CN110527252A - 一种环氧树脂中子屏蔽材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环氧树脂中子屏蔽材料及其制备方法与应用，制备该环氧树脂中子屏蔽材料的原料组成包括：环氧树脂30‑120重量份；多官能基缩水甘油醚树脂10‑30重量份；固化剂10‑100重量份；稀释剂5‑20重量份；氧化石墨烯/氧化铋杂化材料5‑50重量份；防辐射助剂5‑20重量份。本发明于制备环氧树脂中子屏蔽材料过程中添加了氧化石墨烯/氧化铋杂化材料，使得本发明制备得到的该环氧树脂中子屏蔽材料具有优异的中子屏蔽性能、力学性能、热老化性能(耐高温性能)、耐辐照稳定性能，还兼具良好的γ射线屏蔽性能。

Description

一种环氧树脂中子屏蔽材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂中子屏蔽材料及其制备方法与应用，属于屏蔽材料技术领域。
背景技术
随着我国科技的发展，核能作为一种新型的清洁能源，越来越受到人们的广泛关注。核能在军事和民用中的快速发展应用，极大地推动了国民经济的发展，同时也促进了相关材料的研发、生产和使用，中子屏蔽材料的研究就是在这样的背景下发展起来的。传统的中子屏蔽材料有混凝土、碳化硼聚乙烯复合材料、铅硼聚乙烯复合材料等。但随着核技术的快速发展，对中子屏蔽材料的性能也提出了越来越高的要求，传统的中子屏蔽材料很难满足使用要求。混凝土存在不易移动，占地面积大，笨重等缺点；聚乙烯材料存在耐温性能差的问题；含铅聚合物中的铅易升华，对环境污染大。
因此，迫切需要开发一种移动方便、耐热性好且环境友好的中子屏蔽材料。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种环氧树脂中子屏蔽材料及其制备方法与应用。
为了实现以上目的，一方面，本发明提供了一种环氧树脂中子屏蔽材料，其中，制备该环氧树脂中子屏蔽材料的原料组成包括：
根据本发明具体实施方案，在所述的环氧树脂中子屏蔽材料中，优选地，所述环氧树脂包括20-100重量份的双酚F型环氧树脂及10-20重量份的有机硅树脂改性环氧树脂。
根据本发明具体实施方案，在所述的环氧树脂中子屏蔽材料中，优选地，所述有机硅树脂包括聚甲基硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚甲基苯基有机硅树脂中的一种或几种的组合。
根据本发明具体实施方案，在所述的环氧树脂中子屏蔽材料中，优选地，所述多官能基缩水甘油醚树脂包括四苯基缩水甘油醚基乙烷和/或三苯基缩水甘油醚基甲烷。
根据本发明具体实施方案，在所述的环氧树脂中子屏蔽材料中，优选地，所述固化剂包括聚硫醇、多元异氰酸酯、芳香胺、酸酐中的一种或几种的组合。
根据本发明具体实施方案，在所述的环氧树脂中子屏蔽材料中，优选地，所述稀释剂包括苯基缩水甘油醚及聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种或两种的组合。
根据本发明具体实施方案，在所述的环氧树脂中子屏蔽材料中，优选地，所述氧化石墨烯/氧化铋杂化材料是按如下方法制备得到的：
将一定量的铋盐均匀溶解于有机溶剂中，得到溶液A；
将一定量的氧化石墨烯均匀分散于有机溶剂中，得到溶液B；
将所述溶液A及溶液B混合均匀后，加入碱性试剂调节pH值至9-11，再将所得混合溶液于100-200℃加热反应2-8h，反应结束，再经冷却，去离子水稀释、洗涤，抽滤，真空干燥后，得到氧化石墨烯/氧化铋杂化材料；
更优选地，所述铋盐与氧化石墨烯之间的质量比为3:1-5:1；
还更优选地，所述铋盐包括硝酸铋；
还更优选地，所述有机溶剂包括乙二醇、四氢呋喃或者N,N-二甲基甲酰胺；
还优选地，所述碱性试剂包括氨水、氢氧化钠或者氢氧化钾；
还更优选地，所述真空干燥的温度为60-100℃，干燥时间为1h。
根据本发明具体实施方案，在所述的环氧树脂中子屏蔽材料中，优选地，所述防辐射助剂包括碳化硼、氧化硼、氮化硼及硼酐中的一种或几种的组合。
根据本发明具体实施方案，优选地，该环氧树脂中子屏蔽材料是按如下方法制备得到的：
(1)将环氧树脂、多官能基缩水甘油醚树脂、一部分稀释剂混合均匀后，真空脱泡，所得组分记为A组分；
(2)将氧化石墨烯/氧化铋杂化材料、防辐射助剂、另一部分稀释剂及固化剂混合均匀后，真空脱泡，所得组分记为B组分；
(3)将所述A组分及B组分混合均匀后，真空脱泡，得到混合液；
(4)将所述混合液固化一定时间后，出料，得到所述环氧树脂中子屏蔽材料；
更优选地，步骤(1)-步骤(3)中，所述真空脱泡的时间均为0.5-2h；
还更优选地，所述固化条件为：先于70-150℃固化1-2h，然后以5-10℃/min的速度升温至100-160℃固化1-2h，再以5-10℃/min的速度升温至160-230℃固化1-4h。
根据本发明具体实施方案，在所述的环氧树脂中子屏蔽材料中，当所述环氧树脂包括双酚F型环氧树脂及有机硅树脂改性环氧树脂时，步骤(1)具体包括：
将有机硅树脂改性环氧树脂、多官能基缩水甘油醚树脂、一部分稀释剂分别加入到双酚F型环氧树脂中，混合均匀后，真空脱泡，所得组分记为A组分。
根据本发明具体实施方案，在所述的环氧树脂中子屏蔽材料中，步骤(2)具体包括：
将氧化石墨烯/氧化铋杂化材料、防辐射助剂、另一部分稀释剂分别加入到固化剂中，混合均匀后，真空脱泡，所得组分记为B组分。
另一方面，本发明还提供了以上所述的环氧树脂中子屏蔽材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、多官能基缩水甘油醚树脂、一部分稀释剂混合均匀后，真空脱泡，所得组分记为A组分；
(2)将氧化石墨烯/氧化铋杂化材料、防辐射助剂、另一部分稀释剂及固化剂混合均匀后，真空脱泡，所得组分记为B组分；
(3)将所述A组分及B组分混合均匀后，真空脱泡，得到混合液；
(4)将所述混合液固化一定时间后，出料，得到所述环氧树脂中子屏蔽材料。
根据本发明具体实施方案，在所述的制备方法中，当所述环氧树脂包括双酚F型环氧树脂及有机硅树脂改性环氧树脂时，步骤(1)具体包括：
将有机硅树脂改性环氧树脂、多官能基缩水甘油醚树脂、一部分稀释剂分别加入到双酚F型环氧树脂中，混合均匀后，真空脱泡，所得组分记为A组分。
根据本发明具体实施方案，在所述的制备方法中，步骤(2)具体包括：
将氧化石墨烯/氧化铋杂化材料、防辐射助剂、另一部分稀释剂分别加入到固化剂中，混合均匀后，真空脱泡，所得组分记为B组分。
根据本发明具体实施方案，在所述的制备方法中，所述稀释剂是分两步进行加入的，其中，本发明对每步中加入的稀释剂的量不做具体要求，本领域技术人员可以根据现场实际作业需要合理设置每步中加入稀释剂的量，但是需要保证两步所加入的稀释剂的总量为5-20重量份。
根据本发明具体实施方案，在所述的制备方法中，优选地，步骤(1)-步骤(3)中，所述真空脱泡的时间均为0.5-2h。
根据本发明具体实施方案，在所述的制备方法中，步骤(1)-步骤(3)均是在室温下进行的。
根据本发明具体实施方案，在所述的制备方法中，优选地，步骤(4)中所述固化条件为：先于70-150℃固化1-2h，然后以5-10℃/min的速度升温至100-160℃固化1-2h，再以5-10℃/min的速度升温至160-230℃固化1-4h。
根据本发明具体实施方案，在制备该环氧树脂中子屏蔽材料时，本领域技术人员还可以根据现场实际作业需要添加合适剂量的加工助剂。
又一方面，本发明还提供了所述的环氧树脂中子屏蔽材料在屏蔽中子中的应用。
本发明于制备环氧树脂中子屏蔽材料过程中添加了氧化石墨烯/氧化铋杂化材料，使得本发明制备得到的该环氧树脂中子屏蔽材料具有优异的中子屏蔽性能、力学性能(经过105Gy的伽马射线辐照或150℃，14天的热老化后，该材料仍具有较高的拉伸强度)、热老化性能(耐高温性能)、耐辐照稳定性能，还兼具良好的γ射线屏蔽性能。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例1提供了一种环氧树脂中子屏蔽材料的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
一、氧化石墨烯/氧化铋杂化材料的制备：
将0.5g硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶解于100mL的乙二醇中，超声溶解均匀，得到溶液A。
将0.05g氧化石墨烯在50mL的乙二醇中超声分散均匀，得到溶液B。
将溶液A及溶液B混合均匀，加入氨水调节pH值为10，将混合液倒入水热釜中，180℃加热6h，反应结束后冷却至室温，加入大量去离子水稀释，洗涤，抽滤；将抽滤后所得到的滤饼在80℃真空条件下放置1h，得到氧化石墨烯/氧化铋杂化材料。
二、环氧树脂中子屏蔽材料的制备：
(1)将20g聚芳基有机硅树脂改性的环氧树脂、10g四苯基缩水甘油醚基乙烷、4g聚乙二醇二缩水甘油醚分别加入到100g双酚F型环氧树脂中，混合均匀后，真空脱泡1h，所得组分记为A组分。
(2)将50g上述制备得到的氧化石墨烯/氧化铋杂化材料、10g碳化硼、6g聚乙二醇二缩水甘油醚分别加入到100g酸酐固化剂中，混合均匀后，真空脱泡1h，所得组分记为B组分。
(3)将所述A组分及B组分混合均匀后，真空脱泡1h，得到混合液。
(4)按照以下的固化条件将所述混合液固化一定时间后，出料，得到所述环氧树脂中子屏蔽材料，记为材料A；
所述固化条件为：先于100℃固化1.5h，然后以10℃/min的速度升温至160℃固化2h，再以10℃/min的速度升温至230℃固化4h。
对比例1
本对比例1提供了一种环氧树脂中子屏蔽材料的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将20g聚芳基有机硅树脂改性的环氧树脂、10g四苯基缩水甘油醚基乙烷、4g聚乙二醇二缩水甘油醚分别加入到100g双酚F型环氧树脂中，混合均匀后，真空脱泡1h，所得组分记为A组分。
(2)将10g碳化硼、6g聚乙二醇二缩水甘油醚分别加入到100份酸酐固化剂中，混合均匀后，真空脱泡1h，所得组分记为B组分。
(3)将所述A组分及B组分混合均匀后，真空脱泡1h，得到混合液。
(4)按照以下的固化条件将所述混合液固化一定时间后，出料，得到所述环氧树脂中子屏蔽材料，记为材料B；
所述固化条件为：先于100℃固化1.5h，然后以10℃/min的速度升温至160℃固化2h，再以10℃/min的速度升温至230℃固化4h。
测试例
本测试例对材料A及材料B分别进行了以下性能测试，具体测试结果请参见如下表1所示。
1、中子屏蔽性能：
选用252Cf中子源进行测试，中子平均能量为2.13MeV，慢化球与He-3正比计数器组成中子探测器，根据中子穿过材料A及材料B前后的中子计数，计算得出该材料A及材料B对中子的屏蔽率，结果见表1所示。
2、γ射线屏蔽性能：
选用60Coγ放射源，其平均能量为1.25MeV，用PTW型球形电离室测试γ剂量，根据γ射线穿过材料A及材料B(2cm厚)前后的剂量，计算得出该材料A及材料B对γ射线的屏蔽率，结果见表1所示。
3、拉伸强度
按照GB/T 1040.1-2006《塑料拉伸性能的测定第1部分：总则》中规定的方法分别测试经过150℃，14天的热老化实验后及经过105Gy的伽马射线辐照后的材料A及材料B的拉伸强度。其中，热老化实验及伽马射线辐照实验为本领域常规技术手段，测试结果见表1所示。
表1
从表1中可以看出，厚度为1cm的本发明实施例1制备得到的材料A能使中子源252Cf(2.13MeV)的快中子(1MeV)屏蔽率达到56.1％，而对比例1中未添加氧化石墨烯/氧化铋杂化材料制备得到的材料B仅能使中子源252Cf(2.13MeV)的快中子(1MeV)屏蔽率为52.8％，这表明本发明制备得到的该环氧树脂中子屏蔽材料具有良好的中子屏蔽性能。
从表1中还可以看出，经过105Gy的伽马射线辐照后，材料A的拉伸强度为24.2MPa，远高于材料B的19.6MPa，这表明氧化石墨烯/氧化铋杂化材料的引入使本发明制备得到的该环氧树脂中子屏蔽材料的耐辐照稳定性显著增加。
从表1中还可以看出，经过150℃，14天的热老化实验后，材料A的拉伸强度分别为32.7MPa，远高于材料B的24.9MPa，这表明氧化石墨烯/氧化铋杂化材料的引入使本发明制备得到的该环氧树脂中子屏蔽材料的耐老化(耐高温)性能显著增加。
此外，从表1中还可以看出，材料A的γ射线(60Co)的屏蔽率可以达到39.6％，而材料B的γ射线(60Co)的屏蔽率仅为34.1％；这表明本发明制备得到的该环氧树脂中子屏蔽材料还具有良好的γ射线屏蔽性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。

Claims (10)

1.一种环氧树脂中子屏蔽材料，其特征在于，制备该环氧树脂中子屏蔽材料的原料组成包括：
2.根据权利要求1所述的环氧树脂中子屏蔽材料，其特征在于，所述环氧树脂包括20-100重量份的双酚F型环氧树脂及10-20重量份的有机硅树脂改性环氧树脂；
优选地，所述有机硅树脂包括聚甲基硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚甲基苯基有机硅树脂中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂中子屏蔽材料，其特征在于，所述多官能基缩水甘油醚树脂包括四苯基缩水甘油醚基乙烷和/或三苯基缩水甘油醚基甲烷。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂中子屏蔽材料，其特征在于，所述固化剂包括聚硫醇、多元异氰酸酯、芳香胺、酸酐中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂中子屏蔽材料，其特征在于，所述稀释剂包括苯基缩水甘油醚及聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种或两种的组合。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂中子屏蔽材料，其特征在于，所述氧化石墨烯/氧化铋杂化材料是按如下方法制备得到的：
将一定量的铋盐均匀溶解于有机溶剂中，得到溶液A；
将一定量的氧化石墨烯均匀分散于有机溶剂中，得到溶液B；
将所述溶液A及溶液B混合均匀后，加入碱性试剂调节pH值至9-11，再将所得混合溶液于100-200℃加热反应2-8h，反应结束，再经冷却，去离子水稀释、洗涤，抽滤，真空干燥后，得到氧化石墨烯/氧化铋杂化材料；
优选地，所述铋盐与氧化石墨烯之间的质量比为3:1-5:1；
还优选地，所述铋盐包括硝酸铋；
还优选地，所述有机溶剂包括乙二醇、四氢呋喃或者N,N-二甲基甲酰胺；
还优选地，所述碱性试剂包括氨水、氢氧化钠或者氢氧化钾；
还优选地，所述真空干燥的温度为60-100℃，干燥时间为1h。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂中子屏蔽材料，其特征在于，所述防辐射助剂包括碳化硼、氧化硼、氮化硼及硼酐中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1-7任一项所述的环氧树脂中子屏蔽材料，其特征在于，该环氧树脂中子屏蔽材料是按如下方法制备得到的：
(1)将环氧树脂、多官能基缩水甘油醚树脂、一部分稀释剂混合均匀后，真空脱泡，所得组分记为A组分；
(2)将氧化石墨烯/氧化铋杂化材料、防辐射助剂、另一部分稀释剂及固化剂混合均匀后，真空脱泡，所得组分记为B组分；
(3)将所述A组分及B组分混合均匀后，真空脱泡，得到混合液；
(4)将所述混合液固化一定时间后，出料，得到所述环氧树脂中子屏蔽材料；
优选地，步骤(1)-步骤(3)中，所述真空脱泡的时间均为0.5-2h；
还优选地，所述固化条件为：先于70-150℃固化1-2h，然后以5-10℃/min的速度升温至100-160℃固化1-2h，再以5-10℃/min的速度升温至160-230℃固化1-4h。
9.权利要求1-8任一项所述的环氧树脂中子屏蔽材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、多官能基缩水甘油醚树脂、一部分稀释剂混合均匀后，真空脱泡，所得组分记为A组分；
(2)将氧化石墨烯/氧化铋杂化材料、防辐射助剂、另一部分稀释剂及固化剂混合均匀后，真空脱泡，所得组分记为B组分；
(3)将所述A组分及B组分混合均匀后，真空脱泡，得到混合液；
(4)将所述混合液固化一定时间后，出料，得到所述环氧树脂中子屏蔽材料；
优选地，步骤(1)-步骤(3)中，所述真空脱泡的时间均为0.5-2h；
还优选地，所述固化条件为：先于70-150℃固化1-2h，然后以5-10℃/min的速度升温至100-160℃固化1-2h，再以5-10℃/min的速度升温至160-230℃固化1-4h。
10.权利要求1-8任一项所述的环氧树脂中子屏蔽材料在屏蔽中子中的应用。
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