CN115058097A - 一种射线屏蔽及高压绝缘树脂组合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种射线屏蔽及高压绝缘树脂组合物及其制备方法与应用，该环氧树脂组合物中含有粒径分布在＞16μm、10‑16μm、＜10μm的铅金属氧化物粉末和粒径分布在0.5‑1.0μm、5μm‑15μm、1.0‑5μm范围之间的铅金属粉末，各粉末在树脂中能形成均匀分布的结构，避免由于分布不均和粒径不均导致的团聚现象，最终减少了树脂内部气孔，获得了更高密度的树脂材料，复合材料在绝缘强度、射线屏蔽效果等方面均获得明显的提升，在X射线源、射线屏蔽及高压绝缘器件等领域有广阔的应用前景。
Description
本申请是申请日为2017年10月10日、申请号为201710933884.X、发明名称为《一种射线屏蔽及高压绝缘树脂组合物及其制备方法与应用》的分案申请。
技术领域
本发明涉及射线屏蔽及高压绝缘树脂材料技术领域，具体为一种射线屏蔽及高压绝缘树脂组合物及其制备方法与应用。
背景技术
X射线广泛运用于安检、工业检测、医疗等透视领域，x射线主要是利用高压加速后的电子撞击金属靶产生，发生X射线的装置为x射线源，x射线源包含：x射线发生器、高压供电单元、绝缘油箱、控制单元等。x射线发生器包含屏蔽罩和射线管，屏蔽罩将x射线管包裹，屏蔽罩上预留射线出射窗口和电极引出通道，X射线发生器和高压供电单元等部件安装于充满绝缘油的油箱壳体内部，屏蔽罩可以实现出射窗口处X射线从窗口出射，非出射窗口处进行射线隔断，屏蔽罩加载高压的各极之间需要耐高压击穿。
目前技术上使用纯铅、铅合金、含铅树脂等材料实现屏蔽罩功能，使用纯铅和铅合金，能保证优良的射线隔断，但由于金属导电的特性，使用纯铅和铅合金时必须在设计上通过加大屏蔽罩的空间体积，实现电极之间距离的增加，来提高高压绝缘性，如此将造成X射源的笨重及维护困难等问题。为了避免上述纯铅和铅合金造成的问题，现有技术在设计上采用含铅环氧树脂等材料制备屏蔽罩可以在实现屏蔽性的同时提高高压绝缘特性，使得设计的射源体积小，重量轻，并且能够满足安全要求。
现有技术含铅树脂存在的问题：
(1)温度特性差，由于配方、工艺差异，产品在使用过程中，特别是在温升过程中，树脂容易软化，导致产品在使用过程中出现强度降低，产生裂纹失效等问题；
(2)绝缘性不佳，由于配方、工艺差异，树脂内部填充剂易发生沉降和团聚，致使产品在使用时易在团聚点出现放电击穿的现象；
(3)屏蔽性能不佳，由于配方、工艺差异，产品难以达到高填充水平，致使有效铅当量不足，进而屏蔽性能不足；
(4)寿命不足，由于配方差异、工艺差异，产品在绝缘油中因长期间浸泡、辐照，易出现起皮、掉颗粒致使产品失效。
发明内容
为了解决现有含铅树脂材料存在的问题，本发明采用的技术方案如下：
一种射线屏蔽及高压绝缘树脂组合物，其特征在于，该树脂组合物由以下组分组成：
树脂162g；铅氧化物800g；铅粉10g；固化剂28g；分散剂40g；消泡剂8g；
或：树脂157g；铅氧化物800g；铅粉15g；固化剂28g；分散剂40g；消泡剂8g；
所述树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和活性环氧稀释剂AGE组成的混合物，双酚A树脂、双酚F树脂和环氧稀释剂AGE质量比为5:4:2；
所述铅氧化物为PbO、Pb3O4和PbO2组成的混合物，PbO、Pb3O4和PbO2的质量比为8:1:1；所述铅氧化物由50-56wt％D50粒径＜10μm的铅金属氧化物、25-28wt％D50粒径为10-16μm的铅金属氧化物和5-6wt％D50粒径＞16μm的铅金属氧化物组成；
所述铅金属粉末由0.05-1wt％D50粒径为0.5-1.0μm的铅金属、0.03-0.6wt％D50粒径为1.0-5μm的铅金属和0.02-0.4wt％D50粒径在5μm-15μm的铅金属组成。
所述固化剂为二乙烯三胺、多乙烯多胺、N-氨乙基哌嗪和环氧改性异佛尔酮二胺组成的混合物；二乙烯三胺、多乙烯多胺、N-氨乙基哌嗪和环氧改性异佛尔酮二胺的质量比为20:3:2:10；
所述分散剂为酸性聚酯溶液，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
本发明还提供了上述技术方案所述射线屏蔽及高压绝缘树脂组合物的制备方法，步骤如下：
步骤1、按比例称量环氧树脂，混合搅拌均匀得到环氧树脂混合物；
步骤2、按比例称量所述活性环氧稀释剂加入步骤1所得的组分中，边搅拌边加至搅拌均匀；
步骤3、按比例称量所述分散剂加入步骤2所得的混合组分中，搅拌混合均匀；
步骤4、按比例称量所述铅金属氧化物加入步骤3所得的组分中，边高速分散边加入，至分散均匀；
步骤5、按比例称量所述铅粉加入步骤4所得的组分中，边加入边分散，至高速分散均匀；
步骤6、按比例称量所述有机硅消泡剂加入步骤5所得的组分中，搅拌混合均匀；
步骤7、按比例称量所述固化剂，混合均匀；
步骤8、将步骤7中混合的所述固化剂和步骤6所得的组分混合搅拌均匀；
步骤9、将步骤8中混合均匀完成的组分抽真空脱泡，完成脱泡后浇注到已处理好的腔体或者模具中，静置2-24h后置入烘箱中，在50～70℃条件下固化120～150min，固化完全后脱模，得到所述射线屏蔽及高压绝缘树脂组合物。
本发明还提供了上述技术方案所述树脂组合物或上述技术方案所述制备方法制备得到的树脂混合物在X射线源、射线屏蔽及高压绝缘器件中的应用。
与现有技术相比，本发明的环氧树脂组合物中含有三类不同粒度分布的铅氧化物粉末与三类不同粒度分布的铅金属粉末，其中铅金属氧化物粉末粒径分布在＞16μm、10-16μm、＜10μm之间，铅金属粉末粒度在5μm-15μm、0.5-1.0μm、1.0-5μm范围之间，克服了单纯含铅树脂高压绝缘性差的缺陷，提高了铅氧化物改性树脂的射线屏蔽性能，同时由于铅金属粉末与铅金属氧化物粉末的各粉末在树脂中能形成均匀分布的结构，避免由于分布不均和粒径不均导致的团聚现象，最终减少了树脂内部气孔，获得了更高密度的树脂材料，复合材料在绝缘强度、射线屏蔽效果等方面均获得明显的提升，在X射线源、射线屏蔽及高压绝缘器件等领域有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明技术方案做进一步说明。
实施例中使用的原料和设备：
原料：电子级丹粉PbO、Pb3O4、PbO2，微纳米级Pb粉，市售双酚A环氧树脂、市售双酚F环氧树脂、AGE、二乙烯三胺、多乙烯多胺、N-氨乙基哌嗪、环氧改性异佛尔酮二胺、酸性聚酯溶液、有机硅消泡剂；
设备：分散机、粒度仪、粘度计、硬度计、万能推拉机、高压电阻测试仪、导热仪。
根据表2配方量的各组分按照以下步骤制备实施例1-2的树脂组合物：
步骤1、根据表1配制树脂预混料；
步骤2、按比例称量分散剂加入步骤1所得的树脂预混料中，搅拌混合均匀；
步骤3、用粒度仪确定铅金属氧化物的粒径，根据表1比例称量配比，得到铅氧化物预混料，然后将此预混料加入步骤3所得的组分中，边分散边加入，至高速分散均匀；
步骤4、用粒度仪确定铅金属粉粒径，并按比例称量配比，所得铅金属粉加入步骤3所得的组分中，边加入边分散，至高速分散均匀；
步骤5、按比例称量有机硅消泡剂加入步骤4所得的组分中，搅拌混合均匀；
步骤6、根据表1比例称量多元胺类固化剂组分，混合均匀，得到固化剂预混料；
步骤7、将步骤6的固化剂预混料和步骤6所得的组分按比例混合搅拌均匀；
步骤8、将步骤7中混合均匀完成的组分抽真空脱泡，完成脱泡后浇注到已处理好的腔体或者模具中，静置2-24h后置入烘箱中，在50～70℃条件下固化120～150min，固化完全后脱模，得到射线屏蔽及高压绝缘树脂组合物实施例1-2。实施例1-2使用的预混料配方量及其与其它组分的配方量见表1和表2；实施例1-2所得的树脂组合物的性能见表3。
表1实施例1-2预混料配方
表2实施例1-2各树脂组合物的配方
| 编号 | 树脂 | 铅氧化物 | 铅粉 | 固化剂 | 分散剂 | 消泡剂 |
| 1 | 162g | 800g | 10g | 28g | 40g | 8g |
| 2 | 157g | 800g | 15g | 28g | 40g | 8g |
表3实施例1-27树脂组合物性能
上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种射线屏蔽及高压绝缘树脂组合物，其特征在于，该树脂组合物由以下组分组成：
树脂162g；铅氧化物800g；铅粉10g；固化剂28g；分散剂40g；消泡剂8g；
或：树脂157g；铅氧化物800g；铅粉15g；固化剂28g；分散剂40g；消泡剂8g；
所述树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和活性环氧稀释剂AGE组成的混合物，双酚A树脂、双酚F树脂和环氧稀释剂AGE质量比为5:4:2；
所述铅氧化物为PbO、Pb3O4和PbO2组成的混合物，PbO、Pb3O4和PbO2的质量比为8:1:1；所述铅氧化物由50-56wt％D50粒径＜10μm的铅金属氧化物、25-28wt％D50粒径为10-16μm的铅金属氧化物和5-6wt％D50粒径＞16μm的铅金属氧化物组成；
所述铅金属粉末由0.05-1wt％D50粒径为0.5-1.0μm的铅金属、0.03-0.6wt％D50粒径为1.0-5μm的铅金属和0.02-0.4wt％D50粒径在5μm-15μm的铅金属组成。
所述固化剂为二乙烯三胺、多乙烯多胺、N-氨乙基哌嗪和环氧改性异佛尔酮二胺组成的混合物；二乙烯三胺、多乙烯多胺、N-氨乙基哌嗪和环氧改性异佛尔酮二胺的质量比为20:3:2:10；
所述分散剂为酸性聚酯溶液，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
2.如权利要求1所述的射线屏蔽及高压绝缘树脂组合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、按比例称量环氧树脂，混合搅拌均匀得到环氧树脂混合物；
步骤2、按比例称量所述活性环氧稀释剂加入步骤1所得的组分中，边搅拌边加至搅拌均匀；
步骤3、按比例称量所述分散剂加入步骤2所得的混合组分中，搅拌混合均匀；
步骤4、按比例称量所述铅金属氧化物加入步骤3所得的组分中，边高速分散边加入，至分散均匀；
步骤5、按比例称量所述铅粉加入步骤4所得的组分中，边加入边分散，至高速分散均匀；
步骤6、按比例称量所述有机硅消泡剂加入步骤5所得的组分中，搅拌混合均匀；
步骤7、按比例称量所述固化剂，混合均匀；
步骤8、将步骤7中混合的所述固化剂和步骤6所得的组分混合搅拌均匀；
步骤9、将步骤8中混合均匀完成的组分抽真空脱泡，完成脱泡后浇注到已处理好的腔体或者模具中，静置2-24h后置入烘箱中，在50～70℃条件下固化120～150min，固化完全后脱模，得到所述射线屏蔽及高压绝缘树脂组合物。
3.如权利要求1述的树脂组合物或权利要求2所述制备方法得到的树脂组合物在X射线源、射线屏蔽及高压绝缘器件中的应用。
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