CN102692461B - 中药红花全时段三波长融合同时测定其中四种成分含量的方法 - Google Patents
中药红花全时段三波长融合同时测定其中四种成分含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了中药红花全时段三波长融合同时测定其中四种成分含量的方法，它是将现代分析检测手段和信息处理手段结合起来，有效融合中药材指标成分的谱图信息，所测成分均为最大紫外吸收波长，增大检测成分的信噪比，可以克服单一波长单一指标检测时信息量不足的缺点，从而可以较完善地反映中药材的内在质量。本发明的四种成分质量控制方法操作简单、稳定可靠、重现性较好，可用于中药材质量评价和控制及中药新药研发中。特别是可将其作为红花药材质量控制及真伪鉴别的指标之一。
Description
发明领域
本发明属于采用现代分析检测手段和信息处理手段对中药材的质量进行检测的技术领域，涉及一种中药材多指标成分的含量控制方法，更具体的说是一种全时段三波长融合同时测定中药红花四种成分含量的方法。
背景技术
据中华人民共和国药典2010年版一部记载：本品为菊科植物红花Carthamus tinctorius L．的干燥花。夏季花由黄变红时采摘，阴干或晒干。红花是中国贵重药材之一，始载于《开宝本草》，在我国传统中医药中有“活血之王”的称号。本品辛散温通，专入心肝血分，善活血而通畅经脉，散瘀而消徵止痛，治瘀血诸证每用，蒹寒着最易。用于闭经、痛经、跌打损伤、疮疡肿痛等，现代药理研究显示，红花在保护心脑血管系统、防治心脑血管疾病方面有显著的作用。红花原产于埃及，现全国各地多有栽培，主产于新疆、河南、浙江、四川等地。红花的化学成分主要为黄酮类、脂肪油和多酚类，黄酮类主要为红花黄色素A及B、羟基红花黄色素A、红花红色素等，其它黄酮类有山奈酚、黄芩苷、芦丁、芹黄素、杨梅素和槲皮素等；脂肪油为棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸以及以棕榈酸、硬脂酸、花生酸、油酸、亚油酸和亚麻酸等脂肪酸组成的甘油酸酯类；多酚类成分主要有绿原酸，加啡酸，儿茶酚，焦性儿茶酚，多巴等。
随着科学技术的发展，现代先进分析检测仪器的普遍使用以及信息处理技术的逐步完善，使中药分析检测水平有了显著提高，中药质量控制方法得到不断改进。近年来通过建立HPLC图谱对中药材指标成分进行含量测定成为中药质量控制和评价的一种发展趋势。中药HPLC图谱是指某些中药材或中成药经过适当处理后，利用现代信息采集技术和质量分析手段得到的能够显现中药材或中成药化学特征的光谱图或色谱图。由于在三个不同色谱条件下使用不同的前处理方法对红花中羟基红花黄色素A、咖啡酸、芦丁和山奈酚分别进行检测是无法实现对红花药材进行全面和整体评价的，因此，遵循信息最大化原则建立全时段三波长融合同时测定中药红花四种指标成分含量可以获取一种较为有效的质量控制方法，从而保证红花药材质量的安全、稳定和可靠。
红花药材在中药材中占有十分重要的地位。目前，市售的红花药材质量参差不齐，因此红花药材的稳定性难以保证。2010版中国药典规定的含量测定：本品按干燥品计算，含羟基红花黄色素A (C27H30O15)不得少于1.0%，山奈素（C15H10O6）不得少于0.050%。
发明内容
本发明目的在于采用现代分析检测手段和信息处理手段建立红花药材全时段三波长融合HPLC图谱技术，及其中四个指标成分的含量测定方法，以确保红花药材的质量控制方法更加简便、合理、可靠。
本发明是通过以下技术方案实现的：
中药红花全时段三波长融合同时测定四种成分含量的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
（1）供试品溶液的制备：取红花药材 (过10目筛)约2-5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得；
（2）对照品溶液的制备：精密称取羟基红花黄色素A对照品、咖啡酸对照品、芦丁对照品和山奈酚对照品适量，加甲醇分别制成每1mL含羟基红花黄色素A对照品0.183mg、咖啡酸对照品0.147mg、芦丁对照品0.201mg和山奈酚对照品0.621mg的溶液，即得；
（3）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基键合硅胶为填充剂的Agilent TC-C18(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱；以0.4%磷酸水为流动相A，以乙腈为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱；流速1.0mL/min；柱温25℃；DAD检测器在波长327nm、360nm、380nm下同时进行检测；进样量15μL；理论塔板数计算，应不低于3000；
表1流动相梯度洗脱表
| 时间（min） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
| 0 | 85 | 15 |
| 10 | 85 | 15 |
| 13 | 82 | 18 |
| 33 | 82 | 18 |
| 33.01 | 68 | 32 |
| 40 | 68 | 32 |
| 60 | 65 | 35 |
（4）全时段三波长融合：采用多波长融合HPLC图谱技术将327nm、360nm和380nm三个波长下的谱图数据进行全时段融合，得到一张能够同时包含三个波长信息的色图谱。
（5）样品含量测定：应用融合后的HPLC图谱数据，计算样品中四种指标成分的含量。
（6）对上述确定的含量测定方法进行有效性评价，其中包括专属性、准确度、精密度、重复性、稳定性、线性范围以及耐用性。
本发明所述红花药材4种成分含量控制方法，优选的供试品溶液的制备：取红花药材 (过10目筛)约2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。
本发明所述的红花药材质量控制方法，得到的HPLC图谱数据，可以用于红花药材指标成分的定量分析。
本发明所述的中药红花全时段三波长融合同时测定四种成分含量的方法与现有的中国药典规定的测定方法相比所具有的积极效果在于：
（1）本发明首次公开通过建立红花药材全时段三波长融合HPLC图谱并对其指标成分进行含量测定的方法，此方法对同一样品不同成分多波长同时定量分析，从而完善了红花药材质量控制方法。
（2）本发明采用现代先进分析检测技术，对红花药材四个指标成分进行分析检测，从而获得极其丰富的信息量。
（3）本发明通过信息处理手段将红花药材三波长下的色谱图进行全时段融合，在保证数据信息损失最小的前提下，获得一张同时反应三个波长信息的色谱图。
（4）本发明的四种指标成分含量控制方法，其优点是操作简单，稳定可靠，精密度、重复性、回收率均达到定量分析要求，能够综合宏观地分析红花药材的质量。
（5）本发明通过建立红花药材全时段三波长融合HPLC图谱，对红花药材中的二类成分进行定性和定量分析，较全面真实地揭示红花药材的内在质量特征，从而保证了红花药材的安全、有效、可靠、稳定，确保了其质量的均衡稳定和工艺的规范化。
附图说明
图1是327nm波长下对照品羟基红花黄色素A、咖啡酸、芦丁和山奈酚色谱图。
图2是360nm波长下对照品羟基红花黄色素A、咖啡酸、芦丁和山奈酚色谱图。
图3是380nm波长下对照品羟基红花黄色素A、咖啡酸、芦丁和山奈酚色谱图。
图4是羟基红花黄色素A的紫外扫描图。
图5是咖啡酸的紫外扫描图。
图6是芦丁的紫外扫描图。
图7是山奈酚的紫外扫描图。
图8是红花药材327nm波长下HPLC色谱图。
图9是红花药材360nm波长下HPLC色谱图。
图10是红花药材380nm波长下HPLC色谱图。
图11是红花药材全时段多波长融合的色谱图。
具体实施方式
中药红花全时段三波长融合同时测定其中四种成分含量的方法，其特征在于按下述步骤进行：
1、供试品溶液的制备：取红花药材2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得；
本发明所述红花药材4种成分含量控制方法，优选的检测方法：用十八烷基键合硅胶为填充剂的Agilent TC-C18(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱；以0.4%磷酸水为流动相A，以乙腈为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱；流速1.0mL/min；柱温25℃；DAD检测器在波长327nm、360nm、380nm下同时进行检测；进样量15μL；理论塔板数计算，应不低于3000；
表1流动相梯度洗脱表
| 时间（min） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
| 0 | 85 | 15 |
| 10 | 85 | 15 |
| 13 | 82 | 18 |
| 33 | 82 | 18 |
| 33.01 | 68 | 32 |
| 40 | 68 | 32 |
| 60 | 65 | 35 |
本发明所述的红花药材4种成分含量控制方法，由分析检测仪器得到327nm、360nm、380nm三个波长下的谱图数据，运用信息处理手段全时段融合三个波长下的谱图数据，得到一张能够同时包含三个波长信息的色图谱。其中色谱图见图11。
本发明所述的红花药材4种成分含量控制方法，将327nm、360nm、380nm三个波长下的谱图数据全时段融合后可获得一组谱图数据。其中指纹图谱数据见表2
表2 融合峰图谱数据
| 峰序 | 保留时间 | 峰高 | 峰面积 |
| 1 | 11.2885 | 103.3821 | 2996.9 |
| 2 | 13.19517 | 11.62672 | 485.5389 |
| 3 | 28.12183 | 12.42161 | 819.5211 |
| 4 | 54.10183 | 7.602215 | 176.0946 |
本发明所述的红花药材质量控制方法，得到的HPLC图谱数据，可以用于红花药材指标成分的定量分析。
Claims (1)
1.中药红花全时段三波长融合同时测定其中四种成分含量的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
（1）供试品溶液的制备：取过10目筛的红花药材2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得；
（2）对照品溶液的制备：精密称取羟基红花黄色素A对照品、咖啡酸对照品、芦丁对照品和山奈酚对照品适量，加甲醇分别制成每1mL含羟基红花黄色素A对照品0.183mg、咖啡酸对照品0.147mg、芦丁对照品0.201mg和山奈酚对照品0.621mg的溶液，即得；
（3）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基键合硅胶为填充剂的Agilent TC-C18色谱柱，规格为4.6mm×250mm,5μm；以0.4%磷酸水为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；流速1.0mL/min；柱温25℃；DAD检测器在波长327nm、360nm和380nm下同时进行检测；进样量15μL；理论塔板数计算，应不低于3000；
流动相梯度洗脱技术参数为：
（4）全时段三波长融合：采用多波长融合技术327nm、360nm和380nm三个波长下的谱图数据进行全时段融合，得到一张能够同时包含三个波长信息的色图谱；
（5）样品含量测定：应用融合后的HPLC图谱数据，计算样品中四种指标成分的含量；
（6）对上述确定的含量测定方法进行有效性评价，其中包括专属性、准确度、精密度、重复性、稳定性、线性范围以及耐用性。
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