CN104710727A - 环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料及其制备方法与应用，属于屏蔽材料技术领域。解决了现有技术中屏蔽材料的屏蔽性能与其它物理力学性能难以兼顾、不能满足应用灵活性和施工多样性的要求，且制备工艺复杂的技术问题。该复合材料由5-15重量份的环氧树脂、2-9重量份的固化剂、1-10重量份的快中子慢化剂、2-20重量份的热中子吸收剂、65-85重量份的γ射线屏蔽剂、0-3重量份的惰性稀释剂、0-3重量份的活性稀释剂、0-2重量份的促进剂和0.5-5重量份助剂组成。该复合材料具有优异的中子及γ射线混合场屏蔽性能，且材料低毒、无气味、制备工艺简单、施工方便，可广泛应用于严格要求防辐射的各个领域中。
Description
技术领域
本发明属于屏蔽材料技术领域，具体涉及一种环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着国防科研、放射医学和原子能工业的迅速发展，越来越多的领域已在渐渐采用核能取代传统能源作为新的能源供给方式。核能在给人类带来诸多便利的同时，其在使用过程中伴生的辐射伤害越来越引起人们的重视。比如，具有强穿透力的中子和γ辐射，会对人类生命安全、环境及仪器设备造成极大的威胁，因此，对这类辐射进行屏蔽是使核能更好为人类服务的必要手段。
现有技术中的屏蔽材料，基体材料主要为水泥和聚烯烃；起中子屏蔽作用的材料主要有快中子慢化剂，如聚烯烃、石墨、石蜡等，热中子吸收剂，如含硼化合物和水等；起γ射线屏蔽的材料主要为铅、铁、水泥等。其中，水泥基的屏蔽材料多用于大型防护装置的辐射屏蔽，但是，这类材料对成型过程及施工条件有很高要求，且材料的屏蔽性能与其它物理力学性能很难兼顾。聚乙烯基屏蔽材料的成品多为较大规格的板材或制品，不能满足某些特殊应用场合对屏蔽材料的应用灵活性和施工多样性的要求。此外，现有的屏蔽材料，在耐腐蚀、抗开裂及防霉变等性能方面，尚有待提高。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供一种环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料及其制备方法与应用。
本发明的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，组成及重量份为：
所述环氧树脂为缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的一种或多种，环氧树脂的平均分子量为1000以下；
所述固化剂为改性脂肪族多元胺、改性脂环族多元胺、改性芳香族多元胺中的一种或多种，胺值为200-350；
所述的惰性稀释剂为酮类化合物、酯类化合物、醇类化合物、芳香族化合物中的一种或多种；
所述的活性稀释剂为含有烷基取代基团的缩水甘油醚、含有苯环取代基团的缩水甘油醚中的一种或多种；
所述促进剂为苯酚类化合物、羧酸类化合物、叔胺类化合物中的一种或多种；
所述助剂为消泡剂、分散剂、偶联剂中的一种或多种。
优选的，所述缩水甘油醚型环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂和/或双酚F二缩水甘油醚型环氧树脂。
优选的，所述固化剂为改性聚酰胺预聚体、改性二乙烯三胺、改性三乙烯四胺、改性四乙烯五胺、改性多乙烯多胺、改性异弗尔酮二胺、改性4,4′-二氨基二环己基甲烷、改性环己胺、改性N-氨乙基哌嗪、改性甲基环戊二胺、改性苯胺、改性间苯二胺、改性4,4′-二胺基二苯基甲烷中的一种或多种。
优选的，所述的快中子慢化剂为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、石蜡、石墨中的一种或多种，快中子慢化剂的粒径为3-800μm。
优选的，所述热中子吸收剂为硼粉、碳化硼、氧化硼、硼砂、铁粉、云母氧化铁中的一种或多种，热中子吸收剂的粒径为3-500μm。
优选的，所述γ射线屏蔽剂为铅粉、氧化铅、醋酸铅、硫酸铅中的一种或多种。
优选的，所述惰性稀释剂为丙酮、环己酮、甲基异丁酮、乙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙醇、正丁醇、苯甲醇、二丙酮醇、苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种。
优选的，所述的活性稀释剂为甲酚缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩水甘油醚、聚乙醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、苯乙烯氧化物、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚中的一种或多种。
优选的，所述促进剂为水杨酸、苯酚、双酚A、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)、三苯基膦中的一种或多种。
上述环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按配比称取原料；
步骤二、将助剂加入环氧树脂中，混合均匀，得到第一混合物；
当原料中含有惰性稀释剂或/和活性稀释剂，将惰性稀释剂或/和活性稀释剂同助剂一起加入环氧树脂中；
步骤三、将快中子慢化剂、热中子吸收剂和γ射线屏蔽剂混合均匀，得到混合粉料；
步骤四、当称取原料中不含有促进剂且固化剂为一种时，持续搅拌下，将混合粉料加入到第一混合物中，混合均匀，再向第一混合物中加入固化剂，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料；
当称取原料中不含有促进剂且固化剂为多种时，先将多种固化剂混合均匀，得到第二混合物，然后在持续搅拌下，将混合粉料加入到第一混合物中，混合均匀，再向第一混合物中加入第二混合物，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料；
当称取原料中含有促进剂时，先将促进剂与固化剂混合均匀，得到第二混合物，然后在持续搅拌下，将混合粉料加入到第一混合物中，混合均匀，再向第一混合物中加入第二混合物，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料。
上述环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料的应用：将环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料、铅砂、铅硼聚乙烯按质量比1:(0-30):(0-15)混合均匀，固化成型，得到复合屏蔽材料；
所述复合屏蔽材料至少含有铅砂和铅硼聚乙烯中的一种。
所述铅砂和铅硼聚乙烯的粒径均在0.2-10mm內。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，不仅具有优异的中子及γ射线混合场屏蔽功能，而且低毒、无气味，力学性能、耐腐蚀性能、抗开裂性能、防霉变性能优异，可广泛用于同位素放射源、核电站、加速器、辐射实验室的屏蔽保护，特别适用于核反应堆的屏蔽保护；
2、本发明的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料制备方法简单、施工方便，整个体系的固化时间、密度、粘度可广泛调整，特别适用于特定场合密闭条件下施工的要求；
3、本发明的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料具备优异的粘结性能，能够作为基体粘结材料与其它屏蔽材料(铅砂，铅硼聚乙烯颗粒等)混合使用，共同用于中子及γ射线的屏蔽。
附图说明
图1为本发明实施例1的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料本体及其与铅砂按不同比例混合固化后的光学照片；
图2为本发明实施例1的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料本体及其与铅硼聚乙烯颗粒按不同比例混合固化后的光学照片；
图3中，a、c分别为本发明实施例1的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料固化后海水中浸泡100天前、后的正面光学照片；b、d分别为本发明实施例1的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料固化后海水中浸泡100天前、后的背面光学照片；
图4中，a、c分别为本发明实施例1的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料固化后室温放置2个月前、后的正面光学照片，b、d分别为本发明实施例1的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料固化后室温放置2个月前、后的背面光学照片；
图5中，a、c分别为本发明实施例1的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料固化后土壤填埋法测试两个月前、后的正面光学照片，b、d分别为本发明实施例1的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料固化后土壤填埋法测试两个月前、后的背面光学照片；
图6中，a、b为本发明实施例1的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料固化后-20℃放置一个月前、后的正面光学照片，c、d为本发明实施例1的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料固化后70℃放置一个月前、后的光学照片。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，由5-15重量份的环氧树脂、2-9重量份的固化剂、1-10重量份的快中子慢化剂、2-20重量份的热中子吸收剂、65-85重量份的γ射线屏蔽剂、0-3重量份的惰性稀释剂、0-3重量份的活性稀释剂、0-2重量份的促进剂和0.5-5重量份助剂组成。
上述环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其组成中的环氧树脂可以为缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂等，可以是一种也可以是多种按任意比例的混合，如双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂、双酚F二缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的一种或多种。随着平均分子量的增大，环氧树脂的粘度急剧增加，分子量过大，常温下环氧树脂甚至呈固体形态，所以本发明优选环氧树脂的平均分子量为1000以下，平均分子量下限不做限制，保证常温下环氧树脂是液体的即可。
上述环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其组成中的固化剂为改性多元胺固化剂，如改性脂肪族多元胺、改性脂环族多元胺、改性芳香族多元胺等，可以是一种也可以是多种按任意比例的混合。其中，改性脂肪族多元胺可以为改性聚酰胺预聚体、改性二乙烯三胺、改性三乙烯四胺、改性四乙烯五胺、改性多乙烯多胺中的一种或多种；改性脂环族多元胺可以为改性异弗尔酮二胺、改性4,4′-二氨基二环己基甲烷、改性环己胺、改性N-氨乙基哌嗪、改性甲基环戊二胺中的一种或多种，改性芳香族多元胺可以为改性苯胺、改性间苯二胺、改性4,4′-二胺基二苯基甲烷中的一种或多种。改性多元胺固化剂为环氧树脂领域常用固化剂，改性是将多元胺固化剂的伯胺基团用环氧树脂中和，变成仲胺基团，以调节固化速度。改性多元胺固化剂可以通过商购也可以通过实验室制备，如本发明实施例采用的固化剂皆从上海富朗化工科技发展有限公司商购获得，实验室制备方法如中国专利一种改性脂环胺固化剂的制备方法(公开号104356362A)。本发明所使用的改性多元固化剂的胺值为200-350，没有其他特殊限制。如果环氧树脂基中子屏蔽复合材料需要在特定条件(如封闭条件)下施工，要求低毒、无气味，则优选低毒、无气味的改性脂环族多元胺和改性芳香族多元胺。
上述环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其组成中的快中子慢化剂，主要为富氢化合物，如聚烯烃(聚乙烯、聚丙烯)、石墨、石蜡等，可以是一种也可以是多种按任意比例的混合。其中，聚乙烯、聚丙烯与基体树脂的相容性更好，所以优选聚乙烯、聚丙烯为快中子慢化剂。若快中子慢化剂的粒径过大(800μm以上)，会导致快中子慢化剂不易在基体中分布均匀，影响屏蔽性能；若快中子慢化剂的粒径过小(3μm以下)，会导致加工过程中体系粘度急剧增加，不易分散混合均匀，所以本发明优选快中子慢化剂的粒径尺寸为3-800μm。依据不同的环氧树脂基体，可采用单一粒径尺寸的快中子慢化剂，也可采用不同粒径尺寸的快中子慢化剂相混合作为快中子慢化剂。
上述环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其组成中的热中子吸收剂，主要为硼、含硼化合物，如硼粉、碳化硼(B4C)、硼砂(Na2B4O7·10H2O)、氧化硼(B2O3)等，也可以为铁、含铁化合物，如铁粉、云母氧化铁(Fe2O3)，可以是一种也可以是多种按任意比例的混合。其中，硼粉的稳定性相对较弱，硼砂和氧化硼热中子吸收效率较低，铁虽然密度大，力学强度高，但俘获热中子后会放出二次γ射线，所以本发明优选碳化硼作为热中子吸收剂。若热中子吸收剂的粒径过大(500μm以上)，则不易在基体中分散均匀，影响屏蔽性能，且材料加工及存储过程中易沉降；若热中子吸收剂的粒径过小(3μm以下)，不仅材料成本升高，且加工过程中体系粘度增加，不易分散混合均匀，所以本发明优选热中子吸收剂的粒径尺寸为3-500μm。依据不同的环氧树脂基体，可采用单一粒径尺寸的热中子吸收剂，也可采用不同粒径尺寸的热中子吸收剂相混合作为热中子吸收剂。
上述环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其组成中的γ射线屏蔽剂，主要为铅、含铅化合物，如铅粉(Pb)、氧化铅(PbO)、醋酸铅(Pb(CH3COO)2)、硫酸铅(PbSO4)等，可以是一种也可以是多种按任意比例的混合。γ射线屏蔽剂的粒径一般为20-70μm。其中，优选铅粉。
上述环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其组成中的惰性稀释剂可以为酮类、酯类、醇类、芳香族化合物，如丙酮、环己酮、甲基异丁酮、乙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙醇、正丁醇、苯甲醇、二丙酮醇、苯、甲苯、二甲苯等，可以是一种也可以是多种按任意比例的混合。其中，优选醇类、酯类和酮类。
上述环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其组成中的活性稀释剂，分子中含有一个或两个以上的环氧基，能够与固化剂发生化学反应并和环氧树脂一起固化，主要为含有烷基和/或苯环取代基团的缩水甘油醚，如甲酚缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩水甘油醚、聚乙醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、苯乙烯氧化物、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚等，可以是一种也可以是多种按任意比例的混合。其中，优选含有苯环取代基团的缩水甘油醚。
上述环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其组成中的促进剂，可以为苯酚类化合物、羧酸类化合物、叔胺类化合物，如水杨酸、苯酚、双酚A、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、三苯基膦等，可以是一种也可以是多种按任意比例的混合。其中，优选苯酚类化合物和叔胺类化合物。促进剂的加入，能够调节整个复合材料体系的固化时间。
上述环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其组成中的助剂主要有消泡剂、分散剂和偶联剂，需要说明的是，三种助剂均选用环氧树脂领域常用消泡剂、分散剂和偶联剂即可，如消泡剂为BYK-054、HX2080等，分散剂为BYK-9076、BYK-W980等，偶联剂为KH-550、NDZ101等，可以为一种助剂也可以是多种助剂按任意比例的混合，优选消泡剂占屏蔽材料各组分总质量的0.1-0.5％，分散剂占屏蔽材料中固体粉料总重量的0.5-1.0％，偶联剂占屏蔽材料中固体粉料总重量的0.5-2.0％。
上述环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料可以在室温下固化，固化后具有优异的中子及γ射线混合场屏蔽功能，而且低毒、无气味，力学性能、耐腐蚀性能、抗开裂性能、防霉变性能优异，可广泛用于同位素放射源、核电站、加速器、辐射实验室的屏蔽保护，特别适用于核反应堆的屏蔽保护。
本发明的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料的制备方法如下：
步骤一、按配比称取原料；
步骤二、将助剂加入环氧树脂基体中，高速搅拌，搅拌速度一般为500rpm以上，混合均匀，得到第一混合物；如果复合材料的组成中含有惰性稀释剂或/和活性稀释剂，将惰性稀释剂或/和活性稀释剂同助剂一起加入环氧树脂中；
步骤三、将快中子慢化剂、热中子吸收剂和γ射线屏蔽剂在混合器中混合均匀，得到混合粉料；
步骤四、当称取原料中不含有促进剂且固化剂为一种时，持续搅拌下，将混合粉料加入到第一混合物中，混合均匀，再向第一混合物中加入固化剂，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料；
当称取原料中不含有促进剂且固化剂为多种时，先将多种固化剂混合均匀，得到第二混合物，然后在持续搅拌下，将混合粉料加入到第一混合物中，混合均匀，再向第一混合物中加入第二混合物，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料；
当称取原料中含有促进剂时，先将促进剂与固化剂混合均匀，得到第二混合物，然后在持续搅拌下，将混合粉料加入到第一混合物中，混合均匀，再向第一混合物中加入第二混合物，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料；
上述过程中，持续搅拌的搅拌速度一般均为500rpm以上，在混合粉料加入到第一混合物中时，为便于分散均匀，混合粉料可以分多次加入到第一混合物中。
本发明的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，不仅可以作为本体材料，亦可作为基体粘结材料与屏蔽材料混合，制备复合屏蔽材料。该复合屏蔽材料由1重量份的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料、0-30重量份的铅砂和0-15重量份的铅硼聚乙烯组成，且复合屏蔽材料至少含有铅砂和铅硼聚乙烯中的一种。其中，铅砂和铅硼聚乙烯颗粒为粒径一般在0.2-10mm內。
上述复合屏蔽材料的制备方法是：先按照组成将各组分混合均匀，然后固化成型(温度可以为25±2℃，相对湿度可以为60±5％，时间可以为24h)，即可得到复合屏蔽材料。
本发明中的所提及的环氧树脂、快中子慢化剂、热中子吸收剂、γ射线屏蔽剂、惰性稀释剂、活性稀释剂、促进剂、助剂、铅砂和铅硼聚乙烯也皆可通过本领域技术人员熟知方式获得，如商购。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1
结合图3-6说明实施例1
步骤一、按以下配比称取原料：100g双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂E-51(环氧值0.51)，60g改性异佛尔酮二胺(胺值260)，60g碳化硼(粒径60μm)，30g PE(粒径200μm)，900g铅粉(50-70μm)，10g苯甲醇，10g甲酚缩水甘油醚，5g苯酚，4.5g BYK-054，7.0g BYK-9076，10g KH-550；
步骤二、将苯甲醇、甲酚缩水甘油醚、BYK-054、BYK-9076和KH-550加入双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂E-51中，在500rpm以上的搅拌速度下，搅拌均匀，得到第一混合物；
步骤三、将碳化硼、PE和铅粉混合均匀，得到混合粉料；
步骤四、将改性异佛尔酮二胺和苯酚混合均匀，得到第二混合物；
步骤五、持续搅拌(500rpm以上)下，将混合粉料分三次，第一次500g，第二次300g，第三次190g加入到第一混合物中，搅拌均匀后，一次性加入第二混合物，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料。
对实施例1得到的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料进行物理性能和力学性能检测，测试结果如表1所示。
将实施例1的复合材料室温固化(温度：25±2℃，相对湿度：60±5％)成长、宽、高为3×1×0.2cm的样品，为区分样品的正反面，在样品正面标示“20140320”字样。将样品在海水中浸泡100天(温度：25±2℃)后，取出，观察样品的正面及背面，如图3所示，可以看出，样品正面及背面均无目视变化，说明本发明的复合材料具备良好的耐腐蚀性。
将实施例1的复合材料室温固化(温度：25±2℃，相对湿度：60±5％)成长、宽、高为3×1×0.2cm的样品，为区分样品的正反面，在样品正面标示“20140320”字样。将样品室温(温度：25±2℃，相对湿度：60±5％)放置两个月，观察样品的正面及背面，如图4所示，可以看出，样品正面及背面均无白色盐状物析出。
将实施例1的复合材料室温固化(温度：25±2℃，相对湿度：60±5％)成长、宽、高为3×1×0.2cm的样品，为区分样品的正反面，在样品正面标示“20140320”字样。将样品按照GB/T 19275“土壤填埋”法测试两个月，取出，观察样品的正面及背面，如图5所示，可以看出，样品正面及背面均无肉眼可见的真菌生长(真菌生长级数高于1级)。结合图4和图5说明，本发明的复合材料具备良好的防霉变性。
将实施例1的复合材料室温固化(温度：25±2℃，相对湿度：60±5％)成直径、厚度为的样品，为区分样品的正反面，在样品正面标示“贝佳宝07”字样。将样品在-20℃环境中放置一个月，取出，观察样品的正面，如图6所示，目测样品表面无裂痕。
将实施例1的复合材料室温固化(温度：25±2℃，相对湿度：60±5％)成直径、厚度为的样品，为区分样品的正反面，在样品正面标示“贝佳宝20”字样。将样品在70℃环境中放置一个月，取出，观察样品的正面，如图6所示，目测样品表面无裂痕。结合图6说明本发明的复合材料具备良好的抗开裂性能。
实施例2
步骤一、按以下配比称取原料：100g双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂E-51(环氧值0.51)，60g改性N-氨乙基哌嗪(胺值270)，20g碳化硼(粒径10μm)，30g碳化硼(粒径120μm)，30g PP(粒径200μm)，1100g铅粉(50-70μm)，10g乙醇，10g苯基缩水甘油醚，5g水杨酸，5g BYK-054，10g BYK-9076，10g KH-550；
步骤二、将乙醇、苯基缩水甘油醚、BYK-054、BYK-9076和KH-550加入双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂E-51中，在500rpm以上的搅拌速度下，搅拌均匀，得到第一混合物；
步骤三、将碳化硼、PP和铅粉混合均匀，得到混合粉料；
步骤四、将改性N-氨乙基哌嗪和水杨酸混合均匀，得到第二混合物；
步骤五、持续搅拌(500rpm以上)下，将混合粉料分三次，第一次500g，第二次400g，第三次280g加入到第一混合物中，搅拌均匀后，一次性加入第二混合物，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料。
对实施例2得到的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料进行物理性能和力学性能检测，测试结果如表1所示。
实施例3
步骤一、按以下配比称取原料：100g双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂E-51(环氧值0.51)，50g改性4,4′-二胺基二苯基甲烷(胺值290)，30g碳化硼(粒径10μm)，30g PE(粒径5-6μm)，500g铅粉(50-70μm)，5g双酚A，3g DMP-30，3.0g HX2080，4.0g BYK-W980，8.0gNDZ101；
步骤二、将HX2080、BYK-W980和NDZ101加入双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂E-51中，在500rpm以上的搅拌速度下，搅拌均匀，得到第一混合物；
步骤三、将碳化硼、PE和铅粉混合均匀，得到混合粉料；
步骤四、将改性二胺基二苯基甲烷、DMP-30和双酚A混合均匀，得到第二混合物；
步骤五、持续搅拌(500rpm以上)下，将混合粉料分三次，第一次300g，第二次160g，第三次100g加入到第一混合物中，搅拌均匀后，一次性加入第二混合物，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料。
对实施例3得到的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料进行物理性能和力学性能检测，测试结果如表1所示。
实施例4
步骤一、按以下配比称取原料：100g双酚F二缩水甘油醚型环氧树脂(环氧值0.60)，100g改性聚酰胺预聚体(胺值240)，100g碳化硼(粒径400μm)，50gPE(粒径400μm)，1050g铅粉(50-70μm)，20g丙酮，20g苯基缩水甘油醚，8gHX2080，15g BYK-W980，30g NDZ101；
步骤二、将丙酮、苯基缩水甘油醚、HX2080、BYK-W980和NDZ101加入双酚F二缩水甘油醚型环氧树脂中，在500rpm以上的搅拌速度下，搅拌均匀，得到第一混合物；
步骤三、将碳化硼、PE和铅粉混合均匀，得到混合粉料；
步骤四、持续搅拌(500rpm以上)下，将混合粉料分三次，第一次500g，第二次400g，第三次300g加入到第一混合物中，搅拌均匀后，一次性加入改性聚酰胺预聚体，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料。
对实施例4得到的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料进行物理性能和力学性能检测，测试结果如表1所示。
实施例5
步骤一、按以下配比称取原料：100g缩水甘油酯型环氧树脂711(环氧值0.62)，60g改性间苯二胺590(胺值300)，60g碳化硼(粒径10μm)，40g PP(粒径200μm)，900g铅粉(50-70μm)，10g DMP-30，3g HX2080，9g BYK-W980，15gNDZ101；
步骤二、将HX2080、BYK-W980和NDZ101加入缩水甘油酯型环氧树脂中，在500rpm以上的搅拌速度下，搅拌均匀，得到第一混合物；
步骤三、将碳化硼、PP和铅粉混合均匀，得到混合粉料；
步骤四、将改性间苯二胺590和DMP-30混合均匀，得到第二混合物；
步骤五、持续搅拌(500rpm以上)下，将混合粉料分三次，第一次500g，第二次300g，第三次200g加入到第一混合物中，搅拌均匀后，一次性加入第二混合物，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料。
对实施例5得到的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料进行物理性能和力学性能检测，测试结果如表1所示。
实施例6
步骤一、按以下配比称取原料：100g缩水甘油酯型环氧树脂711(环氧值0.62)，60g改性三乙烯四胺(胺值300)，30g硼砂(70μm)，20g氧化硼(250μm)，40g石墨(10μm)，1000g铅粉(50-70μm)，200g醋酸铅(50-70μm)，5g三苯基膦，3g HX2080，9g BYK-W980，15gNDZ101；
步骤二、将HX2080、BYK-W980和NDZ101加入缩水甘油酯型环氧树脂中，在500rpm以上的搅拌速度下，搅拌均匀，得到第一混合物；
步骤三、将硼砂、氧化硼、石墨、铅粉和醋酸铅混合均匀，得到混合粉料；
步骤四、将改性三乙烯四胺和三苯基膦混合均匀，得到第二混合物；
步骤五、持续搅拌(500rpm以上)下，将混合粉料分三次，第一次600g，第二次400g，第三次290g加入到第一混合物中，搅拌均匀后，一次性加入第二混合物，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料。
对实施例6得到的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料进行物理性能和力学性能检测，测试结果如表1所示。
实施例7
步骤一、按以下配比称取原料：100g双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂E-51(环氧值0.51)，30g改性异佛尔酮二胺(胺值270g)，30g改性环己胺(胺值280)，30g硼粉(40μm)，30g铁粉(50μm)，50g石蜡粉(5μm)，200g硫酸铅(20-40μm)，200g醋酸铅(50-70μm)，500g铅粉(50-70μm)，3g HX2080，9g BYK-W980，15gNDZ101；
步骤二、将HX2080、BYK-W980和NDZ101加入双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂中，在500rpm以上的搅拌速度下，搅拌均匀，得到第一混合物；
步骤三、将铁粉、硼粉、石蜡粉、硫酸铅、醋酸铅和铅粉混合均匀，得到混合粉料；
步骤四、将改性环己胺和改性异佛尔酮二胺混合均匀，得到第二混合物；
步骤五、持续搅拌(500rpm以上)下，混合粉料分三次，第一次500g，第二次300g，第三次210g加入到第一混合物中，搅拌均匀后，一次性加入第二混合物，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料。
对实施例7得到的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料进行物理性能和力学性能检测，测试结果如表1所示。
实施例8
步骤一、按以下配比称取原料：100g双酚F二缩水甘油醚型环氧树脂(环氧值0.60)，100g改性甲基环戊二胺(胺值240)，100g碳化硼(粒径800μm)，50gPE(粒径400μm)，1300g铅粉(50-70μm)，20g乙酸乙酯，20g正丁基缩水甘油醚，8g HX2080，15g BYK-W980，30g KH-550；
步骤二、将乙酸乙酯、正丁基缩水甘油醚、HX2080、BYK-W980和KH-550加入双酚F二缩水甘油醚型环氧树脂中，在500rpm以上的搅拌速度下，搅拌均匀，得到第一混合物；
步骤三、将碳化硼、PE和铅粉混合均匀，得到混合粉料；
步骤四、持续搅拌(500rpm以上)下，将混合粉料分四次，第一次500g，第二次400g，第三次400g，第四次150g加入到第一混合物中，搅拌均匀后，一次性加入改性甲基环戊二胺，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料。
对实施例8得到的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料进行物理性能和力学性能检测，测试结果如表1所示。
实施例9
步骤一、按以下配比称取原料：100g双酚F二缩水甘油醚型环氧树脂(环氧值0.60)，80g改性多乙烯多胺(胺值260)，80g云母氧化铁(70μm)，50g PP(粒径400μm)，1300g铅粉(50-70μm)，30g甲苯，20g二缩水甘油醚，5g双酚A，8g HX2080，15g BYK-W980，30gNDZ101；
步骤二、将甲苯、二缩水甘油醚、HX2080、BYK-W980和NDZ101加入双酚F二缩水甘油醚型环氧树脂中，在500rpm以上的搅拌速度下，搅拌均匀，得到第一混合物；
步骤三、将云母氧化铁、PP和铅粉混合均匀，得到混合粉料；
步骤四、将改性多乙烯多胺和双酚A混合均匀，得到第二混合物；
步骤五、持续搅拌(500rpm以上)下，将混合粉料分四次，第一次500g，第二次400g，第三次400g，第四次130g加入到第一混合物中，搅拌均匀后，一次性加入第二混合物，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料。
对实施例9得到的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料进行物理性能和力学性能检测，测试结果如表1所示。
实施例10
结合图1说明实施例10
将本发明实施例1制备的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料与铅砂(粒径2-2.5mm)分别按质量比1:0、1:3.0、1:4.5、1:6.0、1:20混合均匀，固化成型后(固化温度：25±2℃，相对湿度：60±5％，固化时间24h)，得到复合屏蔽材料。质量比为1:0、1:3.0、1:4.5、1:6.0、1:20的复合屏蔽材料的光学照片分别如图1中a、b、c、d、e所示。从图1中可以看出，当铅砂与环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料的质量比为20:1时，环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料仍能将铅砂粘结在一起，说明本发明材料具有优异的粘结性能；而且，该屏蔽复合材料的屏蔽性能可根据实际要求进行调节。
实施例11
结合图2说明实施例11
将本发明实施例1制备的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料与铅硼聚乙烯颗粒(粒径4-5mm)分别按质量比1:0、1:0.8、1:1.0、1:1.2、1:3.0、1:5.0混合均匀，固化成型后(温度：25±2℃，相对湿度：60±5％)，时间24h)，得到复合屏蔽材料。质量比1:0、1:0.8、1:1.0、1:1.2、1:3.0、1:5.0的复合屏蔽材料的光学照片分别如图2中a、b、c、d、e、f所示。从图中可以看出，在铅硼聚乙烯颗粒与环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料的质量比为5:1时，环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料仍能将铅硼聚乙烯颗粒粘结在一起，说明本发明材料具有优异的粘结性能；而且，该屏蔽复合材料的屏蔽性能可根据实际要求进行调节。
对比例1
对商购铅硼聚乙烯板进行中子和γ射线屏蔽性能检测，测试结果如表1所示。
表1 实施例1-9的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料的性能
从表1可以看出，本发明的复合材料，具有优异的中子及γ射线混合场屏蔽功能，接近或优于同等厚度的铅硼聚乙烯板，且力学性能、粘结强度优异。
显然，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其特征在于，组成及重量份为：
所述环氧树脂为缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的一种或多种，环氧树脂的平均分子量为1000以下；
所述固化剂为改性脂肪族多元胺、改性脂环族多元胺、改性芳香族多元胺中的一种或多种，胺值为200-350；
所述的惰性稀释剂为酮类化合物、酯类化合物、醇类化合物、芳香族化合物中的一种或多种；
所述的活性稀释剂为含有烷基取代基团的缩水甘油醚、含有苯环取代基团的缩水甘油醚中的一种或多种；
所述促进剂为苯酚类化合物、羧酸类化合物、叔胺类化合物中的一种或多种；
所述助剂为消泡剂、分散剂、偶联剂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其特征在于，所述缩水甘油醚型环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂和/或双酚F二缩水甘油醚型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其特征在于，所述固化剂为改性的聚酰胺预聚体、改性二乙烯三胺、改性三乙烯四胺、改性四乙烯五胺、改性多乙烯多胺、改性异弗尔酮二胺、改性4,4′-二氨基二环己基甲烷、改性环己胺、改性N-氨乙基哌嗪、改性甲基环戊二胺、改性苯胺、改性间苯二胺、改性4,4′-二胺基二苯基甲烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其特征在于，所述的快中子慢化剂为聚乙烯、聚丙烯、石蜡、石墨中的一种或多种，快中子慢化剂的粒径为3-800μm。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其特征在于，所述热中子吸收剂为硼粉、碳化硼、氧化硼、硼砂、铁粉、云母氧化铁中的一种或多种，热中子吸收剂的粒径为3-500μm。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其特征在于，所述γ射线屏蔽剂为铅粉、氧化铅、醋酸铅、硫酸铅中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其特征在于，所述惰性稀释剂为丙酮、环己酮、甲基异丁酮、乙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙醇、正丁醇、苯甲醇、二丙酮醇、苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种；所述的活性稀释剂为甲酚缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩水甘油醚、聚乙醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、苯乙烯氧化物、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料，其特征在于，所述促进剂为水杨酸、苯酚、双酚A、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、三苯基膦中的一种或多种。
9.权利要求1-8任何一项所述的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按配比称取原料；
步骤二、将助剂加入环氧树脂中，混合均匀，得到第一混合物；
当原料中含有惰性稀释剂或/和活性稀释剂，将惰性稀释剂或/和活性稀释剂同助剂一起加入环氧树脂中；
步骤三、将快中子慢化剂、热中子吸收剂和γ射线屏蔽剂混合均匀，得到混合粉料；
步骤四、当称取原料中不含有促进剂且固化剂为一种时，持续搅拌下，将混合粉料加入到第一混合物中，混合均匀，再向第一混合物中加入固化剂，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料；
当称取原料中不含有促进剂且固化剂为多种时，先将多种固化剂混合均匀，得到第二混合物，然后在持续搅拌下，将混合粉料加入到第一混合物中，混合均匀，再向第一混合物中加入第二混合物，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料；
当称取原料中含有促进剂时，先将促进剂与固化剂混合均匀，得到第二混合物，然后在持续搅拌下，将混合粉料加入到第一混合物中，混合均匀，再向第一混合物中加入第二混合物，继续搅拌，至分散均匀，得到环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料。
10.根据权利要求1-8任何一项所述的环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料的应用，其特征在于，将环氧树脂基中子和γ射线屏蔽复合材料、铅砂、铅硼聚乙烯按质量比1:(0-30):(0-15)混合均匀，固化成型，得到复合屏蔽材料；
所述复合屏蔽材料至少含有铅砂和铅硼聚乙烯中的一种；
所述铅砂和铅硼聚乙烯的粒径均在0.2-10mm內。
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