CN107910088A - 一种稀土基柔性核辐射防护材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土基柔性核辐射防护材料及其制备方法和应用，该核辐射防护材料为经偶联剂和消泡剂包覆处理后的中重稀土粉体，中重稀土粉体的粒径小于10微米，偶联剂占中重稀土粉体总质量的0.5‑2.0％，消泡剂占重稀土粉体总质量的0.2‑1.0％。制备时，取中重稀土粉体进行干燥，将干燥后的中重稀土粉体用偶联剂和消泡剂包覆即可。本发明选用中子吸收性能好、不带来二次辐射污染、质轻价廉的稀土复合材料取代现有重质金属复合材料，以中重稀土作为中子吸收体制得辐射防护制品，中子屏蔽性能高于传统的铅、碳化硼及其他重质元素；γ射线的防护效果优于铅、碳化硼及其他重质元素，具有良好的核辐射屏蔽性能、力学性能及施工性能，具有抗裂、耐腐蚀和耐热等优点。

Description

一种稀土基柔性核辐射防护材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于核辐射防护技术领域，尤其涉及一种稀土基柔性核辐射防护材料及其制备方法和应用。
背景技术
核能发电是目前核能和平利用的最主要的方式。核能在给人类带来巨大经济效益和社会效益的同时，也存在一定的辐射危害。核能应用领域的辐射照射来源于核能产生装置(如核电站)在运行过程中产生的各种放射性核素。核电安全的核心在于防止反应堆中的放射性裂变产物泄漏到周围的环境。核电站装置中需要进行辐射防护的场合主要分为两类：一是核反应堆的高能辐射防护，一般使用铅板或者铅与重质水泥的混合物浇筑成一定厚度的屏蔽层；二是第一跨结构中需要人为操作的大量的管线和设备的辐射防护。这时，传统的核辐射屏蔽材料就不适用了，其施工性能仅限于核反应堆的防护。
现有的管线、设备的防护方式主要为：将铅等重质金属与硅橡胶等材料复合得到具有一定柔韧性的材料，其应用方式为搭盖在管线、设备周围，或裁剪后直接包裹。现有的柔性屏蔽材料的缺点是：重质金属的中子屏蔽性能较弱，其与其他材料复合后，为达到一定屏蔽效果，需要较厚的厚度，导致在安装使用时会形成一定的空隙，不能完全包裹管线、设备；同时也使得操作维护不方便，还存在铅等重质金属二次污染问题。为满足形状复杂的核设备外围防护甚至辐射防护服对于核辐射防护柔性材料的需求，必须降低材料厚度，使之轻量化，高效化。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种稀土基柔性核辐射防护材料及其制备方法和应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种稀土基柔性核辐射防护材料，该核辐射防护材料为经偶联剂和消泡剂包覆处理后的中重稀土粉体，所述的中重稀土粉体的粒径小于10微米，其中，所述偶联剂占中重稀土粉体总质量的0.5-2.0％，所述消泡剂占重稀土粉体总质量的0.2-1.0％。
进一步地，所述的中重稀土粉体为稀土钐、铕、钆、铒或镝的氧化物或者它们的富集物中的一种或多种，粒径在200-400目，优选为氧化钐、氧化钆及其相应的氧化钐、氧化钆的富集物。
进一步地，所述的中重稀土粉体还可以包括草酸盐、碳酸盐或稀土配合物。
进一步地，所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或硬脂酸，优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(即KH-550)。
进一步地，所述的消泡剂为磷酸三丁酯、聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚氧乙烯氧丙烯甘油或甘油三羟基聚醚，优选为聚二甲基硅氧烷。
所述的稀土基柔性核辐射防护材料的制备方法，具体步骤为：取中重稀土粉体进行干燥，将干燥后的中重稀土粉体与偶联剂和消泡剂混合均匀，将偶联剂和消泡剂包覆在中重稀土粉体的表面，即得到表面处理后的稀土基柔性核辐射防护材料。
所述的核辐射防护材料与富氢化合物复合作为不同用途的稀土基柔性核辐射防护制品，其中，所述富氢化合物为硅橡胶、硅树脂、聚乙烯、环氧树脂、丙烯酸树脂的高分子聚合物或塑料母粒，所述富氢化合物与核辐射防护材料的质量比为100：10-80，制得的核辐射防护制品具有优异的柔韧性、防水性及抗老化性能。
所述的核辐射防护材料用于制作核辐射防护服原材料，具体步骤为：
(1)将核辐射防护材料与富氢化合物混合均匀，制得浆料；
(2)以涤纶布作为基布，涤纶布厚度为0.5-1.0mm，将裁剪好的基布铺展在厚度为1-5mm的模具下部；
(3)基布表面喷洒溶剂使表面润湿，将浆料挤在基布上，刮平，使浆料在基布上均匀涂布；
(4)在30-80℃下鼓风干燥1-4小时，干燥后即得核辐射防护服原材料。
所述的核辐射防护服原材料的表面涂布聚酯或环氧树脂作为保护层，制成核辐射防护缠绕带。
将所述核辐射防护材料与富氢化合物混合，经混炼、挤出、成型，制得具有防辐射的橡胶或塑料制品。
优选的，当以硅橡胶作为基体材料时，选用二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶、腈硅橡胶、苯撑或苯醚撑硅橡胶，最优选为二甲基硅橡胶。当以塑料作为基体材料时，选用聚四氟乙烯、聚苯乙烯、聚酯、聚酰亚胺、聚苯醚等热固性增强塑料，最优选为聚酰亚胺。
在稀土元素中，尤其是钐、铕、钆、镝等中重稀土元素具有特殊的4f电子层，使其具有很大的中子吸收截面，这些元素与快中子发生弹性碰撞，使其减速然后俘获热中子，并吸收次级γ射线，因此不产生二次辐射污染；而且其在地球中丰度较高，价格较低，密度较低。然而只有当慢中子吸收后才能完全消除中子危害，因此用稀土元素阻滞快中子后，还需要用轻核元素(如含氢、锂、硼或稀土材料)进一步减速和吸收慢中子，这些材料具有较好的耐辐射性能，同时具有高含量的能阻滞慢中子的氢原子，且不产生γ射线二次效应。可应用于核电站第一跨结构中的管线、设备等场合的防护，还可用作核电站副岛室内辐射防护及人员的防护服，适应国家核电建设要求。
本发明核辐射防护材料的优点为：(1)中重稀土取代现有重质金属复合材料，具有质轻价廉，辐射防护效果好的特点。(2)中重稀土粉体材料经偶联剂和消泡剂包覆处理后，具有亲水亲油的特性，在富氢有机基质材料(如丙烯酸酯酯、硅橡胶、塑料等)中具有更好的分散性，制品不容易产生气泡、空洞，致密性好，使得采用本材料制备的柔性核辐射防护制品具备更好的核辐射防护效果。偶联剂和消泡剂的用量如果过小，包覆效果不好；用量太大，造成成本增加，还影响制品的加工性能。(3)中重稀土粉体的粒径也有一定要求，粒径过大，则不容易被包覆，也会使制品存在空隙，影响辐射防护效果；粒径太小，原料加工成本高。
本发明选用中子吸收性能好、不带来二次辐射污染、质轻价廉的稀土复合材料取代现有的重质金属复合材料，以中重稀土作为中子吸收体制得辐射防护制品，中子屏蔽性能大大高于传统的铅、碳化硼及其他重质元素；γ射线的防护效果也优于铅、碳化硼及其他重质元素，具有良好的核辐射屏蔽性能、力学性能及施工性能，并具有抗裂、耐腐蚀和耐热等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但绝不是对本发明的限制。
实施例1
一种具有中子屏蔽效果的材料，由下列重量份组分构成：
三氧化二钆： 60份
KH-550： 1份
聚二甲基硅氧烷： 0.3份
KH-550作为偶联剂，聚二甲基硅氧烷作为消泡剂。
制备方法按以下步骤进行：
(1)称取足量粒径为200-400目的Gd2O3粉体放入温度为80℃的烘箱中干燥12h，得到干燥的粉体，称取60份的Gd2O3粉体；
(2)将步骤(1)得到的粉体与1份KH-550、0.3份聚二甲基硅氧烷混合，在1500转/分的转速下搅拌2小时至充分混合均匀，得到表面处理过的核心防辐射材料(Ⅰ)；
(3)称取100份的水性丙烯酸树脂，将步骤(2)得到的材料(Ⅰ)加入到其中，在1500转/分的转速下机械搅拌10分钟使其充分混合均匀，制得浆料；
(4)将裁剪好的基布铺展在厚度为1-3mm的模具下部；基布表面喷洒适量溶剂，使表面润湿；将浆料挤出在基布上，使用刮刀刮平，使得浆料在基布上均匀涂布；在50℃下鼓风干燥4小时，即得稀土基柔性核辐射防护服原材料(II)。
实施例2
本实施例与实施例1不同点在于，将材料(Ⅰ)与丙烯酸树脂混合均匀得到浆料，并在基布上均匀涂布后，再在其表面粘合一层PE膜，然后在50℃下鼓风干燥4小时，即得一种三明治结构的稀土基柔性核辐射防护缠绕带原材料(Ⅲ)。
实施例3
本实施例与实施例1不同点在于，得到材料(Ⅰ)后，称取100份的甲基硅橡胶(生胶)或聚酰亚胺的母粒中，在150℃经过混炼、挤出、成型，制得满足不同需求的、具有防辐射、耐温性能的橡胶、塑料制品(Ⅳ)。
实施例4
本实施例的一种具有中子屏蔽效果的材料由下列重量份组分构成：
三氧化二钐： 60份
KH-550： 1份
聚二甲基硅氧烷： 0.3份
KH-550作为偶联剂，聚二甲基硅氧烷作为消泡剂。
操作方法如同实施例1，得到表面处理后的核心防辐射材料(Ⅰ)，将材料(Ⅰ)与丙烯酸树脂混合均匀得到浆料，均匀涂布在基布上，干燥后即得稀土基柔性核辐射防护服原材料(II)。
实施例5
本实施例与实施例4不同点在于，将材料(Ⅰ)与丙烯酸树脂混合均匀得到浆料，并在基布上均匀涂布后，再在其表面粘合一层PE膜，然后在50℃下鼓风干燥4小时，即得所述的一种三明治结构的稀土基柔性核辐射防护缠绕带原材料(Ⅲ)。
实施例6
本实施例与实施例4不同点在于，得到材料(Ⅰ)后，称取100份的甲基硅橡胶(生胶)或聚酰亚胺的母粒与材料(Ⅰ)混合均匀，在150℃经过混炼、挤出、成型，制得满足不同需求的、具有防辐射、耐温性能的橡胶、塑料制品(Ⅳ)。
实施例7
本实施例的一种具有中子屏蔽效果的材料由下列重量份组分构成：
三氧化二镝： 100份
KH-550： 1份
聚二甲基硅氧烷： 0.3份
KH-550作为偶联剂，聚二甲基硅氧烷作为消泡剂。
操作方法如同实施例1，得到表面处理后的核心防辐射材料(Ⅰ)，将材料(Ⅰ)与100份丙烯酸树脂混合均匀得到浆料，均匀涂布在基布上，干燥后即得所述的稀土基柔性核辐射防护服原材料(II)。
实施例8
本实施例与实施例7不同点在于，将材料(Ⅰ)与丙烯酸树脂混合均匀得到浆料，并在基布上均匀涂布后，再在其表面粘合一层PE膜，然后在50℃下鼓风干燥4小时，即得一种三明治结构的稀土基柔性核辐射防护缠绕带原材料(Ⅲ)。
实施例9
本实施例与实施例7不同点在于，得到材料(Ⅰ)后，称取100份的甲基硅橡胶(生胶)或聚酰亚胺的母粒与材料(Ⅰ)混合均匀，在150℃经过混炼、挤出、成型，制得满足不同需求的、具有防辐射、耐温性能的橡胶、塑料制品(Ⅳ)。
实施例10
本实施例的一种具有中子屏蔽效果的材料由下列重量份组分构成：
三氧化二铒： 80份
KH-550： 1份
聚二甲基硅氧烷： 0.3份
KH-550作为偶联剂，聚二甲基硅氧烷作为消泡剂。
操作方法如同实施例1，得到表面处理后的核心防辐射材料(Ⅰ)，将材料(Ⅰ)与100份丙烯酸树脂混合均匀得到浆料，均匀涂布在基布上，干燥后即得稀土基柔性核辐射防护服原材料(II)。
实施例11
本实施例与实施例10不同点在于，将材料(Ⅰ)与100份丙烯酸树脂混合均匀得到浆料，并在基布上均匀涂布后，再在其表面粘合一层PE膜，然后在50℃下鼓风干燥4小时，即得一种三明治结构的稀土基柔性核辐射防护缠绕带原材料(Ⅲ)。
实施例12
本实施例与实施例10不同点在于，得到材料(Ⅰ)后，称取100份的甲基硅橡胶(生胶)或聚酰亚胺的母粒与材料(Ⅰ)混合均匀，在150℃经过混炼、挤出、成型，制得满足不同需求的、具有防辐射、耐温性能的橡胶、塑料制品(Ⅳ)。
实施例13
本实施例的一种具有中子屏蔽效果的材料由下列重量份组分构成：
三氧化二钆富集物： 45份
KH-550： 1份
聚二甲基硅氧烷： 0.3份
KH-550作为偶联剂，聚二甲基硅氧烷作为消泡剂。
操作方法如同实施例1，得到表面处理后的核心防辐射材料(Ⅰ)，将材料(Ⅰ)与100份丙烯酸树脂混合均匀得到浆料，均匀涂布在基布上，干燥后即得所述的稀土基柔性核辐射防护服原材料(II)。
实施例14
本实施例与实施例13不同点在于，将材料(Ⅰ)与100份丙烯酸树脂混合均匀得到浆料，并在基布上均匀涂布后，再在其表面粘合一层PE膜，然后在50℃下鼓风干燥4小时，即得所述的一种三明治结构的稀土基柔性核辐射防护缠绕带原材料(Ⅲ)。
实施例15
本实施例与实施例13不同点在于，得到材料(Ⅰ)后，称取100份的甲基硅橡胶(生胶)或聚酰亚胺的母粒与材料(Ⅰ)混合均匀，在150℃经过混炼、挤出、成型，制得满足不同需求的、具有防辐射、耐温性能的橡胶、塑料制品(Ⅳ)。
实施例16
本实施例的一种具有中子屏蔽效果的材料由下列重量份组分构成：
KH-550作为偶联剂，聚二甲基硅氧烷作为消泡剂。
操作方法如同实施例1，称取氧化钆和碳化硼后，加入偶联剂、消泡剂进行表面处理，得到表面处理后的核心防辐射材料(Ⅰ)，均匀涂布在基布上，干燥后即得所述的稀土基柔性核辐射防护服原材料(II)。
实施例17
本实施例与实施例16不同点在于，将材料(Ⅰ)与100份丙烯酸树脂混合均匀得到浆料，并在基布上均匀涂布后，再在其表面粘合一层PE膜，然后在50℃下鼓风干燥4小时，即得一种三明治结构的稀土基柔性核辐射防护缠绕带原材料(Ⅲ)。
实施例18
本实施例与实施例16不同点在于，得到材料(Ⅰ)后，称取100份的甲基硅橡胶(生胶)或聚酰亚胺的母粒与材料(Ⅰ)混合均匀，在150℃经过混炼、挤出、成型，制得满足不同需求的、具有防辐射、耐温性能的橡胶、塑料制品(Ⅳ)。
实施例19
本实施例的一种具有中子屏蔽效果的材料由下列重量份组分构成：
粘结剂为丙烯酸树脂，偶联剂为KH-550，消泡剂为磷酸三丁酯。
样品制备方法是按以下步骤进行：
(1)按照实施例1制备方法制得没有铺展PE膜的材料(Ⅱ)；
(2)称取60份的Sm2O3粉体，Sm2O3粉体粒径为200-400目颗粒，将称取的粉体放入温度为80℃的烘箱中干燥12h，得到干燥的粉体；
(3)将步骤(2)得到的粉体分别与100份丙烯酸树脂、1份KH-550、0.3份磷酸三丁酯混合，在高速搅拌器下搅拌至分散均匀；
(4)将步骤(3)得到的混合物涂布在步骤(1)得到的材料(Ⅱ)上，再铺展一层PE膜，放入50℃烘箱4小时使其凝固，脱模得到一种三明治结构的稀土基柔性核辐射防护缠绕带原材料(Ⅲ)。
实施例20
本实施例的一种具有中子屏蔽效果的材料由下列重量份组分构成：
粘结剂为丙烯酸树脂，偶联剂为KH-550，消泡剂为磷酸三丁酯。
操作方法如同实施例1，得到一种三明治结构的稀土基柔性核辐射防护缠绕带原材料(Ⅲ)。
实施例21
本实施例的一种具有中子屏蔽效果的材料由下列重量份组分构成：
粘结剂为丙烯酸树脂，偶联剂为KH-550，消泡剂为磷酸三丁酯。
操作方法如同实施例19，得到一种三明治结构的稀土基柔性核辐射防护缠绕带原材料(Ⅲ)。
实施例22
本实施例的一种具有中子屏蔽效果的材料由下列重量份组分构成：
粘结剂为丙烯酸树脂，偶联剂为KH-550，消泡剂为磷酸三丁酯。
操作方法如同实施例19，得到一种三明治结构的稀土基柔性核辐射防护缠绕带原材料(Ⅲ)。
实施例23
本实施例的一种具有中子屏蔽效果的材料由下列重量份组分构成：
粘结剂为丙烯酸树脂，偶联剂为KH-550，消泡剂为磷酸三丁酯。
操作方法如同实施例19，得到一种三明治结构的稀土基柔性核辐射防护缠绕带原材料(Ⅲ)。
以中子源：252Cf,2.13MeV，γ源：137Cs,0.662MeV，对本发明制得的稀土材料进行检测，结果如表1所示，相对传统材料屏蔽性能增加的倍数如表2所示。
表1核辐射防护材料屏蔽效果测试结果
稀土材料 中子屏蔽效果(单位厚度mm) γ射线屏蔽效果(单位厚度mm)
Gd2O3 0.077 0.019
Sm2O3 0.084 0.019
Er2O3 0.110 0.017
Dy2O3 0.068 0.015
Eu2O3 0.087 0.017
表2相对传统材料屏蔽性能增加的倍数
由表2可知，本发明以中重稀土作为中子吸收体，其中子屏蔽性能大大高于传统的铅、碳化硼及其他重质元素；γ射线的防护效果也优于铅、碳化硼及其他重质元素，具有良好的核辐射屏蔽性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式之一，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种稀土基柔性核辐射防护材料，其特征在于，该核辐射防护材料为经偶联剂和消泡剂包覆处理后的中重稀土粉体，所述的中重稀土粉体的粒径小于10微米，其中，所述偶联剂占中重稀土粉体总质量的0.5-2.0％，所述消泡剂占重稀土粉体总质量的0.2-1.0％。
2.根据权利要求1所述的一种稀土基柔性核辐射防护材料，其特征在于，所述的中重稀土粉体为稀土钐、铕、钆、铒或镝的氧化物或者它们的富集物中的一种或多种，粒径在200-400目。
3.根据权利要求2所述的一种稀土基柔性核辐射防护材料，其特征在于，所述的中重稀土粉体包括草酸盐、碳酸盐或稀土配合物。
4.根据权利要求1所述的一种稀土基柔性核辐射防护材料，其特征在于，所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β一氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或硬脂酸。
5.根据权利要求1所述的一种稀土基柔性核辐射防护材料，其特征在于，所述的消泡剂为磷酸三丁酯、聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚氧乙烯氧丙烯甘油或甘油三羟基聚醚。
6.一种如权利要求1所述的稀土基柔性核辐射防护材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：取中重稀土粉体进行干燥，将干燥后的中重稀土粉体与偶联剂和消泡剂混合均匀，将偶联剂和消泡剂包覆在中重稀土粉体的表面，即得到表面处理后的稀土基柔性核辐射防护材料。
7.一种如权利要求1所述的稀土基柔性核辐射防护材料的应用，其特征在于，所述的核辐射防护材料与富氢化合物复合作为不同用途的稀土基柔性核辐射防护制品，其中，所述富氢化合物为硅橡胶、硅树脂、聚乙烯、环氧树脂、丙烯酸树脂的高分子聚合物或塑料母粒，所述富氢化合物与核辐射防护材料的质量比为100：10-80。
8.根据权利要求7所述的稀土基柔性核辐射防护材料的应用，其特征在于，所述的核辐射防护材料用于制作核辐射防护服原材料，具体步骤为：
(1)将所述核辐射防护材料与富氢化合物混合均匀，制得浆料；
(2)以涤纶布作为基布，涤纶布厚度为0.5-1.0mm，将裁剪好的基布铺展在厚度为1-5mm的模具下部；
(3)基布表面喷洒溶剂使表面润湿，将浆料挤在基布上，刮平，使浆料在基布上均匀涂布；
(4)干燥后即得核辐射防护服原材料。
9.根据权利要求8所述的稀土基柔性核辐射防护材料的应用，其特征在于，所述的核辐射防护服原材料的表面涂布聚酯或环氧树脂作为保护层，制成核辐射防护缠绕带。
10.根据权利要求7所述的稀土基柔性核辐射防护材料的应用，其特征在于，将核辐射防护材料与富氢化合物混合，经混炼、挤出、成型，制得具有防辐射的橡胶或塑料制品。
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