CN104810157A - 一种双壳层复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种双壳层复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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刘钰旻
夏宇
瞿丹丹
江云
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Abstract

本发明公开了一种双壳层复合材料及其制备方法和应用，属于发光材料领域。所述双壳层复合材料包括上转换纳米颗粒、中间壳层和纳米金颗粒。所述方法包括：将上转换纳米颗粒、正硅酸四乙酯和氨水在乙醇溶液中反应，得到包覆有所述中间壳层的上转换纳米颗粒；利用氨丙基三甲氧基硅烷进行表面修饰；将所述经过表面修饰的包覆有所述中间壳层的上转换纳米颗粒溶于去离子水中，并与含有所述纳米金颗粒的水溶液混合，得到双壳层复合材料。所述双壳层复合材料用于制备染料敏化太阳能电池的光阳极。所述双壳层复合材料，能够用于制备染料敏化太阳能电池的光阳极，该材料集成了多种光增强效应，能够提高染料对太阳光的吸收利用。

Description

一种双壳层复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及发光材料领域，特别涉及一种双壳层复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
染料敏化太阳能电池(Dye-sensitized Solar Cells，DSCs)是一种以染料敏化纳米晶宽禁带半导体薄膜为光阳极的新型光伏电池。与传统的硅基太阳能电池相比，染料敏化太阳能电池具有制备工艺简单、成本低廉、易于大面积工业化生产等诸多优点。
在过去的二十多年中，国际上该领域的各研究小组对染料敏化太阳能电池进行了系统而又卓有成效的研究和探索。迄今，其最高光电转换效率已达到12.3％(A.Yella,et al.,Science,2011,334,629)。如何继续提高染料敏化太阳能电池的光电转换效率，以尽快实现产业化应用，是值得重点思考的一个问题。Michael D.McGehee等人在Nature Photonics发表综述指出，提高染料分子对光的吸收，特别是对近红外光区的吸收，是提高DSCs光电转换效率的最有效途径之一(B.E.Hardin,et al.,Nature Photonics,2012,6,162)。上转换材料能够将近红外光区的光子转换为可见光区的光子，供染料吸收利用。因此，如何将其引入DSCs光阳极中，并且对其结构进行优化和设计，使其能够最大化染料对太阳光的吸收利用，成为该领域亟待解决的关键问题之一。
发明内容
为了解决现有技术如何进一步提高DSCs中染料对太阳光的吸收效率的问题，本发明实施例提供了一种双壳层复合材料及其制备方法和应用。所述技术方案如下：
一方面，本发明实施例提供了一种双壳层复合材料，所述双壳层复合材料包括作为核层的上转换纳米颗粒、包覆在所述核层外壁的中间壳层和布置在所述中间壳层的外表面上的纳米金颗粒，其中，所述中间壳层为SiO2。
具体地，所述中间壳层的厚度为5～30nm。
具体地，所述上转换纳米颗粒包括内核、敏化中心和发光中心，所述内核以NaYF4为基质，所述敏化中心为Yb3+，所述发光中心为Er3+。
具体地，所述上转换颗粒的内核尺寸为400～1000nm。
具体地，所述纳米金颗粒的吸收峰为500～550nm。
另一方面，本发明实施例提供了一种制备上述双壳层复合材料的方法，所述方法包括：
将所述上转换纳米颗粒、正硅酸四乙酯和氨水在乙醇溶液中反应，得到包覆有所述中间壳层的上转换纳米颗粒；
利用氨丙基三甲氧基硅烷在50～80℃下对所述包覆有所述中间壳层的上转换纳米颗粒进行表面修饰，得到经过表面修饰的包覆有所述中间壳层的上转换纳米颗粒；
将所述经过表面修饰的包覆有所述中间壳层的上转换纳米颗粒溶于去离子水中，并与含有所述纳米金颗粒的水溶液混合，得到所述双壳层复合材料。
进一步地，所述纳米金颗粒的水溶液的制备方法为：先将三水合氯金酸溶解于去离子水中，得到浓度为0.19g/L的三水合氯金酸的水溶液，将所述三水合氯金酸的水溶液加热到沸腾，将柠檬酸钠溶解于水溶液中，制得浓度为0.01g/mL的柠檬酸钠的水溶液，将所述柠檬酸钠的水溶液在搅拌条件下加入到沸腾的所述三水合氯金酸的水溶液中，所述柠檬酸钠的水溶液与所述三水合氯金酸的水溶液的体积比为500:33，保持沸腾状态搅拌20分钟，得到吸收峰为500～550nm的所述纳米金颗粒的水溶液。
具体地，将所述上转换纳米颗粒、正硅酸四乙酯和氨水在乙醇溶液中反应，得到包覆有所述中间壳层的上转换纳米颗粒的方法包括：将0.1g所述上转换纳米颗粒分散于40mL异丙醇中，超声分散后，再分别加入5mL去离子水和0.1mL所述正硅酸四乙酯，搅拌后，得到混合液，向所述混合液中逐滴加入0.5mL氨水，加入后搅拌1小时，经离心干燥得到包覆有所述中间壳层的上转换纳米颗粒。
又一方面，本发明实施例提供的双壳层复合材料的应用，所述双壳层复合材料用于制备染料敏化太阳能电池的光阳极。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例提供的双壳层复合材料，能够用于制备染料敏化太阳能电池的光阳极，将该材料中的上转换纳米颗粒具有上转换功能，能够将染料无法吸收的近红外光转变为可供染料吸收的可见光，从而提高染料对太阳光的吸收利用。双壳层复合材料中的纳米金颗粒吸收峰为500～550nm，与上转换纳米颗粒的荧光发射波长(510～560nm)相匹配，使得纳米金颗粒所产生的表面等离子体共振能够与上转换荧光产生耦合效应，该耦合效应能够将太阳光对染料的远场激发转变为表面等离子体共振局域电场的近场激发，使得表面等离子体共振与上转换荧光能够共同提高染料分子对太阳光的吸收利用。复合材料中的SiO2中间层能够缓解光生电子在上转换纳米颗粒表面的复合，使得上转换纳米颗粒和表面等离子体共振对染料分子吸收效率的促进作用最大化。将该材料应用于染料敏化太阳能电池中，能够提高染料对太阳光的吸收利用，进一步提高染料敏化太阳能电池的光电转换效率。本发明实施例提供的制备方法，制得的双壳层复合材料能够提高染料对太阳光的吸收利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一提供的双壳层复合材料的结构示意图；
图2是本发明实施例一提供的双壳层复合材料的扫描电子显微镜图；
图3是本发明实施例一提供的双壳层复合材料的透射电子显微镜图；
图4是本发明实施例提供的双壳层复合材料制备的染料敏化太阳能电池的光阳极的I-V曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。本发明实施例所用试剂均为市售试剂。
一方面，本发明实施例提供了一种双壳层复合材料，该双壳层复合材料的包括作为核层的上转换纳米颗粒、包覆在核层外壁的中间壳层和布置在中间壳层的外表面上的纳米金颗粒，其中，中间壳层为SiO2。
具体地，中间壳层的厚度为5～30nm。
具体地，上转换纳米颗粒包括内核、敏化中心和发光中心，内核以NaYF4为基质，敏化中心为Yb3+，发光中心为Er3+。
具体地，上转换颗粒的内核尺寸为400～1000nm。该尺寸指的是上转换颗粒的粒径。
具体地，纳米金颗粒的吸收峰为500～550nm。纳米金颗粒的吸收峰为500～550nm，该范围内的纳米金颗粒能够与UC的荧光发射波长相匹配，产生耦合效应，实现最大化的染料分子对太阳光的吸收利用。
另一方面，本发明实施例提供了一种制备上述双壳层复合材料的方法，该方法包括：
将上转换纳米颗粒、正硅酸四乙酯和氨水在乙醇溶液中反应，得到包覆有中间壳层的上转换纳米颗粒，即UCSiO2；
利用氨丙基三甲氧基硅烷在50～80℃下对包覆有中间壳层的上转换纳米颗粒进行表面修饰，得到经过表面修饰的包覆有中间壳层的上转换纳米颗粒；
将经过表面修饰的包覆有中间壳层的上转换纳米颗粒溶于去离子水中，并与含有纳米金颗粒的水溶液混合，得到双壳层复合材料，即UCSiO2Au。
进一步地，纳米金颗粒的水溶液的制备方法为：先将三水合氯金酸溶解于500mL去离子水中，得到浓度为0.19g/L的三水合氯金酸的水溶液，将三水合氯金酸的水溶液加热到沸腾，将0.33g的柠檬酸钠溶解于33mL水溶液中，得到浓度为0.01g/mL的柠檬酸钠的水溶液，将柠檬酸钠的水溶液在搅拌条件下加入到沸腾的三水合氯金酸的水溶液中，保持沸腾状态搅拌20分钟，得到吸收峰为500～550nm的纳米金颗粒的水溶液。
又一方面，本发明实施例提供的双壳层复合材料的应用，该双壳层复合材料用于制备染料敏化太阳能电池的光阳极。
实施例一
本发明实施例提供了一种制备复合材料的方法，其中，双壳层复合材料包括作为核层的上转换纳米颗粒、包覆在核层外壁的中间壳层和布置在中间壳层的外表面上的纳米金颗粒，其中，中间壳层为SiO2，复合材料的结构为：UCSiO2Au。具体制备方法如下：
制备上转换纳米颗粒，该上转换纳米颗粒为镱铒共掺六方相四氟钇钠，其中该镱铒共掺六方相四氟钇钠的内核以NaReF4为基质，其中，Re为Y(钇)，敏化中心为Yb3+，发光中心为Er3+。
具体特定荧光发射波长的制备上转换纳米颗粒(UC)的方法如下：配制10mLY(NO3)3、Yb(NO3)3、Er(NO3)3的水溶液，得到第一混合液，其中Y、Yb和Er的摩尔比为78:20:2，配制20mL浓度为1.04mol/L的二水合柠檬酸钠水溶液，将二水合柠檬酸钠水溶液加入第一混合液中并快速搅拌1小时，得到第二混合液，再将40mL含有1.5g NaF的水溶液加入第二混合液中，继续搅拌30分钟，用浓硝酸将第二混合液的pH调节至3并置于水热反应釜中，在水热反应釜中于180℃水热反应2小时，待水热反应釜降至室温之后，经多次离心清洗，得到尺寸约1μm镱铒共掺六方相四氟钇钠，其最强荧光发射波长范围在510～560nm。其中，镱铒共掺六方相四氟钇钠的尺寸可通过二水合柠檬酸钠水溶液的的摩尔量进行调节。
具有特定吸收波长的纳米金颗粒的水溶液的制备方法为：先将0.095g三水合氯金酸(HAuCl4·3H2O)溶解于500mL去离子水中，并加热到沸腾，得到第三混合液，将0.33g的柠檬酸钠(trisodium citrate)溶解于33mL水中并混合均匀，并将其在搅拌条件下加入到沸腾的第三混合液中，随后，整个液体的颜色变为玫瑰红，继续保持沸腾状态搅拌20分钟，停止加热，让溶液在室温下自然冷却即得纳米金颗粒的水溶液，获得的纳米金颗粒的吸收峰为500～550nm。
将0.1g已制备的UC分散于40mL异丙醇中，超声分散10-15分钟，分别加入5mL去离子水和0.1mL正硅酸四乙酯，搅拌20分钟，得到第四混合液，向第四混合液中逐滴加入0.5mL氨水，加入后搅拌1小时，经离心干燥得到UCSiO2，其中二氧化硅中间壳层的厚度约为20nm，二氧化硅中间壳层的厚度可通过二氧化硅的添加量控制。利用氨丙基三甲氧基硅烷在80℃下对制得的UCSiO2进行表面修饰，并离心清洗，干燥之后分散在100mL纳米金颗粒的水溶液之中，搅拌2小时。最后，再次进行离心清洗并干燥，得到双壳层复合材料UCSiO2Au，该双壳层复合材料的结构如图1-3所示。
实施例二
制备上转换纳米颗粒，该上转换纳米颗粒为镱铒共掺六方相四氟钇钠，其中，该镱铒共掺六方相四氟钇钠的内核以NaReF4为基质，其中，Re为Y(钇)，敏化中心为Yb3+，发光中心为Er3+。
具体特定荧光发射波长的制备上转换纳米颗粒(UC)的方法如下：配制10mLY(NO3)3、Yb(NO3)3、Er(NO3)3的水溶液，得到第一混合液，其中Y、Yb和Er的摩尔比为78:20:2，配制40mL浓度为2.08mol/L的二水合柠檬酸钠水溶液，将二水合柠檬酸钠水溶液加入第一混合液中并快速搅拌1小时，得到第二混合液，再将40mL含有1.5g NaF的水溶液加入第二混合液中，继续搅拌30分钟，用浓硝酸将第二混合液的pH调节至3并置于水热反应釜中，在水热反应釜中于180℃水热反应2小时，待水热反应釜降至室温之后，经多次离心清洗，得到镱铒共掺六方相四氟钇钠，尺寸约400nm，其最强荧光发射波长范围在510～560nm。
具有特定吸收波长的纳米金颗粒的水溶液的制备方法为：先将0.095g三水合氯金酸(HAuCl4·3H2O)溶解于500mL去离子水中，并加热到沸腾，得到第三混合液，将0.33g的柠檬酸钠(trisodium citrate)溶解于33mL水中并混合均匀，并将其在搅拌条件下加入到沸腾的第三混合液中，随后，整个液体的颜色变为玫瑰红，继续保持沸腾状态搅拌20分钟，停止加热，让溶液在室温下自然冷却即得纳米金颗粒的水溶液，获得的纳米金颗粒吸收波长为500～550nm。
将0.1g已制备的UC分散于40mL异丙醇中，超声分散10-15分钟，分别加入5mL去离子水和0.1mL正硅酸四乙酯，搅拌20分钟，得到第四混合液，向第四混合液中逐滴加入0.5mL氨水，加入后搅拌1小时，经离心干燥得到UCSiO2，其中二氧化硅中间壳层的厚度约为5nm，二氧化硅中间壳层的厚度可通过二氧化硅的添加量控制。利用氨丙基三甲氧基硅烷在50℃下对制得的UCSiO2进行表面修饰，并离心清洗，干燥之后分散在50mL纳米金颗粒的水溶液之中，搅拌2小时。最后，再次进行离心清洗并干燥，得到负载不同密度金纳米颗粒的UCSiO2Au。
实施例三
制备上转换纳米颗粒，该上转换纳米颗粒为镱铒共掺六方相四氟钇钠，其中，该镱铒共掺六方相四氟钇钠的内核以NaReF4为基质，其中，Re为Y(钇)，敏化中心为Yb3+，发光中心为Er3+。
具体特定荧光发射波长的制备上转换纳米颗粒(UC)的方法如下：配制10mLY(NO3)3、Yb(NO3)3、Er(NO3)3的水溶液，得到第一混合液，其中Y、Yb和Er的摩尔比为78:20:2，配制40mL浓度为2.08mol/L的二水合柠檬酸钠水溶液，将二水合柠檬酸钠水溶液加入第一混合液中并快速搅拌1小时，得到第二混合液，再将40mL含有1.5g NaF的水溶液加入第二混合液中，继续搅拌30分钟，用浓硝酸将第二混合液的pH调节至3并置于水热反应釜中，在水热反应釜中于180℃水热反应2小时，待水热反应釜降至室温之后，经多次离心清洗，得到镱铒共掺六方相四氟钇钠，尺寸约800nm，其最强荧光发射波长范围在510～560nm。
具有特定吸收波长的纳米金颗粒的水溶液的制备方法为：先将0.095g三水合氯金酸(HAuCl4·3H2O)溶解于500mL去离子水中，并加热到沸腾，得到第三混合液，将0.33g的柠檬酸钠(trisodium citrate)溶解于33mL水中并混合均匀，并将其在搅拌条件下加入到沸腾的第三混合液中，随后，整个液体的颜色变为玫瑰红，继续保持沸腾状态搅拌20分钟，停止加热，让溶液在室温下自然冷却即得纳米金颗粒的水溶液，获得的纳米金颗粒吸收波长为500～550nm。
将0.1g已制备的UC分散于40mL异丙醇中，超声分散10-15分钟，分别加入5mL去离子水和0.15mL正硅酸四乙酯，搅拌20分钟，得到第四混合液，向第四混合液中逐滴加入0.75mL氨水，加入后搅拌1小时，经离心干燥得到UCSiO2，其中二氧化硅中间壳层的厚度约为30nm，二氧化硅中间壳层的厚度可通过二氧化硅的添加量控制。利用氨丙基三甲氧基硅烷在65℃下对制得的UCSiO2进行表面修饰，并离心清洗，干燥之后分散在50mL纳米金颗粒的水溶液之中，搅拌2小时。最后，再次进行离心清洗并干燥，得到负载不同密度金纳米颗粒的UCSiO2Au。
将实施例一、实施例二和实施例三制得的UCSiO2Au材料分别制备成染料敏化太阳能电池的光阳极，具体步骤如下：各个实施例制得的UCSiO2Au分别分散在二氧化钛浆料(参见S.Ito,et al.,Thin Solid Films,2008,516,4613.)中，得到混合浆料，其中UCSiO2Au与二氧化钛纳米颗粒的质量比为1:20，将混合浆料涂覆在导电薄膜FTO上，在550℃退火10分钟，制备得到UCSiO2Au复合二氧化钛光阳极。
同时，将同质量UCSiO2分散在相同工艺制备的二氧化钛浆料中，制备UCSiO2复合二氧化钛光阳极，作为参比样品。
利用N719染料敏化所得复合光阳极，并进行太阳能电池器件组装，所用电解液组分为：0.1mol/L 1-丙基-3-甲基碘化咪唑嗡(PMII)、0.05mol/L碘化锂(LiI)、0.1mol/L异硫氰酸胍(GNCS)、0.03mol/L碘(I2)和0.5mol/L四叔丁基吡啶(TBP)溶解于碳酸丙烯酯和乙腈的混合溶液中，其中碳酸丙烯酯和乙腈等体积混合，随后进行电池光电转换效率测试，如图4所示，本发明实施例提供的双壳层复合材料对染料敏化太阳能电池的光电转换效率有明显提高。与传统二氧化硅包覆上转换材料相比，实施例一提供的材料制备的光阳极的短路电流从1.64mA提升到1.87mA，光电转换效率从3.33％提升到3.63％，实施例二提供的材料制备的光阳极的短路电流从1.72mA提升到1.96mA，光电转换效率从3.38％提升到3.72％，实施例三提供的材料制备的光阳极的短路电流从1.61mA提升到1.90mA，光电转换效率从3.31％提升到3.67％。比较之下可知，双壳层复合材料对于电池的光电转换性能有进一步的提升。
本发明实施例提供的双壳层复合材料，能够用于制备染料敏化太阳能电池的光阳极，将该材料中的上转换纳米颗粒具有上转换功能，能够将染料无法吸收的近红外光转变为可供染料吸收的可见光，从而提高染料对太阳光的吸收利用。双壳层复合材料中的纳米金颗粒吸收峰为500～550nm，与上转换纳米颗粒的荧光发射波长(510～560nm)相匹配，使得纳米金颗粒所产生的表面等离子体共振能够与上转换荧光产生耦合效应，该耦合效应能够将太阳光对染料的远场激发转变为表面等离子体共振局域电场的近场激发，使得表面等离子体共振与上转换荧光能够共同提高染料分子对太阳光的吸收利用。复合材料中的SiO2中间层能够缓解光生电子在上转换纳米颗粒表面的复合，使得上转换纳米颗粒和表面等离子体共振对染料分子吸收效率的促进作用最大化。将该材料应用于染料敏化太阳能电池中，能够提高染料对太阳光的吸收利用，进一步提高染料敏化太阳能电池的光电转换效率。本发明实施例提供的制备方法，制得的双壳层复合材料能够提高染料对太阳光的吸收利用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种双壳层复合材料，其特征在于，所述双壳层复合材料包括作为核层的上转换纳米颗粒、包覆在所述核层外壁的中间壳层和布置在所述中间壳层的外表面上的纳米金颗粒，其中，所述中间壳层为SiO2。
2.根据权利要求1所述的双壳层复合材料，其特征在于，所述中间壳层的厚度为5～30nm。
3.根据权利要求1所述的双壳层复合材料，其特征在于，所述上转换纳米颗粒包括内核、敏化中心和发光中心，所述内核以NaYF4为基质，所述敏化中心为Yb3+，所述发光中心为Er3+。
4.根据权利要求3所述的双壳层复合材料，其特征在于，所述上转换颗粒的内核尺寸为400～1000nm。
5.根据权利要求1所述的双壳层复合材料，其特征在于，所述纳米金颗粒的吸收峰为500～550nm。
6.一种制备如权利要求1-5任一项所述的双壳层复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括：
将所述上转换纳米颗粒、正硅酸四乙酯和氨水在乙醇溶液中反应，得到包覆有所述中间壳层的上转换纳米颗粒；
利用氨丙基三甲氧基硅烷在50～80℃下对所述包覆有所述中间壳层的上转换纳米颗粒进行表面修饰，得到经过表面修饰的包覆有所述中间壳层的上转换纳米颗粒；
将所述经过表面修饰的包覆有所述中间壳层的上转换纳米颗粒溶于去离子水中，并与含有所述纳米金颗粒的水溶液混合，得到所述双壳层复合材料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述纳米金颗粒的水溶液的制备方法为：先将三水合氯金酸溶解于去离子水中，得到浓度为0.19g/L的三水合氯金酸的水溶液，将所述三水合氯金酸的水溶液加热到沸腾，将柠檬酸钠溶解于水溶液中，制得浓度为0.01g/mL的柠檬酸钠的水溶液，将所述柠檬酸钠的水溶液在搅拌条件下加入到沸腾的所述三水合氯金酸的水溶液中，所述柠檬酸钠的水溶液与所述三水合氯金酸的水溶液的体积比为500:33，保持沸腾状态搅拌20分钟，得到吸收峰为500～550nm的所述纳米金颗粒的水溶液。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述上转换纳米颗粒、正硅酸四乙酯和氨水在乙醇溶液中反应，得到包覆有所述中间壳层的上转换纳米颗粒的方法包括：将0.1g所述上转换纳米颗粒分散于40mL异丙醇中，超声分散后，再分别加入5mL去离子水和0.1mL所述正硅酸四乙酯，搅拌后，得到混合液，向所述混合液中逐滴加入0.5mL氨水，加入后搅拌1小时，经离心干燥得到包覆有所述中间壳层的上转换纳米颗粒。
9.一种如权利要求1-5任一项所述的双壳层复合材料的应用，其特征在于，所述双壳层复合材料用于制备染料敏化太阳能电池的光阳极。
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