CN105670628A - 一种红光大幅提高且单色性优异的上转换荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种红光大幅提高且单色性优异的上转换荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种红光大幅提高且单色性优异的上转换荧光粉及其制备方法。本发明一种红光大幅提高且单色性优异的上转换荧光粉，其化学式表示为NaLuF4:20%Yb/1%Tm/20%Er/xLi，其中x=8~20%。实验结果表明，掺杂Li离子、同时高掺Er离子、低掺Tm离子的方法能够大幅提高六方相NaLuF4上转换荧光粉的红光强度且获得单色性优异的发光，这为设计和开发更多的具有红光大幅提高且单色性优异的稀土掺杂上转换发光材料提供一种思路。所述上转换荧光粉的制备工艺简便，易于操作，设备成本低，无污染，容易大批量生产。亦可将此方法中的某些技术参数推广到其它制备方法，所得材料红光大幅提高且单色性优异，在生物成像、固体激光器、平板显示、太阳能等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体地，涉及一种红光大幅提高且单色性优异的上转换荧光粉及其制备方法。
背景技术
上转换发光是指将近红外光转换成波长更短的光的现象。稀土掺杂上转换发光材料由于具有低毒性、稳定性强、抗光漂白、寿命长等特性，在荧光防伪、生物探针、生物传感器、生物成像、3D显示技术、固体激光器、太阳能电池等方面具有广泛的应用前景。由于生物组织不能有效吸收可见光范围内的红光波段（600-700nm），因此，该波段被称为“生物光学窗口”。然而，目前上转换发光材料的发光效率较为低下，且单色性不高，这在很大程度上制约了其实际应用。因此，如何有效地提高上转换发光材料的红光发光效率且获得单色性优异的发光，将在很大程度上决定其能否很好地应用于生物等领域。近年来，六方相NaLuF4被证明是一种高效的上转换基质材料，受到了广泛的关注。Er离子和Tm离子是优异的上转换激活剂。现阶段，发明人已经发现，高掺Er离子、同时低掺Tm离子可以得到单色性很高的上转换红光发光材料。另外，已有研究证明，Li离子的掺杂，可以大幅度提高上转换材料的发光效率。因此，通过掺杂Li离子、同时高掺Er离子、低掺Tm离子的方法，可以得到发光效率高且单色性优异的上转换红光荧光材料。然而，经过文献调研，我们发现，这种方法目前还未见报道。因此，制备出Li离子掺杂、同时高掺Er离子、低掺Tm离子的上转换红光发光材料，具有重要的实际意义。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种红光大幅提高且单色性优异的上转换荧光粉，为设计和开发更多的具有红光大幅提高且单色性优异的稀土掺杂上转换发光材料提供一种新思路。
本发明的另一目的在于提供上述上转换荧光粉的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案予以实现的。
一种红光大幅提高且单色性优异的上转换荧光粉，其化学式表示为NaLuF4:20%Yb/1%Tm/20%Er/xLi，其中x=8~20%。
实验结果表明，掺杂锂离子，同时高掺Er离子、低掺Tm离子，使得上述六方相NaLuF4上转换荧光粉的红光大幅提高且获得单色性优异的发光。
优选地，所述x=15%。当x=15%时，该上转换荧光粉的红光强度比x=0时晶体的红光强度大13.7倍。
一种所述上转换荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.将2mol·L-1柠檬酸溶液、4mol·L-1氢氧化钠溶液与去离子水混合，混匀后，依次加入1mol·L-1硝酸镥、0.5mol·L-1硝酸镱、0.1mol·L-1硝酸铒、0.1mol·L-1硝酸铥溶液，混匀后，添加1mol·L-1硝酸锂溶液、1mol·L-1氟化钠溶液和1mol·L-1氟化氢铵溶液的混合溶液，并加入相应的去离子水，混匀后形成白色浑浊液；
S2.将浑浊液在200℃进行水热反应10h；
S3.将反应完的浑浊液依次进行离心、洗涤、烘干后，得到最终产物，即一种红光大幅提高且单色性优异的上转换荧光粉
本发明采用稀硝酸作为稀土氧化物的溶剂，柠檬酸作为螯合剂，氢氧化钠用于调节溶液的pH值，通过水热反应制备出一种红光大幅提高且单色性优异的上转换荧光粉，制备工艺简便，易于操作，设备成本低，无污染，容易大批量生产。亦可将此方法中的某些技术参数推广到其它制备方法，所得材料红光大幅提高且单色性优异，在生物成像、固体激光器、平板显示、太阳能等领域具有广阔的应用前景。
优选地，S1所述硝酸镥、硝酸镱、硝酸铒和硝酸铥溶液分别是用氧化镥(99.99%)、氧化镱(99.99%)、氧化铒(99.99%)和氧化铥(99.99%)溶于浓度为30%的稀硝酸中，制成浓度为1mol·L-1，0.5mol·L-1，0.1mol·L-1和0.1mol·L-1的硝酸盐溶液。
优选地，所述S1依次添加的硝酸镥、硝酸镱、硝酸铒和硝酸铥溶液的体积比为0.49~0.59：0.4：2~3：0.05~0.2。
更优选地，所述S1依次添加的硝酸镥、硝酸镱、硝酸铒和硝酸铥溶液的体积0.49~0.59毫升、0.4毫升、2~3毫升、0.05~0.2毫升。所述S1添加的硝酸锂溶液的体积为x’=0~2.4毫升，所述氟化钠溶液的体积为y，且x’+y=8；所述氟化氢铵溶液的体积为x’/2。
优选地，S3所述离心的条件为10000转/分离心10min，离心两次。
优选地，S3所述洗涤为分别用去离子水和酒精洗涤。
优选地，S3所述烘干为在60℃环境下烘12h。
优选地，S2的反应釜为不锈钢反应釜，在其中进行水热反应得到的混浊液是母液澄清，底部有白色沉淀物的液体。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：本发明中所制得的六方相NaLuF4上转换荧光粉的红光大幅提高且单色性优异。对于六方相NaLuF4:20%Yb/1%Tm/20%Er/15%Li晶体，其红光强度比六方相NaLuF4:20%Yb/1%Tm/20%Er/0%Li晶体大13.7倍。实验结果表明，掺杂Li离子、同时高掺Er离子、低掺Tm离子的方法能够大幅提高六方相NaLuF4上转换荧光粉的红光强度且获得单色性优异的发光，这为设计和开发更多的具有红光大幅提高且单色性优异的稀土掺杂上转换发光材料提供一种思路。
附图说明
图1为实施例2制备的六方相NaLuF4:20%Yb/1%Tm/20%Er/xLi(x=0,8,15,20%)晶体的X射线衍射图(a)及主峰峰位偏移图(b)。
图2为实施例2制备的六方相NaLuF4:20%Yb/1%Tm/20%Er/xLi(x=0,8,15,20%)晶体在980nm激发下的上转换荧光谱图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种红光大幅提高且单色性优异的上转换荧光粉制备方法，具体包括以下步骤：
S1.将1.5毫升2mol·L-1柠檬酸溶液、1.25毫升4mol·L-1氢氧化钠溶液与10毫升去离子水混合，经过10分钟搅拌后，依次加入0.49~0.59毫升1mol·L-1硝酸镥、0.4毫升0.5mol·L-1硝酸镱、2~3毫升0.1mol·L-1硝酸铒、0.05~0.2毫升0.1mol·L-1硝酸铥溶液，经过30分钟搅拌后，添加硝酸锂溶液、1mol.L-1氟化钠溶液和1mol.L-1氟化氢铵溶液的混合溶液，并加入4~6毫升去离子水，经过30分钟搅拌形成白色浑浊液；
S2.将浑浊液转移到白色衬套中，然后将白色衬套装入50毫升不锈钢反应釜里，封装后放进烘箱进行200℃水热反应10小时；
S3.将反应完的浑浊液依次进行两次10000转/分的离心，且每次离心时间为10min，用去离子水和酒精洗涤后，在60℃的环境下烘12小时，即可收集最后的粉末样品，得到所述上转换荧光粉；
其中，S1所述硝酸锂溶液的体积为x’=0~2.4毫升，所述氟化钠溶液的体积为y，且x’+y=8；所述氟化氢铵溶液的体积为x’/2。
实施例2
采用水热法制备六方相NaLuF4:20%Yb/1%Tm/20%Er/xLi(x=0,8,15,20%)晶体，具体包括如下步骤：
S1.将1.5毫升2mol.L-1柠檬酸溶液、1.25毫升4mol.L-1氢氧化钠溶液与10毫升去离子水混合，经过10分钟磁力搅拌后，依次加入0.59毫升1mol.L-1硝酸镥溶液、0.4毫升0.5mol.L-1硝酸镱溶液、2毫升0.1mol.L-1硝酸铒溶液和0.1毫升0.1mol.L-1硝酸铥溶液，经充分搅拌30分钟后，添加(0毫升/0.64毫升/1.2毫升/1.6毫升)1mol.L-1硝酸锂溶液、(8毫升/7.36毫升/6.8毫升/6.4毫升)1mol.L-1氟化钠溶液、(0毫升/0.32毫升/0.6毫升/0.8毫升)1mol.L-1氟化氢铵溶液的混合溶液，并加入(6毫升/6毫升/5.5毫升/5.5毫升)去离子水，磁力搅拌30分钟后形成白色浑浊液；
S2.将浑浊液转移到白色衬套中，然后将白色衬套装入不锈钢反应釜里进行水热反应，反应温度和时间分别是200℃和10小时；
S3.将反应完的浑浊液进行两次10000转/分离心，并用去离子水和酒精分别洗涤，最后在60℃环境下烘12小时，即可得到产物。
其中，所述x=0时，硝酸锂溶液取0毫升，氟化钠溶液取8毫升，氟化氢铵溶液取0毫升，去离子水取6毫升。所述x=8%时，硝酸锂溶液取0.64毫升，氟化钠溶液取7.36毫升，氟化氢铵溶液取0.32毫升，去离子水取6毫升。所述x=15%时，硝酸锂溶液取1.2毫升，氟化钠溶液取6.8毫升，氟化氢铵溶液取0.6毫升，去离子水取5.5毫升。所述x=20%时，硝酸锂溶液取1.6毫升，氟化钠溶液取6.4毫升，氟化氢铵溶液取0.8毫升，去离子水取5.5毫升。
从图1可以看出，实验制备出的是六方相的NaLuF4晶体，即掺杂Li离子不会导致晶体的相变，并且从峰位偏移图可以看出，Li离子确实掺进基质晶格中。从图2的上转换荧光谱来看，通过掺杂Li离子、同时高掺Er离子、低掺Tm离子的方法，其中Li离子的掺杂量分别为0%、8%、15%、20%，可以使得六方相NaLuF4上转换晶体的红光强度最高增强13.7倍，且获得单色性优异的发光。
Claims (6)
1.一种红光大幅提高且单色性优异的上转换荧光粉，其特征在于，其化学式表示为NaLuF4:20%Yb/1%Tm/20%Er/xLi，其中x=8~20%。
2.根据权利要求1所述的上转换荧光粉，其特征在于，所述x=15%。
3.权利要求1所述上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将2mol·L-1柠檬酸溶液、4mol·L-1氢氧化钠溶液与去离子水混合，混匀后，依次加入1mol·L-1硝酸镥、0.5mol·L-1硝酸镱、0.1mol·L-1硝酸铒、0.1mol·L-1硝酸铥溶液，混匀后，添加1mol·L-1硝酸锂溶液、1mol·L-1氟化钠溶液和1mol·L-1氟化氢铵溶液的混合溶液，并加入相应的去离子水，混匀后形成白色浑浊液；
S2.将浑浊液在200℃进行水热反应10h；
S3.将反应完的浑浊液依次进行离心、洗涤、烘干后，得到最终产物，即一种红光大幅提高且单色性优异的上转换荧光粉。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S3所述离心的条件为10000转/分离心10min，离心两次。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S3所述洗涤为分别用去离子水和酒精洗涤。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S3所述烘干为在60℃环境下烘12h。
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