CN104770485B - 一种菊花免杀青的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种菊花免杀青的加工方法。该方法采用低温梯度循环一步式干燥，干燥后放冷包装。免除传统菊花加工中杀青这一环节，减少菊花加工流程。本发明能够有效保留菊花有效成分，经过对比有效成分数量多于传统模式加工菊花，能够最大限度的保留菊花的天然有效成分。更能保持菊花原有的香味，色泽新鲜，形态美观，更接近于新鲜菊花，品质较高。本发明易于操作，工艺可操作性强，自动化程度高节省人力，可实现菊花干燥的工厂化标准化生产，适合菊花大规模加工生产。
Description
技术领域
本发明涉及菊花加工技术领域，提出一种免杀青方式加工菊花的加工方法。
技术背景
菊花是菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat的干燥头状花序，具有“散风清热，平肝明目，清热解毒”等功效，临床上主要用于治疗风热感冒、头痛眩晕、目赤肿痛等疾病。其化学成分为黄酮类、挥发油类、绿原酸、多糖类和微量元素。其临床药理表明菊花可防治感冒、菌痢、肠炎、便秘、冠心病、高血压等多种疾病，具有免疫调节、清除活性氧自由基等作用。
新鲜菊花无法贮藏，自古以来，人们就在探索最佳加工干燥方法。早期采取阴干之法，如魏晋时期的《名医别录》，唐代的《千金翼方》宋代的《本草图经》均记载菊花阴干。但由于菊花鲜花水分含量高，阴干时间较长，容易发生霉变，且菊花外观呈黑灰色，较难看。还有采用鲜花直接晒干之法，鲜花直接晒干，由于散瓣，加之干燥速度慢，此种加工方法现已不用。之后出现焙干，即接近于现在的烘干。黄世华等报道安徽3个品种菊花商品的挥发油含量，阴干法的毫菊最高，晒干法的滁菊次之，烘干法的贡菊最低。说明加工时温度越高，有效成分含量损失越多。后期菊花有蒸法加工，如曹炳章云：“蒸菊，将鲜菊放入蒸笼内先蒸瘪再晒、烘焙至燥，其色老黄，收藏朵瓣不散。目前生产上多沿用改良蒸菊的加工方法即高温杀青后烘干的方法加工菊花。现在加工方法菊花虽然保证了菊花的色泽，但工艺较繁琐，需要先杀青再干燥，干燥温度过高，容易影响菊花内在质量，使有效成分降低。而且菊花采用高温蒸汽杀青后，菊花外形干瘪，外观较差。
由此可见菊花的传统加工方法是对以前生产规模和自然条件的适应而产生的，随着中医药的发展和人民生活水平提高，加之国际市场打开，生产规模不断扩大，不仅饮用与药用菊花的需求量不断增大，质量也要求更高。发明一种易于操作，工艺可操作性强，自动化程度高节省人力，可实现菊花干燥的工厂化标准化生产，适合菊花大规模加工生产的菊花加工方法显得十分有必要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种菊花免杀青的加工方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种菊花免杀青的加工方法，该方法为：将待加工的菊花平摊于匾中，先在35℃的热风旋转条件下干燥2小时，然后在45℃的热风旋转条件下干燥3小时，然后在50℃的热风旋转条件下干燥3小时，然后在55℃的热风旋转条件下干燥2小时，最后在60℃的热风旋转条件下干燥3小时；60℃干燥后，自然晾凉，即完成加工。
本发明的有益效果在于：采用此方法加工的菊花，不仅减少了高温杀青这一加工环节，而且能够有效保留菊花有效成分，经过对比有效成分数量多于传统模式加工菊花，能够最大限度的保留菊花的天然有效成分。更能保持菊花原有的香味，色泽新鲜，形态美观，更接近于新鲜菊花(见图7)，品质较高。本发明易于操作，工艺可操作性强，自动化程度高节省人力，可实现菊花干燥的工厂化标准化生产，适合菊花大规模加工生产。
附图说明
图1为绿原酸标准品色谱图；
图2为犀草苷标准品色谱图；
图3为3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸标准品色谱图；
图4为菊花样品色谱图；
图5为菊花指纹图谱色谱图；
图6为菊花不同加工方法指纹图谱色谱图；
图7为免杀青工艺菊花；
图8为杀青工艺菊花。
具体实施方式
一种菊花免杀青的加工方法，该方法包括以下步骤：
(1)采摘新鲜菊花，挑拣出杂质与烂花，平均摊放于匾中；
(2)程序设定：在温控操作面板上设定时间温度及模式，采用低温梯度循环干燥，具体为：低温35℃干燥2小时，提升温度至45℃干燥3小时，提升温度至50℃干燥3小时，提升温度至55℃干燥2小时，提升温度至60℃干燥3小时，模式为热风旋转；
(3)程序结束后后，取出菊花，晾凉，包装，保存。
针对新加工放法检测了菊花有效成分含量包括总黄酮、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、挥发油及浸出物含量的变化。同时为了便于监控内在质量，对新方法加工菊花进行了指纹特征研究，并与传统杀青加工菊花进行了对比分析。
一、菊花总黄酮测定方法研究
1.仪器与试药
紫外-可见分光光度计(perkinElmer)；AB204-S型电子天平(Mettler)。芦丁对照品(购于中国药品生物制品检定所，批号：100080-200707)。所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
2.标准曲线的制定
精密称取芦丁对照品0.1g(0.0996g)，用无水甲醇溶解，转移入50mL容量瓶中，用无水甲醇定容，摇匀。精确移取5.0mL至50mL容量瓶中，用无水甲醇定容，摇匀。此芦丁对照品溶液浓度为0.1992mg/mL。准确吸取该芦丁对照品溶液0、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5mL，分别置10mL容量瓶中，加甲醇至3.5ml，分别加入5％亚硝酸钠溶液0.5mL，摇匀，放置6min后分别加10％硝酸铝溶液0.5mL，摇匀，放置6min，再分别加1％氢氧化钠溶液5mL，摇匀，用水定容至刻度，放置12min后，以空白溶液为参比，在波长510nm处测吸光度，得回归方程C＝98.565A+0.7173(r＝0.9992)。线性范围0.212mg-0.742mg。
3.样品液的制备
取药材约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液1ml，用70％乙醇定容于10ml容量瓶中。按1.1方法测定菊花中总黄酮含量。
4.精密度试验
取标准品6份，按含量测定方法测定总黄酮的含量，RSD＝0.95％(n＝6)，表明仪器精密度良好。
5.溶液稳定性试验
按1.2中方法对同一样品每隔10min测定一次，，RSD＝1.0％(n＝5)，表明40min内稳定。
6.重复性试验
精密称取同一样品6份。按含量测定方法，重复测定总黄酮的含量，结果RSD＝0.6％(n＝6)，实验重复性良好。
7.回收率试验
取已知含量的菊花样品，分别加入芦丁标准品，按1.1方法处理，进行测定。计算回收率，结果见表。
表1 回收率实验结果
二、菊花挥发油含量测定方法研究
采用水蒸气蒸馏法，取菊花样品50g，加10倍水回流提取6小时，计算挥发油含量。
三、菊花中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量测定方法研究
绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品购四川成都曼斯特生物科技有限公司(批号分别为14091701；14060918；14071507)，采用2010版《中国药典》一部菊花项下含量测定方法检测，得到各标准品色谱峰图1、图2、图3及样品色谱图4，由图4可以看出，各色谱峰在该条件下，可以达到很好的分离。
四、菊花指纹图谱方法实验研究
1.仪器与试剂
Aglient HP1200高效液相色谱仪(安捷伦)，二极管阵列检测器(DAD)；色谱柱：Zorbax SB Cl8柱(250mm×4.6mm，5μm)分析柱；甲醇、乙腈为色谱纯，水为去离子水，其余试剂均为分析纯。
2.供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用滤膜(0.45μl)滤过后作为供试品溶液，进样。
3.检测波长的选择
分别考查在325nm、340nm、348nm波长处进行检测，结果显示在在三种波长下，各色谱峰均有较好的紫外吸收，图谱信息基本相同，但325nm色谱峰信息较丰富，且吸收较大，总峰面积和最大，所以选择325nm作为检测波长。
4.柱温的选择
在其他条件确定情况下，考察了20℃、25℃、30℃柱温下图谱，发现20℃时色谱峰分离度不好，25℃与30℃基本无差别，考虑柱子选择25℃度。
5.流动相系统梯度的确定
色谱柱：Zorbax SB Cl8柱(250mm×4.6mm，5μm)分析柱；柱温：25℃；进样量：10μl；理论塔板数按标准品计算不低于8000；检测波长：325nm；流速：1.0ml·min-1；。流动相：(A)乙腈-甲醇(9：1)-(B)0.1％磷酸水，采用梯度洗脱，分时流动相比例A:B为0-10min：10:90；10-16min:18:82；16-20min：18:82；20-25min:20:80；25-45min：22:78；45-55min：30:70；55-65min：40:60；65-70min：60:40；70-80min：80:20；80-90min：95:5。
分别采用了甲醇-水-磷酸、乙腈-水-磷酸，等不同的流动相，结果表明(A)乙腈-甲醇(9：1)-(B)0.1％磷酸水梯度系统分离度较高，通过反复试验，摸索出上述校好的梯度洗脱程序。见图5，由图5可知在该条件下各色谱峰能够很好的分离，且特征峰较明显。
6.指纹图谱方法学考察
在确定了样品的提取条件和色谱分离条件后，我们对整个方法的有效性进行了方法学考察，我们选择的考察指标包括以下三个方面：仪器的精密度、样品的稳定性、方法的重现性，分述如下：
6.1精密度试验
精密吸取标准品溶液，重复进样6次，每次10μ1,考察测定的精密度，绿原酸的RSD值分别为0.23％，表明实验精密度良好。
6.2稳定性试验
取同一供试品溶液，室温下放置，分别在0h、3h、6h、12h、24h进样10μL测定，考察测定的稳定性，三种成分的RSD值均小于1％，表明实验精密度良好。表明标准品溶液在室温下比较稳定。
6.3重现性试验
取菊花样品6份，依上述条件测定，计算各峰相对保留时间RSD小于0.5％，各峰相对峰面积的RSD均小于2.0％。表明该方法的重现性较好。
五、实验结果
1.不同加工工艺有效成分含量变化
表1 不同加工工艺有效成分含量变化
新加工工艺上，有效成分含量对比传统工艺都有所增加。可见，新加工工艺可以用作菊花相关产品加工上，且方法省去了高温蒸汽杀青步骤，显著提高加工效率。
2.不同加工工艺菊花指纹图谱比较
表2 不同加工工艺菊花指纹图谱相似度
| S1 | S2 | 对照指纹图谱 | |
| S1 | 1 | 0.307 | 0.746 |
| S2 | 0.307 | 1 | 0.862 |
| 对照指纹图谱 | 0.746 | 0.862 | 1 |
两种加工方法，在指纹图谱上有一定差异，其相似度也较低。只有0.307，主要体现在有效成分的含量与数量上。如图6，S2在1区明显比S2多了一个色谱峰，说明多了一个成分，分析这个成分应该是采用低温循环而保留下来的挥发油类物质，从而证明了传统的高温杀青在一定程度上破坏了菊花该成分。低温循环干燥S2总峰面积为20096，而高温杀青干燥方法S1的总峰面积为15162，有较大差异。从目前结果看，低温循环干燥方法有效成分上明显优于高温杀青。
Claims (1)
1.一种菊花免杀青的加工方法，其特征在于，该方法为：将待加工的菊花平摊于匾中，先在35℃的热风旋转条件下干燥2小时，然后在45℃的热风旋转条件下干燥3小时，然后在50℃的热风旋转条件下干燥3小时，然后在55℃的热风旋转条件下干燥2小时，最后在60℃的热风旋转条件下干燥3小时；60℃干燥后，自然晾凉，即完成加工；
所述待加工的菊花为新鲜菊花。
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