CN105729937B - 一种乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料及其制备方法，中子屏蔽超混杂层板复合材料包括AA6061 T6态铝合金板、碳化硼增强PMR型聚酰亚胺复合材料以及碳纤维增强聚酰亚胺复合材料。本发明制备工艺流程包括：首先采用阳极氧化工艺对AA6061 T6铝合金板材进行表面粗化处理，并在其表面喷涂不同比例的B4C/PMR复合材料，然后与碳纤维增强聚酰亚胺复合材料按照不同的铺层方式进行铺设，最后使用热模压制备工艺进行固化成型，制备出具有不同10B面密度的中子屏蔽超混杂层板复合材料。通过对中子屏蔽超混杂层板复合材料的热中子屏蔽性能进行测试，测试结果表明其具有优越的中子屏蔽效果；同时，超混杂层板复合材料还具有非常优越的常温及高温力学性能。

Description

一种乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料及其制备 方法
技术领域：
本发明涉及一种乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料及其制备方法，其属于乏燃料储存用中子屏蔽复合材料的制备技术领域。
背景技术：
我国在2014年《能源发展规划》中提出利用新能源，突出了国家对环境治理的重视，清洁能源特别是核能的利用受到越来越多的关注与推广。虽然核裂变可以利用少量的核燃料产生大量的电力，但其裂变所产生的乏燃料会产生中子、γ射线、二次γ射线及其它带电粒子和高能射线，其衰变周期一般为上万年至十万年，所以必须进行合理地处置与储存。当前乏燃料储存的方式主要有三种：①短期贮存，也称为“湿法”贮存，即将乏燃料存放于核电站内水池的格架上，存放时间为2～3年，主要目的是用来降低乏燃料的温度，使其降低到一定温度后再向中期贮存进行转换，短期贮存带有一定的风险性，比如日本的福岛事件，核废水对环境和群众的生命安全产生极大的影响，故一般以临时储存较为适宜；②中期贮存，也称为干式贮存，其中以容器贮存的应用较广泛，干式贮存容器兼有贮存和运输乏燃料的功能。为了增加乏燃料设施的贮存容量，同时确保在密集贮存中乏燃料阵列有足够的安全裕量，以防止可能出现的意外事件，常在乏燃料贮存水池格架和贮运容器中设置固态中子吸收材料；③永久贮存，将核废料和玻璃或者混凝土固化后深埋于地下层，直到其衰变结束，时间持续上万年，目前各国正在进行这种方案的可行性研究。
中子吸收材料一般是由具有较大中子吸收截面的元素和基体材料制成，目前核工业中常用的中子吸收元素有B、Gd、Cd和Sm，其中B因其相对低廉的价格在核中子吸收材料领域运用最为广泛，起屏蔽作用的是丰度为20％的B-10核素，热中子截面系数为3837barns。当前含硼的中子吸收材料有硼不锈钢、B4C/Al中子吸收材料、硼铝合金、含硼有机聚合物、含镉、钆中子吸收材料等。
相对来说我国在乏燃料干式贮存方面的研究起步较晚，大部分均处于试验阶段。目前我国核电站的乏燃料湿式贮存池已接近饱和，现如今我国只有秦山第三核电厂建设了干式贮存系统，上海交通大学赵慧研究了秦山第三核电厂厂址建造乏燃料干式中间贮存设施的可行性分析，确定采用加拿大原子能有限公司(AECL)设计的MACSTOR400(Modular AirCooled Storage)设施作为秦山第三核电厂乏燃料干式中间贮存装备，目前秦山三核乏燃料干式贮存设施第二批(3、4号)模块已顺利通过建安工程竣工验收，为后续开展调试和装机试运行打下了良好基础，所以研发出具有自主知识产权、中子屏蔽性能优秀的乏燃料中子屏蔽材料显得至关重要。
发明内容：
本发明提供一种乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料及其制备方法，其制备工艺简单、成型性佳、中子屏蔽效果好、耐冲击性强等特点。
本发明采用如下技术方案：一种乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料，包括AA6061铝合金板、碳化硼增强PMR型聚酰亚胺复合材料以及碳纤维增强聚酰亚胺复合材料，其中所述碳纤维增强聚酰亚胺复合材料由碳纤维与聚酰亚胺经过排布机制备而成，碳化硼增强PMR型聚酰亚胺复合材料由碳化硼粉体与PMR型聚酰亚胺超声混合制备而成。
进一步地，所述碳纤维增强聚酰亚胺复合材料的平均厚度为0.125mm。
进一步地，碳化硼增强PMR型聚酰亚胺复合材料中PMR型聚酰亚胺为100重量份，碳化硼粉体为10～50重量份。
进一步地，乏燃料储存用中子屏蔽复合材料中还添加有阻燃剂，所述阻燃剂为氢氧化铝。
进一步地，乏燃料储存用中子屏蔽复合材料中还添加有二硼化锆。
本发明还采用如下技术方案：一种乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先在室温条件下对AA6061铝合金板进行阳极氧化，处理工艺如下：①碱洗：配置浓度分别为25～30g/L NaOH和Na2CO3溶液，温度：70～80℃，0.5～1min，开水；②酸洗：配置浓度为300～500g/L HNO3溶液，2～5min，蒸馏水；③最后采用浓度为130～150g/L的H3PO4溶液进行阳极氧化，温度：25℃，电压：10V，时间：20min；
(2)配置10wt％～50wt％浓度的B4C/PMR混合悬浊液，超声搅拌均匀后置入烘箱加热以挥发出大部分溶剂，玻棒搅拌获得分散均匀的悬浊液；
(3)将配置好的混合悬浊液均匀喷涂于阳极氧化后的AA6061铝合金板上，并使用烘箱烘干，然后在其表面铺设预制好的碳纤维预浸料，铺层结构选择为3/2、4/3和5/4结构；
(4)将制备好的不同结构的中子屏蔽超混杂层板复合材料置入硫化机中进行热模压成型，温度区间选择：80℃，1h；120℃，1h；150℃，1h；200℃，1h；280℃，30min；320℃，2h；热模压加工完成后，随硫化机空冷；
(5)最后对中子屏蔽超混杂层板复合材料进行中子屏蔽性能检测，检测辐照前后中子屏蔽超混杂层板复合材料的力学性能。
本发明具有如下有益效果：通过对乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料进行力学性能及中子屏蔽性能测试，中子屏蔽超混杂层板复合材料的力学性能优于同类产品，可以在保证屏蔽效果的前提下减小复合材料壁厚，降低其密度。该中子屏蔽超混杂层板复合材料还可以根据仪器或设备的要求设计出不同曲率、不同结构的样品，应用于中子衍射谱仪等探测仪器或探测机器人表面，以降低辐射对其损伤，提高探测效率。
附图说明：
图1为本发明中阳极氧化实验原理图。
图2为3/2结构的乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料。
图3为4/3结构的乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料。
图4为5/4结构的乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料。
图5为中子屏蔽超混杂层板复合材料的制备工艺流程图。
图6为中子屏蔽测试实验装置示意图。
具体实施方式：
本发明乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料主要构成包括AA6061铝合金板、碳化硼增强PMR型聚酰亚胺复合材料以及碳纤维增强聚酰亚胺复合材料。其中碳纤维增强聚酰亚胺复合材料由碳纤维与聚酰亚胺经过排布机制备而成，平均厚度为0.125mm，碳化硼增强PMR型聚酰亚胺复合材料由碳化硼粉体与PMR型聚酰亚胺混合制备而成。
本发明采用具有耐辐射性能的PMR型聚酰亚胺(KH-308)作为基材，添加有较大热中子吸收截面的碳化硼颗粒，以有效增加屏蔽材料的10B面密度，从而使屏蔽效率呈指数升高，最终实现上述效果，尤其是提高中子屏蔽超混杂层板复合材料的制备效率与力学性能，延长中子屏蔽材料的使用寿命。此外，中子屏蔽超混杂层板复合材料可以加工出不同形状和结构特征的乏燃料储存格架，制备完后待用。
作为本发明的进一步改进：
中子屏蔽复合材料的组分构成如下：
由于PMR型聚酰亚胺(KH-308)树脂可以在300℃下长期使用，在聚合物中耐高温性能较为优异，而且KH-308具有良好的介电性能，并在宽广的温度和频率范围内保持稳定，同时KH-308具有非常优越的耐辐照性能，作为基材其性能远远优于超高分子量聚乙烯(UHMWPE)。
本发明中中子屏蔽超混杂层板复合材料可以分为3/2、4/3和5/4等几种不同类型的结构，并可按相似结构类型进行多层铺设
在本发明中子屏蔽超混杂层板复合材料的一个实验方案中，其中所述的中子屏蔽超混杂层板复合材料包含：
在本发明中子屏蔽超混杂层板复合材料的一个实验方案中，其中所述的中子屏蔽超混杂层板复合材料包含：
在本发明中子屏蔽超混杂层板复合材料的一个实验方案中，其中所述的中子屏蔽超混杂层板复合材料包含：
在本发明中子屏蔽超混杂层板复合材料的一个实验方案中，其中所述的中子屏蔽超混杂层板复合材料包含：
在本发明中子屏蔽超混杂层板复合材料的一个实验方案中，其中所述的中子屏蔽超混杂层板复合材料包含：
在本发明中子屏蔽超混杂层板复合材料的一个实验方案中，其中所述的中子屏蔽超混杂层板复合材料包含：
在本发明中子屏蔽超混杂层板复合材料的一个实验方案中，其中所述的中子屏蔽超混杂层板复合材料包含：
在本发明中子屏蔽超混杂层板复合材料的一个实施方案中，还可以添加阻燃剂，其非限制性的例子是氢氧化铝，也可以其他类型的填料，比如二硼化锆，用来提高中子屏蔽超混杂层板复合材料的导热性能，扩大其应用范围。
本发明中子屏蔽超混杂层板复合材料的制备步骤如下：
(1)首先在室温条件下对AA6061铝合金薄板进行阳极氧化，处理工艺如下：①碱洗：配置浓度分别为25～30g/L NaOH和Na2CO3溶液，温度：70～80℃，0.5～1min，开水；②酸洗：配置浓度为300～500g/L HNO3溶液，2～5min，蒸馏水；③最后采用浓度为130～150g/L的H3PO4溶液进行阳极氧化，温度：25℃，电压：10V，时间：20min，阳极氧化实验原理图如图1所示。
(2)配置10wt％～50wt％等多种浓度的B4C/PMR混合悬浊液，搅拌均匀后置入烘箱加热以挥发出大部分溶剂，玻棒搅拌获得分散均匀的粘稠液；
(3)将配置好的混合悬浊液均匀喷涂于阳极氧化后的AA6061铝合金板上，并使用烘箱烘干，然后在其表面铺设预制好的Cf预浸料，结构选择为3/2、4/3和5/4结构，其结构图如图2～4所示；
(4)将制备好的不同结构的中子屏蔽超混杂层板复合材料置入硫化机中进行热模压成型，温度区间选择：80℃，1h；120℃，1h；150℃，1h；200℃，1h；280℃，30min；320℃，2h；热模压加工完成后，随硫化机空冷；
(5)最后对中子屏蔽超混杂层板复合材料进行中子屏蔽性能检测，检测辐照前后中子屏蔽超混杂层板复合材料的力学性能，利用EXAFS技术研究其近邻几何结构，采用中子小角散射技术SANS从纳米尺度探究其材料结构变化。中子屏蔽检测示意图如图5所示。
本发明是以PMR型聚酰亚胺(KH-308)作为基体材料，采用两步合成法制备，其有效成分约占50％，实际配制溶液时按照50％的重量进行称量与计算。通过在基体材料中加入亚微米B4C颗粒，充分利用其中自然丰度为20％且具有中子屏蔽性能的B-10核素，并经过混合、碳纤维预浸料的铺设、预制、热模压相结合的方式制备中子屏蔽超混杂层板复合材料。在涂抹完成后，均匀涂抹在AA6061铝合金薄板上的混合液需要充分烘干，将其置入烘箱中，温度控制在40℃，8小时，涂抹厚度控制在0.3mm左右，单面烘干完成后，铺设预制好的碳纤维预浸料，采用同样的工艺继续涂抹另一面，烘干并铺设碳纤维预浸料。将制备好的单层预浸料层板按照不同结构要求进行铺设，铺设时，必须保证铺设平整，受力均匀，碳纤维方向保持一致。将铺设好的预制复合层板材料置入热压模具中，模具合模，然后将其放入平板硫化机或热压罐中进行热模压成型。
通过对乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料进行力学性能及中子屏蔽性能测试，结果表明中子屏蔽超混杂层板复合材料的力学性能优于同类产品，其中子屏蔽性能如表1所示，可以看出复合屏蔽材料对的厚度在3.5mm左右就达到62.1％的屏蔽效果，超过行业标准，因此可以在保证屏蔽效果的前提下减小复合材料壁厚，降低其密度。该中子屏蔽超混杂层板复合材料还可以根据仪器或设备的要求设计出不同曲率、不同结构的样品，应用于中子衍射谱仪等探测仪器或探测机器人表面，以降低辐射对其损伤，提高探测效率。
表1不同结构复合材料的中子屏蔽检测
下面结合具体实例对本发明做进一步的说明：
实施例1：
一种中子屏蔽超混杂层板复合材料，其各组分含量按重量份数计：
中子屏蔽超混杂层板复合材料的制备步骤为：在室温条件下阳极氧化AA6061铝合金薄板，其中H3PO4溶液浓度为150g/L，温度：25℃，电压：10V，时间：20min；配置浓度为50％的B4C/PMR混合液，并置入烘箱以挥发出大部分溶剂，然后均匀涂抹于AA6061铝合金薄板上并充分烘干，将其置入烘箱中，温度控制在40℃，时间为8小时，涂抹厚度控制在0.2mm左右。单面烘干完成后，铺设预制好的碳纤维预浸料，采用同样的工艺继续涂抹另一面，烘干并铺设碳纤维预浸料。将制备好的单层预浸料层板按照3/2结构要求进行铺设，制备完成后置入模具中，最后采用热模压技术进行压制成型，具体参数为80℃，1h；120℃，1h；150℃，1h；200℃，1h；280℃，30min；320℃，2h；热模压加工完成后，随硫化机空冷。
通过对中子屏蔽超混杂层板复合材料的力学性能与中子屏蔽性能进行测试，测试结果如下：
密度(g/cm3) 抗拉强度(MPa) 弯曲强度(MPa) 层剪强度(MPa)
2.31 465 424 53
中子屏蔽超混杂层板复合材料的屏蔽性能：
实际厚度 初始检测I0 环境检测I环 试样检测I1 透射率
2.1mm 10518 4336 7662 53.8％
实施例2：
一种中子屏蔽超混杂层板复合材料，其各组分含量按重量份数计：
具体制备方法与步骤同实施例1，区别在于铺设复合层板结构为4/3结构，需要注意各板之间的对齐，保证热压质量。
通过对中子屏蔽超混杂层板复合材料的力学性能与中子屏蔽性能进行测试，测试结果如下：
密度(g/cm3) 抗拉强度(MPa) 弯曲强度(MPa) 层剪强度(MPa)
2.43 491 431 57
中子屏蔽超混杂层板复合材料的屏蔽性能：
实际厚度 初始检测I0 环境检测I环 试样检测I1 透射率
3mm 10518 4336 6758 39.2％
实施例3：
一种中子屏蔽超混杂层板复合材料，其各组分含量按重量份数计：
具体制备方法与步骤同实施例1，区别在于铺设复合层板结构为5/4结构，需要注意各板之间的对齐，保证热压质量。
通过对中子屏蔽超混杂层板复合材料的力学性能与中子屏蔽性能进行测试，测试结果如下：
密度(g/cm3) 抗拉强度(MPa) 弯曲强度(MPa) 层剪强度(MPa)
2.56 513 448 60
中子屏蔽复合材料的屏蔽性能：
实际厚度 初始检测I0 环境检测I环 试样检测I1 透射率
4.2mm 10518 4336 6059 27.9％
实施例4：
一种中子屏蔽超混杂层板复合材料，其各组分含量按重量份数计：
具体制备方法与步骤同实施例1，区别在于铺设复合层板中B4C颗粒粒径为7.4μm，从而导致B-10面密度发生变化。制备时，需要注意各板之间的对齐，保证热压质量。
通过对中子屏蔽超混杂层板复合材料的中子屏蔽性能进行测试，测试结果如下：
实际厚度 初始检测I0 环境检测I环 试样检测I1 透射率
2.12mm 10518 4336 7835 55.2％
实施例5：
一种中子屏蔽超混杂层板复合材料，其各组分含量按重量份数计：
具体制备方法与步骤同实施例1，区别在于铺设复合层板中结构为4/3，B4C颗粒粒径为7.4μm，从而导致B-10面密度发生变化。制备时，需要注意各板之间的对齐，保证热压质量。
通过对中子屏蔽超混杂层板复合材料的中子屏蔽性能进行测试，测试结果如下：
实际厚度 初始检测I0 环境检测I环 试样检测I1 透射率
3.1mm 10518 4336 6941 41.3％
实施例6：
一种中子屏蔽超混杂层板复合材料，其各组分含量按重量份数计：
具体制备方法与步骤同实施例1，区别在于铺设复合层板中结构为5/4结构，B4C颗粒粒径为7.4μm，从而导致B-10面密度发生变化。制备时，需要注意各板之间的对齐，保证热压质量。
通过对中子屏蔽超混杂层板复合材料的中子屏蔽性能进行测试，测试结果如下：
实际厚度 初始检测I0 环境检测I环 试样检测I1 透射率
4.2mm 10518 4336 6186 29.1％
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料，其特征在于：包括AA6061铝合金板、碳化硼增强PMR型聚酰亚胺复合材料以及碳纤维增强聚酰亚胺复合材料，其中所述碳纤维增强聚酰亚胺复合材料由碳纤维与聚酰亚胺经过排布机制备而成，碳化硼增强PMR型聚酰亚胺复合材料由碳化硼粉体与PMR型聚酰亚胺超声混合制备而成。
2.如权利要求1所述的乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料，其特征在于：所述碳纤维增强聚酰亚胺复合材料的平均厚度为0.125mm。
3.如权利要求2所述的乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料，其特征在于：碳化硼增强PMR型聚酰亚胺复合材料中PMR型聚酰亚胺为100重量份，碳化硼粉体为10~50重量份。
4.如权利要求1所述的乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料，其特征在于：乏燃料储存用中子屏蔽复合材料中还添加有阻燃剂，所述阻燃剂为氢氧化铝。
5.如权利要求1所述的乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料，其特征在于：乏燃料储存用中子屏蔽复合材料中还添加有二硼化锆。
6.一种乏燃料储存用中子屏蔽超混杂层板复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
（1）首先在室温条件下对AA6061铝合金板进行阳极氧化，处理工艺如下：碱洗：配置浓度分别为25~30g/L NaOH和Na2CO3溶液，温度：70~80℃，0.5~1min，开水；酸洗：配置浓度为300~500g/L HNO3溶液，2~5min，蒸馏水；最后采用浓度为130~150g/L的H3PO4溶液进行阳极氧化，温度：25℃，电压：10V，时间：20min；
（2）配置10wt%~50wt%浓度的B4C/PMR混合悬浊液，超声搅拌均匀后置入烘箱加热以挥发出大部分溶剂，玻棒搅拌获得分散均匀的悬浊液；
（3）将配置好的混合悬浊液均匀喷涂于阳极氧化后的AA6061铝合金板上，并使用烘箱烘干，然后在其表面铺设预制好的碳纤维预浸料，铺层结构选择为3/2、4/3和5/4结构；
（4）将制备好的不同结构的中子屏蔽超混杂层板复合材料置入硫化机中进行热模压成型，温度区间选择：80℃，1h；120℃，1h；150℃，1h；200℃，1h；280℃，30min；320℃，2h；热模压加工完成后，随硫化机空冷；
（5）最后对中子屏蔽超混杂层板复合材料进行中子屏蔽性能检测，检测辐照前后中子屏蔽超混杂层板复合材料的力学性能。
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