CN107266862A - 环氧树脂组合物及制备方法、中子屏蔽材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种环氧树脂组合物，包含环氧树脂、固化剂、硼化合物和密度增加剂，所述环氧树脂含有加氢型环氧树脂和耐热型环氧树脂。本发明的环氧树脂组合物制得的中子屏蔽材料具有较佳屏蔽性能，同时具有较强的耐热性和抗老化性。本发明还提供了一种该环氧树脂组合物的制备方法、由该环氧树脂组合物制得的中子屏蔽材料的制备方法。

Description

环氧树脂组合物及制备方法、中子屏蔽材料制备方法
技术领域
本发明涉及中子屏蔽材料技术领域，尤其涉及一种环氧树脂组合物及其制备方法、和一种中子屏蔽材料的制备方法。
背景技术
随着核技术的发展应用，人类获取能源的方式变得越来越多样化，但是核电站在运行过程中产生的中、低放射性核废料(即乏燃料)的处理较为困难。一般在核电站周边会建有乏燃料处理场。在将乏燃料由核电站运往乏燃料处理场的过程中，需要特制的乏燃料运输容器，以屏蔽乏燃料产生的辐射。常用的乏燃料运输容器包括内壳和外壳，以及填充于内壳和外壳之间的中子屏蔽材料。现有的应用于乏燃料运输容器的中子屏蔽材料，具有耐热性能及抗老化性能差的缺陷。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种环氧树脂组合物，旨在保证由该环氧树脂组合物制得的中子屏蔽材料的中子屏蔽性能，同时提高中子屏蔽材料的耐热性能及抗老化性能。
为实现上述目的，本发明提供的环氧树脂组合物，包含环氧树脂、固化剂、硼化合物和密度增加剂，所述环氧树脂含有加氢型环氧树脂和耐热型环氧树脂，所述耐热型环氧树脂为具有下述结构式的化合物中的至少一种：
结构式(2)中，n＝1～3；
结构式(3)中，n＝10～24；
结构式(4)中；n＝0～5。
优选地，所述加氢型环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂、氢化酚醛环氧型树脂及氢化四官能团型环氧树脂中的至少一种。
优选地，所述固化剂包括酸酐固化剂和/或胺类固化剂，所述酸酐固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基内亚甲基四氢苯酐及氢化甲基纳迪克酸酐中的至少一种；所述胺类固化剂为芳香胺类、双脂环胺类及咪唑叔胺类中的至少一种。
优选地，所述环氧树脂组合物还包含阻燃剂，所述阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝及含氮膨胀型阻燃剂中的至少一种。
优选地，各组分的含量如下：
所述加氢型环氧树脂的质量占所述环氧树脂的质量的10～40％，所述耐热型环氧树脂的质量占所述环氧树脂的质量的30～70％；
所述固化剂当量与所述环氧树脂的环氧当量比为0.85～1.1；
所述阻燃剂的质量与所述环氧树脂和所述固化剂总质量之比为0.7～1.5；
所述硼化合物的质量占所述环氧树脂组合物的质量的0.5～2％。
优选地，所述密度增加剂为锰、镍、铁、铜、铅、钨及其氧化物中的至少一种。
优选地，所述硼化合物为中位粒径为3～5μm的碳化硼粉末。
本发明还提供一种环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
混合加氢型环氧树脂、耐热型环氧树脂、硼化合物及密度增加剂，得到第一混合物；
在第一混合物中加入固化剂，得到所述环氧树脂组合物，其中，所述环氧树脂含有加氢型环氧树脂和耐热型环氧树脂，所述耐热型环氧树脂为至少一具有下述结构式的化合物：
结构式(2)中，n＝1～3；
结构式(3)中，n＝10～24；
结构式(4)中；n＝0～5。
优选地，混合阻燃剂、加氢型环氧树脂、耐热型环氧树脂、硼化合物及密度增加剂，得到第一混合物。
本发明还提供一种中子屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
提供所述的环氧树脂组合物；
对所述环氧树脂组合物进行真空浇注成型处理，制得该中子屏蔽材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明技术方案的环氧树脂组合物中包含加氢型环氧树脂，该加氢型环氧树脂用于提高环氧树脂组合物中氢元素的含量，以降低乏燃料所释放的中子的速度，增强该环氧树脂组合物的中子屏蔽性能；硼化合物用于提供具有较大热中子吸收截面的硼元素，对被氢元素慢化后的中子形成有效吸收；密度增加剂有效增加环氧树脂组合物的密度，提高其对中子被硼元素吸收过程中产生的γ射线的屏蔽能力，提高环氧树脂组合物的屏蔽性能。环氧树脂与固化剂发生反应，从而在不同环氧树脂分子之间形成交联结构，而耐热型环氧树脂中包含多个环氧基团，固化后交联密度更大，同时耐热型环氧树脂的主链具有刚性结构基团，有效提高环氧树脂组合物的耐热性能和抗老化性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供一种环氧树脂组合物，包含环氧树脂、固化剂、硼化合物和密度增加剂，所述环氧树脂包含加氢型环氧树脂和耐热型环氧树脂，所述耐热型环氧树脂为具有结构式(1)、(2)、(3)及(4)所示化合物中的至少一种。
本发明技术方案的环氧树脂组合物中包含加氢型环氧树脂，该加氢型环氧树脂用于提高环氧树脂组合物中氢元素的含量，以降低乏燃料所释放的中子的速度，增强该环氧树脂组合物的中子屏蔽性能；硼化合物用于提供具有较大热中子吸收截面的硼元素，对被氢元素慢化后的中子形成有效吸收；密度增加剂有效增加环氧树脂组合物的密度，提高其对中子被硼元素吸收过程中产生的γ射线的屏蔽能力，提高环氧树脂组合物的屏蔽性能。环氧树脂与固化剂发生反应，从而在不同环氧树脂分子之间形成交联结构，而耐热型环氧树脂中包含多个环氧基团，固化后交联密度更大，同时耐热型环氧树脂的主链具有刚性结构基团，有效提高环氧树脂组合物的耐热性能和抗老化性能。
所述加氢型环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂、氢化酚醛环氧型树脂及氢化四官能团型环氧树脂中的至少一种。
其中，氢化双酚A型环氧树脂的结构式如下所示：
结构式(5)中；n＝0～2。
所述固化剂包括酸酐固化剂和/或胺类固化剂，所述酸酐固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基内亚甲基四氢苯酐及氢化甲基纳迪克酸酐中的至少一种；所述胺类固化剂为芳香胺类、双脂环胺类及咪唑叔胺类中的至少一种。
本发明技术方案固化剂以高分子环氧树脂为主体进行配合，主导环氧树脂进行反应而形成交联结构的分子，为保证环氧树脂组合物的耐热性，优选含有较多刚性结构基团的酸酐固化剂和/或胺类固化剂，本发明技术方案固化剂可为下述结构式表示的一种或一种以上化合物：
(6)为甲基六氢苯酐，(7)为DDM固化剂，(8)为甲基纳迪克酸酐，(9)为BDMA，(10)为脒类固化剂，(11)为HNA固化剂。
其中，咪唑叔胺类化合物可单独作为固化剂，也可用作酸酐类固化剂和双氰胺类固化剂的促进剂。
所述环氧树脂组合物还包含阻燃剂，所述阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝及含氮膨胀型阻燃剂中的至少一种。
本发明技术方案环氧树脂组合物添加有阻燃剂，有效提高该环氧数字组合物的阻燃系数，提高其阻燃能力。其中，氢氧化镁的热分解温度达到340～390℃，适宜用作耐火材料。进一步地，阻燃剂的添加量与环氧树脂和固化剂用量之和的重量比为0.7～1.5时，由该环氧树脂组合物制备的材料的阻燃系数达到28～32。
各组分的含量如下：
所述加氢型环氧树脂占所述环氧树脂的质量分数为10～40％，所述耐热型环氧树脂占所述环氧树脂的质量分数为30～70％；
所述固化剂当量与所述环氧树脂的环氧当量比为0.85～1.1；
所述阻燃剂的质量与所述环氧树脂和所述固化剂总质量之比为0.7～1.5；
所述硼化合物的质量占所述环氧树脂组合物的质量的0.5～2％。
所述密度增加剂为锰、镍、铁、铜、铅、钨及其氧化物中的至少一种。
优选地，密度增加剂的质量占环氧树脂组合物总质量的5～15％。
本发明技术方案的密度增加剂优选为重金属粉末或相应的重金属氧化物粉末，为保证中子屏蔽材料的均匀性，密度增加剂的密度优选为6.0～19.0g/cm3。密度增加剂中的重金属元素原子的核外电子发生跃迁，吸收乏燃料中的二次γ射线，提高该环氧树脂组合物的屏蔽性能。加入密度增加剂后，环氧树脂组合物的密度为1.62～1.72g/cm3，达到ISO14152:2001相关规定。
所述硼化合物为中位粒径为3～5μm的碳化硼粉末。
可选地，所述硼化合物为碳化硼、氮化硼、氧化硼及氢氧化硼中的至少一种。
本发明技术方案的环氧树脂组合物中添加的硼化合物优选为碳化硼，该碳化硼达到美国标准，硼元素和碳元素的总含量达到98.5％(质量分数)，游离碳含量小于0.6％，具有较高的纯度。碳化硼具有较高的化学稳定性，不受温度影响且不吸收水分。选用中位粒径(即D50)为3～5μm的碳化硼粉末，碳化硼颗粒较小，在环氧树脂基体中分散均匀，有效提高硼原子与中子发生碰撞的概率；而碳化硼颗粒不宜过小，避免造成团聚。
本发明还提出一种环氧树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
混合加氢型环氧树脂、耐热型环氧树脂、硼化合物及密度增加剂，得到第一混合物；
在第一混合物中加入固化剂，得到所述环氧树脂组合物，其中，所述环氧树脂含有加氢型环氧树脂和耐热型环氧树脂，所述耐热型环氧树脂为至少一具有结构式(1)、(2)、(3)及(4)的化合物。
本发明技术方案的环氧树脂组合物的制备过程中，首先将环氧树脂、密度增加剂和碳化硼粉末混合后加入到真空混料罐中，闭合后开启搅拌和升温程序，转速设定为400～600r/min，温度设定为40～60℃，该温度范围内，环氧树脂的粘度降低，便于不同组分混合均匀；
对真空混料罐进行抽真空，维持真空度在50～100Pa，搅拌直至没有气泡为止，停止搅拌后放至常压，在真空条件下进行混料，避免混入气泡而导致环氧树脂组合物在浇注过程中产生大量缺陷，从而提高中子屏蔽材料的均匀性；
按照环氧当量加入配方量的固化剂，闭合搅拌缸后继续抽真空搅拌，转速设定为400～600r/min，真空度维持小于100Pa，温度维持在40～60℃，搅拌时间为10～20min，本发明选用的固化剂具有适宜的活性和粘度，有利于环氧树脂组合物的浇注成型，避免以往技术采用的高活性固化剂使的环氧树脂组合物混料时间短，混料不充分，且容易发生爆聚等问题，同时固化剂的用量也比较低，降低了成本。
本发明的环氧树脂组合物制备过程中在第一混合物加入了阻燃剂，以提高环氧树脂组合物的耐火性能。该阻燃剂的粒径优选为3～10μm。
本发明还提出一种中子屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
提供所述的环氧树脂组合物；
对所述环氧树脂组合物进行真空浇注成型处理，制得该中子屏蔽材料。
本发明技术方案采用真空浇注成型，避免在浇注过程产生大量的缺陷，使得制得的中子屏蔽材料的均匀性有了大幅的提高，进而提高该中子屏蔽材料的各项性能指标。
本发明的中子屏蔽材料的密度为1.62～1.72g/cm3。
实施例1
表1环氧树脂组合物各组分配比
步骤1：将环氧树脂、密度增加剂、阻燃剂和碳化硼粉末混合后加入到真空混料罐中，闭合后开启搅拌和升温程序，转速设定为400～600r/min，温度设定为40～60℃；
步骤2：对真空混料罐进行抽真空，维持真空度在50～100Pa，搅拌直至没有气泡为止，停止搅拌后放至常压；
步骤3：按照环氧当量加入配方量的固化剂，闭合搅拌缸后继续抽真空搅拌，转速设定为400～600r/min，真空度维持小于100Pa，温度维持在40～60℃，搅拌时间为10～20min，制得环氧树脂组合物；
步骤4：将上述环氧树脂组合物，在80℃×30min+150℃×2h条件下制成中子屏蔽材料，对该中子屏蔽材料进行性能测试，结果如下：
表2中子屏蔽材料各项性能测试结果
所制得的中子屏蔽材料耐热久性良好，并能保证材料的氢含量，并且由于固化后交联密度大，其抗γ辐照性能也较好，显示出较好的综合性能。
实施例2
表3环氧树脂组合物各组分配比
步骤1：将环氧树脂、密度增加剂、阻燃剂和碳化硼粉末混合后加入到真空混料罐中，闭合后开启搅拌和升温程序，转速设定为400～600r/min，温度设定为40～60℃；
步骤2：对真空混料罐进行抽真空，维持真空度在50～100Pa，搅拌直至没有气泡为止，停止搅拌后放至常压；
步骤3：按照环氧当量加入配方量的固化剂，闭合搅拌缸后继续抽真空搅拌，转速设定为400～600r/min，真空度维持小于100Pa，温度维持在40～60℃，搅拌时间为10～20min，制得环氧树脂组合物；
步骤4：将上述环氧树脂组合物，在80℃×30min+150℃×2h条件下制成中子屏蔽材料，对该中子屏蔽材料进行性能测试，结果如下：
表4中子屏蔽材料各项性能测试结果
所制得的中子屏蔽材料耐热久性良好，并能保证材料的氢含量，并且由于固化后交联密度大，其抗γ辐照性能也较好，显示出较好的综合性能。
实施例3
表5环氧树脂组合物各组分配比
步骤1：将环氧树脂、密度增加剂、阻燃剂和碳化硼粉末混合后加入到真空混料罐中，闭合后开启搅拌和升温程序，转速设定为400～600r/min，温度设定为40～60℃；
步骤2：对真空混料罐进行抽真空，维持真空度在50～100Pa，搅拌直至没有气泡为止，停止搅拌后放至常压；
步骤3：按照环氧当量加入配方量的固化剂，闭合搅拌缸后继续抽真空搅拌，转速设定为400～600r/min，真空度维持小于100Pa，温度维持在40～60℃，搅拌时间为10～20min，制得环氧树脂组合物；
步骤4：将上述环氧树脂组合物，在80℃×30min+150℃×2h条件下制成中子屏蔽材料，对该中子屏蔽材料进行性能测试，结果如下：
表6中子屏蔽材料各项性能测试结果
中子屏蔽材料进行性能测试所制得的中子屏蔽材料耐热久性良好，并能保证材料的氢含量，并且由于固化后交联密度大，其抗γ辐照性能也较好，显示出较好的综合性能。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种环氧树脂组合物，包含环氧树脂、固化剂、硼化合物和密度增加剂，其特征在于，所述环氧树脂含有加氢型环氧树脂和耐热型环氧树脂，所述耐热型环氧树脂为具有下述结构式的化合物中的至少一种：
结构式(2)中，n＝1～3；
结构式(3)中，n＝10～24；
结构式(4)中；n＝0～5。
2.如权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述加氢型环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂、氢化酚醛环氧型树脂及氢化四官能团型环氧树脂中的至少一种。
3.如权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述固化剂包括酸酐固化剂和/或胺类固化剂，所述酸酐固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基内亚甲基四氢苯酐及氢化甲基纳迪克酸酐中的至少一种；所述胺类固化剂为芳香胺类、双脂环胺类及咪唑叔胺类中的至少一种。
4.如权利要求1所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂组合物还包含阻燃剂，所述阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝及含氮膨胀型阻燃剂中的至少一种。
5.如权利要求4所述的环氧树脂组合物，其特征在于，各组分的含量如下：
所述加氢型环氧树脂的质量占所述环氧树脂的质量的10～40％，所述耐热型环氧树脂的质量占所述环氧树脂的质量的30～70％；
所述固化剂当量与所述环氧树脂的环氧当量比为0.85～1.1；
所述阻燃剂的质量与所述环氧树脂和所述固化剂总质量之比为0.7～1.5；
所述硼化合物的质量占所述环氧树脂组合物的质量的0.5～2％。
6.如权利要求1-5任一项所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述密度增加剂为锰、镍、铁、铜、铅、钨及其氧化物中的至少一种。
7.如权利要求1-5任一项所述的环氧树脂组合物，其特征在于，所述硼化合物为中位粒径为3～5μm的碳化硼粉末。
8.一种环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
混合加氢型环氧树脂、耐热型环氧树脂、硼化合物及密度增加剂，得到第一混合物；
在第一混合物中加入固化剂，得到所述环氧树脂组合物，其中，所述环氧树脂含有加氢型环氧树脂和耐热型环氧树脂，所述耐热型环氧树脂为至少一具有下述结构式的化合物：
结构式(2)中，n＝1～3；
结构式(3)中，n＝10～24；
结构式(4)中；n＝0～5。
9.如权利要求8所述的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，混合阻燃剂、加氢型环氧树脂、耐热型环氧树脂、硼化合物及密度增加剂，得到第一混合物。
10.一种中子屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供如权利要求1-7任一项所述的环氧树脂组合物；
对所述环氧树脂组合物进行真空浇注成型处理，制得该中子屏蔽材料。
CN201710610263.8A 2017-06-06 2017-07-24 环氧树脂组合物及制备方法、中子屏蔽材料制备方法 Pending CN107266862A (zh)

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