトリメトキシエトキシド、インジウムトリメトキシエトキシエトキシド、インジウムトリメトキシプロポキシド、アンチモニートリメトキシド、アンチモニートリエトキシド、アンチモニートリプロポキシド、アンチモニートリイソプロポキシド、アンチモニートリn−ブトキシド、アンチモニートリイソブトキシド等が挙げられる。これらの中でもチタニウムテトライソプロポキシドが好ましい。
混合溶媒としては、水および有機溶媒の混合溶媒が用いられる。有機溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ジアセトンアルコール、フルフリルアルコール、エチレングリコール、ヘキシレングリコール等のアルコール類、酢酸メチルエステル、酢酸エチルエステル等のエステル類、ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル等のエーテル類、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類等が挙げられ、これらを単独で、または混合して用いることができる。
なお、該有機溶媒から前記金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物は除かれる。
本発明の透明被膜形成用塗布液の製造方法は、下記本工程、予備工程1及び予備工程2を含むことを特徴とする。
予備工程1:有機溶媒に水、加水分解用触媒および前記一般式(2) で表わされる4官能シランを添加し、撹拌混合し、予備液1を調製する工程
予備工程2:前記金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物、前記一般式(3)で表わされる金属アルコキシド(ただし、該金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物の量は、該金属アルコキシドの金属1モルに対し、0.25〜2.0モルの範囲)及び有機溶媒を混合し、予備液2を調製する工程
予備工程1では、有機溶媒中で水および加水分解用触媒の存在下、少なくとも部分的に4官能シランの加水分解縮合を進行させ、4官能シランおよび/又はその加水分解縮合物が有機溶媒に分散してなる予備液1を調製する。
前記4官能シランとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシランが好適に使用される。なお、4官能シランは、通常は所望の有機溶媒に溶解された状態で使用される。
予備工程2では、有機溶媒に金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物と、一般式(3)で表される金属アルコキシドを添加し、撹拌することにより金属アルコキシドおよび/またはその加水分解縮合物を含む予備液2を調製する。
前記予備工程2で調製される予備液2は、金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物が配位した金属アルコキシドおよび/またはその加水分解縮合物を含む。
前記予備工程1で調製した予備液1に、前記予備工程2で調製した予備液2を添加し、続いて水を添加し、5〜40℃で撹拌混合し、透明被膜形成用塗布液を調製する。この工程を「本工程」と称する。本工程で、4官能シランおよび/またはその加水分解縮合物と、金属アルコキシドおよび/またはその加水分解縮合物との共加水分解および縮合反応が行われてもよい。
上記水の添加により、4官能シランの加水分解縮合物と金属アルコキシト゛および/またはその加水分解縮合物との共加水分解縮合反応が促進されるので、緻密な透明被膜を得るうえで好ましい。
本発明の透明被膜付基材は、基材上に、前記透明被膜形成用塗布液を用いて形成された透明被膜を有してなる。
前記基材としては、例えばガラス、ITO膜が処理された基材、ポリカーボネート、アクリル樹脂、PET、TAC等のプラスチックシート、プラスチックフィルム等、プラスチックパネル等を挙げることができる。
透明被膜の平均膜厚(T)が20nm未満の場合は、膜厚が薄すぎて成膜できない部分、すなわち塗布ムラが生じ、成膜した効果が得られない場合がある。透明被膜の平均膜厚(T)が200nmを超えると、クラックが発生する場合があり、このため、膜の強度、硬度が不十分となる場合がある。
本発明に係る透明被膜付基材の製造方法は、透明被膜形成用塗布液を基材に塗布し、続いて次の成膜工程1〜成膜工程3を行うことを特徴とする。
成膜工程2:成膜工程1に続いて、透明被膜形成用塗布液を加熱乾燥して得られた塗布膜にUV照射する工程
成膜工程3:成膜工程2に続いて、UV照射された塗布膜を80〜300℃の範囲で加熱する工程
[実施例1]
透明被膜形成用塗布液(1)の調製
(予備工程1)
ヘキシレングリコール(和光純薬(株)製)4460.41g、純水212.66gおよび濃度60質量%の硝酸3.54gを混合し、5分間撹拌した。ついで、撹拌しながら一般式(2)で表わされる4官能シラン化合物としてエチルシリケート(多摩化学(株)製:SiO2濃度28.8質量%)を1230.69g添加し、30分間撹拌して固形分濃度6.0質量%の予備液1−1を調製した。
ヘキシレングリコール(和光純薬(株)製)を2946.62g、金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物としてアセチルアセトン(和光純薬(株)製)を147.68g、一般式(3)で表わされる金属アルコキシドとしてオルガチックス(マツモトファインケミカル(株)製:TA−10、TiO2濃度28質量%)を843.9g混合し、5分間撹拌して固形分濃度6.0質量%の予備液2−1を調製した。
撹拌しながら前記予備液1−1に前記予備液2−1を混合し、10分間撹拌した後、純水49.23gを加え、5℃で144時間撹拌した。撹拌終了後、0.2μmのフィルターで濾過を行い、凝集物等を除去して全固形分濃度6.0質量%の透明被膜形成用塗布液(1)を調製した。
透明被膜付基材(1)の作製
透明被膜形成用塗布液(1)をフレキソ印刷法にて、ITO膜付ガラス基板(AGCファブリテック(株)製、厚み:1.1mm)上に塗布し、90℃で5分間乾燥し、ついで、波長365nmの紫外線(3000mJ/cm2)と波長254nmの紫外線(2000mJ/cm2)を照射した後、230℃で30分間加熱して透明被膜付基材(1−1)を作製した。
膜厚は、表面粗さ測定機(東京精密(株)製:サーフコム)にて測定した。
鉛筆硬度は、JIS−K−5600に準じて鉛筆硬度試験器により測定した。即ち、透明被膜表面に対して45度の角度に鉛筆をセットし、所定の加重を負荷して一定速度で引っ張り、傷の有無を観察した。
表面抵抗値は、表面抵抗測定機((株)三菱化学アナリテック製:ハイレスターUX MCP−HT800)にて測定した。
全光線透過率およびヘイズは、ヘーズメーター(スガ試験機(株)製)により測定した。
#0000スチールウールを透明被膜表面に当て、荷重2kg/cm2で10回摺動し、膜の表面を目視観察し、以下の基準で耐擦傷性を評価した。
筋条の傷が認められない :◎
筋条に傷が僅かに認められる:○
筋条に傷が多数認められる :△
面が全体的に削られている :×
屈折率は、分光エリプソメーター(SOPRA(株)製:ES4G、@550nm)にて測定した。
透明被膜形成用塗布液(2)の調製
予備工程2において、ヘキシレングリコール(和光純薬(株)製)を2503.58g、アセチルアセトン(和光純薬(株)製)を590.72g用いたこと以外は実施例1と同様にして、全固形分濃度6.0質量%の透明被膜形成用塗布液(2)を調製した。
得られた透明被膜形成用塗布液(2)における各成分の濃度、モル比等を表1に示す。
透明被膜形成用塗布液(1)に替えて透明被膜形成用塗布液(2)を用いたこと以外は実施例1と同様にして透明被膜付基材(2−1)〜(2−3)を作製した。
透明被膜形成用塗布液(3)の調製
予備工程2において、ヘキシレングリコール(和光純薬(株)製)を3020.46g、アセチルアセトン(和光純薬(株)製)を73.84g用いたこと以外は実施例1と同様にして、全固形分濃度6.0質量%の透明被膜形成用塗布液(3)を調製した。
得られた透明被膜形成用塗布液(3)における各成分の濃度、モル比等を表1に示す。
透明被膜形成用塗布液(1)に替えて透明被膜形成用塗布液(3)を用いたこと以外は実施例1と同様にして透明被膜付基材(3−1)〜(3−3)を作製した。
得られた透明被膜付基材(3−1)〜(3−3)について、膜厚、表面抵抗値、鉛筆硬度、屈折率、全光線透過率、ヘイズ、耐擦傷性を実施例1と同様に測定した。結果を表2に示す。
透明被膜形成用塗布液(4)の調製
(予備工程1)
ヘキシレングリコール(和光純薬(株)製)10350g、純水212.66gおよび濃度60質量%の硝酸3.54gを混合し、5分間撹拌した。ついで、撹拌しながら一般式(2)で表わされる4官能シランとしてエチルシリケート(多摩化学(株)製:SiO2濃度28.8質量%)を1230.69g添加し、30分間撹拌して固形分濃度3.0質量%の予備液1−4を調製した。
ヘキシレングリコール(和光純薬(株)製)を6875g、金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物としてアセチルアセトン(和光純薬(株)製)を147.68g、一般式(3)で表わされる金属アルコキシドとしてオルガチックス(マツモトファインケミカル(株)製:TA−10、TiO2濃度28質量%)を843.9g混合し、5分間撹拌して、固形分濃度3.0質量%の予備液2−4を調製した。
撹拌しながら予備液1−4に予備液2−4を混合し、10分間撹拌した後、純水49.23gを加え、5℃で144時間撹拌した。撹拌終了後、0.2μmのフィルターで濾過を行い、凝集物等を除去して、全固形分濃度3.0質量%の透明被膜形成用塗布液(4)を調製した。
透明被膜付基材(4)の作製
透明被膜形成用塗布液(1)に替えて透明被膜形成用塗布液(4)を用いたこと以外は実施例1と同様にして透明被膜付基材(4−1)〜(4−3)を作製した。
得られた透明被膜付基材(4−1)〜(4−3)について、膜厚、表面抵抗値、鉛筆硬度、屈折率、全光線透過率、ヘイズ、耐擦傷性を実施例1と同様に測定した。結果を表2に示す。
透明被膜形成用塗布液(5)の調製
(予備工程1)
ヘキシレングリコール(和光純薬(株)製)2475g、純水212.66gおよび濃度60質量%の硝酸3.54gを混合し、5分間撹拌した。ついで、撹拌しながら一般式(2)で表わされる4官能シランとしてエチルシリケート(多摩化学(株)製:SiO2濃度28.8質量%)を1230.69g添加し、30分間撹拌して、固形分濃度9.0質量%の予備液1−5を調製した。
ヘキシレングリコール(和光純薬(株)製)を1635g、金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物としてアセチルアセトン(和光純薬(株)製)を147.68g、一般式(3)で表わされる金属アルコキシドとしてオルガチックス(マツモトファインケミカル(株)製:TA−10、TiO2濃度28質量%)を843.9g混合し、5分間撹拌して、固形分濃度9.0質量%の予備液2−5を調製した。
撹拌しながら予備液1−5に予備液2−5を混合し、10分間撹拌した後、純水49.23gを加え、5℃で144時間撹拌した。撹拌終了後、0.2μmのフィルターで濾過を行い、凝集物等を除去して、全固形分濃度9.0質量%の透明被膜形成用塗布液(5)を調製した。
得られた透明被膜形成用塗布液(5)における各成分の濃度、モル比等を表1に示す。
透明被膜形成用塗布液(1)に替えて透明被膜形成用塗布液(5)を用いたこと以外は実施例1と同様にして透明被膜付基材(5−1)〜(5−1)を作製した。
得られた透明被膜付基材(5−1)〜(5−3)について、膜厚、表面抵抗値、鉛筆硬度、屈折率、全光線透過率、ヘイズ、耐擦傷性を実施例1と同様に測定した。結果を表2に示す。
透明被膜付基材(6)の作製
実施例1において、120℃で30分間加熱した以外は同様にして透明被膜付基材(6−1)〜(6−3)を作製した。
得られた透明被膜付基材(6−1)〜(6−3)について、膜厚、表面抵抗値、鉛筆硬度、屈折率、全光線透過率、ヘイズ、耐擦傷性を測定し、結果を表2に示す。
透明被膜付基材(7)の作製
実施例1において、280℃で30分間加熱した以外は同様にして透明被膜付基材(7−1)〜(7−3)を作製した。
得られた透明被膜付基材(7−1)〜(7−3)について、膜厚、表面抵抗値、鉛筆硬度、屈折率、全光線透過率、ヘイズ、耐擦傷性を測定し、結果を表2に示す。
透明被膜形成用塗布液(8)の調製
(予備工程1)
実施例1と同様にして固形分濃度6.0質量%の予備液1−8を調製した。
ヘキシレングリコール(和光純薬(株)製)を2946.62g、金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物としてアセチルアセトン(和光純薬(株)製)を147.68g、一般式(3)で表わされる金属アルコキシドとしてオルガチックス(マツモトファインケミカル(株)製:ZA−45、ZrO2濃度28.2質量%)を1293.37g混合し、5分間撹拌して、固形分濃度6.0質量%の予備液2−8を調製した。
撹拌しながら予備液1−8に予備液2−8を混合し、10分間撹拌した後、純水49.23gを加え、5℃で144時間撹拌した。撹拌終了後、0.2μmのフィルターで濾過を行い、凝集物等を除去して、全固形分濃度6.0質量%の透明被膜形成用塗布液(8)を調製した。
得られた透明被膜形成用塗布液(8)における各成分の濃度、モル比等を表1に示す。
透明被膜形成用塗布液(1)に替えて透明被膜形成用塗布液(8)を用いた以外は実施例1と同様にして透明被膜付基材(8−1)~(8−3)を作製した。
得られた透明被膜付基材(8−1)~(8−3)について、膜厚、表面抵抗値、鉛筆硬度、屈折率、全光線透過率、ヘイズ、耐擦傷性を実施例1と同様に測定した。結果を表2に示す。
透明被膜形成用塗布液(R1)の調製
ヘキシレングリコール(和光純薬(株)製)4460.41g、純水212.66gおよび濃度60質量%の硝酸3.54gを混合し、5分間撹拌した。ついで、撹拌しながら一般式(2)で表わされる4官能シランとしてエチルシリケート(多摩化学(株)製:SiO2濃度28.8質量%)を1230.69g添加し、30分間撹拌して、固形分濃度6.0質量%の4官能シラン溶液を調製した。
得られた透明被膜形成用塗布液(R1)における各成分の濃度、モル比等を表3に示す。
透明被膜形成用塗布液(1)に替えて透明被膜形成用塗布液(R1)を用い、紫外線照射後の加熱条件を300℃、30分間としたこと以外は実施例1と同様にして、透明被膜付基材(R1−1)〜(R1−3)を作製した。
得られた透明被膜付基材(R1−1)〜(R1−3)について、膜厚、表面抵抗値、鉛筆硬度、屈折率、全光線透過率、ヘイズ、耐擦傷性を実施例1と同様に測定した。結果を表4に示す。
透明被膜付基材(R2)の作製
比較例1において、比較例1と同様にして調製した透明被膜形成用塗布液(R2)を用い、200℃で30分間加熱した以外は同様にして透明被膜付基材(R2−1)〜(R2−3)を作製した。
得られた透明被膜付基材(R2−1)〜(R2−3) について、膜厚、表面抵抗値、鉛筆硬度、屈折率、全光線透過率、ヘイズ、耐擦傷性を測定し、結果を表4に示す。
透明被膜付基材(R3)の作製
比較例1において、比較例1と同様にして調製した透明被膜形成用塗布液(R1)を用い、120℃で30分間加熱した以外は同様にして透明被膜付基材(R3)を作製した。
得られた透明被膜付基材(R3)について、膜厚、表面抵抗値、鉛筆硬度、屈折率、全光線透過率、ヘイズ、耐擦傷性を測定し、結果を表4に示す。
透明被膜形成用塗布液(R4)の調製
ヘキシレングリコール(和光純薬(株)製)4460.41g、純水212.66gおよび濃度60質量%の硝酸3.54gを混合し、5分間撹拌した。ついで、撹拌しながら一般式(2)で表わされる4官能シランとしてエチルシリケート(多摩化学(株)製:SiO2濃度28.8質量%)を1230.69g添加し、30分間撹拌して、固形分濃度6.0質量%の4官能シラン溶液を調製した。
得られた透明被膜形成用塗布液(R4)における各成分の濃度、モル比等を表3に示す。
透明被膜形成用塗布液(1)に替えて透明被膜形成用塗布液(R4)を用いたこと以外は実施例1と同様にして透明被膜付基材(R4−1)〜(R4−3)を作製した。
得られた透明被膜付基材(R4−1)〜(R4−3)について、膜厚、表面抵抗値、鉛筆硬度、屈折率、全光線透過率、ヘイズ、耐擦傷性を実施例1と同様に測定した。結果を表4に示す。
透明被膜形成用塗布液(R5)の調製
ヘキシレングリコール(和光純薬(株)製)4460.41g、純水212.66gおよび濃度60質量%の硝酸3.54gを混合し、5分間撹拌した。ついで、撹拌しながら一般式(2)で表わされる4官能シランとしてエチルシリケート(多摩化学(株)製:SiO2濃度28.8質量%)を1230.69g添加し、30分間撹拌して固形分濃度6.0質量%の4官能シラン溶液を調製した。
得られた透明被膜形成用塗布液(R5)(ゲルを含む)における各成分の濃度、モル比等を表3に示す。
Claims (11)
- 金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物と、
下記一般式(2)で表される4官能シランおよび/またはその加水分解縮合物と、
下記一般式(3)で表される金属アルコキシドおよび/またはその加水分解縮合物とが、水および有機溶媒からなる混合溶媒中に溶解または分散してなり、
下記一般式(3)で表される金属アルコキシドおよび/またはその加水分解縮合物のモル数(M3)[金属アルコキシド換算]に対する前記金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物のモル数(M1)の比(M1)/(M3)が、0.25以上、2.0未満の範囲にあり、
下記一般式(3)で表される金属アルコキシドおよび/またはその加水分解縮合物のモル数(M3)[金属アルコキシド換算]に対する下記一般式(2)で表される4官能シランおよび/またはその加水分解縮合物のモル数(M2)[4官能シラン換算]の比(M2)/(M3)が0.1〜9.0の範囲にあることを特徴とする透明被膜形成用塗布液。
一般式(2) SiR3 4
(但し、R3は炭素数1〜8の非置換もしくは置換アルコキシ基、アリールオキシ基、ビニルオキシ基、水酸基、またはハロゲン原子であり、4個のR3は相互に同一であってもよく、異なっていてもよい。)
一般式(3) M(OR4)n
(但し、MはBe、Al、P、Sc、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Zn、Ga、Ge、As、Se、Y、Zr、Nb、In、Sn、Sb、Te、Hf、Ta、W、Pb、B、Bi、CeまたはCuであり、R4は炭素数1〜10の非置換または置換アルキル基であり
、nはMの原子価と同じ整数である。) - 透明被膜形成用塗布液における前記SiのSiO2換算濃度(C4)が0.005〜12質量%の範囲にあり、前記MのMOX換算濃度(C5)が0.02〜14.25質量%の範囲にあり、濃度(C4)と濃度(C5)との合計濃度(CT)が0.1〜15質量%の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載の透明被膜形成用塗布液。
- 前記有機溶媒の沸点が120℃以上であり、前記有機溶媒の20℃における粘度が1〜400mPa・sの範囲にあることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の透明被膜形成用塗布液。
- 請求項1、請求項2または請求項3の何れかに記載の透明被膜形成用塗布液を基材に塗布し、続いて次の成膜工程1〜成膜工程3を行うことを特徴とする透明被膜付基材の製造方法。
成膜工程1:基材に塗布された透明被膜形成用塗布液を80〜150℃の範囲で加熱乾燥する工程
成膜工程2:成膜工程1に続いて、透明被膜形成用塗布液を加熱乾燥して得られた塗布膜にUV照射する工程
成膜工程3:成膜工程2に続いて、UV照射された塗布膜を80〜300℃の範囲で加熱する工程 - 前記成膜工程2におけるUV照射が、少なくとも波長254nm及び波長365nmの紫外光の照射であることを特徴とする請求項4に記載の透明被膜付基材の製造方法。
- 基材上に、請求項1、請求項2又は請求項3の何れかに記載の透明被膜形成用塗布液を用いて形成され、その平均膜厚(T)が20〜200nmの範囲にある透明被膜を有してなることを特徴とする透明被膜付基材。
- 下記本工程、予備工程1及び予備工程2を含むことを特徴とする透明被膜形成用塗布液の製造方法。
本工程:下記予備工程1で調製した予備液1に、下記予備工程2で調製した予備液2を添加し、続いて水を添加し、5〜40℃で撹拌混合し、透明被膜形成用塗布液を調製する工程
予備工程1:有機溶媒に水、加水分解用触媒及び請求項1に記載の一般式(2)で表わされる4官能シランを添加し、撹拌混合し、予備液1を調製する工程
予備工程2:請求項1に記載の金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物、請求項1に記載の一般式(3)で表わされる金属アルコキシド(ただし、該金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物の量は、該金属アルコキシドの金属1モルに対し、0.25〜2モルの範囲)及び有機溶媒を混合し、予備液2を調製する工程 - 本工程において前記予備液1に添加される前記予備液2の量が、前記予備液2に含まれる前記一般式(3)で表される金属アルコキシドのモル数(m3)に対する前記予備液1に含まれる前記一般式(2)で表される4官能シランのモル数(m2)の比(m2)/(m3)が0.1〜5.0の範囲なる量であり、前記予備液2における前記一般式(3)で表される金属アルコキシドのモル数(m3)に対する前記金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物のモル数(m1)の比(m1)/(m3)が、0.25以上、2.0未満の範囲にあることを特徴とする請求項7記載の透明被膜形成用塗布液の製造方法。
- 前記予備工程1で調製される予備液1が、4官能シランおよび/またはその加水分解縮合物を含み、前記予備工程2で調製される予備液2が、金属アルコキシドとキレート形成可能な有機化合物で安定化された金属アルコキシドおよび/またはその加水分解縮合物を含むことを特徴とする請求項7または請求項8記載の透明被膜形成用塗布液の製造方法。
- 前記本工程で、4官能シランおよび/またはその加水分解縮合物と、金属アルコキシドおよび/またはその加水分解縮合物との共加水分解および縮合反応を行うことを特徴とする請求項9に記載の透明被膜形成用塗布液の製造方法。
- 前記4官能シランの加水分解縮合物の重量平均分子量(ポリスチレン換算)が300〜3000の範囲であることを特徴とする請求項9または請求項10に記載の透明被膜形成用塗布液の製造方法。
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