CN104774686A - 高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺 - Google Patents

高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺，包括如下步骤：步骤一、高酸价米糠油的获取；步骤二、酶法酯化脱酸：将步骤一中得到的高酸价米糠油，在真空条件下搅拌加热，加入甘油和Lipozyme 435固定化脂肪酶，Lipozyme 435固定化脂肪酶催化高酸价米糠油与甘油发生酯化反应，即得到脱酸米糠油；步骤三、低酸价米糠油的获取。本发明提供的高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺，是在一定真空度和温度下，通过采用Lipozyme 435固定化脂肪酶催化高酸价米糠油中游离脂肪酸与甘油发生酯化反应，从而降低游离脂肪酸含量，使米糠油酸价至3mgKOH/g以下；该高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺安全环保、成本低廉、精炼率高，适合食用油脂的生产。

Description

高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺
技术领域
本发明涉及一种油脂脱酸工艺方法，特别涉及一种高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺。
背景技术
米糠油是由稻谷加工的副产品米糠经压榨或浸出制取的一种油脂，含不饱和脂肪酸组成比较合理，其中亚油酸38％、油酸42％，比例约为1:1.1，符合国际卫生组织推荐的最佳比例，并且米糠油中还含有丰富的谷维素、维生素E、角鲨烯、植物甾醇、复合脂质等十几种天然生物活性成分，而被营养学家誉为“营养保健油”。食用米糠油能促进胆固醇和脂类的代谢，有效降低胆固醇和预防动脉粥样硬化，防治心脑血管疾病。同时还具有改善调节神经官能症、促进生长发育等功能。因此，米糠油是营养价值极高、极具开发潜力的油脂。
现有技术中，碱炼脱酸需要大量的水和化学药品，造成的油脂炼耗大，使油脂的营养品质下降，脱酸产生的大量有机废水，污染环境；物理精炼法精炼率低、油脂伴随物损失大，工艺对设备的要求严格；现有专利CN101319167B“高酸价米糠油酯化脱酸”中采用氧化锌作为催化剂，由于氧化锌具有一定毒性，且耗能高，副产物较多，反应温度高，反应后油的色泽加深，生产出的油脂难以用于食用油脂；专利CN104327954A“一种米糠油酶法脱酸工艺”中，在反应酯化前，需要添加有机溶剂(正己烷和丙酮)处理，反应时间长达几十小时，且仅能将酸价将至4mgKOH/g以下，效率较低。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供了一种安全环保、工艺简单、操作便捷、精炼率高的一种高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺。
本发明采用的技术方案是：一种高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺，所述工艺包括如下步骤：步骤一、高酸价米糠油的获取：对高酸价米糠毛油依次进行离心、过滤和脱胶预处理，得到高酸价米糠油；步骤二、酶法酯化脱酸：将步骤一中得到的高酸价米糠油，在真空条件下搅拌加热，加入甘油和Lipozyme 435固定化脂肪酶，Lipozyme 435固定化脂肪酶催化高酸价米糠油与甘油发生酯化反应，即得到脱酸米糠油；步骤三、低酸价米糠油的获取：将步骤二中经酶法酯化脱酸得到的脱酸米糠油依次进行离心和脱色处理，即得到低酸价米糠油。
优选的，所述步骤一中的高酸价米糠毛油通过利用米糠提取油脂获得，所述高酸价米糠毛油的主要营养成分含量如下：亚油酸含量为29％～42％，油酸含量为40％～52％，植物甾醇含量为4.5％～6.5％。
优选的，所述步骤一中的离心过程为：将高酸价米糠毛油在转速为4000～5000r/min下离心分离10～15分钟。
优选的，所述步骤一中的过滤过程为：采用布氏漏斗对经离心的高酸价米糠毛油进行减压抽滤。
优选的，所述步骤一中的脱胶过程为：将经离心和过滤处理后得到的高酸价米糠毛油搅拌加温至70～80℃，加入高酸价米糠毛油重量的0.1％～0.3％且溶度85％的磷酸，并保温搅拌25～35分钟,再加入高酸价米糠毛油重量的5％的同温热水，继续搅拌50～70分钟,静置3.5～4.5小时，在转速4000～5000r/min下离心分离10～15分钟脱胶，即得到高酸价米糠油。
优选的，所述步骤二中的酶法酯化脱酸过程为：在真空度为0.08～0.085MPa下，将所述高酸价米糠油搅拌加热至40～70℃，加入理论甘油量的150％～300％的甘油，再加入油重的0.5％～3％的催化剂Lipozyme 435固定化脂肪酶，催化反应6～12小时，即得到酸价在3mgKOH/g以下的脱酸米糠油。
优选的，所述步骤三中的离心过程为：将脱酸米糠油在转速为4000～5000r/min下离心分离10～15分钟。
优选的，所述步骤三中的脱色过程为：将经离心处理的脱酸米糠油在真空干燥箱内进行水分干燥，将经干燥处理的脱酸米糠油中加入油重4～6％的活性白土和油重0.5～1％的活性炭，在温度80～100℃、搅拌速度60～80r/min的条件下脱色40～60分钟，并经真空抽滤，即得到低酸价米糠油。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：本发明提供的高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺，是在一定真空度和温度下，通过采用Lipozyme 435固定化脂肪酶催化高酸价米糠油中游离脂肪酸与甘油发生酯化反应，从而降低游离脂肪酸含量，使米糠油酸价降至3mgKOH/g以下；Lipozyme 435固定化脂肪酶属于食品级，催化条件温和，催化效率高，同时可以对Lipozyme 435酶进行回收利用，符合可持续性发展原则，并且不破坏成品低酸价米糠油中的其他成分，制得的米糠油较好的保存了营养物质；该高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺安全环保、工艺简单、操作便捷、成本低廉、精炼率高，适合食用油脂的生产。
附图说明
图1为本发明所述的高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺的工艺流程图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本发明提供了一种高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺，包括如下步骤：
步骤一、高酸价米糠油的获取：利用米糠提取油脂获得高酸价米糠毛油，所述高酸价米糠毛油的主要营养成分含量如下：亚油酸含量为29％～42％，油酸含量为40％～52％，植物甾醇含量为4.5％～6.5％，将高酸价米糠毛油在转速为4000～5000r/min下离心分离10～15分钟，然后采用布氏漏斗对经离心的高酸价米糠毛油进行减压抽滤，最后将经离心和过滤处理后得到的高酸价米糠毛油搅拌加温至70～80℃，加入高酸价米糠毛油重量的0.1％～0.3％且溶度85％的磷酸，并保温搅拌25～35分钟,再加入高酸价米糠毛油重量的5％的同温热水，继续搅拌50～70分钟,静置3.5～4.5小时，在转速4000～5000r/min下离心分离10～15分钟脱胶，即得到高酸价米糠油；
步骤二、酶法酯化脱酸：在真空度为0.08～0.085MPa下，将步骤一中得到的所述高酸价米糠油搅拌加热至40～70℃，加入理论甘油量的150％～300％的甘油，再加入油重的0.5％～3％的催化剂Lipozyme 435固定化脂肪酶，催化反应6～12小时，即得到酸价在3mgKOH/g以下的脱酸米糠油；
其中，理论甘油量不是固定值，其由酯化时，油脂的质量和酸值决定，理论甘油量的计算公式为：m＝(S·m0·M1·10-3)/(3·M2)
S一米糠油酸值，单位为(mg/g)
m0一反应油的质量，单位为(g)
M1一甘油的摩尔质量，单位为(g/mol)
M2一KOH的摩尔质量，单位为(g/mol)
步骤三、低酸价米糠油的获取：将步骤二中经酶法酯化脱酸得到的脱酸米糠油在转速为4000～5000r/min下离心分离10～15分钟，再将经离心处理的脱酸米糠油在真空干燥箱内进行水分干燥，将经干燥处理的脱酸米糠油中加入油重4～6％的活性白土和油重0.5～1％的活性炭，在温度80～100℃、搅拌速度60～80r/min的条件下脱色40～60分钟，并经真空抽滤，即得到低酸价米糠油。
其中，所述步骤二中酶法酯化脱酸过程，将酶添加量质量分数、反应温度、添加甘油量及反应时间设定为正交试验的四因素，在试验的其它各项工艺条件都保持不变动的情况下，进行四个因素四个水平的正交试验，以降低酸值量来确定其为最优方案。将酶添加量质量分数、反应温度、添加甘油量为理论值及反应时间取合适的值，其中酶添加量质量分数分别取0.5％，1.0％，2.0％，3.0％四个水平，反应温度取40℃，50℃，60℃，70℃，添加甘油量取150％，200％，250％，300％，反应时间6h，8h，10h,12h。
正交试验的设计及因素水平见表1，正交结果见表2。
表1 米糠油酶法酯化脱酸的正交试验设计及因素
表2 米糠油酶法酯化脱酸的正交试验结果
由表2分析可知，影响高酸价米糠油酶法酯化脱酸主要因素顺序为：A(酶添加量质量分数)>B(反应温度)>C(甘油添加量)>D(反应时间)，由表2极差分析可知，最佳因素水平为A4B3C3D4，即酶添加量质量分数为油的3％，反应温度为60℃，甘油添加量为理论值的250％，反应时间为12h。由于正交表中无此项组合，故需按此组合进行验证试验，结果显示酸值可降低48.64mgKOH/g，脱酸效果最优，好于表中任一组合。因此，最终确定高酸价米糠油酶法酯化脱酸最优工艺条件如下：酶添加量质量分数为油的3％，反应温度为60℃，甘油添加量为理论值的250％，反应时间为12h。
实施例1:
首先将高酸价米糠毛油在转速为4000～5000r/min下离心分离10～15分钟，然后采用布氏漏斗对经离心的高酸价米糠毛油进行减压抽滤，除去米糠毛油中的杂质，再将经离心和过滤处理后得到的高酸价米糠毛油搅拌加温至70～80℃，加入高酸价米糠毛油重量的0.1％～0.3％且溶度85％的磷酸，并保温搅拌25～35分钟，再加入高酸价米糠毛油重量的5％的同温热水，继续搅拌50～70分钟,静置3.5～4.5小时，在转速4000～5000r/min下离心分离10～15分钟脱胶，得到酸价为39.66mgKOH/g的高酸价米糠油；然后在真空度为0.085MPa下，将所得高酸价米糠油搅拌加热至50℃，加入理论甘油量的250％的甘油，再加入油重的2.5％的催化剂Lipozyme 435，催化反应8h时，得到脱酸米糠油；再将脱酸米糠油在转速为4000～5000r/min下离心分离10～15分钟，最后将所得离心处理后的脱酸米糠油进行脱色处理，在真空干燥箱内将水分干燥后于三角瓶中加入油重5％的活性白土和0.5％的活性炭，并在温度90℃、搅拌速度80r/min的条件下脱色40mim，再经真空过滤，得到酸价为2.78mgKOH/g的低酸价米糠油。实施例2:
在真空度为0.085MPa下，将酸价为46.41mgKOH/g的高酸价米糠油搅拌加热至60℃，加入理论甘油量的200％的甘油，再加入油重的3％的催化剂Lipozyme 435，催化反应12h时，其它步骤同实施例1得，可将米糠油酸价从酸价为46.41mgKOH/g降低至1.87mgKOH/g。
实施例3：
在真空度为0.085MPa下，将酸价为49.76mgKOH/g的高酸价米糠油搅拌加热至60℃，加入理论甘油量的250％的甘油，再加入油重的3％的催化剂Lipozyme 435，催化反应12h时，其它步骤同实施例1得，可将米糠油酸价从酸价为49.76mgKOH/g降低至1.12mgKOH/g。
本发明提供的高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺，是在一定真空度和温度下，通过采用Lipozyme 435固定化脂肪酶催化高酸价米糠油中游离脂肪酸与甘油发生酯化反应，从而降低游离脂肪酸含量，使米糠油酸价降至3mgKOH/g以下；Lipozyme 435固定化脂肪酶属于食品级，催化条件温和，催化效率高，同时可以对酶进行回收利用，并且不破坏成品低酸价米糠油中的其他成分；该高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺安全环保、工艺简单、操作便捷、成本低廉、精炼率高，适合食用油脂的生产。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (8)

1.一种高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
步骤一、高酸价米糠油的获取：对高酸价米糠毛油依次进行离心、过滤和脱胶预处理，得到高酸价米糠油；
步骤二、酶法酯化脱酸：将步骤一中得到的高酸价米糠油，在真空条件下搅拌加热，加入甘油和Lipozyme 435固定化脂肪酶，Lipozyme 435固定化脂肪酶催化高酸价米糠油与甘油发生酯化反应，即得到脱酸米糠油；
步骤三、低酸价米糠油的获取：将步骤二中经酶法酯化脱酸得到的脱酸米糠油依次进行离心和脱色处理，即得到低酸价米糠油。
2.如权利要求1所述的高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺，其特征在于，所述步骤一中的高酸价米糠毛油通过利用米糠提取油脂获得，所述高酸价米糠毛油的主要营养成分含量如下：亚油酸含量为29%～42%，油酸含量为40%～52%，植物甾醇含量为4.5%～6.5%。
3.如权利要求2所述的高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺，其特征在于，所述步骤一中的离心过程为：将高酸价米糠毛油在转速为4000～5000r/min下离心分离10～15分钟。
4.如权利要求3所述的高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺，其特征在于，所述步骤一中的过滤过程为：采用布氏漏斗对经离心的高酸价米糠毛油进行减压抽滤。
5.如权利要求4所述的高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺，其特征在于，所述步骤一中的脱胶过程为：将经离心和过滤处理后得到的高酸价米糠毛油搅拌加温至70～80℃，加入高酸价米糠毛油重量的0.1%～0.3%且溶度85%的磷酸，并保温搅拌25～35分钟,再加入高酸价米糠毛油重量的5%的同温热水，继续搅拌50～70分钟,静置3.5～4.5小时，在转速4000～5000r/min下离心分离10～15分钟脱胶，即得到高酸价米糠油。
6.如权利要求5所述的高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺，其特征在于，所述步骤二中的酶法酯化脱酸过程为：在真空度为0.08～0.085MPa下，将所述高酸价米糠油搅拌加热至40～70℃，加入理论甘油量的150%～300%的甘油，再加入油重的0.5%～3%的催化剂Lipozyme 435固定化脂肪酶，催化反应6～12小时，即得到酸价在3mgKOH/g以下的脱酸米糠油。
7.如权利要求6所述的高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺，其特征在于，所述步骤三中的离心过程为：将脱酸米糠油在转速为4000～5000r/min下离心分离10～15分钟。
8.如权利要求7所述的高酸价米糠油酶法酯化脱酸工艺，其特征在于，所述步骤三中的脱色过程为：将经离心处理的脱酸米糠油在真空干燥箱内进行水分干燥，将经干燥处理的脱酸米糠油中加入油重4～6%的活性白土和油重0.5～1%的活性炭，在温度80～100℃、搅拌速度60～80r/min的条件下脱色40～60分钟，并经真空抽滤，即得到低酸价米糠油。
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