CN102529239B - 一种层压式中子辐射屏蔽复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层压式中子辐射屏蔽复合材料及其制备方法，为三层复合结构，底层是聚乙烯纤维增强环氧树脂基体，中间层为硼纤维增强环氧树脂基体，上层是接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维增强环氧树脂基体。所述的环氧树脂基体，原料基本组成按重量分为：100份的双酚A环氧树脂、8-15份咪唑固化剂和3-7份硅烷偶联剂。底层环氧树脂基体中另添加占本份环氧树脂总重量的5%wt-20%wt的B4C；上层环氧树脂基体中另添加占本份环氧树脂总重量的10%wt-30%wt的氧化铅。针对传统的中子屏蔽复合材料没有把慢化吸收这两种功能分开而导致的吸收体功能发挥不足的缺点而特别制作的。
Description
技术领域
本发明是关于层压式中子屏蔽辐射材料的制备，主要应用在中子防护的领域内。
背景技术
随着科技的进步和人类对于能源与地外空间的探索，核技术在越来越多的领域得到应用，它们可长时间提供所需的能量，而且不产生温室气体。这也使得核技术在当今科学技术中有举足轻重的地位。然而，核技术是一把“双刃剑”，在造福人类的同时，也可能产生严重的辐射伤害。
相较于α粒子、β粒子、γ光子等人类已掌握成熟辐射屏蔽技术的射线来说，不同能级中子与物质作用截面的巨大差异性，以及作用后产生的大量次生γ射线，使得中子射线的辐射屏蔽一直是困扰中子工业应用的难题。传统的中子屏蔽材料是聚乙烯等高分子聚合物中混入硼粉或硼粉和铅粉，这种传统材料的缺陷是不能充分发挥靠近中子源的硼原子的吸收中子能力和铅吸收次级γ射线的能力，在使用相同材料的同时不能达到各成分作用的最大化，造成了很大的浪费。
发明内容
为了解决现有技术存在的使用相同材料时，不能达到各成分作用的最大化的缺点，本发明公开了一种层压式中子辐射屏蔽复合材料及其制备方法，把材料分梯度制作，在环氧树脂中加入不同种类的粉末提高了屏蔽效率。
本发明的技术方案为：一种层压式中子辐射屏蔽复合材料，为三层复合结构，底层是聚乙烯纤维增强环氧树脂基体，中间层为硼纤维增强环氧树脂基体，上层是接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维增强环氧树脂基体。所述的环氧树脂基体，原料基本组成按重量份为：100份的双酚A环氧树脂、8-15份咪唑固化剂和3-7份硅烷偶联剂。中间层环氧树脂基体中另添加占本份环氧树脂总重量的5％wt-20％wt的B4C；上层环氧树脂基体中另添加占本份环氧树脂总重量的10％wt-30％wt的氧化铅。
所述的双酚A环氧树脂的结构式为：
环氧值eq/100g＝0.75～0.82。
所述的咪唑固化剂为甲基咪唑或乙基咪唑。
所述的硅烷偶联剂为KH-550。
制备所述的层压式中子辐射屏蔽复合材料的方法，步骤为：
第一步，配制环氧树脂手糊：原料组成按重量份为：100份的双酚A环氧树脂、8-15份咪唑固化剂和3-7份硅烷偶联剂混合均匀，备用；
第二步，制备接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维布：将聚乙烯纤维布经过γ辐射使表面产生自由基，然后加入丙烯酸进行接枝反应，反应后洗去未接枝上的丙烯酸，得到接枝了丙烯酸的聚乙烯纤维布；加入氧化铅，得到接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维布；
第三步，将聚乙烯纤维布铺放好，取用第一步配制的双酚A环氧树脂浸涂纤维布，形成宽5～6cm的纤维增强环氧树脂条，制成中子慢化体；
第四步，在其上继续铺放硼纤维布，取第一步配制的双酚A环氧树脂，加入占本份环氧树脂总重量的5％wt-20％wt的B4C粉末，与树脂混合均匀，浸涂在硼纤维布上，形成2～3cm宽的纤维增强环氧树脂条，制成中子吸收体；
第五步，继续在其上铺放第二步制备的接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维布，取第一步配制的双酚A环氧树脂，加入占本份环氧树脂总重量的10％wt-30％wt的氧化铅粉末，与树脂混合均匀，浸涂纤维布，形成2～3cm宽的次级射线吸收体；
第六步，固化脱模得到成品。
有益效果：
把材料分梯度制作，由聚乙烯纤维做中子慢化功能材料，由硼纤维做中子吸收功能材料，和接枝好了的接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维做次级γ射线吸收材料，再加上在环氧树脂中加入不同种类的粉料，这样就能够充分的发挥其中各组分的功能，由慢化到吸收逐步实现，提高了屏蔽效率。
本发明可作为核电站或微型核反应堆的中子屏蔽材料，中子发生器屏蔽材料，中低放核废料储存桶、航空航天领域的防辐射电子元器件封装材料。
附图说明
图1为本发明提出的新型层压式中子辐射屏蔽复合材料的结构示意图。
其中1是纯聚乙烯纤维增强环氧树脂基复合材料，2为硼纤维增强环氧树脂基复合材料，3是接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维增强环氧树脂基复合材料。
图2是本发明的层压式中子辐射屏蔽复合材料的整体结构的示意图。
图中的窄条表示的是条状的图1结构的中子辐射屏蔽复合材料。
具体实施方式
一种层压式中子辐射屏蔽复合材料，为三层复合结构，底层是聚乙烯纤维增强环氧树脂基体1，中间层为硼纤维增强环氧树脂基体2，上层是接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维增强环氧树脂基体3。所述的环氧树脂基体，原料基本组成按重量份为：100份的双酚A环氧树脂、8-15份咪唑固化剂和3-7份硅烷偶联剂。中间层环氧树脂基体2中另添加占本份环氧树脂总重量的5％wt-20％wt的B4C；上层环氧树脂基体3中另添加占本份环氧树脂总重量的10％wt-30％wt的氧化铅。
所述的双酚A环氧树脂的结构式为：
环氧值eq/100g＝0.75～0.82。。
所述的咪唑固化剂为甲基咪唑或乙基咪唑，咪唑固化剂的分子结构式：
b1甲基咪唑固化剂
或
b2.乙基咪唑固化剂
KH-550的硅烷偶联剂的结构式为：
c.硅烷偶联剂
制备所述的层压式中子辐射屏蔽复合材料的方法，步骤为：
第一步，配制环氧树脂手糊：原料组成按重量份为：100份的双酚A环氧树脂、8-15份咪唑固化剂和3-7份硅烷偶联剂混合均匀，然后均分为三份备用；
第二步，制备接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维布：将聚乙烯纤维布经过γ辐射使表面产生自由基，然后加入丙烯酸进行接枝反应，反应后洗去未接枝上的丙烯酸，得到接枝了丙烯酸的聚乙烯纤维布；加入氧化铅，得到接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维布；
第三步，将聚乙烯纤维布铺放好，取用第一步配制的双酚A环氧树脂浸涂纤维布，形成宽5～6cm的纤维增强环氧树脂条，制成中子慢化体；
第四步，在其上继续铺放硼纤维布，取第一步配制的双酚A环氧树脂，加入5％wt-20％wt的B4C粉末，与树脂混合均匀，浸涂在硼纤维布上，形成2～3cm宽的纤维增强环氧树脂条，制成中子吸收体；
第五步，继续在其上铺放第二步制备的接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维布，取第一步配制的双酚A环氧树脂，加入10％wt-30％wt的氧化铅粉末，与树脂混合均匀，浸涂纤维布，形成2～3cm宽的次级射线吸收体；
第六步，固化脱模得到成品。
本发明的新型层压式中子辐射屏蔽复合材料由3个部分组成，环氧树脂基和聚乙烯纤维组成的中子慢化部分，环氧树脂基和硼纤维组成的中子吸收部分和环氧树脂基和接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维组成的次级射线吸收部分。
本发明使用的双酚A环氧树脂的结构式为
环氧值(eq/100g)＝0.75～0.82。为购自常熟佳发化学有限责任公司的JEh-01D型、JEh-031型耐高温环氧树脂。其他的只要环氧值符合，结构一致的均可以使用。
实施例1
在100份双酚A-环氧树脂中加入12份咪唑固化剂甲基咪唑和3份硅烷偶联剂KH-550，充分搅拌，使其均匀，分成三份；其中两份内分别加入占本份树脂质量5％的B4C粉末和本份树脂质量10％PbO粉末的，再充分搅拌使其均匀。在模具中铺放聚乙烯纤维布，用刷子蘸取配好的不加任何粉料的环氧树脂刷到聚乙烯纤维布上，使其浸透聚乙烯纤维布，再在上面铺放新的聚乙烯纤维布重复上面的步骤，使其厚度达到5厘米，作为中子慢化体，在上面继续铺放硼纤维布，用刷子蘸取加入B4C粉末的环氧树脂刷到硼纤维布上，使其浸透硼纤维布，上面继续铺放新的硼纤维布重复上面的步骤，使其厚度达到2厘米，继续铺放接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维布，用加入PbO粉末的环氧树脂浸渍纤维布，使其厚度达到1厘米。再铺放脱模布，包覆真空袋抽真空后放入烤箱内70-80℃固化，然后脱模。
而新型层压式中子辐射屏蔽复合材料的中子透过率为22.5％，中子的屏蔽效果相比于传统材料提高了20％。
比较例：
按照传统工艺制造，各组分含量相同、厚度相同的辐射屏蔽材料的中子透过率28％。
实施例2
在100份双酚A-环氧树脂中加入8份咪唑固化剂乙基咪唑和3份硅烷偶联剂KH-550，充分搅拌，使其均匀，分成三份；其中两份内分别加入占本份树脂质量15％的B4C粉末和本份树脂质量20％的PbO粉末，再充分搅拌使其均匀。在模具中铺放聚乙烯纤维布，用刷子蘸取配好的不加任何粉料的环氧树脂刷到聚乙烯纤维布上，使其浸透聚乙烯纤维布，再在上面铺放新的聚乙烯纤维布重复上面的步骤，使其厚度达到5厘米，作为中子慢化体，在上面继续铺放硼纤维布，用刷子蘸取加入B4C粉末的环氧树脂刷到硼纤维布上，使其浸透硼纤维布，上面继续铺放新的硼纤维布重复上面的步骤，使其厚度达到2厘米，继续铺放接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维布，用加入PbO粉末的环氧树脂浸渍纤维布，使其厚度达到1厘米。再铺放脱模布，包覆真空袋抽真空后放入烤箱内70-80℃固化，然后脱模。
实施例3
在100份双酚A-环氧树脂中加入15份咪唑固化剂甲基咪唑和7份硅烷偶联剂，充分搅拌，使其均匀，分成三份；其中两份内分别加入占本份树脂质量20％的B4C粉末和本份树脂质量30％的PbO粉末，再充分搅拌使其均匀。在模具中铺放聚乙烯纤维布，用刷子蘸取配好的不加任何粉料的环氧树脂刷到聚乙烯纤维布上，使其浸透聚乙烯纤维布，再在上面铺放新的聚乙烯纤维布重复上面的步骤，使其厚度达到5厘米，作为中子慢化体，在上面继续铺放硼纤维布，用刷子蘸取加入B4C粉末的环氧树脂刷到硼纤维布上，使其浸透硼纤维布，上面继续铺放新的硼纤维布重复上面的步骤，使其厚度达到2厘米，继续铺放接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维布，用加入PbO粉末的环氧树脂浸渍纤维布，使其厚度达到1厘米。再铺放脱模布，包覆真空袋抽真空后放入烤箱内70-80℃固化，然后脱模。
Claims (5)
1.一种层压式中子辐射屏蔽复合材料，其特征在于，为三层复合结构，底层是聚乙烯纤维增强环氧树脂基体(1)，中间层为硼纤维增强环氧树脂基体(2)，上层是接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维增强环氧树脂基体(3)；所述的环氧树脂基体，原料基本组成按重量份为：100份的双酚A环氧树脂、8-15份咪唑固化剂和3-7份硅烷偶联剂；中间层环氧树脂基体(2)中另添加占本份环氧树脂总重量的5wt％-20wt％的B4C；上层环氧树脂基体(3)中另添加占本份环氧树脂总重量的10wt％-30wt％的氧化铅。
2.如权利要求1所述的层压式中子辐射屏蔽复合材料，其特征在于，所述的双酚A环氧树脂的结构式为：
环氧值＝0.75～0.82eq/100g。
3.如权利要求1所述的层压式中子辐射屏蔽复合材料，其特征在于，所述的咪唑固化剂为甲基咪唑或乙基咪唑。
4.如权利要求1所述的层压式中子辐射屏蔽复合材料，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH-550。
5.制备权利要求1～4任一所述的层压式中子辐射屏蔽复合材料的方法，其特征在于，步骤为：
第一步，配制环氧树脂手糊：原料组成按重量份为：100份的双酚 A环氧树脂、8-15份咪唑固化剂和3-7份硅烷偶联剂混合均匀，备用；
第二步，制备接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维布：将聚乙烯纤维布经过γ辐射使表面产生自由基，然后加入丙烯酸进行接枝反应，反应后洗去未接枝上的丙烯酸，得到接枝了丙烯酸的聚乙烯纤维布；加入氧化铅，得到接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维布；
第三步，将聚乙烯纤维布铺放好，取用第一步配制的双酚A环氧树脂浸涂纤维布，形成宽5～6cm的纤维增强环氧树脂条，制成中子慢化体；
第四步，在其上继续铺放硼纤维布，取第一步配制的双酚A环氧树脂，加入占本份环氧树脂总重量的5wt％-20wt％的B4C粉末，与树脂混合均匀，浸涂在硼纤维布上，形成2～3cm宽的纤维增强环氧树脂条，制成中子吸收体；
第五步，继续在其上铺放第二步制备的接枝了丙烯酸铅的聚乙烯纤维布，取第一步配制的双酚A环氧树脂，加入占本份环氧树脂总重量的10wt％-30wt％的氧化铅粉末，与树脂混合均匀，浸涂纤维布，形成2～3cm宽的次级射线吸收体；
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