CN104812929B - 具有涂层的构件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种构件(10),该构件具有含铬、氮和碳的涂层(13)。根据本发明这样设置，即，该涂层(13)具有含陶瓷相(17)和碳相(18)的滑动层(16),该陶瓷相(17)形成了由Crx(C1‑yNy)(0.8≤x≤1.2且y＞0.7)构成的晶体陶瓷相，该晶体陶瓷相(17)和该碳相(18)形成了由交替的单层(A,B)构成的层系统，其中，该碳相(18)具有空隙(21)，该空隙由晶体陶瓷相(17)来填充。

Description

具有涂层的构件及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种构件，该构件具有含铬、氮和碳的涂层。
背景技术
对于专业人员而言，利用具有电弧蒸发的PVD法产生由氮化铬构成的涂层是已知的。这些涂层例如使用在内燃机的构件上，特别是柴油发动机的构件上。这些涂层显示出良好的耐磨性并且在发动机工作时的、在构件上所存在的温度下是热稳定的。
在内燃机的开发中一个重要的目标在于进一步减少燃料的消耗。除了大量其它的措施以外，为此还必须减少在内燃机内部的摩擦损耗。此外，还力求在发动机工作时减小在单个发动机构件之间的摩擦。
在DE 10 2008 062 220 A1中公开了一种由碳化铬和碳构成的活塞环的两相涂层。在此，碳化铬的份额应该最高为80原子％。剩余的则以石墨形式作为单独相而存在。然而石墨的易分裂性却导致了涂层在机械稳定性方面的问题。
在WO 2007/115419中公开了借助于PVD电弧法的多相的层材料的沉积。在此，层材料可以由碳化铬和碳构成或者由碳氮化铬和碳构成，不过要具有优选大于40原子％的总碳份额。虽然这类层具有很小的摩擦，不过由于其高碳份额而相对机械不稳定并且因此磨损得很快。
发明内容
本发明的目的在于，对这类构件进一步改良，使其涂层有助于减小摩擦，而不会影响到耐磨性和热负荷能力。
该目的的解决方案在于，使涂层具有含陶瓷相和碳相的滑动层，该陶瓷相形成了由Crx(C1-yNy)(0.8≤x≤1.2且y＞0.7)构成的晶体陶瓷相，该晶体陶瓷相和该碳相形成了由交替的单层构成的层系统，其中，该碳相具有空隙，该空隙由晶体陶瓷相来填充。
此外，本发明的对象还是一种用于为构件涂覆含陶瓷相和非晶相的滑动层的方法，其中，至少一个构件在真空腔内以能够转动的方式安装在转轴上，该转轴设置在旋转台上。根据本发明，通过具有电弧蒸发的PVD法来涂覆该滑动层，其中使用了以下参数。至少一个金属靶材和至少一个碳靶材作为材料源，其中金属靶材电流和碳靶材电流的比率为2至7。在构件上的沉积温度为350℃至500℃。偏压为-50V至-150V。真空腔中的压力为0.2至1.0Pa。在真空腔内的气体以0.6至1.0的氮分压与总压力的比率，而由氮气和惰性气体组成。在涂层过程中，旋转台的转速为每分钟20至40转，而该至少一个的转轴的转速为在旋转台每一转的时间内旋转5至7转。
根据本发明设置的滑动层显示出多个特征。
多相的滑动层能够以片层状结构的形式或者以多晶混合物的形式而存在。通常选择碳(或者其氧族化合物)作为滑动层的一个相。对于既要求低的摩擦系数又要求高的机械稳定性的滑动体而言，就此产生了以下的问题。
如果选择由碳和陶瓷材料构成的片层状结构，就会在使用中总是使具有较低的剪切强度的材料处于表面，因为在摩擦接触中去除掉了陶瓷相。这对于大量的应用而言具有不足的机械特性，以至于由碳和陶瓷材料构成的片层状结构的耐磨强度比纯碳层的耐磨强度还要低。虽然达到了具有低摩擦系数的层材料这一目的，但是却没有达到良好的机械特性这一目的。
如果选择由碳和陶瓷材料构成的多晶混合物，如果这两个相的份额分别为40至60原子％，那么所产生的滑动层就可以均匀地由这两个相来组成。在这个均匀的滑动层材料中机械特性，例如韧性，基本上由更弱的一者来决定，而硬度则为混合硬度。因为碳材料非常脆，以这些层不可以达到足够的摩擦耐磨度(Abrasiv-Verschleiss)。
不过，所产生的滑动层也能够以具有嵌入体的基质的形式来组成。在相份额超出前面所提到的范围的情况下，得到该结构。如果陶瓷相的份额低于40原子％，会生成具有嵌入的陶瓷颗粒的碳基。如果陶瓷相的份额超过60原子％，会生成具有嵌入的碳颗粒的陶瓷基。对于滑动层只有具有陶瓷基的结构是适合的。在此已显示，在碳份额超过10原子％的情况下，滑动层的韧性会骤减。在这种组成和形态的情况下，摩擦系数降低的幅度大约为碳的体积百分率的大小。这么小的降低幅度不能达到低摩擦的涂层这一目的。
根据本发明的滑动层的新型的结构的特征在于，碳相的单层具有空隙，从而使这些单层的结构与带孔的金属板类似。这些空隙通过晶体陶瓷相来填充。碳相的单层的这个各向异性的结构导致了，在摩擦接触中出现的表面大部分由碳材料所覆盖。同时，晶体陶瓷材料保证了根据本发明设置的滑动层在韧性和硬度方面的较好的数值。
因此，根据本发明的滑动层的特征为在具有高机械稳定性的同时还具有低摩擦系数。
这两个相基本上不含氢。这促成了根据本发明设置的滑动层的高度热稳定性。
有利的扩展方案在从属权利要求中给出。
对于由Crx(C1-yNy)构成的晶体陶瓷基片，优选适用0.9≤x≤1.1且y＞0.8。
晶体陶瓷相优选在其单层之间构成桥，该桥将晶体陶瓷相的单层相互连接起来。以这样的方式进一步地优化了滑动层的机械稳定性。
一种优选的扩展方案设置为，晶体陶瓷相和碳相以片层的形式存在。在此，碳相可以具有一种结构，在该结构中这些片层基本以平行于滑动层表面的方式设置。由此，进一步地降低摩擦系数。
该滑动层具有优选为8至27原子％的总碳含量，特别优选为12至20原子％的总碳含量。过低的碳含量会导致过低的摩擦系数。过高的碳含量会影响根据本发明的构件的滑动层的机械稳定性。
滑动层的厚度可以为1至50μm，优选10至30μm。因为根据本发明的构件的滑动层的内应力相对较低，这个相对较大的厚度是能够存在的。单层的厚度优选为1.0nm至4.0nm。
为了优化滑动层的耐磨强度，滑动层的维氏硬度(Vickers-Haerte)优选为2000至3000HV 0.05和/或滑动层的弹性模量为200至300GPa。
滑动层优选地具有小于1μm的平均粗糙度Rz和/或大于50％的材料率Rmr(02)和/或大于70％的材料率Rmr(03)。因为陶瓷相相对较硬，滑动层的表面应该具有尽可能小的不规则性，该不规则性会在摩擦系统中对相对物体起到研磨的作用。材料率Rmr的定义和测定在DIN EN ISO 4287中规定。
构件的基体可以例如由铸铁或钢构成。
基体和滑动层之间优选地设置有由金属材料构成的附着层。该附着层由一种金属或金属合金构成，例如钼、铬、钛、钨或铬-铝合金。附着层用于优化后续的涂层在基体上的粘附。
附着层和滑动层之间优选地设置有中间层，该中间层由金属氮化物材料构成，例如氮化铬、氮化钼、氮化钛或铬-铝氮化物。该中间层起到屏蔽扩散的作用。该中间层阻止碳扩散至附着层。如果碳扩散进入附着层，会导致在两个层的边界区域上形成脆性的金属碳化物。这可能导致机械不稳定性。
附着层和中间层优选地具有分别为0.5μm至4μm的厚度。这些厚度是完全足够的，从而避免了根据本发明的构件过高的最终重量。
根据本发明的构件优选为内燃机的构件，例如活塞环、活塞销、凸轮轴的凸轮、阀、阀挺杆或者摇转杆。
附图说明
下面，结合附图对本发明进一步说明。以示意性的、不按照比例的图示出了:
图1示出了根据本发明涂层的构件的一种实施例的截面图；
图2以立体视图示出了根据图1的构件的滑动层；
图3示出了用于涂覆根据图1的构件的设备的一种实施例；
图4示出了在根据本发明涂层的构件和对比构件上的磨损试验的柱状图。
具体实施方式
图1和图2示出了根据本发明涂层的内燃机的构件10的一种实施例的示意图，该构件例如是活塞环、活塞销、凸轮轴的凸轮、阀、阀挺杆或摇转杆。构件10具有基体11，该基体具有已涂层的表面12。基体11通常由钢或铸铁构成。在涂层以前，可以按照已知的方式氮化表面12。为了制造涂层13，在该实施例中以已知的方式，例如借助PVD法，在表面12上涂覆由铬组成的附着层14。在该附着层14上涂覆中间层15，该中间层在该实施例中由氮化铬构成。也能够以已知的方式借助PVD法制造该中间层。
按照本发明，在中间层15上涂覆滑动层16。该滑动层16具有晶体陶瓷相17和碳相18。晶体陶瓷相17由碳氮化铬Crx(C1-yNy)构成，其中，0.8≤x≤1.2且y＞0.7。该碳相18至少部分地由石墨构成，该石墨的晶格面平行于滑动层16的表面19设置。晶体陶瓷相17和碳相18存在于交替的层A,B中，其中，层A由晶体陶瓷相17构成，而层B由碳相18构成。层A，B中的每层具有的厚度在0.5μm和4.0μm之间。由碳相18构成的层B是滑动层16的表面19。
为了制造涂层13，特别是滑动层16，使用具有电弧蒸发的PVD法。图3以示意的方式示出了涂层设备20如何可以用于该方法的实施。该涂层设备的结构如下所述。
根据图3的涂层设备20具有真空腔21，该真空腔具有进气口22和抽吸口23。在真空腔21的壁上安装有电气加热装置32。真空腔21自身电气地接地。
在真空腔21中设置有两个靶材24、25。第一靶材24由金属铬构成而且与电源26的阴极连接用于产生电弧。第二靶材25由以石墨形式的碳构成并且同样地与电源27的阴极连接用于产生电弧。靶材24、25这样设置，即这些靶材与待涂层构件的基体11的待涂覆的表面12具有同样远的距离。如果真空腔21相当大，可代替各个单个的靶材24、25而分别设置一组靶材，其中，这些靶材的空间布设设计为由靶材发出的离子流在空间上是尽可能均匀的。
能够绕箭头A旋转的旋转台28设置在真空腔21的中间并且与用于产生偏压的电源29电气连接。该旋转台28具有多个、环形围绕其中心设置的转轴30。待涂层的基体11固定在转轴30上。该转轴30设置为能够旋转的而且由旋转台28经设置其内部的行星齿轮31驱动。该行星齿轮的传动比为5至7。
随后将说明具有电弧蒸发的PVD涂层法的原理。
在待涂层的基体11装在转轴30上之后，真空腔21关闭而且通过抽吸口23泵出气体使真空腔21中的压力降低至0.03Pa或更低。同时运行加热装置32。该加热装置32起到排出气体的作用，即释放在真空腔21的内壁和待涂层的基体11上吸收的气体。在泵出气体且完全加热之后，旋转台28开始旋转而且惰性气体，通常为氩气，通过进气口22进入真空腔21。由铬制成的靶材24现在开始运作。-800至-1200伏的负偏压经电源提供。由靶材24发射出的铬离子在该靶材一侧离子化氩气。这些离子通过高偏压极大程度地加速，以高动能撞击在基体11上并且从该基体11的表面12上击落最上层的通常由氧化物构成的原子层。以这种方式对基体11的待涂层表面12通过离子轰击进行清洁。该过程也可以称作离子蚀刻。
随后该偏压调整至低值，氩气压稍微升高而且增加对由铬构成的靶材24的供电。在这些条件下，与通过离子轰击腐蚀相比，更多的铬离子沉积在已清洁的基体11的表面12上。这些留下来的铬离子形成金属铬层作为附着层14。
经过一段的时间之后，在为由铬构成的靶材24持续供电并且持续低偏压的条件下，氩气由氮气代替。氮气是一种活性气体。在腔中燃烧的等离子区内，氮分子的N-N键断裂。游离的氮原子与铬离子反应。该反应产物以氮化铬的形式作为中间层15沉积在附着层14的表面上。
为了确保待形成的滑动层在由氮化铬构成的中间层15上的很好的附着，下一个步骤中在上述条件下通过离子轰击进行中间蚀刻。
随后沉积滑动层16。为了该目的，氮气和氩气进入真空腔21并且由铬构成的靶材24和由碳构成的靶材25投入运行。以很小的程度增加偏压。
旋转台28处于每分钟20至40转的快速旋转中。为了达到单层A,B的极小的层厚度，这是必要的。在单层过厚的情况下，不能够形成连接单层A的、由晶体陶瓷相构成的桥。
对于调整根据本发明的总碳含量而言，用于由铬构成的靶材24的阴极电流与用于由碳构成的靶材25的阴极电流的比率是有决定性意义的。这个比率为2至7，优选为3至5。
晶体陶瓷相17的组成基本上通过氮分压来控制。高的氮分压导致了在晶体陶瓷相17中的高的氮含量。氮分压与总压力的比率应为0.6至1.0，优选为0.7至0.9。
也可能的是，代替氩气而利用氖气进行滑动层16的沉积。氖气比氩气具有更小的原子重量。这对已知的“二次溅射”(“Resputtering”)效应造成了影响。“二次溅射”意味着待沉积层在其形成期间持续受到惰性气体离子的轰击，这些惰性气体离子再次蚀去层粒子的一部分，特别是较不稳固地结合的粒子。该溅射率取决于惰性气体离子的重量。较轻的氖离子具有相对于碳较高的溅射率和相对于铬或碳氮化铬较低的溅射率，而利用较重的氩离子造成的这些溅射率的情况则相反。因此，以氖气作为惰性气体，可以与铬或碳氮化铬的二次溅射相比提高碳的二次溅射并且以此减少嵌入的碳颗粒的数量份额。另外，嵌入的氖会导致比嵌入的氩更小的内应力。
在适宜的沉积条件下，滑动层16具有适当的内应力而且因此能够以最大为50μm的厚度的层的形式而沉积。
当到达所期望的层厚时，切断电流、加热以及气体供应，并且使真空腔21连同内容物冷却。随后可以打开该真空腔21并且可以取出已涂层的构件10。
正如在通过电弧蒸发的PVD涂层中常见的，滑动层16的表面在沉积状态下具有相对较高的、不适于摩擦应用的粗糙度。因此须进行最后的修整工序。视构件10的几何形状而定，能够通过磨削、珩磨、研磨、抛光或这些方法的组合而完成该修整工序。重要的是，要制造具有高的承重比的光滑表面。
随后将描述本发明的一个实施例。
使用的是由氮化钢构成的且具有梯形横截面的活塞环。这类活塞环及其制造例如在WO 2005/121609 A1中已知。活塞环在为其涂层前在含水的处理过程中小心地清洁并干燥。随后将活塞环设置成圆柱形堆垛，利用辅助设备固定并且作为转轴30设置在旋转台28的相应位置上。
该旋转台28进入真空腔21中并随后关闭真空腔。随后将真空腔21抽真空直至达到最高为0.03Pa的最终压力并完全加热至420℃的温度。这需要90至120分钟的时间。如果加热温度过低，排气是不完全的。如果加热温度过高，活塞环可能变形。
直到开始沉积滑动层16之前一直保持这个温度。
第一次离子蚀刻在-900伏的偏压以及0.08Pa的氩气压下进行。由铬构成的靶材24在12分钟的总时间内间歇性地运作，即在90A的总电流的条件下运行30秒，随后为30秒的间歇。相对低的阳极电流以及这些间歇用于避免活塞环的过度加热。过度的加热不仅会导致活塞环变形，还会引起近表面的边缘区域脱氮化，脱氮化会降低后续由铬构成的附着层14的附着。过高的偏压也会过度地加热活塞环。相反的，过低的偏压不能产生令人满意的清洁效果。
随后，在2Pa的氩气压、-50伏的偏压和480A的阳极电流条件下沉积由铬构成的附着层14。在60分钟内形成厚度大约为1.5μm的附着层14。
在相同的条件下，只不过是在以2Pa的氮气压代替氩气条件下，随后形成由氮化铬构成的中间层15。在90分钟内产生厚度大约为3μm的中间层15。该中间层15还另外起到屏蔽扩散的作用。如果滑动层16在由铬构成的金属附着层14上直接沉积，那么碳会向内扩散进入铬层。在边界区域中会形成导致附着力问题的碳化铬。由氮化铬构成的中间层15阻止了这类扩散并实现了涂覆在其上面的滑动层16的良好的、能够机械负荷的附着力。
如果在与上述相同的条件下紧随由氮化铬构成的中间层15的沉积进行再次的离子蚀刻，可实现对附着力的继续改进。通过该离子蚀刻来去除仅松动地位于表面上并因此可以影响附着力的氮化铬颗粒。
为了沉积滑动层16，除了由铬构成的靶材24外由碳构成的靶材25也投入运行。调整设置以下条件：
在7小时内沉积大约20μm厚的滑动层16。
按照本发明的滑动层16的维氏硬度HV 0.05测定以已知的方式进行并得到1600HV0.05的数值。借助已知的负荷-压入法(Last-Eindringverfahren)确定根据本发明的滑动层16的E模量(E-Modul)。就此得到150Gpa的数值。
以精磨和研磨的组合来完成活塞环的最后加工。为了精磨使用到了粒度为500的刚玉磨砂纸。随后接着以粒度为0.5μm的金刚石研磨膏进行研磨。
按照DIN EN ISO 4287的表面特征值的计算得到的平均表面粗糙度Rz为0.08、材料率Rmr 02的数值为62％以及材料率Rmr 03的数值为89％。
借助高分辨率的透射电子光谱来研究涂层结构。在滑动层16的亮场图像中可以看出连续的多个片层，其中CrCN片层与碳片层交替并形成了一系列的单层ABAB。在该片层结构叠加了碳含量的进一步波动，从而滑动层16具有高碳含量的CrCN片层以及低碳含量的CrCN片层。在进一步观察中看出，碳片层看起来是由单个碳颗粒和小的CrCN晶体而构成。然而因为这是横磨图像，这些碳颗粒是碳片层的映像，这些碳片层由小的CrCN晶体而形成。在相同区域中的碳或滑动层16的石墨的暗场图像再次显示出了CrCN片层和碳片层。碳片层再次作为碳颗粒呈现，这些碳颗粒安插在低碳含量的区域，这些区域为具有高铬浓度的区域，即为小的CrCN晶体。
在比较试验中，将具有常规氮化铬层的活塞环作为比较例，该氮化铬层以类似于实施例的方式制造。将由氮化钢制成的活塞环如上述方式清洁、放置在真空腔21中、蚀刻并设有由铬构成的附着层。在与实施例相同的条件下沉积氮化铬层。不过，将涂层时间延长至10小时。就此，产生具有20μm的厚度且具有约1200HV 0.05的维氏硬度的氮化铬层。以与上述类似的方式借助精磨和研磨对该涂层进行最终加工。
为了测量根据本实施例的活塞环或根据对比例的活塞环的耐磨损性，使用可产生反向滑动摩擦的常见的摩擦计。将按照图1根据本发明涂层的具有滑动层的活塞环的一段和根据对比例涂层的活塞环的一段用作检测部分。将与此对应的、由层状铸铁制成的、已珩磨的气缸的一段用作相对物体。以该试验布置模拟活塞环在气缸中的运动，也就是说在上方返回点的磨损相关的区域中的运动。相应地这样选择检测条件，即在较慢的运动和提供最少的润滑油的条件下，将高负荷和以此产生的高表面压力作用在试验装置上，相当于发动机运转时活塞环上负荷的气体压力。检测条件具体为：
在磨损测试期间测量了在此出现的摩擦力并从中计算出了摩擦系数。该测试之后，计算活塞环上和相对物体上的磨损深度。该磨损深度部分地非常小，从而将白光干涉仪用于确定轮廓深度。
在评估测量结果时，氮化铬-层状铸铁的组对用作按照现有技术的对比例而且作为用于数据标准化的参照。所得到的图4以柱状图示出了磨损和摩擦的数值的比较。从中可推断出，按照本发明的滑动层16相对于常规的氮化铬层具有一些改善的耐磨损性和明显降低的摩擦系数。

Claims (16)

1.一种构件(10)，所述构件具有含铬、氮和碳的涂层(13)，其特征在于，所述涂层(13)具有包含陶瓷相(17)和碳相(18)的滑动层(16)，所述陶瓷相(17)形成了由Crx(C1-yNy)构成的晶体陶瓷相，其中0.8≤x≤1.2且y＞0.7，由所述晶体陶瓷相(17)构成的单层A与包含所述碳相(18)的单层B以交替的方式形成了层系统，其中，所述碳相(18)具有空隙，所述空隙由所述晶体陶瓷相(17)来填充。
2.根据权利要求1所述的构件，其特征在于，对于由Crx(C1-yNy)构成的所述晶体陶瓷相(17)适用:0.9≤x≤1.1且y＞0.8。
3.根据权利要求1所述的构件，其特征在于，所述晶体陶瓷相(17)在所述晶体陶瓷相的所述单层A之间形成了桥(22)。
4.根据权利要求1所述的构件，其特征在于，所述晶体陶瓷相(17)和所述碳相(18)以片层(41,42,43)的形式存在。
5.根据权利要求4所述的构件，其特征在于，以平行于所述滑动层(16)的表面(19)的方式设置所述碳相(18)的所述片层(43)。
6.根据权利要求1所述的构件，其特征在于，所述滑动层(16)具有8至27原子％的总碳含量。
7.根据权利要求6所述的构件，其特征在于，所述滑动层(16)具有12至20原子％的总碳含量。
8.根据权利要求1所述的构件，其特征在于，所述滑动层(16)的厚度为1至50μm。
9.根据权利要求1所述的构件，其特征在于，每个所述单层A,B的厚度在1.0nm至4.0nm之间。
10.根据权利要求1所述的构件，其特征在于，所述滑动层(16)的维氏硬度为1000HV0.05至2000HV 0.05。
11.根据权利要求1所述的构件，其特征在于，所述滑动层(16)的弹性模量为100GPa至200GPa。
12.根据权利要求1所述的构件，其特征在于，所述滑动层(16)在其表面处具有小于1μm的平均粗糙度Rz和/或大于50％的材料率Rmr(02)和/或大于70％的材料率Rmr(03)。
13.根据权利要求1所述的构件，其特征在于，在基体(11)和所述滑动层(16)之间涂覆由金属材料构成的附着层(14)。
14.根据权利要求13所述的构件，其特征在于，在所述附着层(14)和所述滑动层(16)之间涂覆由金属氮化物材料构成的中间层(15)。
15.一种根据权利要求1所述的构件，所述构件用于内燃机，即，所述构件为活塞环、活塞销、凸轮轴的凸轮、阀、阀挺杆或摇转杆。
16.一种用于制造根据权利要求1至15中任意一项所述的构件(10)的滑动层(16)的方法，其中，在真空腔(21)中至少一个构件(10)以能够旋转的方式装在转轴(30)上，所述转轴设置在旋转台(28)上，其特征在于，为了制造所述滑动层(16)以以下参数使用了具有电弧蒸发的PVD法：
材料来源：至少一个金属靶材(24)和至少一个碳靶材(25)，
分别用于金属靶材的电流与用于碳靶材的电流的比例：2至7，
在所述构件(10)上的沉积温度：350℃至500℃，
偏压：-50V至-150V，
所述真空腔中的压力：0.2Pa至1.0Pa,
所述真空腔中的气氛：以0.6至1.0的氮分压与总压力的比的氮气和惰性气体，
所述旋转台(28)的转速：每分钟20至40转，
至少一个所述转轴(30)的转速：在所述旋转台(28)每转的时间内5至7转。
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