JP2003050294A - 中性子遮蔽材用組成物、遮蔽材及び容器 - Google Patents
中性子遮蔽材用組成物、遮蔽材及び容器Info
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- JP2003050294A JP2003050294A JP2001241003A JP2001241003A JP2003050294A JP 2003050294 A JP2003050294 A JP 2003050294A JP 2001241003 A JP2001241003 A JP 2001241003A JP 2001241003 A JP2001241003 A JP 2001241003A JP 2003050294 A JP2003050294 A JP 2003050294A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/30—Nuclear fission reactors
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐熱性が高く、中性子遮蔽能力を確保した、
中性子遮蔽材用の組成物、およびこれにより製造された
中性子遮蔽容器を提供する。 【解決手段】 必須のエポキシ成分として 【化１】 を含み、これにさらなる耐熱性を有するエポキシ化合物
と水素含有量の高いエポキシ化合物の１種以上と、少な
くとも１つ以上の環構造と複数のアミノ基とを有する硬
化剤成分と、ホウ素化合物とを含む中性子遮蔽材用組成
物を提供する。本発明の組成物は、架橋密度の高い化合
物や環構造を多く含むことで熱耐性構造を付与し、また
中性子を減速する水素の含有量を確保して、従来に比べ
耐熱性に優れ、中性子遮蔽能力を確保した組成物を提供
することができる。さらに、このような組成物により製
造された、使用済核燃料を長期に渡って好適に貯蔵・保
管することが可能な中性子遮蔽容器を提供する。
中性子遮蔽材用の組成物、およびこれにより製造された
中性子遮蔽容器を提供する。 【解決手段】 必須のエポキシ成分として 【化１】 を含み、これにさらなる耐熱性を有するエポキシ化合物
と水素含有量の高いエポキシ化合物の１種以上と、少な
くとも１つ以上の環構造と複数のアミノ基とを有する硬
化剤成分と、ホウ素化合物とを含む中性子遮蔽材用組成
物を提供する。本発明の組成物は、架橋密度の高い化合
物や環構造を多く含むことで熱耐性構造を付与し、また
中性子を減速する水素の含有量を確保して、従来に比べ
耐熱性に優れ、中性子遮蔽能力を確保した組成物を提供
することができる。さらに、このような組成物により製
造された、使用済核燃料を長期に渡って好適に貯蔵・保
管することが可能な中性子遮蔽容器を提供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は中性子遮蔽材用組成
物に関する。更には、使用済核燃料の貯蔵および運搬用
の容器であるキャスクに適用する材料であり、耐熱性が
向上し、且つ中性子遮蔽性を確保したエポキシ樹脂系の
中性子遮蔽材用の組成物に関する。
物に関する。更には、使用済核燃料の貯蔵および運搬用
の容器であるキャスクに適用する材料であり、耐熱性が
向上し、且つ中性子遮蔽性を確保したエポキシ樹脂系の
中性子遮蔽材用の組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】原子力発電所などの原子力施設で使用さ
れた核燃料は、通常、再処理工場に移送され、再処理に
供される。しかし、現在では、このような使用済核燃料
の発生量が、再処理能力を超えているため、使用済核燃
料は長期にわたって貯蔵保管する必要性が生じている。
この際、使用済核燃料は輸送に適した放射能レベルにま
で冷却された後、キャスクに入れて輸送されるが、この
段階でも中性子などの放射線を放出しつづけている。中
性子はエネルギーが高く、ガンマ線を発生して人体に重
大な傷害を与えるため、この中性子を確実に遮蔽する材
料の開発が必要とされている。
れた核燃料は、通常、再処理工場に移送され、再処理に
供される。しかし、現在では、このような使用済核燃料
の発生量が、再処理能力を超えているため、使用済核燃
料は長期にわたって貯蔵保管する必要性が生じている。
この際、使用済核燃料は輸送に適した放射能レベルにま
で冷却された後、キャスクに入れて輸送されるが、この
段階でも中性子などの放射線を放出しつづけている。中
性子はエネルギーが高く、ガンマ線を発生して人体に重
大な傷害を与えるため、この中性子を確実に遮蔽する材
料の開発が必要とされている。
【０００３】中性子はホウ素によって吸収されることが
知られているが、ホウ素が中性子を吸収するためには、
中性子を減速する必要がある。中性子を減速するための
物質としては水素が最適であることが知られている。こ
のように、中性子遮蔽材用の組成物は、ホウ素と水素の
原子を多く含む必要がある。さらに、中性子の発生源で
ある使用済核燃料等は崩壊熱を生じるため、輸送や貯蔵
のために密閉しておくと発熱し高温となる。この最高温
度は使用済み核燃料の種類によって異なるが、高燃焼度
対応の使用済み核燃料ではキャスク内での温度は２００
℃付近にまで達するといわれている。そこで、中性子遮
蔽材として用いるには、このような高温条件下で、使用
済み核燃料の貯蔵目安である約６０年間耐えうることが
望ましい。
知られているが、ホウ素が中性子を吸収するためには、
中性子を減速する必要がある。中性子を減速するための
物質としては水素が最適であることが知られている。こ
のように、中性子遮蔽材用の組成物は、ホウ素と水素の
原子を多く含む必要がある。さらに、中性子の発生源で
ある使用済核燃料等は崩壊熱を生じるため、輸送や貯蔵
のために密閉しておくと発熱し高温となる。この最高温
度は使用済み核燃料の種類によって異なるが、高燃焼度
対応の使用済み核燃料ではキャスク内での温度は２００
℃付近にまで達するといわれている。そこで、中性子遮
蔽材として用いるには、このような高温条件下で、使用
済み核燃料の貯蔵目安である約６０年間耐えうることが
望ましい。
【０００４】このため、遮蔽材としては水素密度の高い
物質、特に水の使用が提案され、一部実用にも供されて
いる。しかし、水は液体であるため、取り扱いが困難
で、特に輸送と貯蔵を目的とするキャスクには適さな
い。また、キャスク内は１００℃以上に達するので、沸
騰をおさえるのが困難であるといった問題がある。
物質、特に水の使用が提案され、一部実用にも供されて
いる。しかし、水は液体であるため、取り扱いが困難
で、特に輸送と貯蔵を目的とするキャスクには適さな
い。また、キャスク内は１００℃以上に達するので、沸
騰をおさえるのが困難であるといった問題がある。
【０００５】そこで従来、中性子遮蔽材の１材料として
樹脂組成物が用いられ、その樹脂組成物の１つにエポキ
シ樹脂が用いられてきた。一般的に樹脂組成物の水素含
有量と耐熱性は相反関係にあり、水素含有量が多い物は
耐熱性が低く、耐熱性が高い物は水素含有量が低い傾向
にある。エポキシ樹脂は、耐熱性や硬化性には優れるも
のの、中性子を減速させるために必須である水素の含有
量が少ないという傾向にあるため、従来はこれを水素含
有量が多いアミン系の硬化剤を用いて補う方法が一般的
であった。特開平6-148388号公報には、多官能アミン系
エポキシ樹脂を用い、粘度を低下させて常温での作業性
を向上させるとともに、ポットライフに優れた中性子遮
蔽材用組成物が開示されている。また、特開平9-176496
号公報には、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン
樹脂等からなる組成物をポリアミン系の硬化剤で硬化さ
せた中性子遮蔽材が開示されている。アミン系化合物は
比較的水素含有量が多いため、中性子の減速効果は向上
するが、アミン部分は熱により分解し易い。又、エポキ
シ成分の水素含有量不足を補うため、ポリアミンの様に
水素含有量は豊富だがどちらかといえば耐熱性は低い硬
化剤を使用し、且つ樹脂組成物中におけるこの硬化剤の
成分比率を多くする傾向にあった。従って、従来のアミ
ン系の硬化剤により硬化した組成物と比べ、新しい高燃
焼度対応の使用済核燃料を貯蔵し保管するために必要な
耐久性を有する組成物の開発が望まれる。
樹脂組成物が用いられ、その樹脂組成物の１つにエポキ
シ樹脂が用いられてきた。一般的に樹脂組成物の水素含
有量と耐熱性は相反関係にあり、水素含有量が多い物は
耐熱性が低く、耐熱性が高い物は水素含有量が低い傾向
にある。エポキシ樹脂は、耐熱性や硬化性には優れるも
のの、中性子を減速させるために必須である水素の含有
量が少ないという傾向にあるため、従来はこれを水素含
有量が多いアミン系の硬化剤を用いて補う方法が一般的
であった。特開平6-148388号公報には、多官能アミン系
エポキシ樹脂を用い、粘度を低下させて常温での作業性
を向上させるとともに、ポットライフに優れた中性子遮
蔽材用組成物が開示されている。また、特開平9-176496
号公報には、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン
樹脂等からなる組成物をポリアミン系の硬化剤で硬化さ
せた中性子遮蔽材が開示されている。アミン系化合物は
比較的水素含有量が多いため、中性子の減速効果は向上
するが、アミン部分は熱により分解し易い。又、エポキ
シ成分の水素含有量不足を補うため、ポリアミンの様に
水素含有量は豊富だがどちらかといえば耐熱性は低い硬
化剤を使用し、且つ樹脂組成物中におけるこの硬化剤の
成分比率を多くする傾向にあった。従って、従来のアミ
ン系の硬化剤により硬化した組成物と比べ、新しい高燃
焼度対応の使用済核燃料を貯蔵し保管するために必要な
耐久性を有する組成物の開発が望まれる。
【０００６】
【発明が解決する課題】このように、従来は、長期にわ
たる新しい高燃焼度対応の使用済核燃料等の貯蔵に適し
た耐熱性および中性子遮蔽効果を有する遮蔽材がなかっ
た。本発明では、耐熱性に優れ、中性子遮蔽能力を確保
した中性子遮蔽材用組成物を提供することを目的とす
る。
たる新しい高燃焼度対応の使用済核燃料等の貯蔵に適し
た耐熱性および中性子遮蔽効果を有する遮蔽材がなかっ
た。本発明では、耐熱性に優れ、中性子遮蔽能力を確保
した中性子遮蔽材用組成物を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明は、
に、本発明は、
【化１０】
の構造式を有する化合物を必須の成分として含み、さら
に、
に、
【化１１】
（構造式（２）中、Ｒ0はＣが１〜１０のアルキル基、
またはＨであり、ｎ＝１〜２４）と、
またはＨであり、ｎ＝１〜２４）と、
【化１２】
（構造式（３）中、ｎ＝１〜８）と、
【化１３】
（構造式（６）中、Ｒ1〜Ｒ4は、それぞれ独立して、Ｃ
Ｈ3、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒからなる群から選択され、ｎ
＝０〜２）と、
Ｈ3、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒからなる群から選択され、ｎ
＝０〜２）と、
【化１４】
（構造式（７）中、Ｒ5〜Ｒ8は、それぞれ独立して、Ｃ
Ｈ3、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒからなる群から選択され、ｎ
＝０〜２）と、
Ｈ3、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒからなる群から選択され、ｎ
＝０〜２）と、
【化１５】
の構造式を有する化合物とからなる群から選択される１
以上の化合物と、少なくとも１つ以上の環構造と複数の
アミノ基とを有する硬化剤成分と、ホウ素化合物とを含
む中性子遮蔽材用組成物を提供する。硬化剤成分が、
以上の化合物と、少なくとも１つ以上の環構造と複数の
アミノ基とを有する硬化剤成分と、ホウ素化合物とを含
む中性子遮蔽材用組成物を提供する。硬化剤成分が、
【化１６】
の構造式を有する化合物を含むことが好ましい。硬化剤
成分が
成分が
【化１７】
と、
【化１８】
（構造式（８）中、Ｒ9〜Ｒ11は、それぞれ独立して、
Ｃが１〜１８のアルキル基、またはＨである）とのうち
のいずれか一つあるいはこれらの両方を含むことが好ま
しい。さらには、充填剤を含み、耐火材を含む中性子遮
蔽材用組成物を提供する。前記耐火材として、水酸化マ
グネシウム、水酸化アルミニウムの少なくとも１種を含
むことが好ましい。本発明は、また、中性子遮蔽材用組
成物により製造された中性子遮蔽材及び中性子遮蔽容器
を提供する。
Ｃが１〜１８のアルキル基、またはＨである）とのうち
のいずれか一つあるいはこれらの両方を含むことが好ま
しい。さらには、充填剤を含み、耐火材を含む中性子遮
蔽材用組成物を提供する。前記耐火材として、水酸化マ
グネシウム、水酸化アルミニウムの少なくとも１種を含
むことが好ましい。本発明は、また、中性子遮蔽材用組
成物により製造された中性子遮蔽材及び中性子遮蔽容器
を提供する。
【０００８】
【発明の実施の態様】以下に、本発明の実施の態様を詳
細に説明する。なお、以下に説明する実施の態様は、本
発明を限定するものではない。本発明を通じて、エポキ
シ成分とは、エポキシ環を有する化合物（以下、エポキ
シ化合物という）をいい、一種類のエポキシ化合物であ
る場合も、二種類以上のエポキシ化合物の混合物である
場合も含む。硬化剤成分とは、一種類以上の硬化剤をい
う。樹脂成分とは、エポキシ成分と硬化剤成分とあわせ
たものをいう。
細に説明する。なお、以下に説明する実施の態様は、本
発明を限定するものではない。本発明を通じて、エポキ
シ成分とは、エポキシ環を有する化合物（以下、エポキ
シ化合物という）をいい、一種類のエポキシ化合物であ
る場合も、二種類以上のエポキシ化合物の混合物である
場合も含む。硬化剤成分とは、一種類以上の硬化剤をい
う。樹脂成分とは、エポキシ成分と硬化剤成分とあわせ
たものをいう。
【０００９】従来のエポキシ系の中性子遮蔽材用の組成
物において、特に耐熱性に問題があるのは、主に硬化剤
成分として用いられるアミン成分であった。高温条件下
で使用すると、硬化させた樹脂のアミン部分で結合が分
解しやすいためである。しかしながら、従来の組成では
エポキシ成分の水素含有量が少ないため、それを補うた
めに水素含有量が多く耐熱性が低いアミン系硬化剤を多
く含む組成とすることで必要な水素量を確保していた。
従って、本発明においては、エポキシ成分に比較的水素
含有量が多く、且つ剛直な構造を有する多官能エポキシ
により高架橋密度となる化合物を用いることで高耐熱化
とエポキシ成分自体の高水素含有量化を行う。また、硬
化剤のアミンにも剛直な構造を有する化合物を用いると
ともに樹脂組成全体に対するアミン成分の比率をも小さ
く押さえて、耐熱性の向上を図ることを目的とした。さ
らに、水素含有量の多いエポキシ成分、硬化剤成分を用
い、中性子減速の効果を向上させることを目的とした。
物において、特に耐熱性に問題があるのは、主に硬化剤
成分として用いられるアミン成分であった。高温条件下
で使用すると、硬化させた樹脂のアミン部分で結合が分
解しやすいためである。しかしながら、従来の組成では
エポキシ成分の水素含有量が少ないため、それを補うた
めに水素含有量が多く耐熱性が低いアミン系硬化剤を多
く含む組成とすることで必要な水素量を確保していた。
従って、本発明においては、エポキシ成分に比較的水素
含有量が多く、且つ剛直な構造を有する多官能エポキシ
により高架橋密度となる化合物を用いることで高耐熱化
とエポキシ成分自体の高水素含有量化を行う。また、硬
化剤のアミンにも剛直な構造を有する化合物を用いると
ともに樹脂組成全体に対するアミン成分の比率をも小さ
く押さえて、耐熱性の向上を図ることを目的とした。さ
らに、水素含有量の多いエポキシ成分、硬化剤成分を用
い、中性子減速の効果を向上させることを目的とした。
【００１０】本発明は、エポキシ成分と、硬化剤成分
と、中性子吸収剤であるホウ素化合物と、耐火材とを含
んでなる、耐熱性に優れ、中性子遮蔽効果の高い水素含
有率が高い組成物である。具体的には、本発明の組成物
には、硬化して樹脂としたときに熱重量分析による重量
残存率９０重量％の温度が３３０℃以上、好ましくは３
５０℃以上、樹脂成分全体に占める水素含有量が９．８
重量％以上であることが求められる。又、以上に加えて
更に詳細には、長期間高温密閉環境下での熱耐久後の硬
化した樹脂の重量減少及び圧縮強度の低下が小さい程良
く、例えば１９０℃×１０００ｈｒの密閉熱耐久後の重
量減少率は０．５重量％以下、好ましくは０．２重量％
以下、圧縮強度は低下していない、最も好ましくはむし
ろ上昇傾向にあることが求められる。
と、中性子吸収剤であるホウ素化合物と、耐火材とを含
んでなる、耐熱性に優れ、中性子遮蔽効果の高い水素含
有率が高い組成物である。具体的には、本発明の組成物
には、硬化して樹脂としたときに熱重量分析による重量
残存率９０重量％の温度が３３０℃以上、好ましくは３
５０℃以上、樹脂成分全体に占める水素含有量が９．８
重量％以上であることが求められる。又、以上に加えて
更に詳細には、長期間高温密閉環境下での熱耐久後の硬
化した樹脂の重量減少及び圧縮強度の低下が小さい程良
く、例えば１９０℃×１０００ｈｒの密閉熱耐久後の重
量減少率は０．５重量％以下、好ましくは０．２重量％
以下、圧縮強度は低下していない、最も好ましくはむし
ろ上昇傾向にあることが求められる。
【００１１】本発明のエポキシ成分には、アミン系の硬
化剤を用いて硬化することができるエポキシ環を有する
化合物を用いる。エポキシ成分は、一種類のエポキシ化
合物でも、複数のエポキシ化合物を混合したものであっ
てもよい。耐熱性、水素含有量増加といった所望の性能
を付与することができるようにエポキシ化合物を選択す
る。
化剤を用いて硬化することができるエポキシ環を有する
化合物を用いる。エポキシ成分は、一種類のエポキシ化
合物でも、複数のエポキシ化合物を混合したものであっ
てもよい。耐熱性、水素含有量増加といった所望の性能
を付与することができるようにエポキシ化合物を選択す
る。
【００１２】エポキシ環を複数有する化合物が特に好ま
しい。エポキシ成分の架橋密度を高くすることにより、
耐熱性を向上させることができるからである。また、ベ
ンゼンなどの環構造を多く含むと、強固な構造となるた
め、耐熱性を向上させることができる。本発明では、さ
らに、これらの化合物には、水素含有量が多いことが求
められる。
しい。エポキシ成分の架橋密度を高くすることにより、
耐熱性を向上させることができるからである。また、ベ
ンゼンなどの環構造を多く含むと、強固な構造となるた
め、耐熱性を向上させることができる。本発明では、さ
らに、これらの化合物には、水素含有量が多いことが求
められる。
【００１３】環状構造としては、ベンゼン環は剛直で耐
熱性にはすぐれているが、水素含有量が少ないため、ベ
ンゼン環に水素付加した構造を含むことが好ましい。剛
直な構造としては、
熱性にはすぐれているが、水素含有量が少ないため、ベ
ンゼン環に水素付加した構造を含むことが好ましい。剛
直な構造としては、
【化１９】
で示される構造式（１０）を有するものが好ましいが、
水素含有量を考えると、
水素含有量を考えると、
【化２０】
で示される構造式（１１）を有するものがさらに好まし
い。
い。
【００１４】このような条件を満たすエポキシ成分とし
て有効な化合物は、エポキシ環を多く有し、硬化剤との
反応で架橋密度が高くなる化合物である。特に、環状構
造を有し、且つ４官能と多官能であることから高架橋密
度が期待できるという理由で、構造式（１）が好ましく
用いられる。構造式（１）は、水素含有量も多く、本発
明のエポキシ成分として必要な条件を満たしている。本
発明の組成物においては、構造式（１）が必須のエポキ
シ成分として添加される。
て有効な化合物は、エポキシ環を多く有し、硬化剤との
反応で架橋密度が高くなる化合物である。特に、環状構
造を有し、且つ４官能と多官能であることから高架橋密
度が期待できるという理由で、構造式（１）が好ましく
用いられる。構造式（１）は、水素含有量も多く、本発
明のエポキシ成分として必要な条件を満たしている。本
発明の組成物においては、構造式（１）が必須のエポキ
シ成分として添加される。
【００１５】さらなる耐熱性を付与するエポキシ化合物
としては、構造式（３）、構造式（６）を添加すること
が好ましい。これらの化合物は、環構造を有し、耐熱性
に優れたエポキシ化合物である。
としては、構造式（３）、構造式（６）を添加すること
が好ましい。これらの化合物は、環構造を有し、耐熱性
に優れたエポキシ化合物である。
【００１６】さらに耐加水分解性及び耐熱性を付与する
ためのエポキシ化合物としては、構造式（２）を含むこ
とが好ましい。また、水素含有量を多くするためのエポ
キシ化合物としては、構造式（７）で表される水素添加
ビスフェノール型エポキシを含むことが好ましい。水素
添加ビスフェノール型エポキシにおいては、構造式
（７）中、Ｒ5〜Ｒ8が、メチル基で、ｎ＝０〜２である
水素添加ビスフェノールＡ型エポキシを用いた場合は、
単体で水素含有量と耐熱性との両方を適切に併せ持つと
言った利点がある。また、構造式（７）中、Ｒ5〜Ｒ
8が、水素で、ｎ＝０〜２である水素添加ビスフェノー
ルＦ型エポキシは粘度が低いため、他のエポキシ成分と
混合して用いる場合に有利である。さらに、構造式
（９）は、水素含有量を保ち、かつ耐熱性が期待できる
ため、エポキシ成分にこの化合物を添加することが好ま
しい。
ためのエポキシ化合物としては、構造式（２）を含むこ
とが好ましい。また、水素含有量を多くするためのエポ
キシ化合物としては、構造式（７）で表される水素添加
ビスフェノール型エポキシを含むことが好ましい。水素
添加ビスフェノール型エポキシにおいては、構造式
（７）中、Ｒ5〜Ｒ8が、メチル基で、ｎ＝０〜２である
水素添加ビスフェノールＡ型エポキシを用いた場合は、
単体で水素含有量と耐熱性との両方を適切に併せ持つと
言った利点がある。また、構造式（７）中、Ｒ5〜Ｒ
8が、水素で、ｎ＝０〜２である水素添加ビスフェノー
ルＦ型エポキシは粘度が低いため、他のエポキシ成分と
混合して用いる場合に有利である。さらに、構造式
（９）は、水素含有量を保ち、かつ耐熱性が期待できる
ため、エポキシ成分にこの化合物を添加することが好ま
しい。
【００１７】従って、本発明のエポキシ成分は、構造式
（１）を必須の成分とし、さらに、構造式（２）、構造
式（３）、構造式（６）、構造式（７）、構造式（９）
のうちから選択される１以上の化合物を含んでなる。こ
のとき、構造式（２）、構造式（３）、構造式（６）、
構造式（７）、構造式（９）の全てを含んでもよく、ま
たこれらのうちの１つを含むものであってもよい。構造
式（２）、構造式（３）、構造式（６）、構造式
（７）、構造式（９）のうちからいくつかを組み合わせ
て含む場合には、これらの化合物の全ての組み合わせが
可能である。
（１）を必須の成分とし、さらに、構造式（２）、構造
式（３）、構造式（６）、構造式（７）、構造式（９）
のうちから選択される１以上の化合物を含んでなる。こ
のとき、構造式（２）、構造式（３）、構造式（６）、
構造式（７）、構造式（９）の全てを含んでもよく、ま
たこれらのうちの１つを含むものであってもよい。構造
式（２）、構造式（３）、構造式（６）、構造式
（７）、構造式（９）のうちからいくつかを組み合わせ
て含む場合には、これらの化合物の全ての組み合わせが
可能である。
【００１８】例えば、本発明のエポキシ成分として、構
造式（１）と構造式（２）と構造式（３）とからなる組
成物を用いるとき、構造式（１）は、５０重量％〜９０
重量％であることが好ましく、構造式（２）は、１０重
量％〜４０重量％であることが好ましく、構造式（３）
は１０重量％〜３０重量％であることが好ましい。
造式（１）と構造式（２）と構造式（３）とからなる組
成物を用いるとき、構造式（１）は、５０重量％〜９０
重量％であることが好ましく、構造式（２）は、１０重
量％〜４０重量％であることが好ましく、構造式（３）
は１０重量％〜３０重量％であることが好ましい。
【００１９】これらのエポキシ成分の組成は、樹脂成分
の水素含有量が、中性子を遮蔽するのに十分な量、好ま
しくは、９．８重量％以上になるように決定する。中性
子遮蔽材の中性子遮蔽性能は中性子遮蔽材の水素含有量
（密度）と中性子遮蔽材の厚さにより決定されるが、こ
の値は、キャスクに求められる中性子遮蔽性能とキャス
クの中性子遮蔽材の設計厚さから決定される中性子遮蔽
材に要求される水素含有量（密度）をもとに、中性子遮
蔽材に混練される耐火材や中性子吸収材の配合量を考慮
して樹脂成分に求められる水素含有量を算出した値を基
準にしたものである。このとき、エポキシ成分全体にお
いて、構造式（１）の添加量は、５０重量％以上である
ことが好ましく、６０重量％以上９０重量％以下である
ことがさらに好ましい。エポキシ成分全体のうち、１０
重量％以上は、構造式（１）以外のエポキシ成分を添加
することが好ましい。
の水素含有量が、中性子を遮蔽するのに十分な量、好ま
しくは、９．８重量％以上になるように決定する。中性
子遮蔽材の中性子遮蔽性能は中性子遮蔽材の水素含有量
（密度）と中性子遮蔽材の厚さにより決定されるが、こ
の値は、キャスクに求められる中性子遮蔽性能とキャス
クの中性子遮蔽材の設計厚さから決定される中性子遮蔽
材に要求される水素含有量（密度）をもとに、中性子遮
蔽材に混練される耐火材や中性子吸収材の配合量を考慮
して樹脂成分に求められる水素含有量を算出した値を基
準にしたものである。このとき、エポキシ成分全体にお
いて、構造式（１）の添加量は、５０重量％以上である
ことが好ましく、６０重量％以上９０重量％以下である
ことがさらに好ましい。エポキシ成分全体のうち、１０
重量％以上は、構造式（１）以外のエポキシ成分を添加
することが好ましい。
【００２０】構造式（１）以外のエポキシ成分の組成に
ついては、構造式（７）で示される水素添加ビスフェノ
ール型エポキシは、エポキシ成分全体の５０重量％以下
になるように添加することが好ましく、３０重量％以下
がさらに好ましい。構造式（３）は、５０重量％以下が
好ましく、３０重量％以下がさらに好ましい。構造式
（６）で示されるビスフェノール型エポキシは、３０重
量％以下が好ましく、２０重量％以下がさらに好まし
い。
ついては、構造式（７）で示される水素添加ビスフェノ
ール型エポキシは、エポキシ成分全体の５０重量％以下
になるように添加することが好ましく、３０重量％以下
がさらに好ましい。構造式（３）は、５０重量％以下が
好ましく、３０重量％以下がさらに好ましい。構造式
（６）で示されるビスフェノール型エポキシは、３０重
量％以下が好ましく、２０重量％以下がさらに好まし
い。
【００２１】構造式（２）の添加量は、エポキシ成分全
体の４０重量％以下が好ましく、３０重量％以下がさら
に好ましい。構造式（２）を多く添加しすぎると粘度が
上昇してしまい、耐火材等を添加することができなくな
るためである。ただし、構造式（１）と構造式（２）と
を、水素添加ビスフェノールＦ型エポキシとともに用い
た場合には粘度上昇が抑えられるため、構造式（２）を
多量に添加する際に効果的である。例えば、構造式
（２）をエポキシ成分中、４０重量％を越えて用いるこ
とも可能である。
体の４０重量％以下が好ましく、３０重量％以下がさら
に好ましい。構造式（２）を多く添加しすぎると粘度が
上昇してしまい、耐火材等を添加することができなくな
るためである。ただし、構造式（１）と構造式（２）と
を、水素添加ビスフェノールＦ型エポキシとともに用い
た場合には粘度上昇が抑えられるため、構造式（２）を
多量に添加する際に効果的である。例えば、構造式
（２）をエポキシ成分中、４０重量％を越えて用いるこ
とも可能である。
【００２２】本発明において、エポキシ成分と反応して
架橋構造を形成する硬化剤としては、アミン系の化合物
を用いる。架橋構造を多くすることで耐熱性を向上させ
るため、アミノ基を複数有する化合物が好ましい。さら
に耐熱性を付与するために環構造を１つ以上、好ましく
は２つ以上有する硬化剤成分を用いる。環構造を複数有
する硬化剤成分は特に耐熱性が高いため、本発明の組成
物において好適に用いられる。環構造には、ベンゼン
環、シクロヘキサン環、ナフタレン環等の炭化水素の環
状構造、及びその他複素環などの熱安定性の高い５又は
６員環及びこれらを結合させた構造やこれらよりなる複
合の環状構造等の環構造が好ましい。
架橋構造を形成する硬化剤としては、アミン系の化合物
を用いる。架橋構造を多くすることで耐熱性を向上させ
るため、アミノ基を複数有する化合物が好ましい。さら
に耐熱性を付与するために環構造を１つ以上、好ましく
は２つ以上有する硬化剤成分を用いる。環構造を複数有
する硬化剤成分は特に耐熱性が高いため、本発明の組成
物において好適に用いられる。環構造には、ベンゼン
環、シクロヘキサン環、ナフタレン環等の炭化水素の環
状構造、及びその他複素環などの熱安定性の高い５又は
６員環及びこれらを結合させた構造やこれらよりなる複
合の環状構造等の環構造が好ましい。
【００２３】このような硬化剤成分としては様々な文献
に多数記載されており、それらをエポキシ成分のエポキ
シ当量との兼ね合いから化学量論的に導かれる必要配合
量と水素含有量等を考慮して任意に適用可能である。特
に、水素含有量と耐熱性、及び粘度等の点からメンセン
ジアミン、イソホロンジアミン、１，３−ジアミノシク
ロヘキサンなどを用いることができる。中でも、耐熱性
の面からは、２つの環構造を有するアミン化合物、具体
的には構造式（４）を用いることが好ましい。構造式
（５）は、構造式（４）に対し、副成分として添加する
ことができる。また、構造式（８）は少量の添加でも硬
化剤として機能する、硬化促進剤的に機能する、という
特徴を有し、硬化剤成分の減量に効果的である。
に多数記載されており、それらをエポキシ成分のエポキ
シ当量との兼ね合いから化学量論的に導かれる必要配合
量と水素含有量等を考慮して任意に適用可能である。特
に、水素含有量と耐熱性、及び粘度等の点からメンセン
ジアミン、イソホロンジアミン、１，３−ジアミノシク
ロヘキサンなどを用いることができる。中でも、耐熱性
の面からは、２つの環構造を有するアミン化合物、具体
的には構造式（４）を用いることが好ましい。構造式
（５）は、構造式（４）に対し、副成分として添加する
ことができる。また、構造式（８）は少量の添加でも硬
化剤として機能する、硬化促進剤的に機能する、という
特徴を有し、硬化剤成分の減量に効果的である。
【００２４】硬化剤成分が、構造式（４）を含む２種類
以上の成分を含む場合、例えば、構造式（４）と構造式
（５）との２種類からなる場合には、構造式（４）は、
硬化剤成分全体に対して、８０重量％以下であることが
好ましく、６０重量％以下がさらに好ましい。硬化剤の
総添加量は、樹脂成分全体に対して３０重量％以下が好
ましく、２５重量％以下がさらに好ましいが、基本的に
は必要配合量はエポキシ成分のエポキシ当量との兼ね合
いから化学量論的に導かれる。
以上の成分を含む場合、例えば、構造式（４）と構造式
（５）との２種類からなる場合には、構造式（４）は、
硬化剤成分全体に対して、８０重量％以下であることが
好ましく、６０重量％以下がさらに好ましい。硬化剤の
総添加量は、樹脂成分全体に対して３０重量％以下が好
ましく、２５重量％以下がさらに好ましいが、基本的に
は必要配合量はエポキシ成分のエポキシ当量との兼ね合
いから化学量論的に導かれる。
【００２５】中性子吸収剤であるホウ素化合物には、炭
化ホウ素、窒化ホウ素，無水ホウ酸、ホウ素鉄、灰硼
石、正ホウ酸、メタホウ酸等があるが、炭化ホウ素が最
も好ましい。
化ホウ素、窒化ホウ素，無水ホウ酸、ホウ素鉄、灰硼
石、正ホウ酸、メタホウ酸等があるが、炭化ホウ素が最
も好ましい。
【００２６】上記のホウ素化合物は粉末で用いられる。
その粒度及び添加量には特に制限はない。しかし、マト
リックス樹脂であるエポキシ樹脂内の分散性、中性子に
対する遮蔽性を考慮すれば平均粒径は１〜２００ミクロ
ン程度が好ましく、１０〜１００ミクロン程度がより好
ましく、２０〜５０ミクロン程度が特に好ましい。一
方、添加量は後述の充填剤も含めた組成物全体に対して
0.５ないし２０重量％の範囲が最も好ましい。0.５重量
％未満では加えたホウ素化合物の中性子遮蔽材としての
効果が低く、また、２０重量％を超えた場合はホウ素化
合物を均一に分散させることが困難になる。
その粒度及び添加量には特に制限はない。しかし、マト
リックス樹脂であるエポキシ樹脂内の分散性、中性子に
対する遮蔽性を考慮すれば平均粒径は１〜２００ミクロ
ン程度が好ましく、１０〜１００ミクロン程度がより好
ましく、２０〜５０ミクロン程度が特に好ましい。一
方、添加量は後述の充填剤も含めた組成物全体に対して
0.５ないし２０重量％の範囲が最も好ましい。0.５重量
％未満では加えたホウ素化合物の中性子遮蔽材としての
効果が低く、また、２０重量％を超えた場合はホウ素化
合物を均一に分散させることが困難になる。
【００２７】本発明には充填剤として、シリカ、アルミ
ナ、炭酸カルシウム、三酸化アンチモン、酸化チタン、
B4C、アスベスト、クレー、マイカ等の粉末の他、ガラ
ス繊維等も用いられ、また、必要に応じ炭素繊維等を添
加しても良い。更に必要に応じて、離型剤としての天然
ワックス、脂肪酸の金属塩、酸アミド類、脂肪酸エステ
ル類等、難燃剤としての塩化パラフィン、ブロムトルエ
ン、ヘキサブロムベンゼン、三酸化アンチモン等、着色
剤としてのカーボンブラック、ベンガラ等の他、シラン
カップリング剤、チタンカップリング剤等を添加するこ
とができる。
ナ、炭酸カルシウム、三酸化アンチモン、酸化チタン、
B4C、アスベスト、クレー、マイカ等の粉末の他、ガラ
ス繊維等も用いられ、また、必要に応じ炭素繊維等を添
加しても良い。更に必要に応じて、離型剤としての天然
ワックス、脂肪酸の金属塩、酸アミド類、脂肪酸エステ
ル類等、難燃剤としての塩化パラフィン、ブロムトルエ
ン、ヘキサブロムベンゼン、三酸化アンチモン等、着色
剤としてのカーボンブラック、ベンガラ等の他、シラン
カップリング剤、チタンカップリング剤等を添加するこ
とができる。
【００２８】本発明に係る組成物において使用される耐
火剤は、万一、火災に遭遇した場合でも、ある程度以上
の中性子遮蔽能力を維持できるよう、中性子遮蔽材をあ
る程度以上残存させることを目的としている。このよう
な耐火材としては、水酸化マグネシウム、水酸化アルミ
ニウムが好ましい。中でも、水酸化マグネシウムは１７
０℃以上の高温でも安定に存在するため、特に好まし
い。これら耐火剤の添加量は上記組成物全体中２０〜７
０重量％が好ましく、３５〜６０重量％が特に好まし
い。
火剤は、万一、火災に遭遇した場合でも、ある程度以上
の中性子遮蔽能力を維持できるよう、中性子遮蔽材をあ
る程度以上残存させることを目的としている。このよう
な耐火材としては、水酸化マグネシウム、水酸化アルミ
ニウムが好ましい。中でも、水酸化マグネシウムは１７
０℃以上の高温でも安定に存在するため、特に好まし
い。これら耐火剤の添加量は上記組成物全体中２０〜７
０重量％が好ましく、３５〜６０重量％が特に好まし
い。
【００２９】本発明の組成物は、エポキシ成分とその他
の添加剤とを混合後、室温に放置し、混合物が室温程度
になったところで硬化剤成分を混合し、最後に耐火材を
添加することによって調整する。重合は、室温でも可能
だが加熱により行うことが好ましい。重合条件として
は、樹脂成分の組成によっても異なるが、５０℃〜２０
０℃の温度条件において、１時間〜３時間加熱を行うこ
とが好ましい。さらには、このような加熱処理は２段階
で行うことが好ましく、６０℃〜９０℃で１時間〜２時
間加熱した後、１２０℃〜１５０℃で、２時間から３時
間加熱処理することが好ましい。
の添加剤とを混合後、室温に放置し、混合物が室温程度
になったところで硬化剤成分を混合し、最後に耐火材を
添加することによって調整する。重合は、室温でも可能
だが加熱により行うことが好ましい。重合条件として
は、樹脂成分の組成によっても異なるが、５０℃〜２０
０℃の温度条件において、１時間〜３時間加熱を行うこ
とが好ましい。さらには、このような加熱処理は２段階
で行うことが好ましく、６０℃〜９０℃で１時間〜２時
間加熱した後、１２０℃〜１５０℃で、２時間から３時
間加熱処理することが好ましい。
【００３０】以上のような組成物を用いて、使用済核燃
料を貯蔵・輸送するための容器である中性子遮蔽容器を
製造する。このような中性子遮蔽容器、例えば、輸送用
のキャスクは、公知技術を利用して製造することができ
る。例えば、特開平2000-9890号公報に開示されたキャ
スクにおいて、中性子遮蔽体を充填する個所が設けられ
ている。このような個所に、本発明の組成物を充填する
ことができる。
料を貯蔵・輸送するための容器である中性子遮蔽容器を
製造する。このような中性子遮蔽容器、例えば、輸送用
のキャスクは、公知技術を利用して製造することができ
る。例えば、特開平2000-9890号公報に開示されたキャ
スクにおいて、中性子遮蔽体を充填する個所が設けられ
ている。このような個所に、本発明の組成物を充填する
ことができる。
【００３１】このようなキャスク中の遮蔽体に限定され
ることなく、本発明の組成物は、中性子の拡散を防止す
る装置や施設において、さまざまな個所に用いることが
でき、効果的に中性子を遮蔽することができる。
ることなく、本発明の組成物は、中性子の拡散を防止す
る装置や施設において、さまざまな個所に用いることが
でき、効果的に中性子を遮蔽することができる。
【００３２】
【実施例】以下に、実施例を用いて本発明を詳細に説明
する。なお、以下の実施例は本発明を限定する目的では
ない。
する。なお、以下の実施例は本発明を限定する目的では
ない。
【００３３】実施例において、本発明の組成物を調製
し、中性子遮蔽効果を調べた。通常は中性子遮蔽材用樹
脂組成物に、耐火材として水酸化アルミニウムや水酸化
マグネシウム等を全体の６０重量％程度、及び中性子吸
収剤として炭化ホウ素等のホウ素化合物を全体の１重量
％程度を混合して、中性子遮蔽材を作製する。しかし、
ここでは樹脂成分、即ち、エポキシ成分と硬化剤成分と
による性能を評価すべく耐火材および中性子吸収剤は添
加しないものを中心とした。
し、中性子遮蔽効果を調べた。通常は中性子遮蔽材用樹
脂組成物に、耐火材として水酸化アルミニウムや水酸化
マグネシウム等を全体の６０重量％程度、及び中性子吸
収剤として炭化ホウ素等のホウ素化合物を全体の１重量
％程度を混合して、中性子遮蔽材を作製する。しかし、
ここでは樹脂成分、即ち、エポキシ成分と硬化剤成分と
による性能を評価すべく耐火材および中性子吸収剤は添
加しないものを中心とした。
【００３４】中性子遮蔽材に求められる性能としては、
耐熱性（重量残存率、圧縮強度等）、耐火性、水素含有
量（中性子遮蔽としての適性の判断目安として材料中の
水素含有密度がある一定量以上あることが必要となる）
等がある。耐火性は耐火材による部分が大であるため、
中性子遮蔽材用樹脂組成物の評価としては重量残存率に
見る耐熱性と水素含有量を評価した。重量残存率は、昇
温時の重量変化を測定することにより、その耐熱性を評
価するものである。測定にはＴＧＡを用い、熱重量減少
の測定条件は室温〜600℃までを昇温速度10℃／min、窒
素雰囲気下にて測定した。また、樹脂に求められる水素
含有量の基準値としては樹脂単体中での水素含有量を
９．８重量％程度以上とした。
耐熱性（重量残存率、圧縮強度等）、耐火性、水素含有
量（中性子遮蔽としての適性の判断目安として材料中の
水素含有密度がある一定量以上あることが必要となる）
等がある。耐火性は耐火材による部分が大であるため、
中性子遮蔽材用樹脂組成物の評価としては重量残存率に
見る耐熱性と水素含有量を評価した。重量残存率は、昇
温時の重量変化を測定することにより、その耐熱性を評
価するものである。測定にはＴＧＡを用い、熱重量減少
の測定条件は室温〜600℃までを昇温速度10℃／min、窒
素雰囲気下にて測定した。また、樹脂に求められる水素
含有量の基準値としては樹脂単体中での水素含有量を
９．８重量％程度以上とした。
【００３５】［実施例１］エポキシ樹脂として多官能グ
リシジルアミン型エポキシ樹脂（三菱瓦斯化学（株）
製、ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構造式（１）））５７．６３ｇ
と多官能脂環型エポキシ樹脂（ダイセル化学（株）製、
ＥＨＰＥ３１５０（構造式（２）））１９．７２ｇを混
合し、１１０℃に保持してＥＨＰＥ３１５０（固形）が
溶解するまで良く攪拌した。ＥＨＰＥ３１５０溶解後室
温に放置し、室温付近まで温度が低下したら硬化剤とし
て１，３−ＢＡＣ（三菱瓦斯化学（株）製、（構造式
（５）））２２．６５ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材
用に用いる樹脂組成物とした。上記中性子遮蔽材用樹脂
組成物の水素含有量を成分分析により測定した。測定の
結果、水素含有量は９．８重量％程度で基準値を満足し
た。上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150
℃×２hrで硬化させ、その硬化物の熱重量減少を測定し
た。測定の結果、２００℃での重量残存率９９．５重量
％以上、重量残存率９０重量％の温度が３５０℃以上と
良好な耐熱性、熱安定性を示した。
リシジルアミン型エポキシ樹脂（三菱瓦斯化学（株）
製、ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構造式（１）））５７．６３ｇ
と多官能脂環型エポキシ樹脂（ダイセル化学（株）製、
ＥＨＰＥ３１５０（構造式（２）））１９．７２ｇを混
合し、１１０℃に保持してＥＨＰＥ３１５０（固形）が
溶解するまで良く攪拌した。ＥＨＰＥ３１５０溶解後室
温に放置し、室温付近まで温度が低下したら硬化剤とし
て１，３−ＢＡＣ（三菱瓦斯化学（株）製、（構造式
（５）））２２．６５ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材
用に用いる樹脂組成物とした。上記中性子遮蔽材用樹脂
組成物の水素含有量を成分分析により測定した。測定の
結果、水素含有量は９．８重量％程度で基準値を満足し
た。上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150
℃×２hrで硬化させ、その硬化物の熱重量減少を測定し
た。測定の結果、２００℃での重量残存率９９．５重量
％以上、重量残存率９０重量％の温度が３５０℃以上と
良好な耐熱性、熱安定性を示した。
【００３６】［実施例２］エポキシ樹脂として多官能グ
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））５８．３１ｇと脂環型エポキシ樹脂（セ
ロキサイド２０２１Ｐ、ダイセル化学（株）製、（構造
式（３）））３．７６ｇと多官能脂環型エポキシ樹脂
（ＥＨＰＥ３１５０（構造式（２）））１５．０１ｇを
混合し、１１０℃に保持してＥＨＰＥ３１５０（固形）
が溶解するまで良く攪拌した。ＥＨＰＥ３１５０溶解後
室温に放置し、室温付近まで温度が低下したら硬化剤と
して１，３−ＢＡＣ（構造式（５））２２．９２ｇを混
合・攪拌して中性子遮蔽材用に用いる樹脂組成物とし
た。実施例１と同様に樹脂組成物中の水素含有量を測定
した結果、水素含有量は９．８重量％程度で基準値を満
足した。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×
30min＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した
結果、２００℃での重量残存率９９．５重量％以上、重
量残存率９０重量％の温度が３５０℃程度と良好な耐熱
性、熱安定性を示した。
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））５８．３１ｇと脂環型エポキシ樹脂（セ
ロキサイド２０２１Ｐ、ダイセル化学（株）製、（構造
式（３）））３．７６ｇと多官能脂環型エポキシ樹脂
（ＥＨＰＥ３１５０（構造式（２）））１５．０１ｇを
混合し、１１０℃に保持してＥＨＰＥ３１５０（固形）
が溶解するまで良く攪拌した。ＥＨＰＥ３１５０溶解後
室温に放置し、室温付近まで温度が低下したら硬化剤と
して１，３−ＢＡＣ（構造式（５））２２．９２ｇを混
合・攪拌して中性子遮蔽材用に用いる樹脂組成物とし
た。実施例１と同様に樹脂組成物中の水素含有量を測定
した結果、水素含有量は９．８重量％程度で基準値を満
足した。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×
30min＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した
結果、２００℃での重量残存率９９．５重量％以上、重
量残存率９０重量％の温度が３５０℃程度と良好な耐熱
性、熱安定性を示した。
【００３７】［実施例３］エポキシ樹脂として多官能グ
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））５９．８１ｇとビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂（油化シェルエポキシ（株）製、エピコート８
２８（構造式（６）））２．２７ｇと多官能脂環型エポ
キシ樹脂（ＥＨＰＥ３１５０（構造式（２）））１５．
００ｇを混合し、１１０℃に保持してＥＨＰＥ３１５０
（固形）が溶解するまで良く攪拌した。ＥＨＰＥ３１５
０溶解後室温に放置し、室温付近まで温度が低下したら
硬化剤として１，３−ＢＡＣ（構造式（５））２２．９
２ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用に用いる樹脂組成
物とした。樹脂組成物中の水素含有量を測定した結果、
水素含有量は９．８重量％程度で基準値を満足した。一
方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150
℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２０
０℃での重量残存率９９．５重量％以上、重量残存率９
０重量％の温度が３５０℃程度と良好な耐熱性、熱安定
性を示した。
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））５９．８１ｇとビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂（油化シェルエポキシ（株）製、エピコート８
２８（構造式（６）））２．２７ｇと多官能脂環型エポ
キシ樹脂（ＥＨＰＥ３１５０（構造式（２）））１５．
００ｇを混合し、１１０℃に保持してＥＨＰＥ３１５０
（固形）が溶解するまで良く攪拌した。ＥＨＰＥ３１５
０溶解後室温に放置し、室温付近まで温度が低下したら
硬化剤として１，３−ＢＡＣ（構造式（５））２２．９
２ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用に用いる樹脂組成
物とした。樹脂組成物中の水素含有量を測定した結果、
水素含有量は９．８重量％程度で基準値を満足した。一
方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150
℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２０
０℃での重量残存率９９．５重量％以上、重量残存率９
０重量％の温度が３５０℃程度と良好な耐熱性、熱安定
性を示した。
【００３８】［実施例４］エポキシ樹脂として多官能グ
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））４７．９２ｇと多官能脂環型エポキシ樹
脂（ＥＨＰＥ３１５０（構造式（２）））２５．００ｇ
を混合し、１１０℃に保持してＥＨＰＥ３１５０（固
形）が溶解するまで良く攪拌した。ＥＨＰＥ３１５０溶
解後室温に放置し、室温付近まで温度が低下したら硬化
剤としてワンダミンＨＭ（新日本理化（株）製、（構造
式（４）））２０．３１ｇと１，３−ＢＡＣ（構造式
（５））６．７７ｇを予め良く混合して相溶させた混合
硬化剤２７．０８ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用に
用いる樹脂組成物とした。樹脂組成物中の水素含有量を
測定した結果、水素含有量は９．８重量％以上で基準値
を満足した。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80
℃×30min＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定
した結果、２００℃での重量残存率９９．５重量％以
上、重量残存率９０重量％の温度が３７０℃程度と極め
て良好な耐熱性、熱安定性を示した。
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））４７．９２ｇと多官能脂環型エポキシ樹
脂（ＥＨＰＥ３１５０（構造式（２）））２５．００ｇ
を混合し、１１０℃に保持してＥＨＰＥ３１５０（固
形）が溶解するまで良く攪拌した。ＥＨＰＥ３１５０溶
解後室温に放置し、室温付近まで温度が低下したら硬化
剤としてワンダミンＨＭ（新日本理化（株）製、（構造
式（４）））２０．３１ｇと１，３−ＢＡＣ（構造式
（５））６．７７ｇを予め良く混合して相溶させた混合
硬化剤２７．０８ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用に
用いる樹脂組成物とした。樹脂組成物中の水素含有量を
測定した結果、水素含有量は９．８重量％以上で基準値
を満足した。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80
℃×30min＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定
した結果、２００℃での重量残存率９９．５重量％以
上、重量残存率９０重量％の温度が３７０℃程度と極め
て良好な耐熱性、熱安定性を示した。
【００３９】［実施例５］エポキシ樹脂として多官能グ
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））４４．９４ｇと脂環型エポキシ樹脂（セ
ロキサイド２０２１Ｐ（構造式（３）））３．１８ｇと
多官能脂環型エポキシ樹脂（ＥＨＰＥ３１５０（構造式
（２）））２５．００ｇを混合し、１１０℃に保持して
ＥＨＰＥ３１５０（固形）が溶解するまで良く攪拌し
た。ＥＨＰＥ３１５０溶解後室温に放置し、室温付近ま
で温度が低下したら硬化剤としてワンダミンＨＭ（（構
造式（４）））２０．１６ｇと１，３−ＢＡＣ（構造式
（５））６．７２ｇを予め良く混合して相溶させた混合
硬化剤２６．８８ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用に
用いる樹脂組成物とした。樹脂組成物中の水素含有量を
測定した結果、水素含有量は９．８重量％程度で基準値
を満足した。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80
℃×30min＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定
した結果、２００℃での重量残存率９９．５重量％以
上、重量残存率９０重量％の温度が３７０℃以上と極め
て良好な耐熱性、熱安定性を示した。
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））４４．９４ｇと脂環型エポキシ樹脂（セ
ロキサイド２０２１Ｐ（構造式（３）））３．１８ｇと
多官能脂環型エポキシ樹脂（ＥＨＰＥ３１５０（構造式
（２）））２５．００ｇを混合し、１１０℃に保持して
ＥＨＰＥ３１５０（固形）が溶解するまで良く攪拌し
た。ＥＨＰＥ３１５０溶解後室温に放置し、室温付近ま
で温度が低下したら硬化剤としてワンダミンＨＭ（（構
造式（４）））２０．１６ｇと１，３−ＢＡＣ（構造式
（５））６．７２ｇを予め良く混合して相溶させた混合
硬化剤２６．８８ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用に
用いる樹脂組成物とした。樹脂組成物中の水素含有量を
測定した結果、水素含有量は９．８重量％程度で基準値
を満足した。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80
℃×30min＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定
した結果、２００℃での重量残存率９９．５重量％以
上、重量残存率９０重量％の温度が３７０℃以上と極め
て良好な耐熱性、熱安定性を示した。
【００４０】［実施例６］エポキシ樹脂として多官能グ
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））４９．６５４ｇとビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂（エピコート８２８（構造式（６）））２．
１４６ｇと多官能脂環型エポキシ樹脂（ＥＨＰＥ３１５
０（構造式（２）））２２．２ｇを混合し、１１０℃に
保持してＥＨＰＥ３１５０（固形）が溶解するまで良く
攪拌した。ＥＨＰＥ３１５０溶解後室温に放置し、室温
付近まで温度が低下したら硬化剤としてワンダミンＨＭ
（（構造式（４）））１５．６ｇと１，３−ＢＡＣ（構
造式（５））１０．４ｇを予め良く混合して相溶させた
混合硬化剤２６ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用に用
いる樹脂組成物とした。樹脂組成物中の水素含有量を測
定した結果、水素含有量は９．８重量％程度で基準値を
満足した。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃
×30min＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定し
た結果、２００℃での重量残存率９９．５重量％以上、
重量残存率９０重量％の温度が３７０℃以上と極めて良
好な耐熱性、熱安定性を示した。
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））４９．６５４ｇとビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂（エピコート８２８（構造式（６）））２．
１４６ｇと多官能脂環型エポキシ樹脂（ＥＨＰＥ３１５
０（構造式（２）））２２．２ｇを混合し、１１０℃に
保持してＥＨＰＥ３１５０（固形）が溶解するまで良く
攪拌した。ＥＨＰＥ３１５０溶解後室温に放置し、室温
付近まで温度が低下したら硬化剤としてワンダミンＨＭ
（（構造式（４）））１５．６ｇと１，３−ＢＡＣ（構
造式（５））１０．４ｇを予め良く混合して相溶させた
混合硬化剤２６ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用に用
いる樹脂組成物とした。樹脂組成物中の水素含有量を測
定した結果、水素含有量は９．８重量％程度で基準値を
満足した。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃
×30min＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定し
た結果、２００℃での重量残存率９９．５重量％以上、
重量残存率９０重量％の温度が３７０℃以上と極めて良
好な耐熱性、熱安定性を示した。
【００４１】［実施例７］エポキシ樹脂として多官能グ
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））５０．５５ｇと脂環型エポキシ樹脂（セ
ロキサイド２０２１Ｐ（構造式（３）））２０．６５ｇ
に、硬化剤としてワンダミンＨＭ（構造式（４））２
１．６ｇと１，３−ＢＡＣ（構造式（５））７．２ｇを
予め良く混合して相溶させた混合硬化剤２８．８ｇを混
合・攪拌して中性子遮蔽材用に用いる樹脂組成物とし
た。樹脂組成物中の水素含有量を測定した結果、水素含
有量は９．８重量％以上で基準値を満足した。一方、上
記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150℃×２
hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２００℃で
の重量残存率９９．５重量％以上、重量残存率９０重量
％の温度が３４０℃程度と良好な耐熱性、熱安定性を示
した。
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））５０．５５ｇと脂環型エポキシ樹脂（セ
ロキサイド２０２１Ｐ（構造式（３）））２０．６５ｇ
に、硬化剤としてワンダミンＨＭ（構造式（４））２
１．６ｇと１，３−ＢＡＣ（構造式（５））７．２ｇを
予め良く混合して相溶させた混合硬化剤２８．８ｇを混
合・攪拌して中性子遮蔽材用に用いる樹脂組成物とし
た。樹脂組成物中の水素含有量を測定した結果、水素含
有量は９．８重量％以上で基準値を満足した。一方、上
記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150℃×２
hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２００℃で
の重量残存率９９．５重量％以上、重量残存率９０重量
％の温度が３４０℃程度と良好な耐熱性、熱安定性を示
した。
【００４２】［実施例８］エポキシ樹脂として多官能グ
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））５７．１７ｇとビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂（エピコート８２８（構造式（６）））１４．
２ｇに、硬化剤としてワンダミンＨＭ（構造式（４））
２１．４７ｇと１，３−ＢＡＣ（構造式（５））７．１
６ｇを予め良く混合して相溶させた混合硬化剤２８．６
３ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用に用いる樹脂組成
物とした。樹脂組成物中の水素含有量を測定した結果、
水素含有量は９．８重量％程度で基準値を満足した。一
方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150
℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２０
０℃での重量残存率９９．５重量％以上、重量残存率９
０重量％の温度が３４０℃程度と良好な耐熱性、熱安定
性を示した。
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））５７．１７ｇとビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂（エピコート８２８（構造式（６）））１４．
２ｇに、硬化剤としてワンダミンＨＭ（構造式（４））
２１．４７ｇと１，３−ＢＡＣ（構造式（５））７．１
６ｇを予め良く混合して相溶させた混合硬化剤２８．６
３ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用に用いる樹脂組成
物とした。樹脂組成物中の水素含有量を測定した結果、
水素含有量は９．８重量％程度で基準値を満足した。一
方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150
℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２０
０℃での重量残存率９９．５重量％以上、重量残存率９
０重量％の温度が３４０℃程度と良好な耐熱性、熱安定
性を示した。
【００４３】［実施例９］エポキシ樹脂として多官能グ
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））６０．４４ｇと脂環型エポキシ樹脂（セ
ロキサイド２０２１Ｐ（構造式（３）））１５．７８ｇ
に、硬化剤として１，３−ＢＡＣ（構造式（５））２
３．７８ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用に用いる樹
脂組成物とした。樹脂組成物中の水素含有量を測定した
結果、水素含有量は９．８重量％程度で基準値を満足し
た。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30mi
n＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結
果、２００℃での重量残存率９９．５重量％以上、重量
残存率９０重量％の温度が３３０℃以上と良好な耐熱
性、熱安定性を示した。
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））６０．４４ｇと脂環型エポキシ樹脂（セ
ロキサイド２０２１Ｐ（構造式（３）））１５．７８ｇ
に、硬化剤として１，３−ＢＡＣ（構造式（５））２
３．７８ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用に用いる樹
脂組成物とした。樹脂組成物中の水素含有量を測定した
結果、水素含有量は９．８重量％程度で基準値を満足し
た。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30mi
n＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結
果、２００℃での重量残存率９９．５重量％以上、重量
残存率９０重量％の温度が３３０℃以上と良好な耐熱
性、熱安定性を示した。
【００４４】［実施例１０］エポキシ樹脂として多官能
グリシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ
（構造式（１）））３９．２８ｇと水添ビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ（株）製、ＹＬ
６６６３（構造式（７）））１０．００ｇと多官能脂環
型エポキシ樹脂（ＥＨＰＥ３１５０（構造式（２）））
２５．００ｇを混合し、１１０℃に保持してＥＨＰＥ３
１５０（固形）が溶解するまで良く攪拌した。ＥＨＰＥ
３１５０溶解後室温に放置し、室温付近まで温度が低下
したら硬化剤としてワンダミンＨＭ（（構造式
（４）））１９．２９ｇと１，３−ＢＡＣ（構造式
（５））６．４３ｇを予め良く混合して相溶させた混合
硬化剤２５．７２ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用に
用いる樹脂組成物とした。樹脂組成物中の水素含有量を
測定した結果、水素含有量は９．８重量％以上（９．９
重量％程度以上）で基準値を上回り満足した。一方、上
記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150℃×２
hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２００℃で
の重量残存率９９．５重量％以上、重量残存率９０重量
％の温度が３７０℃程度と極めて良好な耐熱性、熱安定
性を示した。
グリシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ
（構造式（１）））３９．２８ｇと水添ビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ（株）製、ＹＬ
６６６３（構造式（７）））１０．００ｇと多官能脂環
型エポキシ樹脂（ＥＨＰＥ３１５０（構造式（２）））
２５．００ｇを混合し、１１０℃に保持してＥＨＰＥ３
１５０（固形）が溶解するまで良く攪拌した。ＥＨＰＥ
３１５０溶解後室温に放置し、室温付近まで温度が低下
したら硬化剤としてワンダミンＨＭ（（構造式
（４）））１９．２９ｇと１，３−ＢＡＣ（構造式
（５））６．４３ｇを予め良く混合して相溶させた混合
硬化剤２５．７２ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用に
用いる樹脂組成物とした。樹脂組成物中の水素含有量を
測定した結果、水素含有量は９．８重量％以上（９．９
重量％程度以上）で基準値を上回り満足した。一方、上
記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150℃×２
hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２００℃で
の重量残存率９９．５重量％以上、重量残存率９０重量
％の温度が３７０℃程度と極めて良好な耐熱性、熱安定
性を示した。
【００４５】［実施例１１］エポキシ樹脂として多官能
グリシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ
（構造式（１）））４７．９２ｇと多官能脂環型エポキ
シ樹脂（ＥＨＰＥ３１５０（構造式（２）））２５．０
０ｇを混合し、１１０℃に保持してＥＨＰＥ３１５０
（固形）が溶解するまで良く攪拌した。ＥＨＰＥ３１５
０溶解後室温に放置し、室温付近まで温度が低下したら
硬化剤としてワンダミンＨＭ（（構造式（４）））２
０．１ｇと１，３−ＢＡＣ（構造式（５））６．７ｇと
イミダゾール化合物（構造式（８））０．２７ｇを予め
良く混合して相溶させた混合硬化剤２７．０７ｇを混合
・攪拌して中性子遮蔽材用に用いる樹脂組成物とした。
樹脂組成物中の水素含有量を測定した結果、水素含有量
は９．８重量％以上で基準値を満足した。一方、上記中
性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150℃×２hrで
硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２００℃での重
量残存率９９．５重量％以上、重量残存率９０重量％の
温度が３７０℃以上と極めて良好な耐熱性、熱安定性を
示した。
グリシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ
（構造式（１）））４７．９２ｇと多官能脂環型エポキ
シ樹脂（ＥＨＰＥ３１５０（構造式（２）））２５．０
０ｇを混合し、１１０℃に保持してＥＨＰＥ３１５０
（固形）が溶解するまで良く攪拌した。ＥＨＰＥ３１５
０溶解後室温に放置し、室温付近まで温度が低下したら
硬化剤としてワンダミンＨＭ（（構造式（４）））２
０．１ｇと１，３−ＢＡＣ（構造式（５））６．７ｇと
イミダゾール化合物（構造式（８））０．２７ｇを予め
良く混合して相溶させた混合硬化剤２７．０７ｇを混合
・攪拌して中性子遮蔽材用に用いる樹脂組成物とした。
樹脂組成物中の水素含有量を測定した結果、水素含有量
は９．８重量％以上で基準値を満足した。一方、上記中
性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150℃×２hrで
硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２００℃での重
量残存率９９．５重量％以上、重量残存率９０重量％の
温度が３７０℃以上と極めて良好な耐熱性、熱安定性を
示した。
【００４６】［実施例１２］ここでは、中性子吸収剤を
混合した中性子遮蔽材を評価した。エポキシ樹脂として
多官能グリシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ
−Ｃ（構造式（１）））４９．６５４ｇとビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂（エピコート８２８（構造式
（６）））２．１４６ｇと多官能脂環型エポキシ樹脂
（ＥＨＰＥ３１５０（構造式（２）））２２．２ｇを混
合し、１１０℃に保持してＥＨＰＥ３１５０（固形）が
溶解するまで良く攪拌した。ＥＨＰＥ３１５０溶解後室
温に放置し、室温付近まで温度が低下したら硬化剤とし
てワンダミンＨＭ（（構造式（４）））１５．６ｇと
１，３−ＢＡＣ（構造式（５））１０．４ｇを予め良く
混合して相溶させた混合硬化剤２６ｇを混合・攪拌し
た。これに水酸化マグネシウムを１４６．５ｇと炭化ホ
ウ素３．５ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用組成物と
した。中性子遮蔽材に求められる水素含有量の目安とし
ては、水素含有密度が０．０９６ｇ／cm3以上である
が、調製した中性子遮蔽材組成物の水素含有密度を測定
した結果、０．０９６ｇ／cm3以上で基準値を満足し
た。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30mi
n＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結
果、２００℃での重量残存率９９．５重量％以上、重量
残存率９０重量％の温度が３７０℃以上と極めて良好な
耐熱性、熱安定性を示した。
混合した中性子遮蔽材を評価した。エポキシ樹脂として
多官能グリシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ
−Ｃ（構造式（１）））４９．６５４ｇとビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂（エピコート８２８（構造式
（６）））２．１４６ｇと多官能脂環型エポキシ樹脂
（ＥＨＰＥ３１５０（構造式（２）））２２．２ｇを混
合し、１１０℃に保持してＥＨＰＥ３１５０（固形）が
溶解するまで良く攪拌した。ＥＨＰＥ３１５０溶解後室
温に放置し、室温付近まで温度が低下したら硬化剤とし
てワンダミンＨＭ（（構造式（４）））１５．６ｇと
１，３−ＢＡＣ（構造式（５））１０．４ｇを予め良く
混合して相溶させた混合硬化剤２６ｇを混合・攪拌し
た。これに水酸化マグネシウムを１４６．５ｇと炭化ホ
ウ素３．５ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用組成物と
した。中性子遮蔽材に求められる水素含有量の目安とし
ては、水素含有密度が０．０９６ｇ／cm3以上である
が、調製した中性子遮蔽材組成物の水素含有密度を測定
した結果、０．０９６ｇ／cm3以上で基準値を満足し
た。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30mi
n＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結
果、２００℃での重量残存率９９．５重量％以上、重量
残存率９０重量％の温度が３７０℃以上と極めて良好な
耐熱性、熱安定性を示した。
【００４７】次に比較例として、従来から用いられてき
た組成物による中性子遮蔽材の性能を評価した。実施例
と同様に、耐火材、中性子吸収剤は添加しなかった。ま
た、実施例と同様に、水素含有量は成分分析により、熱
重量減少はＴＧＡで測定することにより求めた。
た組成物による中性子遮蔽材の性能を評価した。実施例
と同様に、耐火材、中性子吸収剤は添加しなかった。ま
た、実施例と同様に、水素含有量は成分分析により、熱
重量減少はＴＧＡで測定することにより求めた。
【００４８】［比較例１］エポキシ樹脂としてビスフェ
ノールＡ型エポキシ樹脂（エピコート８２８（構造式
（６）））とポリアミン系の硬化剤を１：１（化学量論
的に等量となる）の割合で混合・攪拌して中性子遮蔽材
用に用いる樹脂組成物とした。ポリアミン系の硬化剤
は、本発明の組成物に用いられる物と異なり、耐熱性の
高い剛直な構造を有しておらず、又、その配合量も比率
として大きなものとなっている。実施例１と同様の方法
にて樹脂組成物中の水素含有量を測定した結果、水素含
有量は９．８重量％以上で基準値を満足した。一方、上
記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150℃×２
hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２００℃で
の重量残存率９９重量％以下、重量残存率９０重量％の
温度が３００℃以下であり、実施例の一群と比較して耐
熱性、熱安定性は劣った。この組成系は従来から使用さ
れている中性子遮蔽材用の樹脂組成物と同様の系を模擬
したものだが、比較例１は水素含有量の点からは適性が
あるが、耐熱性、熱安定性的には実施例の一群と比較し
て低い値であり、実施例１〜１２で作製した中性子遮蔽
材は、耐熱性、熱安定性的に優れていることがわかる。
ノールＡ型エポキシ樹脂（エピコート８２８（構造式
（６）））とポリアミン系の硬化剤を１：１（化学量論
的に等量となる）の割合で混合・攪拌して中性子遮蔽材
用に用いる樹脂組成物とした。ポリアミン系の硬化剤
は、本発明の組成物に用いられる物と異なり、耐熱性の
高い剛直な構造を有しておらず、又、その配合量も比率
として大きなものとなっている。実施例１と同様の方法
にて樹脂組成物中の水素含有量を測定した結果、水素含
有量は９．８重量％以上で基準値を満足した。一方、上
記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150℃×２
hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２００℃で
の重量残存率９９重量％以下、重量残存率９０重量％の
温度が３００℃以下であり、実施例の一群と比較して耐
熱性、熱安定性は劣った。この組成系は従来から使用さ
れている中性子遮蔽材用の樹脂組成物と同様の系を模擬
したものだが、比較例１は水素含有量の点からは適性が
あるが、耐熱性、熱安定性的には実施例の一群と比較し
て低い値であり、実施例１〜１２で作製した中性子遮蔽
材は、耐熱性、熱安定性的に優れていることがわかる。
【００４９】［比較例２］エポキシ樹脂としてビスフェ
ノールＡ型エポキシ樹脂（エピコート８２８（構造式
（６）））８１．４ｇと、硬化剤としてイソホロンジア
ミン１８．６ｇを良く攪拌して中性子遮蔽材用に用いる
樹脂組成物とした。樹脂組成物中の水素含有量を測定し
た結果、水素含有量は８．２重量％以下で基準値を大き
く下回り未達となった。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂
組成物を80℃×30min＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量
減少を測定した結果、２００℃での重量残存率９９．５
重量％程度、重量残存率９０重量％の温度が３５０℃程
度と耐熱性、熱安定性は良かった。この組成系は耐熱
性、熱安定性的には良好だが、実施例の一群と比較して
水素含有量の点から中性子遮蔽材用樹脂組成物としては
不適であった。
ノールＡ型エポキシ樹脂（エピコート８２８（構造式
（６）））８１．４ｇと、硬化剤としてイソホロンジア
ミン１８．６ｇを良く攪拌して中性子遮蔽材用に用いる
樹脂組成物とした。樹脂組成物中の水素含有量を測定し
た結果、水素含有量は８．２重量％以下で基準値を大き
く下回り未達となった。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂
組成物を80℃×30min＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量
減少を測定した結果、２００℃での重量残存率９９．５
重量％程度、重量残存率９０重量％の温度が３５０℃程
度と耐熱性、熱安定性は良かった。この組成系は耐熱
性、熱安定性的には良好だが、実施例の一群と比較して
水素含有量の点から中性子遮蔽材用樹脂組成物としては
不適であった。
【００５０】［比較例３］エポキシ樹脂として多官能グ
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））とポリアミン系の硬化剤を１：１（化学
量論的に等量となる）の割合で混合・攪拌して中性子遮
蔽材用に用いる樹脂組成物とした。樹脂組成物中の水素
含有量を測定した結果、水素含有量は９．８重量％以上
（１０重量％程度以上）で基準値を上回り満足した。一
方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150
℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２０
０℃での重量残存率９９．０重量％以下、重量残存率９
０重量％の温度が２７０℃以下であり、実施例の一群と
比較して耐熱性、熱安定性が劣った。
リシジルアミン型エポキシ樹脂（ＴＥＴＲＡＤ−Ｃ（構
造式（１）））とポリアミン系の硬化剤を１：１（化学
量論的に等量となる）の割合で混合・攪拌して中性子遮
蔽材用に用いる樹脂組成物とした。樹脂組成物中の水素
含有量を測定した結果、水素含有量は９．８重量％以上
（１０重量％程度以上）で基準値を上回り満足した。一
方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150
℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２０
０℃での重量残存率９９．０重量％以下、重量残存率９
０重量％の温度が２７０℃以下であり、実施例の一群と
比較して耐熱性、熱安定性が劣った。
【００５１】［比較例４］エポキシ樹脂としてポリプロ
ピレングリコールの両末端のＯＨをそれぞれグリシジル
エーテルに置換した構造を持つエポキシ樹脂（エポキシ
等量１９０）８１．７ｇと、硬化剤としてイソホロンジ
アミン１８．３ｇを良く攪拌して中性子遮蔽材用に用い
る樹脂組成物とした。樹脂組成物中の水素含有量を測定
した結果、水素含有量は９．８重量％以上で基準値を満
足した。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×
30min＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した
結果、２００℃での重量残存率９９．５重量％以下、重
量残存率９０重量％の温度が２５０℃程度未満であり、
実施例の一群と比較して耐熱性、熱安定性が極めて劣っ
た。
ピレングリコールの両末端のＯＨをそれぞれグリシジル
エーテルに置換した構造を持つエポキシ樹脂（エポキシ
等量１９０）８１．７ｇと、硬化剤としてイソホロンジ
アミン１８．３ｇを良く攪拌して中性子遮蔽材用に用い
る樹脂組成物とした。樹脂組成物中の水素含有量を測定
した結果、水素含有量は９．８重量％以上で基準値を満
足した。一方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×
30min＋150℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した
結果、２００℃での重量残存率９９．５重量％以下、重
量残存率９０重量％の温度が２５０℃程度未満であり、
実施例の一群と比較して耐熱性、熱安定性が極めて劣っ
た。
【００５２】［比較例５］エポキシ樹脂として１，６ヘ
キサンジグリシジルエーテル（エポキシ等量１５５）７
８．５ｇと、硬化剤としてイソホロンジアミン２１．５
ｇを良く攪拌して中性子遮蔽材用に用いる樹脂組成物と
した。本発明の組成物に用いるエポキシ化合物が環状構
造を有するエポキシであるのに対し、１，６ヘキサンジ
グリシジルエーテルは、環状構造を有しない脂肪族鎖状
構造のエポキシであるといった点で異なる。樹脂組成物
中の水素含有量を測定した結果、水素含有量は９．８重
量％以上で基準値を満足した。一方、上記中性子遮蔽材
用樹脂組成物を80℃×30min＋150℃×２hrで硬化させ、
熱重量減少を測定した結果、２００℃での重量残存率９
９．５重量％以下、重量残存率９０重量％の温度が３０
０℃未満であり、実施例の一群と比較して耐熱性、熱安
定性が劣った。
キサンジグリシジルエーテル（エポキシ等量１５５）７
８．５ｇと、硬化剤としてイソホロンジアミン２１．５
ｇを良く攪拌して中性子遮蔽材用に用いる樹脂組成物と
した。本発明の組成物に用いるエポキシ化合物が環状構
造を有するエポキシであるのに対し、１，６ヘキサンジ
グリシジルエーテルは、環状構造を有しない脂肪族鎖状
構造のエポキシであるといった点で異なる。樹脂組成物
中の水素含有量を測定した結果、水素含有量は９．８重
量％以上で基準値を満足した。一方、上記中性子遮蔽材
用樹脂組成物を80℃×30min＋150℃×２hrで硬化させ、
熱重量減少を測定した結果、２００℃での重量残存率９
９．５重量％以下、重量残存率９０重量％の温度が３０
０℃未満であり、実施例の一群と比較して耐熱性、熱安
定性が劣った。
【００５３】［比較例６］ここでは、従来型の樹脂成分
に中性子吸収剤を添加して評価した。エポキシ樹脂とし
て、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エピコート８２
８（構造式（６）））５０ｇとポリアミン系の硬化剤５
０ｇ（化学量論的に等量となる比率）を混合・攪拌した
ものに水酸化マグネシウムを１４６．５ｇと炭化ホウ素
３．５ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用組成物とし
た。中性子遮蔽材に求められる水素含有量の目安として
は、水素含有密度が０．０９６ｇ／cm3以上であるが、
調製した中性子遮蔽材組成物の水素含有密度を測定した
結果、０．０９６ｇ／cm3以上で基準値を満足した。一
方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150
℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２０
０℃での重量残存率９９重量％以下、重量残存率９０重
量％の温度が３００℃以下であり、実施例の一群と比較
して耐熱性、熱安定性は劣った。又、上記硬化物を密閉
容器に封入後、１９０℃×１０００ｈｒの耐熱耐久試験
を行った。圧縮強度は試験前に比べ３割以上低下し、高
温環境下での耐久性は低いものとなった。この組成系
は、従来から使用されている中性子遮蔽材用組成物と同
様の系を模擬したものである。比較例６の組成物は水素
含有量の点からは適性があるが、耐熱性、熱安定性的に
は実施例１２の本発明の組成物と比較して低い値であ
り、本発明の組成物は耐熱性、熱安定性的に優れている
ことがわかる。
に中性子吸収剤を添加して評価した。エポキシ樹脂とし
て、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エピコート８２
８（構造式（６）））５０ｇとポリアミン系の硬化剤５
０ｇ（化学量論的に等量となる比率）を混合・攪拌した
ものに水酸化マグネシウムを１４６．５ｇと炭化ホウ素
３．５ｇを混合・攪拌して中性子遮蔽材用組成物とし
た。中性子遮蔽材に求められる水素含有量の目安として
は、水素含有密度が０．０９６ｇ／cm3以上であるが、
調製した中性子遮蔽材組成物の水素含有密度を測定した
結果、０．０９６ｇ／cm3以上で基準値を満足した。一
方、上記中性子遮蔽材用樹脂組成物を80℃×30min＋150
℃×２hrで硬化させ、熱重量減少を測定した結果、２０
０℃での重量残存率９９重量％以下、重量残存率９０重
量％の温度が３００℃以下であり、実施例の一群と比較
して耐熱性、熱安定性は劣った。又、上記硬化物を密閉
容器に封入後、１９０℃×１０００ｈｒの耐熱耐久試験
を行った。圧縮強度は試験前に比べ３割以上低下し、高
温環境下での耐久性は低いものとなった。この組成系
は、従来から使用されている中性子遮蔽材用組成物と同
様の系を模擬したものである。比較例６の組成物は水素
含有量の点からは適性があるが、耐熱性、熱安定性的に
は実施例１２の本発明の組成物と比較して低い値であ
り、本発明の組成物は耐熱性、熱安定性的に優れている
ことがわかる。
【００５４】
【発明の効果】本発明の中性子遮蔽用材料は、耐熱性の
向上したエポキシ樹脂および硬化剤を用いて、耐熱性が
良く、また中性子遮蔽能力も確保している。
向上したエポキシ樹脂および硬化剤を用いて、耐熱性が
良く、また中性子遮蔽能力も確保している。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｇ２１Ｆ 9/36 ５０１ Ｇ２１Ｆ 9/36 ５０１Ａ
(72)発明者 石原 伸夫
兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目１番１号
三菱重工業株式会社高砂研究所内
(72)発明者 大崎 勝
兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目１番１号
三菱重工業株式会社高砂研究所内
(72)発明者 林 俊一
愛知県名古屋市中村区岩塚町字高道１番地
三菱重工業株式会社名古屋研究所内
(72)発明者 小西 由里子
愛知県名古屋市中村区岩塚町字九反所60番
地の１ 中菱エンジニアリング株式会社内
(72)発明者 名島 憲治
兵庫県高砂市荒井町新浜二丁目８番19号
高菱エンジニアリング株式会社内
Ｆターム(参考） 4J036 AC08 AD08 AD09 AH17 AJ09
AJ10 AJ11 DA04 DA06 DC03
DC09 DC41 FA01 FA03 FA05
FA06 FA08 FA14 JA15
Claims (8)
- 【請求項１】 【化１】 の構造式を有する化合物を必須の成分として含み、さら
に、 【化２】 （構造式（２）中、Ｒ0はＣが１〜１０のアルキル基、
またはＨであり、ｎ＝１〜２４）と、 【化３】 （構造式（３）中、ｎ＝１〜８）と、 【化４】 （構造式（６）中、Ｒ1〜Ｒ4は、それぞれ独立して、Ｃ
Ｈ3、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒからなる群から選択され、ｎ
＝０〜２）と、 【化５】 （構造式（７）中、Ｒ5〜Ｒ8は、それぞれ独立して、Ｃ
Ｈ3、Ｈ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒからなる群から選択され、ｎ
＝０〜２）と、 【化６】 の構造式を有する化合物とからなる群から選択される１
以上の化合物と、少なくとも１つ以上の環構造と複数の
アミノ基とを有する硬化剤成分と、ホウ素化合物とを含
む中性子遮蔽材用組成物。 - 【請求項２】 前記硬化剤成分が、 【化７】 の構造式を有する化合物を含む請求項１に記載の中性子
遮蔽材用組成物。 - 【請求項３】 硬化剤成分が、 【化８】 と、 【化９】 （構造式（８）中、Ｒ9〜Ｒ11は、それぞれ独立して、
Ｃが１〜１８のアルキル基、またはＨである）とのうち
のいずれか一つあるいはこれらの両方を含む請求項１ま
たは２に記載の中性子遮蔽材用組成物。 - 【請求項４】 充填剤をさらに含む請求項１〜３のいず
れかに記載の中性子遮蔽材用組成物。 - 【請求項５】 耐火材をさらに含む請求項１〜４のいず
れかに記載の中性子遮蔽材用組成物。 - 【請求項６】 前記耐火材として、水酸化マグネシウ
ム、水酸化アルミニウムの少なくとも１種を含む請求項
５に記載の中性子遮蔽材用組成物。 - 【請求項７】 請求項１〜６のいずれかに記載の中性子
遮蔽材用組成物により製造された中性子遮蔽材。 - 【請求項８】 請求項７に記載の中性子遮蔽材により製
造された中性子遮蔽容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001241003A JP4592232B2 (ja) | 2001-08-08 | 2001-08-08 | 中性子遮蔽材用組成物、遮蔽材及び容器 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001241003A JP4592232B2 (ja) | 2001-08-08 | 2001-08-08 | 中性子遮蔽材用組成物、遮蔽材及び容器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003050294A true JP2003050294A (ja) | 2003-02-21 |
| JP4592232B2 JP4592232B2 (ja) | 2010-12-01 |
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ID=19071528
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2001241003A Expired - Lifetime JP4592232B2 (ja) | 2001-08-08 | 2001-08-08 | 中性子遮蔽材用組成物、遮蔽材及び容器 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4592232B2 (ja) |
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-
2001
- 2001-08-08 JP JP2001241003A patent/JP4592232B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JP7459861B2 (ja) | 2019-03-06 | 2024-04-02 | 三菱瓦斯化学株式会社 | エポキシ樹脂組成物及びその硬化物、並びに繊維強化複合材 |
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