CN104803670B - 双层探测器用闪烁陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双层探测器用闪烁陶瓷及其制备方法，其中方法包括以下步骤：按照化学计量比分别称取A和B的原料，其中A为下层闪烁陶瓷，B为上层闪烁陶瓷；分别合成A的前驱体和B的前驱体；将所述A的前驱体和所述B的前驱体分别配制为浆料；将配制的浆料分别流延成型，得到A的素坯和B的素坯；将所述A的素坯和所述B的素坯分别剪裁后进行叠加，得到下层为A、上层为B的双层闪烁陶瓷素坯；将所述双层闪烁陶瓷素坯进行热压烧结，得到双层闪烁陶瓷烧结体；将所述双层闪烁陶瓷烧结体打磨抛光，得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷。本发明能够将双层闪烁陶瓷一次成型，工艺简单，便于操作，缩短了生产周期，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及探测器领域，特别是涉及一种双层探测器用闪烁陶瓷及其制备方法。
背景技术
双能X射线成像系统利用两种不同能量的X射线对物体进行成像，能够区分不同元素组成的材料，从而精确地得到物体的构成比例，目前主要应用于骨密度测定、爆炸物检测、医学CT等方面。双能X射线成像系统使用的双层CT探测器上的闪烁体主要包括闪烁晶体和闪烁陶瓷。相对于闪烁晶体而言，闪烁陶瓷具有易制备、尺寸大、形状易控制、掺杂浓度高且均匀、化学成分和光学均匀性好、机械加工性能好等优势，将逐步取代闪烁晶体的应用。
在制备双层探测器时，上下两层的闪烁陶瓷通常是各自先制备成型，之后分别进行阵列粒子的切割，最后再封装，与光电二极管共同组成探测器。这种制备方式在后续的处理过程中比较复杂，对精度控制要求高。
发明内容
基于上述问题，本发明提供一种一次烧结成型、工艺简单、低成本的双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，同时，本发明还提供了一种利用本发明的方法制备的双层探测器用闪烁陶瓷。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
按照化学计量比分别称取A和B的原料，其中A为下层闪烁陶瓷，B为上层闪烁陶瓷；
分别合成A的前驱体和B的前驱体；
将所述A的前驱体和所述B的前驱体分别配制为浆料；
将配制的浆料分别流延成型，得到A的素坯和B的素坯；
将所述A的素坯和所述B的素坯分别剪裁后进行叠加，得到下层为A、上层为B的双层闪烁陶瓷素坯；
将所述双层闪烁陶瓷素坯进行热压烧结，得到双层闪烁陶瓷烧结体；
将所述双层闪烁陶瓷烧结体打磨抛光，得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷。
在其中一个实施例中，在将所述双层闪烁陶瓷素坯进行热压烧结之前，还包括以下步骤：
将所述双层闪烁陶瓷素坯进行冷等静压处理，然后于400℃～1000℃下预烧2h～8h。
在其中一个实施例中，采用固相法合成A的前驱体或B的前驱体，包括以下步骤：
将称取的A的原料或B的原料放入球磨罐，加入溶剂后球磨，球磨后于50℃～120℃下干燥1h～12h，干燥后再次研磨，然后于650℃～1000℃下预烧2h～8h，即可得到A的前驱体或B的前驱体。
在其中一个实施例中，采用共沉淀法合成A的前驱体或B的前驱体，包括以下步骤：
将称取的A的原料或B的原料溶于王水或质量分数大于等于65％的浓硝酸中，得到澄清的母液；将所述母液缓慢滴加至沉淀剂中生成沉淀物，其中所述沉淀剂为NH3·H2O、NH4HCO3、(NH4)2C2O4和(NH2)2CO中的至少一种；将所述沉淀物洗涤、干燥并研磨，然后于650℃～1000℃下预烧2h～8h，即可得到A的前驱体或B的前驱体。
在其中一个实施例中，所述母液在所述沉淀剂中的滴加速度为2ml/min-20ml/min。
在其中一个实施例中，将所述A的前驱体或所述B的前驱体配制为浆料包括以下步骤：
将A的前驱体或B的前驱体分别加入含有分散剂的水中，并置于球磨罐中球磨3h～9h，然后加入粘结剂，继续球磨1h～3h，得到A的浆料或B的浆料；其中，所述分散剂为Orotan731A、聚乙烯醇、三聚磷酸钠和偏硅酸钠中的至少一种，所述粘结剂为MowilithDM765、聚四氟乙烯和聚氨酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，球磨过程中的球料比为3～6:1。
在其中一个实施例中，所述流延成型过程中的工艺参数为：刮刀宽度为20cm-25cm，刮刀厚度为0.2mm-0.5mm，流延速度5cm/min-20cm/min。
在其中一个实施例中，将所述双层闪烁陶瓷素坯进行热压烧结包括以下步骤：
将所述双层闪烁陶瓷坯体置于热压模具中，以5℃/min～20℃/min的速率升温至1100℃～1700℃，同时将所述热压模具中的压力调节至10Mpa～80Mpa，保温保压2h～10h，然后随炉冷却至室温。
在其中一个实施例中，在将所述双层闪烁陶瓷烧结体打磨抛光之前，还包括以下步骤：
空气气氛中，将所述双层闪烁陶瓷烧结体于800℃～1000℃下退火5h～60h。
一种双层探测器用闪烁陶瓷，包括下层闪烁陶瓷和上层闪烁陶瓷，所述双层探测器用闪烁陶瓷采用上述的方法制备而成。
在其中一个实施例中，所述下层闪烁陶瓷为激活离子掺杂的Gd2O2S、Gd3(Al,Ga)5O12、(Y,Gd)2O3、Lu2SiO5、Gd3Ga5O12和BaHfO3中的至少一种；
所述上层闪烁陶瓷为激活离子掺杂的Y3Al5O12、Gd3Ga5O12、Gd3(Al,Ga)5O12、(Y,Gd)2O3、Lu3Al5O12和SrHfO3中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述下层闪烁陶瓷与所述上层陶瓷的厚度比为2:1～10:1。
本发明具有如下有益效果：
本发明的双层探测器用闪烁陶瓷及其制备方法，采用流延成型结合热压烧结的方式，能够将双层闪烁陶瓷一次成型，工艺简单，便于操作，不仅缩短了生产周期，同时节约了生产成本，利于实现工业化批量生产；并且，最终得到的双层探测器用闪烁陶瓷无需过多的切割和封装，只需一次性切割便能够制作成闪烁阵列。
附图说明
图1为本发明的双层探测器用闪烁陶瓷制备方法一实施例的流程图；
图2为本发明的双层探测器用闪烁陶瓷一实施例的结构示意图；
图3为利用本发明的双层探测器用闪烁陶瓷制备的闪烁阵列一实施例的结构示意图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
参见图1，本发明提供了一种双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S100，原料称重：按照化学计量比分别称取A和B的原料，其中A为下层闪烁陶瓷，B为上层闪烁陶瓷。
较佳地，作为一种可实施方式，下层闪烁陶瓷可选用激活离子掺杂的Gd2O2S(GOS)、Gd3(Al,Ga)5O12(GAGG)、(Y,Gd)2O3(YGO)、Lu2SiO5(LSO)、Gd3Ga5O12(GGG)和BaHfO3中的至少一种；上层闪烁陶瓷可选用激活离子掺杂的Y3Al5O12(YAG)、Gd3Ga5O12(GGG)、Gd3(Al,Ga)5O12(GAGG)、(Y,Gd)2O3(YGO)、Lu3Al5O12(LuAG)和SrHfO3中的至少一种。其中，激活离子一般为稀土离子，如Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Dy2+等。
一般地，上层闪烁陶瓷用于吸收较低能量的射线并透射较高能量的射线，下层闪烁陶瓷用于吸收上层闪烁陶瓷所透射的较高能量的射线，因此，在进行材料的具体选择时，上层闪烁陶瓷的原子序数通常小于下层闪烁陶瓷的原子序数。
需要说明的是，A和B的具体材料不局限于上述的化合物体系，也不局限于激活离子掺杂。
S200，前驱体的制备：分别合成A的前驱体和B的前驱体。
作为一种可实施方式，A或B的前驱体可采用固相法进行制备，具体步骤如下：
S210：将称取的A的原料或B的原料放入球磨罐，加入溶剂后球磨。其中，球磨所采用的气氛可以为真空气氛、空气气氛或惰性气体气氛；溶剂可选用水或无水乙醇，其易于挥发，在后续处理过程中不会引入额外的杂质。
较佳地，步骤S210中，球磨机的转速大于等于250r/min，连续球磨时间大于等于5h，该方式能够使原料混合更充分，增加球磨后颗粒的均匀性，从而使得到的前驱体更致密。
S220：将球磨后的原料(A的原料或B的原料)分别干燥，干燥后再次研磨，然后进行预烧，即可得到A的前驱体或B的前驱体。其中，干燥条件优选为：50℃～120℃下干燥1h～12h，预烧条件优选为：650℃～1000℃下烧结2h～8h。
步骤S220中，再次研磨可采用手工研磨的方式，也可采用球磨的方式。较佳地，将再次研磨后的原料进行过筛处理，然后再进行预烧。该方式能够得到粒径较小且均匀的颗粒，从而增加了前驱体的致密度，有助于提高闪烁陶瓷的光学性能。更佳地，过筛处理所选用的筛孔小于等于140目。
步骤S210～步骤230通过固相法制备前驱体，工艺简单，容易操作，利于工业化生产。同时，步骤S220中得到的前驱体经过了预烧程序，该预烧程序有效去除了原料中存在的杂质及球磨过程中引入的杂质，从而提高了前驱体的质量，有利于闪烁陶瓷光学性能的提升。需要说明的是，在其他实施例中，该预烧步骤可以省略。
作为另一种可实施方式，A或B的前驱体均可采用共沉淀法进行制备，具体步骤如下：
S210'：将称取的A的原料或B的原料溶于王水或质量分数大于等于65％的浓硝酸中，得到澄清的母液。
S220'：将上述得到的母液缓慢滴加到沉淀剂中，生成沉淀物，其中沉淀剂优选为NH3·H2O、NH4HCO3、(NH4)2C2O4和(NH2)2CO中的至少一种。
步骤S220'中，沉淀的生成与母液的滴加速度密切相关，母液的滴加速度直接影响了沉淀的生成量，较佳地，母液在沉淀剂中的滴加速度为2ml/min-20ml/min，该速度下，能够有效提升沉淀的生成速率和生成量，进而提高前驱体的制备效率。
S230'：将上述生成的沉淀物洗涤、干燥并研磨，然后预烧，即可得到A的前驱体或B的前驱体。本步骤中，预烧条件优选为：650℃～1000℃下烧结2h～8h。
较佳地，可采用去离子水和酒精对沉淀物进行多次洗涤，采用微波加热的方式对沉淀物进行干燥。
步骤S230'中的预烧过程能够有效降低前驱体中杂质的含量，提升前驱体的纯度。较佳地，步骤S230'中，对经过研磨的沉淀物进行过筛处理然后再进行预烧。在其他实施例中，该预烧步骤也可以省略。
步骤S210'～步骤230'通过反滴的方式，即将母液滴入到沉淀剂中，能够顺利生成沉淀物，进而得到A的前驱体或B的前驱体，该方式能耗较小，有效降低了生产成本。在其他实施例中，也可将沉淀剂滴入母液中进行沉淀。
步骤S200中，A的前驱体和B的前驱体可同时采用固相法制备，也可同时采用共沉淀法制备，也可分别采用固相法和共沉淀法制备，或者采用其他已知方法进行制备。
S300，浆料的配制：将A的前驱体和B的前驱体分别配制为浆料。
作为一种可实施方式，步骤S300的具体操作如下：
将A的前驱体和B的前驱体分别加入含有分散剂的水中，并置于球磨罐中球磨3h～9h；然后在球磨罐中加入粘结剂，继续球磨1h～3h，得到A的浆料和B的浆料。
其中，分散剂的作用为提高前驱体在水中的溶解度，使其扩散均匀，粘结剂的作用为增加前驱体中颗粒之间的粘度，为后续的流延成型做铺垫。较佳地，本发明中，分散剂可选用Orotan731A、聚乙烯醇、三聚磷酸钠和偏硅酸钠中的至少一种，粘结剂可选用MowilithDM765、聚四氟乙烯和聚氨酯中的至少一种。
优选地，在前驱体的球磨过程中，采用氧化锆研磨球进行球磨，氧化锆研磨球的硬度较大，且在氧化锆本身不会对闪烁陶瓷的探测性能产生影响。更优地，在前驱体的球磨过程中，球料比为3～6:1，该比例既能够使得前驱体充分混匀，同时又能够保持较高的产率。
较佳地，作为一种可实施方式，在球磨完毕后，还包括对浆料进行真空除气的步骤。由于球磨过程中会使浆料内部产生大量的微小气泡，该气泡的存在会对后续的流延成型造成干扰，容易使成型后的闪烁陶瓷出现密度分布不均，局部稀松的现象，通过真空除气可将奖励中的气泡有效去除，利于得到质量较佳的闪烁陶瓷。
S400，流延成型：将步骤S300中配制的浆料(A的浆料和B的浆料)分别流延成型，得到A的素坯和B的素坯。
较佳地，将浆料置于聚丙烯膜上进行流延成型，聚丙烯膜有利于本发明的浆料的成型，且便于成型后薄膜的剥离。
更佳地，本发明流延成型过程中的具体参数为：刮刀宽度为20cm-25cm，刮刀厚度为0.2mm-0.5mm，流延速度5cm/min-20cm/min。该参数下，成膜速度快，产量高，且形成的薄膜厚度容易控制、均匀致密、光学性能优异。
S500，剪裁拼接：将步骤S400得到的A的素坯和B的素坯剪裁后进行叠加，得到下层为A、上层为B的双层闪烁陶瓷素坯。
本发明制备的闪烁陶瓷为双层，在得到A的素坯和B的素坯后，需要根据热压模具将其进行剪裁，然后再将B的素坯叠加至A的素坯之上，形成双层闪烁陶瓷素坯。
S600，热压烧结：将步骤S500得到的双层闪烁陶瓷素坯进行热压烧结，得到双层闪烁陶瓷烧结体。
该步骤为本发明的关键步骤，通过热压烧结将下层闪烁陶瓷和上层闪烁陶瓷一体成型，大大简化了双层闪烁体的制备工序，且通过热压成型的闪烁陶瓷连接紧密，有利于光线的透过，大大提高了闪烁陶瓷的光学性能和使用寿命。
其中，热压烧结的工艺参数对最终得到的双层探测器用闪烁陶瓷的光学性能及物理性能均具有较大影响。较佳地，作为一种可实施方式，将双层闪烁陶瓷坯体置于热压模具中，以5℃/min～20℃/min的速率升温至1100℃～1700℃，同时将热压模具中的压力调节至10Mpa～80Mpa，保温保压2h～10h，然后随炉冷却至室温。该方式中，采取缓慢升温、自然降温的方式对双层闪烁陶瓷素坯进行热压烧结，能够有效增加烧结产品的致密度和均匀性，有利于产品质量的提升。
作为优选，在步骤S600之前，还包括以下步骤：将双层闪烁陶瓷素坯进行冷等静压处理，然后进行预烧，较佳地，预烧条件为：400℃～1000℃下预烧2h～8h。该方式中，在进行热压烧结之前，首先对双层闪烁陶瓷素坯进行冷等静压处理，能够增加下层闪烁陶瓷和上层闪烁陶瓷的连接紧密性，有效防止热压烧结过程中由于收缩造成的连接不牢固，连接错位等现象的发生；同时，通过预烧有效去除了双层闪烁陶瓷素坯中的杂质，提高了双层闪烁陶瓷素坯的致密度。
S700，打磨抛光：将步骤S600得到的双层闪烁陶瓷烧结体打磨抛光，得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷，如图2所示。
本步骤中，首先对双层闪烁陶瓷烧结体进行双面粗磨，然后辅以抛光剂进行一定程度的双面抛光，即可得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷，之后再进行必要的切割制作成如图3所示的闪烁阵列。
作为优选，在步骤S700之前，还包括以下步骤：将步骤S600得到的双层闪烁陶瓷烧结体在空气气氛下退火处理。如果A或B中存在石榴石结构，经过热压烧结后得到的样品为贫氧石榴石，存在氧离子孔位缺陷，此时，需要将其在空气气氛下进行退火处理，以减少氧离子空位缺陷，增加闪烁陶瓷的光学性能和闪烁性能。较佳地，退火条件为：800℃～1000℃下保温5h～60h。
需要说明的是，本发明中S100～S700的步骤可以根据实际情况调整，不局限于上述的顺次进行操作，且本发明中所有的预烧步骤均在空气气氛下进行，热压烧结在真空环境中进行。
本发明的双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，采用流延成型结合热压烧结的方式，能够将双层闪烁陶瓷一次成型，工艺简单，便于操作，不仅缩短了生产周期，同时节约了生产成本，利于实现工业化批量生产；并且，最终得到的双层探测器用闪烁陶瓷无需过多的切割和封装，只需一次性切割便能够制作成闪烁阵列。
此外，本发明还提供了一种双层探测器用闪烁陶瓷，采用上述的方法制备而成，可用于医学医疗探测器领域。参见图2，本发明的双层探测器用闪烁陶瓷包括下层闪烁陶瓷和上层闪烁陶瓷。其中，下层闪烁陶瓷和上层闪烁陶瓷均为透明陶瓷，较佳地，下层闪烁陶瓷和上层闪烁陶瓷对入射光的透过率为40％～80％。
本发明中，上层闪烁陶瓷用于吸收较低能量的射线并透射较高能量的射线，下层闪烁陶瓷用于吸收上层闪烁陶瓷所透射的较高能量的射线。作为优选，下层闪烁陶瓷选用激活离子掺杂的Gd2O2S、Gd3(Al,Ga)5O12、(Y,Gd)2O3、Lu2SiO5、Gd3Ga5O12和BaHfO3中的至少一种；上层闪烁陶瓷选用激活离子掺杂的Y3Al5O12、Gd3Ga5O12、Gd3(Al,Ga)5O12、(Y,Gd)2O3、Lu3Al5O12和SrHfO3中的至少一种。其中，激活离子在高能粒子的轰击或高能射线的辐射下可发出可见光，一般为稀土离子，如Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+等。
较佳地，作为一种可实施方式，下层闪烁陶瓷与上层陶瓷的厚度比为2:1～10:1。该比例能够增加下层闪烁陶瓷与上层闪烁陶瓷的连接牢固性，同时，能够有效提升探测器扫描的图像清晰度。更佳地，下层闪烁陶瓷的厚度为1.5mm-5mm，上层闪烁陶瓷的厚度为0.2mm-2mm。
作为优选，下层闪烁陶瓷和上层闪烁陶瓷的平均粒径为1μm-20μm，密度为6.5g/cm3-8.5g/cm3。该数值范围内，能够保证较高的光透过率，同时又能有效的阻挡射线对探测物品的损伤，具有较高的实际应用价值。
为了更好地理解本发明，下面通过具体的实施例对本发明的双层探测器用闪烁陶瓷及其制备方法进行进一步说明。需要说明的是，以下实施例中所采用的原料均为市售原料，且纯度均在99.99％以上。
实施例1
(1)选取Gd2O2S:Pr作为下层闪烁陶瓷A，Y3Al5O12:Ce作为上层闪烁陶瓷B，按照化学计量比称取一定量的Gd2O3、S和Pr2O3作为A的原料，按照化学计量比称取一定量的Al2O3、Y2O3和Ce2O3作为B的原料。
(2)将称取的A的原料和B的原料分别置于不同的球磨罐中，加入无水乙醇后球磨12h，设置球磨机转速为300r/min；然后置于烘箱中于80℃下干燥10h，手工研磨5min～10min，过140目筛后于900℃下预烧2h，得到A的前驱体和B的前驱体。
(3)将步骤(2)得到的A的前驱体和B的前驱体分别放入溶有Orotan731A的去离子水中，并置于球磨罐中(设置球料比为3:1)球磨6h，然后加入MowilithDM765，继续球磨1h，分别得到A的浆料和B的浆料。
(4)将步骤(3)中配制的浆料流延成型，得到A的素坯和B的素坯；其中，流延成型的工艺条件为：刮刀宽度为20cm，刮刀厚度为0.2mm，流延速度10cm/min。
(5)将步骤(4)得到的A的素坯和B的素坯按照热压模具的形状和大小进行剪裁，然后将B叠加至A上方，再进行冷等静压处理，之后于500℃下预烧6h，得到双层闪烁陶瓷素坯。
(6)将步骤(5)得到的双层闪烁陶瓷素坯置于热压模具中，以10℃/min的速率升温至1500℃，同时将所述热压模具中的压力调节至50Mpa，保温保压2h，然后随炉冷却至室温，得到双层闪烁陶瓷烧结体。
(7)将步骤(6)得到的双层闪烁陶瓷烧结体于1000℃下退火5h，打磨抛光后即可得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷，该双层探测器用闪烁陶瓷中，下层闪烁陶瓷A与上层闪烁陶瓷B的厚度比为2:1。
实施例2
(1)选取Gd2O2S:Pr作为下层闪烁陶瓷A，Gd3(Ga,Al)5O12:Ce作为上层闪烁陶瓷B，按照化学计量比称取一定量的Gd2O3、S和Pr2O3作为A的原料，按照化学计量比称取一定量的Al2O3、Gd2O3、Ga2O3和Ce2O3作为B的原料。
(2)将称取的A的原料置于球磨罐中，加入去离子水后球磨10h，设置球磨机转速为250r/min；然后置于烘箱中于50℃下干燥12h，手工研磨5min～10min，再于650℃下预烧8h，得到A的前驱体；
将称取的B的原料置于球磨罐中，加入无水乙醇后球磨12h，设置球磨机转速为350r/min；然后置于烘箱中于120℃下干燥1h，再次球磨后于1000℃下预烧2h，得到B的前驱体。
(3)将步骤(2)得到的A的前驱体和B的前驱体分别放入溶有聚乙烯醇的去离子水中，并置于球磨罐中(设置球料比为4:1)球磨3h，然后加入聚四氟乙烯，继续球磨3h，分别得到A的浆料和B的浆料。
(4)将步骤(3)中配制的浆料分别流延成型，得到A的素坯和B的素坯；其中，流延成型的工艺条件为：刮刀宽度为25cm，刮刀厚度为0.5mm，流延速度5cm/min；
(5)将步骤(4)得到的A的素坯和B的素坯按照热压模具的形状和大小进行剪裁，然后将B叠加至A上方，得到双层闪烁陶瓷素坯；
(6)将步骤(5)得到的双层闪烁陶瓷素坯置于热压模具中，以5℃/min的速率升温至1550℃，同时将所述热压模具中的压力调节至60Mpa，保温保压4h，然后以10℃/min的速率降至室温，得到双层闪烁陶瓷烧结体。
(7)将步骤(6)得到的双层闪烁陶瓷烧结体于800℃下退火60h，打磨抛光后即可得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷，该双层探测器用闪烁陶瓷中，下层闪烁陶瓷A与上层闪烁陶瓷B的厚度比为5:1。
实施例3
(1)选取Gd3(Ga,Al)5O12:Ce作为下层闪烁陶瓷A，Y3Al5O12:Ce作为上层闪烁陶瓷B，按照化学计量比称取一定量的Gd2O3、Al2O3、Ga2O3和Ce2O3作为A的原料，按照化学计量比称取一定量的Al2O3、Y2O3和Ce2O3作为B的原料。
(2)将称取的A的原料置于球磨罐中，加入无水乙醇后球磨5h，设置球磨机转速为400r/min；然后置于烘箱中于60℃下干燥8h，手工研磨5min～10min后过100目筛，再于1000℃下预烧5h，得到A的前驱体。
将称取的B的原料置于球磨罐中，加入去离子水后球磨12h，设置球磨机转速为500r/min；然后置于烘箱中于50℃下干燥12h，手工研磨5min～10min后过100目筛，再于650℃下预烧8h，得到B的前驱体。
(3)将步骤(2)得到的A的前驱体和B的前驱体分别放入溶有三聚磷酸钠的去离子水中，并置于球磨罐中(设置球料比为5:1)球磨9h，然后加入聚氨酯，继续球磨1h，分别得到A的浆料和B的浆料。
(4)将步骤(3)中配制的浆料分别流延成型，得到A的素坯和B的素坯；其中，流延成型的工艺条件为：刮刀宽度为22cm，刮刀厚度为0.3mm，流延速度20cm/min。
(5)将步骤(4)得到的A的素坯和B的素坯按照热压模具的形状和大小进行剪裁，然后将B叠加至A上方，再进行冷等静压处理，之后于1000℃下预烧2h，得到双层闪烁陶瓷素坯；
(6)将步骤(5)得到的双层闪烁陶瓷素坯置于热压模具中，以20℃/min的速率升温至1580℃，同时将所述热压模具中的压力调节至40Mpa，保温保压5h，然后随炉冷却至室温，得到双层闪烁陶瓷烧结体。
(7)将步骤(6)得到的双层闪烁陶瓷烧结体于900℃下退火15h，打磨抛光后即可得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷，该双层探测器用闪烁陶瓷中，下层闪烁陶瓷A与上层闪烁陶瓷B的厚度比为10:1。
实施例4
(1)选取Gd3(Ga,Al)5O12:Ce作为下层闪烁陶瓷A，Y3Al5O12:Ce作为上层闪烁陶瓷B。
(2)制备A的前驱体：按照化学计量比称取一定量的Gd2O3、NH4Al(SO4)2、Ga2O3和Ce2CO3作为A的原料，将Gd2O3和Ga2O3溶于王水中，待澄清后放入NH4Al(SO4)2和Ce2CO3得到母液，边搅拌边加热，直至母液澄清；将母液缓慢滴加(滴定速度为15ml/min)至NH3·H2O和NH4HCO3的混合溶液中，生成沉淀物；沉淀结束后，用无水乙醇和去离子水清洗沉淀物，然后微波干燥，研磨后于空气气氛中950℃下烧结2h，得到A的前驱体；
制备B的前驱体：按照化学计量比称取一定量的Al2O3、Y2O3和Ce2O3作为B的原料；将B的原料放入球磨罐中，加入无水乙醇后球磨12h，其中，球磨机转速为300r/min；然后置于烘箱中于80℃下干燥10h，手工研磨5min～10min，过140目筛后于900℃下预烧2h，得到B的前驱体。
(3)将步骤(2)得到的A的前驱体和B的前驱体分别放入溶有偏硅酸钠的去离子水中，并置于球磨罐中(设置球料比为6:1)球磨6h，然后加入聚四氟乙烯和聚氨酯，继续球磨1h，得到A的浆料和B的浆料。
(4)将步骤(3)中配制的浆料在聚丙烯膜上流延成型，得到A的素坯和B的素坯；其中，流延成型的工艺条件为：刮刀宽度为20cm，刮刀厚度为0.2mm，流延速度10cm/min。
(5)将步骤(4)得到的A的素坯和B的素坯按照热压模具的形状和大小进行剪裁，然后将B叠加至A上方，再进行冷等静压处理，之后于500℃下预烧6h，得到双层闪烁陶瓷素坯。
(6)将步骤(5)得到的双层闪烁陶瓷素坯置于热压模具中，以10℃/min的速率升温至1625℃，同时将所述热压模具中的压力调节至30Mpa，保温保压10h，然后随炉冷却至室温，得到双层闪烁陶瓷烧结体。
(7)将步骤(6)得到的双层闪烁陶瓷烧结体打磨抛光后即可得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷，该双层探测器用闪烁陶瓷中，下层闪烁陶瓷A与上层闪烁陶瓷B的厚度比为3.5:1。
实施例5
(1)选取Gd3(Ga,Al)5O12:Ce作为下层闪烁陶瓷A，(Y,Gd)2O3:Eu作为上层闪烁陶瓷B。
(2)制备A的前驱体：按照化学计量比称取一定量的Gd2O3、NH4Al(SO4)2、Ga2O3和Ce2CO3作为A的原料，将Gd2O3和Ga2O3溶于王水中，待澄清后放入NH4Al(SO4)2和Ce2CO3得到母液，边搅拌边加热，直至母液澄清；将母液缓慢滴加(滴定速度为20ml/min)至NH3·H2O和NH4HCO3的混合溶液中，生成沉淀物；沉淀结束后，用无水乙醇和去离子水清洗沉淀物，干燥研磨后于空气气氛中650℃下烧结8h，得到A的前驱体；
制备B的前驱体：按照化学计量比称取一定量的Gd2O3、Y2O3和Eu2O3作为B的原料；将B的原料溶于质量分数大于等于65％的浓硝酸中，得到母液，边搅拌边加热，直至母液澄清；将母液缓慢滴入(NH4)2C2O4溶液中(滴定速度为12ml/min)，生成沉淀物；沉淀结束后，用无水乙醇和去离子水清洗沉淀物，干燥研磨后于空气气氛中1000℃下烧结2h，得到B的前驱体；
(3)将步骤(2)得到的A的前驱体和B的前驱体分别放入溶有偏硅酸钠和聚乙烯醇的去离子水中，并置于球磨罐中(设置球料比为3:1)球磨6h，然后加入聚氨酯，继续球磨1h，得到A的浆料和B的浆料。
(4)将步骤(3)中配制的浆料流延成型，得到A的素坯和B的素坯；其中，流延成型的工艺条件为：刮刀宽度为20cm，刮刀厚度为0.4mm，流延速度10cm/min。
(5)将步骤(4)得到的A的素坯和B的素坯按照热压模具的形状和大小进行剪裁，然后将B叠加至A上方，再进行冷等静压处理，之后于500℃下预烧6h，得到双层闪烁陶瓷素坯。
(6)将步骤(5)得到的双层闪烁陶瓷素坯置于热压模具中，以8℃/min的速率升温至1700℃，同时将所述热压模具中的压力调节至80Mpa，保温保压2h，然后随炉冷却至室温，得到双层闪烁陶瓷烧结体。
(7)将步骤(6)得到的双层闪烁陶瓷烧结体于1000℃下退火5h，打磨抛光后即可得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷，该双层探测器用闪烁陶瓷中，下层闪烁陶瓷A与上层闪烁陶瓷B的厚度比为6:1。
实施例6
(1)选取Gd3Ga5O12:Ce作为下层闪烁陶瓷A，Y3Al5O12:Ce作为上层闪烁陶瓷B，按照化学计量比称取一定量的Gd2O3、Ga2O3和Ce2O3作为A的原料，按照化学计量比称取一定量的Al2O3、Y2O3和Ce2O3作为B的原料。
(2)将称取的A的原料置于球磨罐中，加入无水乙醇后球磨12h，设置球磨机转速为500r/min；然后置于烘箱中于70℃下干燥10h，手工研磨5min～10min后，得到A的前驱体。
将称取的B的原料置于球磨罐中，加入无水乙醇后球磨12h，设置球磨机转速为300r/min；然后置于烘箱中于80℃下干燥10h，手工研磨5min～10min后得到B的前驱体。
(3)将步骤(2)得到的A的前驱体和B的前驱体分别放入溶有聚乙烯醇的水溶液中，并置于球磨罐中(设置球料比为3:1)球磨7h，然后加入聚四氟乙烯，继续球磨2h，分别得到A的浆料和B的浆料。
(4)将步骤(3)中配制的浆料进行真空除气后分别流延成型，得到A的素坯和B的素坯；其中，流延成型的工艺条件为：刮刀宽度为20cm，刮刀厚度为0.4mm，流延速度10cm/min。
(5)将步骤(4)得到的A的素坯和B的素坯按照热压模具的形状和大小进行剪裁，然后将B叠加至A上方，再进行冷等静压处理，之后于500℃下预烧6h，得到双层闪烁陶瓷素坯；
(6)将步骤(5)得到的双层闪烁陶瓷素坯置于热压模具中，以12℃/min的速率升温至1600℃，同时将所述热压模具中的压力调节至60Mpa，保温保压4h，然后随炉冷却至室温，得到双层闪烁陶瓷烧结体。
(7)将步骤(6)得到的双层闪烁陶瓷烧结体于1000℃下退火5h，打磨抛光后即可得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷，该双层探测器用闪烁陶瓷中，下层闪烁陶瓷A与上层闪烁陶瓷B的厚度比为8:1。
实施例7
(1)选取Gd3(Ga,Al)5O12:Ce作为下层闪烁陶瓷A，Gd3Ga5O12:Ce作为上层闪烁陶瓷B。
(2)制备A的前驱体：按照化学计量比称取一定量的Gd2O3、NH4Al(SO4)2、Ga2O3和Ce2CO3作为A的原料，将Gd2O3和Ga2O3溶于王水中，待澄清后加入NH4Al(SO4)2和Ce2CO3得到母液，边搅拌边加热，直至母液澄清；将母液缓慢滴加(滴定速度为2ml/min)至NH3·H2O和NH4HCO3的混合溶液中，生成沉淀物；沉淀结束后，用无水乙醇和去离子水清洗沉淀物，干燥研磨后于空气气氛中800℃下烧结6h，得到A的前驱体；
制备B的前驱体：按照化学计量比称取一定量的Gd2O3、Ga2O3和Ce2CO3作为B的原料；将Gd2O3和Ga2O3溶于王水中，待澄清后加入得到Ce2CO3得到母液，边搅拌边加热，直至母液澄清；将母液缓慢滴入NH4HCO3的溶液中(滴定速度为10ml/min)，生成沉淀物；沉淀结束后，用无水乙醇和去离子水清洗沉淀物，干燥研磨后于空气气氛中850℃下烧结2h，得到B的前驱体；
(3)将步骤(2)得到的A的前驱体和B的前驱体分别放入溶有聚乙烯醇的去离子水中，并置于球磨罐中(设置球料比为3:1)球磨6.5h，然后加入聚氨酯，继续球磨2h，得到A的浆料和B的浆料。
(4)将步骤(3)中配制的浆料进行真空除气后流延成型，得到A的素坯和B的素坯；其中，流延成型的工艺条件为：刮刀宽度为20cm，刮刀厚度为0.4mm，流延速度15cm/min。
(5)将步骤(4)得到的A的素坯和B的素坯按照热压模具的形状和大小进行剪裁，然后将B叠加至A上方，再进行冷等静压处理，之后于600℃下预烧5h，得到双层闪烁陶瓷素坯。
(6)将步骤(5)得到的双层闪烁陶瓷素坯置于热压模具中，以8℃/min的速率升温至1700℃，同时将所述热压模具中的压力调节至10Mpa，保温保压2h，然后随炉冷却至室温，得到双层闪烁陶瓷烧结体。
(7)将步骤(6)得到的双层闪烁陶瓷烧结体于900℃下退火4h，打磨抛光后即可得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷，该双层探测器用闪烁陶瓷中，下层闪烁陶瓷A与上层闪烁陶瓷B的厚度比为7:1。
实施例8
(1)选取Lu3Al5O12:Ce作为下层闪烁陶瓷A，Y3Al5O12:Ce作为上层闪烁陶瓷B，按照化学计量比称取一定量的Lu2O3、Al2O3和Ce2O3作为A的原料，按照化学计量比称取一定量的Al2O3、Y2O3和Ce2O3作为B的原料。
(2)将称取的A的原料置于球磨罐中，加入无水乙醇后球磨12h，设置球磨机转速为350r/min；然后置于烘箱中于80℃下干燥10h，手工研磨5min～10min后过140目筛，再于900℃下预烧2h，得到A的前驱体。
将称取的B的原料置于球磨罐中，加入无水乙醇后球磨12h，设置球磨机转速为300r/min；然后置于烘箱中于80℃下干燥10h，手工研磨5min～10min后过140目筛，再于900℃下预烧2h，得到B的前驱体。
(3)将步骤(2)得到的A的前驱体和B的前驱体分别放入溶有聚乙烯醇的水溶液中，并置于球磨罐中(设置球料比为3:1)球磨5h，然后加入聚四氟乙烯，继续球磨3h，分别得到A的浆料和B的浆料。
(4)将步骤(3)中配制的浆料分别流延成型，得到A的素坯和B的素坯；其中，流延成型的工艺条件为：刮刀宽度为20cm，刮刀厚度为0.4mm，流延速度10cm/min。
(5)将步骤(4)得到的A的素坯和B的素坯按照热压模具的形状和大小进行剪裁，然后将B叠加至A上方，再进行冷等静压处理，之后于500℃下预烧6h，得到双层闪烁陶瓷素坯；
(6)将步骤(5)得到的双层闪烁陶瓷素坯置于热压模具中，以10℃/min的速率升温至1100℃，同时将所述热压模具中的压力调节至70Mpa，保温保压6h，然后随炉冷却至室温，得到双层闪烁陶瓷烧结体。
(7)将步骤(6)得到的双层闪烁陶瓷烧结体打磨抛光后即可得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷，该双层探测器用闪烁陶瓷中，下层闪烁陶瓷A与上层闪烁陶瓷B的厚度比为4.6:1。
实施例9
(1)选取Lu2SiO5:Ce作为下层闪烁陶瓷A，Y3Al5O12:Ce作为上层闪烁陶瓷B，按照化学计量比称取一定量的Lu2O3、SiO2和Ce2O3作为A的原料，按照化学计量比称取一定量的Al2O3、Y2O3和Ce2O3作为B的原料。
(2)将称取的A的原料置于球磨罐中，加入去离子水后球磨12h，设置球磨机转速为300r/min；然后置于烘箱中于80℃下干燥10h，手工研磨5min～10min后过140目筛，再于1000℃下预烧2h，得到A的前驱体。
将称取的B的原料置于球磨罐中，加入无水乙醇后球磨12h，设置球磨机转速为300r/min；然后置于烘箱中于80℃下干燥10h，手工研磨后再于300℃下预烧2h，得到B的前驱体。
(3)将步骤(2)得到的A的前驱体和B的前驱体分别放入溶有聚乙烯醇的水溶液中，并置于球磨罐中(设置球料比为3:1)球磨6h，然后加入聚四氟乙烯，继续球磨1h，分别得到A的浆料和B的浆料。
(4)将步骤(3)中配制的浆料分别流延成型，得到A的素坯和B的素坯；其中，流延成型的工艺条件为：刮刀宽度为20cm，刮刀厚度为0.2mm，流延速度5cm/min。
(5)将步骤(4)得到的A的素坯和B的素坯按照热压模具的形状和大小进行剪裁，然后将B叠加至A上方，再进行冷等静压处理，之后于400℃下预烧6h，得到双层闪烁陶瓷素坯；
(6)将步骤(5)得到的双层闪烁陶瓷素坯置于热压模具中，以10℃/min的速率升温至1200℃，同时将所述热压模具中的压力调节至40Mpa，保温保压6h，然后随炉冷却至室温，得到双层闪烁陶瓷烧结体。
(7)将步骤(6)得到的双层闪烁陶瓷烧结体于1000℃下退火5h，打磨抛光后即可得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷，该双层探测器用闪烁陶瓷中，下层闪烁陶瓷A与上层闪烁陶瓷B的厚度比为5:1。
实施例10
(1)选取Lu3Al5O12:Ce作为下层闪烁陶瓷A，(Y,Gd)2O3:Eu作为上层闪烁陶瓷B。
(2)制备A的前驱体：按照化学计量比称取一定量的Lu2O3、Al2O3和Ce2O3作为A的原料；将A的原料放入球磨罐中，加入无水乙醇后球磨12h，其中，球磨机转速为350r/min；然后置于烘箱中于80℃下干燥10h，手工研磨5min～10min，过120目筛后于900℃下预烧2h，得到A的前驱体。
制备B的前驱体：按照化学计量比称取一定量的Y2O3、Gd2O3和Eu2O3作为B的原料；将B的原料溶于质量分数大于等于65％的浓硝酸中，得到母液，边搅拌边加热，直至母液澄清；将母液与(NH2)2CO的水溶液混合，生成沉淀物；沉淀结束后，用无水乙醇和去离子水清洗沉淀物，然后微波干燥，研磨后于空气气氛中800℃下烧结2h，得到B的前驱体。
(3)将步骤(2)得到的A的前驱体和B的前驱体分别放入溶有偏硅酸钠的去离子水中，并置于球磨罐中(设置球料比为6:1)球磨6h，然后加入聚四氟乙烯和聚氨酯，继续球磨1h，得到A的浆料和B的浆料。
(4)将步骤(3)中配制的浆料在聚丙烯膜上流延成型，得到A的素坯和B的素坯；其中，流延成型的工艺条件为：刮刀宽度为25cm，刮刀厚度为0.4mm，流延速度10cm/min。
(5)将步骤(4)得到的A的素坯和B的素坯按照热压模具的形状和大小进行剪裁，然后将B叠加至A上方，再进行冷等静压处理，之后于500℃下预烧6h，得到双层闪烁陶瓷素坯。
(6)将步骤(5)得到的双层闪烁陶瓷素坯置于热压模具中，以10℃/min的速率升温至1650℃，同时将所述热压模具中的压力调节至40Mpa，保温保压5h，然后随炉冷却至室温，得到双层闪烁陶瓷烧结体。
(7)将步骤(6)得到的双层闪烁陶瓷烧结体于1000℃下退火5h，打磨抛光后即可得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷，该双层探测器用闪烁陶瓷中，下层闪烁陶瓷A与上层闪烁陶瓷B的厚度比为6.2:1。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (11)
1.一种双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照化学计量比分别称取A和B的原料，其中A为下层闪烁陶瓷，B为上层闪烁陶瓷；
分别合成A的前驱体和B的前驱体；
将所述A的前驱体和所述B的前驱体分别配制为浆料；
将配制的浆料分别流延成型，得到A的素坯和B的素坯；
将所述A的素坯和所述B的素坯分别剪裁后进行叠加，得到下层为A、上层为B的双层闪烁陶瓷素坯；
将所述双层闪烁陶瓷素坯进行热压烧结，得到双层闪烁陶瓷烧结体；
将所述双层闪烁陶瓷烧结体打磨抛光，得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷；
其中，将所述双层闪烁陶瓷素坯进行热压烧结包括以下步骤：
将所述双层闪烁陶瓷坯体置于热压模具中，以5℃/min～20℃/min的速率升温至1100℃～1700℃，同时将所述热压模具中的压力调节至10Mpa～80Mpa，保温保压2h～10h，然后随炉冷却至室温；
在将所述双层闪烁陶瓷烧结体打磨抛光之前，还包括以下步骤：
空气气氛中，将所述双层闪烁陶瓷烧结体于800℃～1000℃下退火5h～60h。
2.根据权利要求1所述的双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，在将所述双层闪烁陶瓷素坯进行热压烧结之前，还包括以下步骤：
将所述双层闪烁陶瓷素坯进行冷等静压处理，然后于400℃～1000℃下预烧2h～8h。
3.根据权利要求1所述的双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，采用固相法合成A的前驱体或B的前驱体，包括以下步骤：
将称取的A的原料或B的原料放入球磨罐，加入溶剂后球磨，球磨后于50℃～120℃下干燥1h～12h，干燥后再次研磨，然后于650℃～1000℃下预烧2h～8h，即可得到A的前驱体或B的前驱体。
4.根据权利要求1所述的双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，采用共沉淀法合成A的前驱体或B的前驱体，包括以下步骤：
将称取的A的原料或B的原料溶于王水或质量分数大于等于65％的浓硝酸中，得到澄清的母液；将所述母液缓慢滴加至沉淀剂中生成沉淀物，其中所述沉淀剂为NH3·H2O、NH4HCO3、(NH4)2C2O4和(NH2)2CO中的至少一种；将所述沉淀物洗涤、干燥并研磨，然后于650℃～1000℃下预烧2h～8h，即可得到A的前驱体或B的前驱体。
5.根据权利要求4所述的双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述母液在所述沉淀剂中的滴加速度为2ml/min-20ml/min。
6.根据权利要求1所述的双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述A的前驱体或所述B的前驱体配制为浆料包括以下步骤：
将A的前驱体或B的前驱体分别加入含有分散剂的水中，并置于球磨罐中球磨3h～9h，然后加入粘结剂，继续球磨1h～3h，得到A的浆料或B的浆料；其中，所述分散剂为Orotan731A、聚乙烯醇、三聚磷酸钠和偏硅酸钠中的至少一种，所述粘结剂为MowilithDM765、聚四氟乙烯和聚氨酯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，球磨过程中的球料比为3～6:1。
8.根据权利要求1所述的双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，所述流延成型过程中的工艺参数为：刮刀宽度为20cm-25cm，刮刀厚度为0.2mm-0.5mm，流延速度5cm/min-20cm/min。
9.一种双层探测器用闪烁陶瓷，包括下层闪烁陶瓷和上层闪烁陶瓷，其特征在于，所述双层探测器用闪烁陶瓷采用权利要求1～7任一项所述的方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的双层探测器用闪烁陶瓷，其特征在于，所述下层闪烁陶瓷为激活离子掺杂的Gd2O2S、Gd3(Al,Ga)5O12、(Y,Gd)2O3、Lu2SiO5、Gd3Ga5O12和BaHfO3中的至少一种；
所述上层闪烁陶瓷为激活离子掺杂的Y3Al5O12、Gd3Ga5O12、Gd3(Al,Ga)5O12、(Y,Gd)2O3、Lu3Al5O12和SrHfO3中的至少一种。
11.根据权利要求9或10所述的双层探测器用闪烁陶瓷，其特征在于，所述下层闪烁陶瓷与所述上层陶瓷的厚度比为2:1～10:1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |