CN107818870B - 一种上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料及其制备方法 - Google Patents

一种上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种上转换β‑NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料及其制备方法，它涉及异质核壳结构微米晶的制备方法，它是要解决现有技术制备的染料敏化太阳能电池的光电转换效率低的技术问题。本发明的上转换β‑NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料是以Yb3+、Er3+双掺杂的β‑NaYF4为核，以氟氧化钇为壳的颗粒。制法：利用水热法制备β‑NaYF4：Yb3+/Er3+并干燥，得到粉体；再将粉体置于氧化铝坩埚中烧结，得到上转换β‑NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料。以该材料制备的染料敏化电池的光电转换效率为8.39％。该材料可用于太阳能电池领域。

Description

一种上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及异质核壳结构微米晶的制备方法。
背景技术
太阳能作为最值得期待的新能源，具有取之不尽、用之不竭、安全等优点。随着太阳能发电技术的不断革新，人类将进入一个崭新的以太阳能为主体的能源时代。第三代太阳能电池“染料敏化太阳能电池”是一种新型的光化学太阳能电池，该电池是以染料分子敏化多孔氧化钛微米薄膜为光阳极的一类半导体光电化学电池。与一代、二代太阳能电池相比，其制备工艺简单，具有相对较高的功率转换效率和潜在的商业价值，因此染料敏化太阳能电池已经引起了人们广泛的关注，并且将在未来的光伏电池发展中替代硅基太阳能电池。而限制染料敏化太阳能电池光电转化效率的主要因素是太阳光能量中55％的红外光子没有得到有效利用。使用上转换发光材料(将近红外光子转化为可见光子)可有效解决这一问题，在所有的上转换发光材料中，由于β-NaYF4晶体晶格的声子能量低，被认为是最高效的发光基质材料。但是由于直接稀土发光离子掺杂的β-NaYF4微米光谱转换材料由于Yb/Er等发光离子裸露在晶体表面，将致使掺杂在光阳极TiO2中发光离子与TiO2离子直接接触，当光电子通过TiO2时稀土发光离子作为有效的捕获光生电子的中心，因而严重限制太阳能电池利用红外太阳光能量。而目前避免稀土发光离子直接与光阳极直接接触的办法就是在上转换材料包覆一层惰性壳层，如β-NaYF4:Yb/Er@NaYF4或β-NaYF4:Yb/Er@SiO2，但是由于氟化物壳层与光阳极性质相差大而使掺杂均匀性差，而SiO2壳层的包覆会造成上转换荧光的减弱，这两种情况都使染料敏化太阳能电池的光电转换效率降低，因此迫切需要开发出一种与光阳极相容性好而且能增强上转换荧光特性的材料，最终实现大幅度提高染料敏化太阳能电池对红外太阳光的吸收并增强电池光电转换效率。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术制备的染料敏化太阳能电池的光电转换效率低的技术问题，而提供一种上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料及其制备方法。
本发明的上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料是以Yb3+、Er3+双掺杂的β-NaYF4为核，以氟氧化钇(YOF)为壳的颗粒，其中按摩尔百分比计，Yb3+、Er3+双掺杂的β-NaYF4中Yb3+占18％～22％，Er3+占1％～3％，Y3+占75％～81％。
上述的上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、利用水热法制备β-NaYF4：Yb3+/Er3+，并干燥，得到β-NaYF4：Yb3+/Er3+粉体；其中按摩尔百分比计，β-NaYF4：Yb3+/Er3+粉体中Yb3+占18％～22％，Er3+占1％～3％，Y3+占 75％～81％；
二、将β-NaYF4：Yb3+/Er3+粉体置于氧化铝坩埚中，平铺均匀；然后将坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下以5～20℃/min的升温速率加热至500～700℃并保持1～3h，得到上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料。
本发明，采用一种方便快捷的方法——高温烧结处理β-NaYF4：Yb3+/Er3+微米晶达到控制合成β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF异质核壳结构微米晶。本方法直接通过在马弗炉空气的环境下烧结上转换微米晶，当退火温度达到一定值时，使其产生点缺陷，使氧元素逐渐进入β-NaYF4:Yb3+/Er3+外层晶格，便可以控制制备β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳结构，方法简单，耗时少，易操作。核壳结构的上转换微米晶具备以下优势：(1)高温烧结可以有效去除β-NaYF4表面的有机配位分子，并使晶体细化，通过去除内部缺陷而减少分子表面电荷重组。(2)制备方法中，随着烧结温度的升高，β-NaYF4的晶格遭到破坏，空气中的O2分子开始入侵晶格，在500℃时已经有部分YOF生成，600℃时生成最佳性能的β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳结构微米晶，该种结构是β-NaYF4和YOF两种基质的有机组合，一般而言，氟化物是一种理想的基质材料，因为其声子能量低、稀土离子可溶性好，具有最高效率的上转换效率，但是其热稳定性和机械强度低。而氧化物作为基质材料其化学稳定性和热稳定性高，将氟化物和氧化物结合起来将具有更优良的性能，这是一项全新的控制制备氟化物内核包覆氟氧化物形成高质量的核壳微米晶，并能保持很好形貌特征的技术。(3)高温烧结后，上转换微米晶具有更强的荧光效果，而且通过聚集生长可以得到更大尺寸的微米晶，增大反射的同时大大降低表面缺陷。综合以上三个优势，当高温烧结后的β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳结构微米晶用于TiO2光阳极时，可以有效地降低光电流的损失，使染料敏化太阳能电池具有更高的光电转换效率。
本发明的上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料为白色粉末，长约2um，横截面积宽约2um，尺寸均一，可用于染料敏化太阳能电池的制备。将其以质量分数1％的掺杂量掺入TiO2浆料中混合均匀后进行丝网印刷，得到掺杂微米晶的光阳极材料，它有明显的上转换作用。在标准条件下仅使用太阳光模拟器对制作的上转换基染料敏化电池进行照射，使染料敏化电池的光电转换效率从7.02％提高到8.39％。结果充分证实这种β-NaYF4：Yb3+/Er3+@YOF微米晶染料敏化太阳能电池光阳极材料能够有效提高染料敏化电池光阳极对红外波段太阳光谱的吸收，并通过减少表面缺陷而降低电子重组率，尺寸变大而增强对光的散射能力，这在提高太阳能电池的光电转换效率方面具有巨大潜力。
附图说明
图1是试验1中经步骤一的水热法得到的β-NaYF4：Yb3+/Er3+的扫描电镜照片；
图2是试验1中经步骤二在400℃条件下退火得到的产品的扫描电镜照片；
图3是试验1中经步骤二在500℃条件下退火得到的产品的扫描电镜照片；
图4是试验1中经步骤二在600℃条件下退火得到的产品的扫描电镜照片；
图5是试验1中经步骤二在400℃、500℃、600℃条件下退火得到的产品的XRD谱图；
图6是试验1中经步骤二在400℃条件下得到的产品的EDS谱图；
图7是试验1中经步骤二在500℃条件下得到的产品的EDS谱图；
图8是试验1中经步骤二在600℃条件下得到的产品的EDS谱图；
图9是试验1中经步骤二在500℃条件下得到的产品的EDS-maping谱图；
图10是试验1中经步骤二在600℃条件下得到的产品的EDS-maping谱图；
图11是试验1中步骤一的水热法得到的β-NaYF4：Yb3+/Er3+和经步骤二在400℃、500℃、600℃条件下退火得到的产品荧光光谱图；
图12是试验1中步骤一的水热法得到的β-NaYF4：Yb3+/Er3+和经步骤二在400℃、500℃、600℃条件下退火得到的产品的电流密度-电压曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料是以 Yb3+、Er3+双掺杂的β-NaYF4为核，以氟氧化钇(YOF)为壳的颗粒，其中按摩尔百分比计，Yb3+、Er3+双掺杂的β-NaYF4中Yb3+占18％～22％，Er3+占1％～3％，Y3+占75％～81％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，按摩尔百分比计，Yb3+、Er3+双掺杂的β-NaYF4中Yb3+占20％，Er3+占2％，Y3+占78％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，按摩尔百分比计，Yb3+、Er3+双掺杂的β-NaYF4中Yb3+占22％，Er3+占1％，Y3+占77％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、利用水热法制备β-NaYF4：Yb3+/Er3+，并干燥，得到β-NaYF4：Yb3+/Er3+粉体；其中按摩尔百分比计，β-NaYF4：Yb3+/Er3+粉体中Yb3+占18％～22％，Er3+占1％～3％，Y3+占 75％～81％；
二、将β-NaYF4：Yb3+/Er3+粉体置于氧化铝坩埚中，平铺均匀；然后将坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下以5～20℃/min的升温速率加热至500～700℃并保持1～3h，得到上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中按摩尔百分比计，Yb3+、Er3+双掺杂的β-NaYF4中Yb3+占20％，Er3+占2％，Y3+占78％。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中在空气气氛下以 10℃/min的升温速率加热至600℃并保持2h。其它与具体实施方式五相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验1：本试验的上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、利用水热法制备β-NaYF4:Yb3+/Er3+：在50ml烧杯中加入4ml浓度为0.3mol/L的柠檬酸钠溶液，再加入4.5ml浓度为0.208mol/L的Y(NO3)3溶液、1.0ml浓度为0.24mol/L 的Yb(NO3)3溶液和0.5ml浓度为0.048mol/L的Er(NO3)3溶液，搅拌20min后，加入29 ml浓度为0.5mol/L的NaF溶液，搅拌30min后装入反应釜180℃下加热24h得到产物；将得到的产物干燥，得到β-NaYF4：Yb3+/Er3+粉体；其中按摩尔百分比计，β-NaYF4：Yb3+/Er3+粉体中Yb3+占20％，Er3+占2％，Y3+占78％；
二、取三份步骤一制备的β-NaYF4：Yb3+/Er3+粉体分别置于三个氧化铝坩埚中，平铺均匀；然后将第一个坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率加热至400℃并保持2h，第二个坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率加热至500℃并保持2h，第三个坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率加热至600℃并保持2h，得到上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料。
本试验步骤一得到的β-NaYF4：Yb3+/Er3+场发射扫描电镜照片如图1所示；步骤二中在 400℃条件下得到的材料的场发射扫描电镜照片如图2所示；在500℃条件下得到的上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料的场发射扫描电镜照片如图3所示；在600℃条件下得到的上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料的场发射扫描电镜照片如图4所示。从图1可以看出，水热法得到的微米晶长约2um，横截面积宽约2um，尺寸均一且为六角相微米晶。从图2可以看出，在400℃退火时，晶体仍保持原来的形状。从图3可以看出微米晶在500℃时开始慢慢融化，棱角消失；从图4可以看出，在600℃退火时，微米晶已经从六角相慢慢转化为球形，且发生了颗粒间的聚集融合，形成了更大尺寸的β-NaYF4：Yb3+/Er3+。
对经步骤一的水热法得到的β-NaYF4:Yb3+/Er3+、经步骤二在400、500、600℃退火后的产物进行了XRD、EDS及EDS-mapping测试分析。
其中XRD谱图如图5所示，从图5的XRD结果可以看出，未退火的水热法制得β-NaYF4:Yb,Er为纯六方相，没有其他杂质，400℃退火时，产物仍为纯六方相的β-NaYF4:Yb,Er，且峰强变高，说明晶化程度变高，可以消除一些缺陷；
经步骤二在400、500、600℃退火后的产物的EDS测试图依次如图6、7和8所示，从结果可以看出，500℃时的EDS谱图开始出现O元素的峰，说明此时开始形成YOF，从 XRD结果可以看出，此时六方相的β-NaYF4:Yb,Er仍占主体，相对含量高；600℃时的EDS 谱图O元素相对F含量变多，说明有更多的O元素开始入侵β-NaYF4:Yb,Er晶格，XRD也显示YOF的峰开始增强，也说明YOF相对含量增加。
经步骤二在500、600℃退火后的产物的EDS-mapping图依次如图9和图10所示，从图9可以看出500℃退火时的O元素分布为外部稠密，内部稀疏，说明此时O元素从晶体外围进攻，已经开始形成β-NaYF4:Yb,Er@YOF核壳结构微米晶，而图10中显示的600℃退火时O元素分布均匀，但XRD显示仍有β-NaYF4存在，这与此时上转换微米晶的形貌有关，600℃退火的微米晶为球形，且形成了较厚的YOF壳层，此时已经完全形成包覆良好的β-NaYF4:Yb,Er@YOF核壳结构微米晶。
图11为980nm激光器激发下的得到的不同退火温度下微米晶的荧光光谱图，从图中四条曲线可以看出随着退火温度的升高，退火后样品的荧光发光强度依次增强，且在600℃时荧光积分强度达到最大值，且红光强度约为绿光强度的6倍，虽然N719主要吸收550nm处的绿光，但分析这是由于600℃时生成了β-NaYF4:Yb,Er@YOF核壳结构的微米晶，且发生了颗粒间的融合，尺寸效应产生的散射作用占主导，是最终掺杂进光阳极后使光电流密度和光电效率增强的主要原因。
将本试验1中经步骤一的水热法得到的β-NaYF4：Yb3+/Er3+和经步骤二在400℃、500℃、 600℃条件下退火得到的产品制备上转换基染料敏化太阳能电池，并测试电池的光电转化性能，具体步骤如下：
步骤一：浆料的制备：称取0.25g乙基纤维素超声溶于10ml乙醇中，加入0.5g P25(TiO2)粉体及2.17ml松油醇，超声搅拌2h，加热至80℃除去多余乙醇；按相同方法制备含有β-NaYF4：Yb3+/Er3+@YOF核壳结构微微米晶的浆料，不同点在于在加完松油醇后再加入0.005g经步骤一的水热法得到的β-NaYF4：Yb3+/Er3+、经步骤二在400℃、500℃、 600℃条件下退火得到的产品，并搅拌均匀，得到五种浆料；分别记为空白浆料、水热粉体浆料、浆料-400、浆料-500和浆料-600；
步骤二：制备光阳极：用毛细管沾取两到三滴浆料放在丝网印刷网面上，用刮刀进行刮涂，使浆料在大小为2cm×1.5cm的FTO玻璃上铺展均匀，75℃晾干后再刮涂新的一层，涂覆5层，然后放在马弗炉中以表1的程序升温进行烧结，升温速率刚开始时要慢，为1℃/min，以免TiO2膜层开裂；
表1程序升温烧结步骤
步骤三：光阳极的后期处理：将烧结完成的光阳极在温度为100℃的浓度为50mM的TiCl4水溶液中浸渍60min，取出并用酒精棉擦净光阳极外的表面并晾干，放在温度为500℃的马弗炉烧结30min，降温至70℃时，将烧好的光阳极取出直接浸没于浓度为0.5mmol/L 的N719染料溶液中保持24h，得到处理好的光阳极；
步骤四：制作对电极：在带有小孔的FTO玻璃导电面上选取合适的位置，滴加一滴10 mmol/L的H2PtCl6溶液，空气中晾置10min，500℃烧结0.5h，得到对电极；
步骤五：将经步骤三处理好的光阳极置于回字形热封膜中央，然后将制作好的对电极放置在热封膜上方，并确保小孔在回字形内部，105℃高温按压热封，通过小孔向光阳极和对电极之间注射I3-/I-电解质，然后用热熔胶对小孔进行密封，制备出染料敏化太阳能电池，以空白浆料制备的电池记为电池-空白，以水热粉体浆料制备的电池记为电池-水热粉体、以浆料-400制备的电池记为电池--400、以浆料-500制备的电池记为电池-500，以浆料-600 制备的电池记为电池-600。
测试电池-空白、电池-水热粉体、电池-400、电池-500、电池-600各电池的电流密度- 电压曲线如图12所示，表1给出了各电池的光电性能参数。
表2电池光电性能参数
电池 V<sub>OC</sub>(V) J<sub>SC</sub>(mA/cm<sup>2</sup>) FF(％) PCE(％)
电池-空白 0.756 13.112 70.81 7.02
电池-水热粉体 0.759 13.871 70.69 7.44
电池-400 0.758 14.354 70.64 7.68
电池-500 0.767 14.990 69.17 7.95
电池-600 0.745 16.531 68.08 8.39
从图12和表1可以看出，电池-空白为常规的DSSC器件，其短路电流密度(Jsc)为13.112mA/cm2，其开路电压为0.756伏，填充因子70.81％，其光电转换效率为7.02％。当把水热法制备的β-NaYF4:Yb,Er掺杂进光阳极之后制备的电池-水热粉体，其短路电流密度增加到13.871，同时促使光电转换效率增加到7.44％，与对照组电池-空白相比光电转换效率提高5.98％，说明微米级的上转换材料在增强太阳能电池光电转换效率方面具有很大作用。如果再将不同温度退火后的微米晶掺杂进TiO2浆料中制成光阳极材料，可以从图中看出随着退火温度的升高，短路电流密度依次从400℃的14.354mA/cm2，500℃的14.990 mA/cm2大幅增加到600℃的16.531mA/cm2，光电转换效率依次从400℃的7.68％、500℃的7.95％进一步提高到600℃的8.39％，其中600℃时退火时的β-NaYF4:Yb,Er@YOF微米晶与对照组电池相比光电转换效率大幅提高了19.52％。值得注意的是电路电流密度也明显增加，这是因为使用了近红外染料和上转换微米晶之后，能够将近红外太阳光子转换成光电子，因而大幅度增加了电流密度以及效率。这些实验结果均证明上转换微米晶β-NaYF4:Yb,Er可以有效地将近红外光转换为N719染料吸收的可见光，且退火可以有效降低β-NaYF4:Yb,Er微米晶表面缺陷，并在600℃时生成β-NaYF4:Yb,Er@YOF核壳结构微米晶，颗粒融合后尺寸变大，对光的散射作用可以进一步提高染料敏化太阳能电池的光电电流密度，进一步提高光电转换效率。

Claims (5)

1.一种上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料，其特征在于该材料是以Yb3+、Er3 +双掺杂的β-NaYF4为核，以氟氧化钇为壳的颗粒，其中按摩尔百分比计，Yb3+、Er3+双掺杂的β-NaYF4中Yb3+占18％～22％，Er3+占1％～3％，Y3+占75％～81％。
2.根据权利要求1所述的一种上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料，其特征在于按摩尔百分比计，Yb3+、Er3+双掺杂的β-NaYF4中Yb3+占20％，Er3+占2％，Y3+占78％。
3.根据权利要求1所述的一种上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料，其特征在于按摩尔百分比计，Yb3+、Er3+双掺杂的β-NaYF4中Yb3+占22％，Er3+占1％，Y3+占77％。
4.制备权利要求1所述的一种上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、利用水热法制备β-NaYF4：Yb3+/Er3+，并干燥，得到β-NaYF4：Yb3+/Er3+粉体；其中按摩尔百分比计，β-NaYF4：Yb3+/Er3+粉体中Yb3+占18％～22％，Er3+占1％～3％，Y3+占75％～81％；
二、将β-NaYF4:Yb3+/Er3+粉体置于氧化铝坩埚中，平铺均匀；然后将坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下以5～20℃/min的升温速率加热至500～700℃并保持1～3h，得到上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料。
5.根据权利要求4所述的一种上转换β-NaYF4:Yb3+/Er3+@YOF核壳微米晶材料的制备方法，其特征在于步骤二中在空气气氛下以10℃/min的升温速率加热至600℃并保持2h。
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