CN104745138A - 一种双组分聚氨酯胶粘剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚氨酯胶粘剂领域，涉及木工行业包覆用胶，特别涉及一种双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法。本发明所述的双组分聚氨酯胶粘剂，由组分A与含端异氰酸酯基的聚氨酯组分B复配，所述组分A是由聚酯多元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)及配合助剂合成的聚氨酯；所述含端异氰酸酯基的聚氨酯组分B由聚酯多元醇和/或聚醚多元醇、异氰酸酯、环氧树脂及配合助剂合成。本发明的双组分聚氨酯胶粘剂粘接性能好，初期粘接强度和最终粘接强度均强，耐热性能好，80℃条件下不反弹，无色，气味低，成本低。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯胶粘剂领域，涉及木工行业包覆用胶，特别涉及一种双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
背景技术
聚氨酯胶粘剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(－NHCOO－)或异氰酸酯基(－NCO)的胶粘剂，故聚氨酯胶粘剂表现出高度的活性与极性，与含有活泼氢的基材，如泡沫、塑料、木材、皮革、织物、纸张、陶瓷等多孔材料，以及金属、玻璃、橡胶、塑料等表面光洁的材料都有优良的化学粘接力。
目前木工包覆用胶主要有单组分的聚氨酯胶粘剂和双组分的聚氨酯胶粘剂，用于粘接PVC膜与塑钢、PVC膜与密度板、PVC膜与木塑等基材。单组分聚氨酯胶粘剂以HDI、IPDI为原材料，制备得到的胶粘剂具有无需配胶，操作方法简单，粘接强度高等优点，但存在后期耐热性差(超过50℃就会发生反弹)，气味大(需要添加环己酮等对PVC膜具有腐蚀性作用的溶剂来提高粘接强度)等不足。双组分聚氨酯胶粘剂以纯MDI为原材料、添加酚醛树脂(提高初期粘接强度)、粗MDI为固化剂制备得到，具有初期粘接性能和最终粘接性能好，后期耐热性能好(80℃条件下不反弹)等优势，但存在制备得到的胶水具有颜色(酚醛树脂的颜色)，后期使用过程中会出现变色，影响木工产品后期的光泽度等不足。而且，单组分聚氨酯胶粘剂使用的原材料HDI、IPDI价格昂贵，双组分聚氨酯胶粘剂使用增粘树脂，后期制备得到的产品固含量高为32％-35％，成本较高。
目前市场急需一种粘接性能好、后期耐热性好、无色、气味较低的聚氨酯胶粘剂来弥补现有木工用胶的不足。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一是克服现有技术的不足，提供一种双组分聚氨酯胶粘剂，该双组分聚氨酯胶粘剂粘接性能好，初期粘接强度和最终粘接强度均强，耐热性能好，80℃条件下不反弹，无色，气味低，并且由组分A与组分B复配，成本低。
本发明的目的之二在于提供一种双组分聚氨酯胶粘剂的制备方法，该方法适用于工业化生产。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案为：
双组分聚氨酯胶粘剂，由组分A与含端异氰酸酯基的聚氨酯组分B复配，所述组分A是由聚酯多元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)及配合助剂合成的聚氨酯。
二苯基甲烷二异氰酸酯(Methylenediphenyl Diisocyanate)简称MDI，分为纯MDI和粗MDI。纯MDI常温下为白色固体，加热时有刺激臭味，沸点196℃，主要用于聚氨酯硬泡沫塑料、合成纤维、合成橡胶、合成革、粘合剂等。根据其成分，纯二苯基甲烷二异氰酸酯也属含氮基的有机化合物。
进一步，所述的双组分聚氨酯胶粘剂，所述组分B的重量为组分A重量的5-10％。
进一步，所述的双组分聚氨酯胶粘剂，所述聚酯多元醇为官能度为2或3、分子量为500-6000聚酯多元醇。
进一步，所述的双组分聚氨酯胶粘剂，所述聚酯多元醇选自聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚己二酸二乙二醇酯二醇和聚己二酸乙二醇丙二醇酯二醇中的一种或多种。
进一步，所述的双组分聚氨酯胶粘剂，所述组分A粘度为3500-7500mPa.s/25℃，组分B粘度为3500-7500mPa.s/25℃。
进一步，所述的双组分聚氨酯胶粘剂，所述含端异氰酸酯基的聚氨酯组分B由聚酯多元醇和/或聚醚多元醇、异氰酸酯、环氧树脂及配合助剂合成。
进一步，所述的双组分聚氨酯胶粘剂，所述聚醚多元醇为官能度为2或3、分子量为500-6000的聚醚多元醇；所述聚酯多元醇为官能度为2或3、分子量为500-6000聚酯多元醇。
更进一步，所述的双组分聚氨酯胶粘剂，所述异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4'-MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二亚甲基苯二异氰酸酯(XDI)、碳化二亚胺-脲酮亚胺改性MDI(液化MDI)、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(异氟尔酮二异氰酸酯，IPDI)和4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中的一种或几种。
作为优选的，所述异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)与2，4-甲苯二异氰酸酯(TDI)的混合物，或多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)与六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的混合物，或多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)与3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)的混合物；或多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)与2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4'-MDI)的混合物。
进一步，所述环氧树脂选自环氧值为0.11-0.56环氧树脂中的一种或多种。
优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，例如包含E-44(环氧值：0.41-0.47)、E-51(环氧值：0.48-0.54)、E-14(环氧值：0.11-0.18)和E-55(环氧值：0.54-0.56)中的一种或几种。
进一步，所述的双组分聚氨酯胶粘剂，组分A和组分B分别独立包装。
进一步，所述的双组分聚氨酯胶粘剂，所述配合助剂为扩链剂、催化剂、稀释剂、除水剂和偶联剂中的一种或多种。所述扩链剂、催化剂、稀释剂、除水剂和偶联剂为胶粘剂领域常用的试剂，如所述的扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、己二醇、新戊二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、甘油和三羟甲基乙烷和聚醚三醇等中的一种或多种；催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡中、双吗啉基二乙基醚、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、三乙烯二胺和N-甲基咪唑中的一种或多种；稀释剂为二甲苯、二 氯甲烷、环己烷、正己烷、醋酸乙酯、醋酸甲酯、醋酸异丙酯、碳酸二甲酯和醋酸丁酯中的一种或多种；除水剂为原甲酸三乙酯、对甲基苯磺酰异氰酸酯等的一种或多种；偶联剂为硅烷偶联剂，例如包含γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ(甲基丙烯酰氧)-丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、3,3,4-三(二辛基磷酰氧基)钛酸异丙酯和3,3,10-三(二辛基磷酰氧基)钛酸乙二酯中的一种或多种。
在本发明中，所述组分A的一个具体方案为：
所述组分A按重量份计由以下组分合成：
聚酯多元醇50-70份；
二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)10-15份；
扩链剂1.5-2.5份；
催化剂0.01-0.1份；
稀释剂280-400份；
在本发明中，所述组分B的一个具体方案为：
所述组分B按重量份计由以下组分合成：
聚酯多元醇和/或聚醚多元醇30-70份；
异氰酸酯15-40份；
环氧树脂5-10份；
扩链剂2-10份；
催化剂0.01-0.1份；
稀释剂100-250份；
除水剂0.5-5份；
偶联剂1-10份。
本发明进一步还提供了所述的双组分聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括如下的步骤：
(1)组分A的制备
将聚酯多元醇投入反应釜中，升温至110-130℃，真空脱水1-3h，冷却至 70-80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在80℃±5℃条件下预聚1-2h，降温至60-70℃，加入扩链剂，在70℃±5℃条件下反应1-1.5h，再加入有机锡类催化剂，继续反应2h-3h，冷却至30-40℃，加入稀释剂调整粘度在3500-7500mPa.s/25℃即得；
(2)组分B的制备
将聚酯多元醇和/或聚醚多元醇投入反应釜中，升温至110-130℃，真空脱水1-3h，冷却至70-80℃，加入异氰酸酯和环氧树脂，在80℃±5℃条件下预聚1-2h，降温至60-70℃，加入扩链剂，在70℃±5℃条件下反应1-1.5h，再加入有机锡类催化剂，继续反应2-3h，冷却至30-40℃，加入稀释剂调整粘度在100-400mPa.s/25℃，最后加入除水剂、偶联剂、催化剂搅拌均匀即可。
本发明的有益效果：
(1)本发明的双组份胶粘剂具有粘接性能好(初期粘接性能和最终粘接性能)，耐热性能好(80℃条件下不反弹)；(2)本发明的双组份胶粘剂不添加任何的增粘树脂，无色透明，后期不存在变色和影响制品光泽度的风险；(3)本发明的双组份胶粘剂使用的是纯MDI、传统型的聚酯和聚醚多元醇，原材料价格便宜，具有成本低的优势；(4)本发明的双组份胶粘剂气味低，后期不影响制品的气味。
具体实施方式
以下将对本发明的优选实施例进行详细描述。优选实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。以下实施例中所用的试剂均来自商业购买。
下述实施例中所用的部分试剂：
多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)；
六亚甲基二异氰酸酯(HDI)；
碳化二亚胺-脲酮亚胺改性MDI(液化MDI)；
3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)；
二苯基甲烷二异氰酸酯MDI；
聚醚多元醇GE-210、GE-330N；
聚己二酸-1,4-1,4-丁二醇酯PBA1000、2000、3000；
1,4-丁二醇(BDO)；
乙二醇(EG)；
环氧树脂E-44、E-51、E-55；
硅烷偶联剂KH-550、KH-560、KH-792；
第一部分 组分A的制备
实施例1 组分A的制备
组分A按重量份由以下成分制备而成：
聚酯多元醇：PBA(2000分子量))：750g；
二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)：145g；
扩链剂：BDO：18g；
催化剂：辛酸亚锡0.5g；
稀释剂：乙酯1300g，碳酸二甲酯1300g，二氯甲烷450g，二甲苯602g；
将聚酯多元醇投入反应釜中，升温至110-130℃，真空脱水1-3h，冷却至70-80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在80℃±5℃条件下预聚1-2h，降温至60-70℃，加入扩链剂，在70℃±5℃条件下反应1-1.5h，再加入有机锡类催化剂，继续反应2h-3h，冷却至30-40℃，加入稀释剂调整粘度在3500-4500mPa.s/25℃即得。
实施例2 组分A的制备
组分A按重量份由以下成分制备而成：
聚酯多元醇：PBA(3000分子量))：750g；
二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)：135g；
扩链剂：BDO：25g；
催化剂：辛酸亚锡0.65g；
稀释剂：乙酯1000g，碳酸二甲酯1000g，二氯甲烷456g，二甲苯500g；
将聚酯多元醇投入反应釜中，升温至110-130℃，真空脱水1-3h，冷却至70-80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在80℃±5℃条件下预聚1-2h，降温至60-70℃，加入扩链剂，在70℃±5℃条件下反应1-1.5h，再加入有机锡类催化剂，继续反应2h-3h，冷却至30-40℃，加入稀释剂调整粘度在6500-7500mPa.s/25℃即得。
实施例3 组分A的制备
组分A按重量份由以下成分制备而成：
聚酯多元醇：PBA(3000分子量))：750g；
二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)：145g；
扩链剂：BDO：30g；
催化剂：辛酸亚锡1g；
稀释剂：乙酯1200g，碳酸二甲酯1200g，二氯甲烷350g，二甲苯450g；
将聚酯多元醇投入反应釜中，升温至110-130℃，真空脱水1-3h，冷却至70-80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在80℃±5℃条件下预聚1-2h，降温至60-70℃，加入扩链剂，在70℃±5℃条件下反应1-1.5h，再加入有机锡类催化剂，继续反应2h-3h，冷却至30-40℃，加入稀释剂调整粘度在5000-6000mPa.s/25℃即得。
第二部分 组分B的制备
实施例4 组分B的制备
组分B按重量份由以下成分制备而成：
多元醇(聚酯多元醇和/或聚醚多元醇):PBA(1000分子量)：450g+GE-210：300g；
异氰酸酯：液化MDI：350g；
环氧树脂：E-51：50g；
扩链剂：EG：10g；
催化剂：辛酸亚锡1g；
稀释剂：乙酯1000g，环己烷300g，碳酸二甲酯500g，二氯甲烷354g；
除水剂：原甲酸三乙酯：16.57g；
偶联剂：硅烷偶联剂KH-560：15.6g；
将聚酯多元醇和/或聚醚多元醇投入反应釜中，升温至110-130℃，真空脱水1-3h，冷却至70-80℃，加入异氰酸酯和环氧树脂，在80℃±5℃条件下预聚1-2h，降温至60-70℃，加入扩链剂，在70℃±5℃条件下反应1-1.5h，再加入有机锡类催化剂，继续反应2-3h，冷却至30-40℃，加入稀释剂调整粘度在100-400mPa.s/25℃，最后加入除水剂、偶联剂、催化剂搅拌均匀即可。
实施例5 组分B的制备
组分B按重量份由以下成分制备而成：
多元醇(聚酯多元醇和/或聚醚多元醇):PBA(1000分子量)：450g+GE-210：300g；
异氰酸酯:液化MDI 300g+PAPI 50g；
环氧树脂：E-55：45g；
扩链剂：甘油：7g；
催化剂：辛酸亚锡：1g；
稀释剂：乙酯1000g，碳酸二甲酯500，正己烷339g，二甲苯300g；
除水剂：原甲酸三乙酯197.5g；
偶联剂：硅烷偶联剂KH-792：200g；
将聚酯多元醇和/或聚醚多元醇投入反应釜中，升温至110-130℃，真空脱水1-3h，冷却至70-80℃，加入异氰酸酯和环氧树脂，在80℃±5℃条件下预聚1-2h，降温至60-70℃，加入扩链剂，在70℃±5℃条件下反应1-1.5h，再加入有机锡类催化剂，继续反应2-3h，冷却至30-40℃，加入稀释剂调整粘度在100-400mPa.s/25℃，最后加入除水剂、偶联剂、催化剂搅拌均匀即可。
实施例6 组分B的制备
多元醇(聚酯多元醇和/或聚醚多元醇):PBA(1000分子量)：450g+GE-330N：400g；
异氰酸酯：液化MDI 300g+PAPI 50g；
环氧树脂：E-55：50g；
扩链剂：甘油：13g；
催化剂：辛酸亚锡：1.1g；
稀释剂：乙酯1100g，碳酸二甲酯500g，乙酸甲酯500g，二甲苯245g；
除水剂：原甲酸三乙酯：32.47g；
偶联剂：硅烷偶联剂KH-792：50g；
将聚酯多元醇和/或聚醚多元醇投入反应釜中，升温至110-130℃，真空脱水1-3h，冷却至70-80℃，加入异氰酸酯和环氧树脂，在80℃±5℃条件下预聚1-2h，降温至60-70℃，加入扩链剂，在70℃±5℃条件下反应1-1.5h，再加入有机锡类催化剂，继续反应2-3h，冷却至30-40℃，加入稀释剂调整粘度在100-400mPa.s/25℃，最后加入除水剂、偶联剂、催化剂搅拌均匀即可。
第三部分 组分A和组分B的联合使用，与现有市场上使用较好的产品性能对比
下述实施例中，实施例7-9是以组分A与组分B按照表1所示的配比进行组合，分别得到双组份聚氨酯胶粘剂，实施例10为单独组分A胶粘剂，实施例11为单独组分B胶粘剂，恒宝701是现有技术的单组份胶粘剂，以其作为对照；实施例12-14是以组分A与组分B按照表2所示的配比进行组合，分别得到双组份聚氨酯胶粘剂，实施例15为单独组分A胶粘剂，实施例16为单独组分B胶粘剂，对照组的双组份聚氨酯胶粘剂是以若泰普5285L为组分A，以PAPI为组分B。分别测量各实施例、恒宝701及对照组的胶粘剂的粘接性能和耐热性能，测量方法如下：
粘接性能的测试方法：(1)裁制PVC膜(14μm)2.5cm×30cm大小5块，PVC片(双组分胶用密度板)2.5cm×15cm大小5块备用；(2)采用刮涂的方 式在PVC膜上面上胶，胶量控制在30-40g/m2；(3)将PVC膜放入45-50℃的烘箱中烘烤15S；(4)将烘烤后的PVC膜与PVC片在热压的条件下贴合，热压工艺：上模45℃、下模室温、热压时间10S、压强0.2Mpa；(5)将上述热压好的样件按照标准GB/T2790-1995趁热迅速进行初粘测试(样件压制好至初粘剥离强度开始测试时间间隔15-20S)，拉伸长度5cm，速度100mm/min。
耐热性能的测试方法：将上述粘接好的样件室温养护48h，然后放入50℃(双组分80℃)的烘箱中，采用180°剥离强度的测试方法在下面悬挂1kg的砝码，记录PVC膜与基材分离的距离随时间的变化(cm/min)。
注：上述粘接性能和耐热性能测试方法是按照现有产品的使用工艺模拟出来的，其中单组分的包覆胶主要用于粘接塑钢/PVC膜，双组分的包覆胶主要用于粘接密度板/PVC膜。
表1 不同重量比的组分A与组分B组合使用与单组分胶的性能对比数据
注：上述粘接材料为PVC膜/PVC片(塑钢)。
表2 不同重量比的组分A与组分B组合使用与双组分胶的性能对比数据
注：上述粘接材料为PVC膜/密度板。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.双组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，由组分A与含端异氰酸酯基的聚氨酯组分B复配，所述组分A是由聚酯多元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯及配合助剂合成的聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述组分B的重量为组分A重量的5-10％。
3.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述聚酯多元醇为官能度为2或3、分子量为500-6000聚酯多元醇。
4.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述组分A粘度为3500-7500mPa.s/25℃，组分B粘度为100-400mPa.s/25℃。
5.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述含端异氰酸酯基的聚氨酯组分B由聚酯多元醇和/或聚醚多元醇、异氰酸酯、环氧树脂及配合助剂合成。
6.根据权利要求5所述的双组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述聚醚多元醇为官能度为2或3、分子量为500-6000的聚醚多元醇；所述聚酯多元醇为官能度为2或3、分子量为500-6000聚酯多元醇。
7.根据权利要求5所述的双组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二亚甲基苯二异氰酸酯、碳化二亚胺-脲酮亚胺改性MDI、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯和4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种；所述环氧树脂选自环氧值为0.11-0.56中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的双组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，组分A和组分B分别独立包装。
9.根据权利要求1或5所述的双组分聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述配合助剂为扩链剂、催化剂、稀释剂、除水剂和偶联剂中的一种或多种。
10.双组分聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤：
(1)组分A的制备
将聚酯多元醇投入反应釜中，升温至110-130℃，真空脱水1-3h，冷却至70-80℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，在80℃±5℃条件下预聚1-2h，降温至60-70℃，加入扩链剂，在70℃±5℃条件下反应1-1.5h，再加入有机锡类催化剂，继续反应2h-3h，冷却至30-40℃，加入稀释剂调整粘度在3500-7500mPa.s/25℃即得；
(2)组分B的制备
将聚酯多元醇和/或聚醚多元醇投入反应釜中，升温至110-130℃，真空脱水1-3h，冷却至70-80℃，加入异氰酸酯和环氧树脂，在80℃±5℃条件下预聚1-2h，降温至60-70℃，加入扩链剂，在70℃±5℃条件下反应1-1.5h，再加入有机锡类催化剂，继续反应2-3h，冷却至30-40℃，加入稀释剂调整粘度在100-400mPa.s/25℃，最后加入除水剂、偶联剂、催化剂搅拌均匀即可。
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